Institut Für Mikrotechnologien (Imtech) Hochschule Rheinmain (HS-RM)

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Institut für Mikrotechnologien (IMtech)

Hochschule RheinMain (HS-RM) Fachbereich Ingenieurwissenschaften (FB ING)

Institutsbericht 2017/2018

www.imtech-fhw.org

Redaktion: F. Völklein, Ch. Kunz, A. Meier

Rüsselsheim, den 31. 01. 2019

Inhalt 1. Mitglieder und Mitarbeiter des IMtech

2. Wissenschaftlicher Beirat des IMtech

3. Profil / Forschungsschwerpunkte 3.1 Forschungsschwerpunkte 3.2 Aufgaben und Perspektiven in der Lehre 3.3 Ausstattung: Neue Geräte und Technologien 3.4 Wissenstransfer in regionalen Netzwerken

4. Forschungsprojekte / Kooperationen 4.1 MEGAS 4.2 WISE 4.3 DFG Priority Program (SPP 1386): Nanostrukturierte Thermoelektrika 4.4 FHInvest MiMEMS 4.5 FHInvest UltraLIMO 4.6 LasDif 4.7 Kooperation University of Western Ontario - WEFF-Mikroskopie 4.8 Kooperation Steinbeis-Zentrum - Affinitätsmassenspektrometrie 4.9 Kooperation Heimann Sensor GmbH / NASA 4.10 Kooperation LINSEIS Messgeräte GmbH 4.11 Microwave methods for use in medical diagnostics 4.12 FHprofUnt-Projekt HYLEVEL 4.13 PRIPHOR 4.14 EmiStop – Filter zur Probenaufnahme von Mikro-Plastik in Abwässern

5. Publikationen und Öffentlichkeitsarbeit 5.1 Lehrbücher 5.2 Wissenschaftliche Publikationen (Fachzeitschriften, Tagungen) 5.3 Dissertationen 5.4 Master-/Bachelorarbeiten 5.5 Preise 5.6 IMtech-Wanderung

1. Mitglieder und Mitarbeiter des IMtech

Professoren Prof. Dr. H.-D. Bauer (stellvertretender Direktor IMtech) Prof. Dr. A. Brensing Prof. Dr. J. Heimel Prof. Dr. K. M. Indlekofer Prof. Dr. W. Kleinekofort Prof. Dr. S. Kontermann Prof. Dr. U. Langbein (im Ruhestand) Prof. H. Reisinger (im Ruhestand) Prof. Dr. G. Stein (im Ruhestand) Prof. Dr. F. Völklein (amtierender Direktor IMtech)

Wissenschaftliche und technische Mitarbeiterinnen/Mitarbeiter H.J. Beck, technischer Mitarbeiter M. Dürndorfer, wissenschaftlicher Mitarbeiter R. Groß, wissenschaftlicher Mitarbeiter (im Ruhestand) Ch. Kunz, technische Mitarbeiterin I. Lebershausen, wissenschaftlicher Mitarbeiter A. Meier, wissenschaftlicher Mitarbeiter H. Reith, wissenschaftlicher Mitarbeiter (seit 2015 IFW, Dresden) M. Saad Khan, wissenschaftlicher Mitarbeiter/Doktorand J. Schmitt, wissenschaftliche Mitarbeiterin (seit 2018 P&G, Kronberg) M. Schmitt, wissenschaftlicher Mitarbeiter (seit 2011 Effgen Schleiftechnik, Herrstein) M. Sommer, wissenschaftlicher Mitarbeiter/Doktorand S. Stille, wissenschaftlicher Mitarbeiter (seit 2008 Leybold Optics, Alzenau) M. Wagner, wissenschaftlicher Mitarbeiter (seit 2018 GSI Helmholtzzentrum, Darmstadt)

Studentische Mitarbeiterinnen/Mitarbeiter (zeitweilige Projektmitarbeiter) M. Eberius M. Boog P. Gnudi J. Kuhl S. Leinweber (Projekt LasDif) C. Marx O. Müller I. Pantouvakis S. Paulus D. Rosendahl Ch. Warneke

2. Wissenschaftlicher Beirat des IMtech

Dr. David Eckensberger Hessen Trade & Invest GmbH, Wiesbaden [email protected]

Prof. Dr. Michael Huth Goethe-Universität Frankfurt/Main Physikalisches Institut [email protected]

Dr. Gerrit Stratmann Hessisches Ministerium für Wissenschaft und Kunst, Wiesbaden [email protected]

3. Profil / Forschungsschwerpunkte Im Wintersemester 2004 wurde das Institut für Mikrotechnologien (IMtech) als Aninstitut der Hochschule RheinMain (damals noch Fachhochschule Wiesbaden) gegründet. Nach Abschluss der baulichen Sanierung am Standort Rüsselsheim, geprägt u.a. durch die Räumung von Laboren und die zeitweilige Auslagerung wichtiger Forschungsanlagen und Geräte, soll dieser Bericht einen Einblick in aktuelle Entwicklungen in Lehre und Forschung am IMtech geben. Das Forschungsprofil der Hochschule RheinMain zeichnet sich durch interdisziplinäre, zukunftsweisende Forschungsfelder aus. Im Mittelpunkt stehen praxis- bzw. anwendungs- orientierte Forschungsaktivitäten, der Wissenstransfer und die Förderung des wissenschaftlichen Nachwuchses. Die IMtech-Aktivitäten fördern die Weiterentwicklung des profilbildenden Schwerpunkts „Engineering 4.0“ der HSRM, der im Fachbereich Ingenieur- wissenschaften die Schlüsseltechnologien Mikrosystemtechnik und Nanotechnologie mit den Anwendungsfeldern Sensor- und Kommunikationstechnik, Antriebs- und Energietechnik zusammenführt. Das IMtech als Schnittstelle zwischen Wissenschaft und Wirtschaft leistet im Bereich Mikrosystemtechnik und Mikro-Nano-Integration den entscheidenden Beitrag; hier wird an zukunftsweisenden Themen in enger Kooperation mit der Industrie geforscht.

3.1 Forschungsschwerpunkte

Seit der Gründung haben sich Forschungsschwerpunkte in den Bereichen Mikrosystem- technik/Nanotechnologie , Photonik und Medizintechnik nachhaltig etabliert. Diese bilden sich in den bearbeiteten F&E-Projekten, den Studien-, Bachelor-, Master-Arbeiten und Promotionsverfahren sowie Publikationen ab. Durch die erfolgreiche Einwerbung von

Drittmitteln wurde in den zurückliegenden Jahren eine kontinuierliche Forschungsförderung und -Finanzierung durch Förderprogramme von BMBF, DFG, des Landes Hessen sowie durch industrielle Partner erreicht.

3.2 Aufgaben und Perspektiven in der Lehre

Promotionsstellen am IMtech sind inzwischen zu einer festen Größe geworden. Dadurch werden auch Studenten bei der Erstellung ihrer Bachelor- und Master-Arbeiten oder im Forschungspraktikum in der Zusammenarbeit mit Doktoranden in F&E-Projekte eingebunden. Das fördert die praxisnahe Wissensvermittlung und Vorbereitung auf die Anforderungen anwendungsorientierter F&E-Tätigkeit im späteren Berufsfeld. Im Rahmen des Studiengangs Interdisziplinäre Ingenieurwissenschaften wird ab WS 2015 regelmäßig eine Laborlehrveranstaltung Mikrostrukturierung im Reinraum angeboten. Diese gehört auch zum Laborkatalog für den seit 2018 neu gestarteten BSc-Studiengang Angewandte Physik. Im SS 2018 konnten Teilnehmer des internationalen Workshops zur Affinitäts- Massenspektrometrie im IMtech-Reinraum praktische Kenntnisse zur Lithographie und Mikrostrukturierung von MEMS sammeln (Bild 1).

Bild 1: Studenten lernen im IMtech-Reinraum die Grundlagen der Mikrotechnologie

Im Hinblick auf die Qualifizierung des wissenschaftlichen Nachwuchses wurde die Zusammenarbeit mit Universitäten und Forschungsinstituten weiter vertieft. Dadurch gibt es für wissenschaftliche Mitarbeiter, die im Rahmen von F&E-Projekten beschäftigt sind, etablierte Wege zur Durchführung kooperativer Promotionsverfahren. Unter den zahlreichen Kooperationspartnern sind insbesondere zu nennen: - Goethe-Universität Frankfurt/Main, Institut für Angewandte Physik - Albert-Ludwigs-Universität Freiburg, Fakultät Ingenieurwissenschaften (IMTEK) - GSI Helmholtzzentrum für Schwerionenforschung Darmstadt - Fraunhofer-Institut für Mikrotechnik und Mikrosysteme (IMM) Mainz - Institut für Festkörper- und Werkstoffforschung Dresden - TU Darmstadt, Institut für Elektromechanische Konstruktionen (EMK) - TU Darmstadt, Fachbereiche Chemie sowie Material- und Geowissenschaften - University of Western Ontario (UWO), Kanada - University of Tokushima, Japan - Nara Institute of Science and Technology (NAIST), Japan - Huazhong University of Science and Technology (HUST), Wuhan, China - Otto-von-Guericke-Universität Magdeburg, Institut für Medizintechnik - Namibia University of Science and Technology, Namibia

Mit dem NAIST gibt es aktuell Bemühungen zum Aufbau eines Double-Degree Master- Programms. Dabei ist im Hinblick auf die Forschungsprofile die Zusammenarbeit des NAIST mit dem IMtech von besonderem Interesse. Zielgruppe für die japanischen Partner sind vor allem Masterstudenten der Angewandten Physik und Umwelttechnik bzw. spätere Doktoranden. Das NAIST ist Teil der Keihanna Science City, die im Dreieck der Großstädte Osaka, Kyoto und Nara im Westen der Hauptinsel Honshu liegt. Es ist hinsichtlich der Forschung eines der führenden Institute in Japan. Für ausländische Studenten besteht die Möglichkeit für Internships; zudem werden jährlich vollfinanzierte Doktorandenstipendien vergeben.

Regelmäßig werden die Türen des Reinraums geöffnet, um Schülerinnen und Schüler für MINT-Fächer zu interessieren und sie an die naturwissenschaftlich-technische Arbeitswelt heranzuführen. Die Zusammenarbeit mit Frau Ch. Kunz - in der nicht alltäglichen Reinraum- Kleidung und an interessanten Geräten - macht immer wieder sichtlich Spaß (Bild 2).

Bild 2: Schüler im Reinraum des IMtech (Betreuung Frau Ch. Kunz)

3.3 Ausstattung: Neue Geräte und Technologien

- Laser-Lithographieanlage µPG 101 Laser Lithographie System der Fa. Heidelberg Instruments (siehe Punkt 4.4) - RIE-ICP-Plasmaätzanlage PlasmaPro 100 Cobra der Fa. Oxford Instruments (siehe Punkt 4.4) - Vektorieller Netzwerkanalysator bis 13,6 GHz, Rohde und Schwarz - Ultrakurzpuls-Lasersystem (fs-Pulse) mit 3D-Mikroscanner (siehe Punkt 4.5) - Präzisions-Prismenkoppler-Refraktometer von METRICON - UV-VIS-Spektralphotometer LAMBDA von PERKIN ELMER

3.4 Wissenstransfer in regionalen Netzwerken

Wissenstransfer, vorwiegend in Kooperation mit regionalen industriellen Partnern, manifestiert sich u.a. über die Mitwirkung von IMtech-Mitgliedern in regionalen Netzwerken. Die Netzwerktätigkeit ermöglicht auch die Vermittlung von Industriepraktika sowie die Durchführung von BSc- und MSc-Arbeiten in Firmen der Region. Die HS-RM ist durch Prof. Kontermann im Kompetenznetzwerk Optence (Optische Technologien in Hessen/Rheinland-Pfalz) vertreten. IMtech ist Gründungsmitglied im mst- Netzwerk Rhein-Main und dort durch Prof. Völklein präsent.

Regionale Netzwerke mit aktiver Beteiligung von IMtech-Mitgliedern

OPTENCE: AK 7 (Aus- und Weiterbildung) 21. 02. 2017 Laserschutzkurs für Studenten und Mitarbeiter in Kooperation mit der hDA 27. 06. 2017 Exkursion zur Laser World of Photonics, München

21. 04. 2018 AK „Optiken für Laser“, IMtech, Hochschule RheinMain 04. - 05. 07. 2018 Kooperationsseminar mit Lighttrans für Firmen und Studenten „Optik-Simulation mit VirtualLab“, IMtech, Hochschule RheinMain 15. - 17. 05. 2018 Gemeinschaftsstand „Photonik studieren“ auf der Optatec 2018, Frankfurt, Vortrag auf der Presseeröffnungskonferenz 29. 11. 2018 Vortrag auf dem Optence Netzwerktag, Wetzlar „Schwarzes Silizium für Infrarotanwendungen“

MST-Netzwerk Rhein-Main AK Mess- und Sensortechnik/Mikrooptik

4. Forschungsprojekte / Kooperationen

4.1 MEGAS

Projekttitel: MEMS-Mikrosensoren zur Detektion von Gasen und Gasgemischen Projektpartner: Messkonzept GmbH, Frankfurt EMERSON Process Management, Hasselroth Pysikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB), Braunschweig gefördert durch BMBF, FKZ: 03FH052PX5

Ziel des MEGAS-Projektes ist der Entwurf, die Entwicklung und Realisierung von MEMS- Gassensoren, die a) als Mikrochips über den Effekt der Gaswärmeleitfähigkeit die Konzentration von binären Gasgemischen detektieren ( WLD-Sensoren ) b) als MEMS nach dem Prinzip des Hitzdrahtanemometers ( HAM-Sensoren ) Gaskonzentrationen in Gasgemischen messen.

Wärmeleitfähigkeitsdetektoren (WLD) . Anwendungen für WLD finden sich in der Wasserstoff- und Brennstoffzellentechnologie und der Prozessmesstechnik (Kooperation mit der Firma MessKonzept GmbH, Frankfurt/M). Für die Realisierung neuer WLD-Sensoren mit temperaturstabilisierter „Umgebung“ (Thermostatisierung) wurden zunächst Simulations- und Entwurfsarbeiten durchgeführt.

Aufgrund des Sensorentwurfs wurden die Daten für die photolithographischen Masken im CAD-Entwurf erstellt und die Lithographiemasken gefertigt. Als Funktionsschichten kommen Ni-Schichten für die temperaturabhängigen Widerstände zum Einsatz, die sich durch einen hohen Temperaturkoeffizienten (TK) von ca. 5 ·10 -3/K auszeichnen, der nur geringfügig unter dem Wert für Massivmaterial liegt, und die inert gegenüber alkalischen KOH-Ätzbädern sind. Als mechanisch, thermisch und chemisch stabiles Trägermaterial für die Ni-Sensorschichten wird Si 3N4 verwendet, das man in einem LPCVD-Prozess als 300 nm dünne Schicht auf Silizium-Wafer aufbringt. Sowohl die Fertigung der WLD-Chips als auch der Deckel- und Bodenelemente mit integrierten

Heizschichten erfolgt unter Verwendung dieser Si/Si3N4-Substrate. Die Fertigungstechnologie der WLD-Chips besteht aus mehreren mikrotechnologischen Prozessschritten

- Abscheidung der Resistor-Schichten (Ni) auf den Si/Si 3N4-Substraten - Photolithographische Strukturierung der Ni-Schichten

- Photolithographische Strukturierung der Si 3N4-Schichten („Ätzfenster“)

- Ätzen der Siliziumsubstrate, um thermisch sensitive, freitragende Si 3N4-Membranen mit darauf befindlichen Ni-Resistoren zu erhalten - Vereinzeln der im Waferverbund (4-Zoll-Wafer) hergestellten Sensorchips

Bild 3: WLD-Sensorchip (links) mit mikromechanisch gefertigter 300 nm dünner Si 3N4- Membran (Detail rechts), die an vier Si 3N4-Stegen freitragend aufgehängt ist. Diese thermisch isolierte Aufhängung führt zu signifikant erhöhter Empfindlichkeit der Chips.

Die Fertigung der Deckel- bzw. Bodenelemente mit integrierten Heizschichten erfordert prinzipiell den gleichen Technologieablauf. Bild 3 zeigt einen WLD-Chip (links) und als Detail die freitragende Si 3N4-Membran mit Ni-Widerstandsschichten (rechts). Zur optimalen Regelung und Stabilisierung der Temperatur enthält der Sensorchip auf der Membran zwei

Widerstandsstrukturen, die als Membranheizung bzw. zur Temperaturmessung dienen. Ein wesentliches Merkmal der neuen WLD-Sensoren besteht darin, dass Bond-Verbindungen zwischen Widerstandsschichten und Kontaktdrähten im Gasraum vermieden werden. Diese Verbindungsstellen erwiesen sich bei bisherigen Sensoren als störanfällig. Die aktuellen Forschungsarbeiten konzentrieren sich auf die Optimierung von Passivierungsschichten über den Ni-Sensorschichten, um eine Widerstandsänderung durch

H2-Aufnahme in die Ni-Resistoren vollständig zu verhindern (Memory-Effekt). Als aussichtsreiche Passivierungen werden PECVD-Si 3N4-Schichten untersucht.

Für die Realisierung neuer Hitzdraht-Anemometer(HAM) wurden zunächst ebenfalls Entwurfs- und Simulationsarbeiten durchgeführt, die Daten für die photolithographischen Masken im CAD-Entwurf erstellt und die Lithographiemasken gefertigt. Für die in Bild 4 gezeigte Grundstruktur wurde die Fertigungstechnologie entwickelt:

- Abscheidung der Heiz- und Sensor-Schichten (Ni) auf Si/Si 3N4-Substraten - Photolithographische Strukturierung der Ni-Schichten (mit einer Breite von ca. 4 µm)

- Photolithographische Strukturierung der Si 3N4-Schichten: damit wird die Breite des Gasströ- mungskanals (1 mm) und die Größe bzw. Lage der Gasreservoirs festgelegt und es werden „Fenster“ für das Ätzen der Si-Substrate (Strömungskanal, Reservoir) geöffnet - Ätzen der Siliziumsubstrate (freitragende Heiz-/Sensorschichten,Gasreservoirs) - Vereinzeln der im Waferverbund (4-Zoll-Wafer) hergestellten Sensorchips

Geätztes Gas- reservoir 1

Strömungs- kanal

Geätztes Gas- reservoir 2

Sensorchip (schematisch)

Bild 4: Fertigungskonzept (links) für HAM-Sensorchips und realisierter Prototyp (rechts) mit Detaildarstellung des Strömungskanals mit frei aufgespannter Heizschicht (Mitte) bzw. zwei Sensorschichten aus Nickel (oberhalb bzw. unterhalb der Heizschicht)

Umfangreiche Untersuchungen wurden zur Optimierung des KOH-Ätzprozesses durch- geführt. Das Ätzen der Si-Wafer in heißen KOH-Bädern soll zu geometrisch exakt definieren Strukturen (Strömungskanal, Gasreservoirs) führen, die möglichst glatte Oberflächen aufweisen. Gemäß Sensordesign treten in den Strukturen konvexe Ecken auf, die beim KOH-Ätzen unterätzt werden. Oberflächenrauheit geätzter Bereiche und Unterätzung konvexer Ecken hängen stark von der Konzentration, der Temperatur und der chemischen Zusammensetzung des KOH-Bades ab (Bild 5).

Bild 5: In 24%iger KOH bei 80°C geätzter HAM-Sensorchip mit großer Oberflächenrauheit der geätzten Si-Flächen (rechte Bildseite) und Unterätzung konvexer Ecken. Unterätzte Si 3N4-Schichten (300 nm) erscheinen grün und sind (ohne Si-Unterlage) abgebrochen.

Den schematischen Gesamtaufbau der HAM-Sensoren zeigt Bild 6. Der Sensorchip wird mit einem Deckelelement verschlossen, das einen Strömungskanal und zwei Öffnungen zu den Gasreservoirs besitzt. Es wurde ebenfalls durch Mikrostrukturierung und anisotrope Ätztechnik von Silizium in 4-Zoll-Wafern hergestellt.

Bild 6: Schematischer Gesamtaufbau der HAM-Sensoren mit jeweils mikromechanisch gefertigtem Sensorchip und Deckelelement (links) und vorgesehene Positionierung des HAM-Sensors auf einem Gehäusesockel mit drei Anschlusspins.

Aktuell werden umfangreiche Untersuchungen zur Optimierung des Gas-Strömungskanals und zur AVT der HAM-Chips durchgeführt. Aufgebaute Systeme werden hinsichtlich Sensitivität, Zeitverhalten und Querempfindlichkeiten getestet. Die Forschungsarbeiten sollen im Rahmen einer kooperativen Promotion (Doktorand Martin Sommer, Promotionsverfahren an der Universität der Bundeswehr München) in einer Dissertation zusammengefasst werden (geplanter Abschluss 2019).

Weitere Applikationen von MEMS-HAM für Mass-Flow-Sensorik werden in Kooperation mit Diehl Gas Metering GmbH, Ansbach und der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt, Braunschweig getestet. Die Sensoren sollen unter Verwendung einer PTB-Wärmepuls- methode neben dem Mass-Flow auch kalorische Eigenschaften (z.B. Brennwerte) des strömenden Gases messen. Erste Prototypen (Bild 7) konnten bereits gefertigt werden, mit denen das Messverfahren getestet wurde. Aufgrund der Ergebnisse wurden mehrere Redesigns der Struktur vorgenommen. Von besonderem Interesse war die Frage, welchen Einfluss unterschiedliche Abstände zwischen Heizschicht und Sensorschichten auf die Sensorparameter (Empfindlichkeit, Messfehler) haben. Daher wurden im Maskenentwurf unterschiedliche Chiptypen mit variierenden Abständen von 50µm bis 400µm realisiert. Außerdem wurde die Geometrie der freitragenden Sensorstege modifiziert.

Bild 7: Zwei Chip-Designs von MEMS-HAM zur Messung von Gas-Volumenströmen (Mass- Flow) mit unterschiedlichen Abständen von Heizschicht (Wärmepuls) und Sensorschichten

Aktuell erfolgt die Auswertung von Messdaten, die mit MEMS-HAM in Volumenstromzählern bei Diehl Gasmetering gewonnen wurden. Die kombinierte Mass-Flow- und Kalorimetrie- Messung ist im Hinblick auf die Einspeisung von Wasserstoff in Gasnetze von großer, technischer Bedeutung. Außerdem möchte die PTB mit den IMtech-Sensoren neue Standards bei der Messung kalorischer Eigenschaften von Gasen etablieren.

4.2 WISE

Projekttitel: Wirtschaftliche Fertigung mehrstufig-diffraktiver und refraktiver strahlungsresistenter Strahlformungselemente (SFE) für die Laser- materialbearbeitung Projektpartner: TOPAG Lasertechnik GmbH, Darmstadt GD Optical Competence GmbH - “GD Optics”, Sinn Universität Freiburg (kooperative Promotion J. Schmitt) gefördert durch BMBF (ZIM), FKZ: 2604102DF2

Das BMBF-Projekt WISE wurde 2017 abgeschlossen. Zielstellung war die Entwicklung von Technologien zur wirtschaftlichen Fertigung von diffraktiv-optischen Strahlformungs- elementen aus Glas für die Strahlformung von Hochleistungslasern, die in der Laser- Materialverarbeitung eingesetzt werden. Um möglichst gute Prozessergebnisse zu erzielen, ist es dabei wichtig die Strahlprofile der verwendeten Laser an die Aufgabe anzupassen. Die Schnittkanten, die unter Verwendung von quadratischen Lichtverteilungen mit konstanter Intensität (TopHat) entstehen, sind beispielweise sauberer als bei den konventionellen gaußförmigen Profilen. Auch die Homogenität des Materialabtrags kann so verbessert werden. Zudem ist das Aufspalten eines einzelnen Laserstrahls in ein- oder zweidimensionale Fokusarrays für die Bearbeitung von Materialien von großem Interesse. Es erlaubt mehrerer Bohrungen oder parallele Schnitte gleichzeitig zu erzeugen und somit die Produktivität zu steigern. Die refraktiven Optiken, die heute größtenteils in Gebrauch sind, können die aufgezeigten Strahlformungsaufgaben meist nicht bewältigen. Sie unterliegen fertigungstechnischen Einschränkungen. Bei diffraktiv-optischen Elementen (DOE) sind solche Einschränkungen nicht gegeben. Sie ermöglichen die Realisierung nahezu beliebiger Lichtverteilungen. Zurzeit weisen die kommerziell erhältlichen DOEs im Vergleich zu refraktiven Optiken dennoch bedeutende Nachteile auf, so dass sie sich am Markt nicht durchsetzen können: Das Herstellen von lithografisch gefertigten Elementen ist sehr aufwendig und somit auch teuer. Außerdem entsprechen die Strahlformungsergebnisse der Elemente oftmals nicht den Anforderungen, die Lichteffizienz ist zu gering oder der Streulichthintergrund, bzw. die Anzahl von Speckles, zu hoch. Durch die Herstellung mehrstufiger diffraktiver Elemente können diese Probleme behoben werden. Die DOEs werden in mehreren Lithographiefolgen unter Verwendung verschiedener Belichtungsmasken gefertigt. Zur Herstellung 4-stufiger Elemente werden beispielsweise 2 Belichtungsmasken benötigt (Bild 8). Zunächst werden im ersten Schritt hochfrequente

Strukturen in den Wafer geätzt. Durch einen zweiten Lithographieprozess werden Teile dieser Strukturen vertieft und neue hinzugefügt, sodass am Ende auf der Oberfläche des Wafers vier unterschiedliche Ebenen entstanden sind. Um strahlungsresistente Elemente für Hochleistungsanwendungen zu erhalten, ist die Ver- wendung von DOE aus optischen Gläsern unerlässlich. Durch Entwicklung eines Replikationsprozesses sollte es möglich werden, Glas-DOE in hohen Stückzahlen und mit geringen Kosten herzustellen. Die Replikation findet mit einem isothermen Heißpräge- verfahren statt. Dazu müssen zunächst Prägestempel lithographisch gefertigt und anschließend in Glas abgeformt werden.

Bild 8: Schematische Darstellung des Herstellungsprozesses von 4-stufigen DOE

Die Strukturierung mehrstufiger Stempelwerkzeuge (bestehend aus Si 3N4-Substraten mit Diamant-Beschichtung) sowie das Abprägen in Glas konnte erfolgreich durchgeführt werden. Die Diamant-Stempel wurden in einer Prozessfolge aus Lithographie und RIE-Ätztechnik in

O2-Plasma gefertigt. Die Oberflächenqualität der Prägestempel kann signifikant durch einen Ionenstrahl-Ätzprozess (IBE) verbessert werden; die erforderliche IBE-Anlage (Bild 9) wurde im Rahmen der Promotionsarbeit von Jana Schmitt aufgebaut. Die Beugungseffizienz von DOE wird maßgeblich von der erreichten Strukturtiefe bestimmt. Der Sollwert muss dabei mit einer Toleranz von ± 5 nm eingehalten werden. Für die in-situ Strukturtiefenbestimmung wurde an der IBE-Anlage ein Endpunktdetektor realisiert.

Bild 9: Ionenstrahlätzanlage mit Kaufmann- Bild 10 : Messplatz mit Strahlprofilka- Ionenquelle und Endpunktdetektor mera zur Charakterisierung von DOE

Für die Charakterisierung der DOE wurde ein Messplatz zur Bestimmung der Beugungs- effizienz (Bild 10) aufgebaut, der mit Hilfe einer Strahlprofilkamera sowohl die Form als auch die relative Intensität der einzelnen Beugungsordnungen ermittelt. So werden die Auswirkungen von Fertigungsfehlern auf die Güte der DOEs direkt messbar. Die weiteren Forschungsarbeiten im Schwerpunkt Mikrooptik konzentrierten sich auf die Entwicklung von kundenspezifischen diffraktiv-optischen Elementen. In Kooperation mit TOPAG Lasertechnik GmbH Darmstadt werden DOE zur Umwandlung von Strahlprofilen und zur Laser-Strahlteilung (Bild 11) weiterentwickelt, um die vielfältigen Applikationen von Lasern in der Materialbearbeitung zu optimieren. Durch den Einsatz der Laser- Lithographieanlage können zukünftig infolge reduzierter lateraler Strukturdimensionen bessere Beugungseffizienzen und damit intensivere Laserlicht-Verteilungen erreicht werden.

Bild 11: Durch Lithographie und Plasma-Ätztechnik hergestelltes mehrstufiges diffraktiv- optisches Element (links) und 5x5 Laserspot-Array nach Durchgang eines Laserstrahls durch diesen DOE-Strahlteiler (rechts, mit Messung der Intensitätsverteilung)

Die Forschungsarbeiten führten zum erfolgreichen Abschluss der kooperativen Promotion von Jana Schmitt an der Albert-Ludwigs-Universität Freiburg, Fakultät für Ingenieurwissen- schaften (Bild 12). Titel der Dissertationsschrift: Wirtschaftliche Fertigung mehrstufiger Diffraktiv Optischer Elemente aus Glas (Albert-Ludwigs-Universität, Freiburg, 2018)

Bild 12: Jana Schmitt vor der öffentlichen Verteidigung ihrer Doktorarbeit, Universität Freiburg (2018)

4.3 DFG Priority Program (SPP 1386): Nanostrukturierte Thermoelektrika Theorie, Modellsysteme und kontrollierte Synthese

Projekttitel: Thermoelectric properties of individual bismuth compound nanowires and arrays, and their reliability: towards nanowire- basedmicrostructured thermoelectric devices Projektpartner: GSI Helmholtzzentrum für Schwerionenforschung, Darmstadt TU Darmstadt (kooperative Promotion; M. Wagner) gefördert durch Deutsche Forschungsgemeinschaft DFG (VO 613/2-1)

Das DFG-Projekt (zweiten Phase des DFG-Schwerpunktprogramms SPP 1386) wurde 2017 erfolgreich beendet. Die Forschungsarbeiten konzentrieren sich auf die Herstellung und Untersuchung (Charakterisierung der thermoelektrischen Eigenschaften) von Nanodraht-

Arrays (NA) und 3D-Nanodraht-Netzwerken (3D-NN) sowie deren Anwendung in thermoelektrischen Bauelementen. Präparation von NA und 3D-NN durch galvanische Abscheidung in Ionenspur-geätzten Polymer-Membranen (Templaten) Eine Integration von einzelnen Nanodrähten in thermoelektrische Bauteile (Generatoren, Sensoren) ist schwierig, da die Drähte sehr leicht brechen können und wenig über ihre (mechanische bzw. chemische) Stabilität bekannt ist. Um diese Probleme zu umgehen, wurden Strukturen aus sich überkreuzenden Nanodrähten (3D-NN) hergestellt. Die verschiedenen Drähte stützen sich darin gegenseitig und durch die hohe Zahl der Verknüpfungen untereinander können Ausfälle von Drähten kompensiert werden. Trotz der Verknüpfungspunkte sollten die positiven Effekte durch die dimensionale Reduktion des Materials auf eine 1D-Struktur (hinsichtlich der Transporteigenschaften) erhalten bleiben. Für die Herstellung der Strukturen wird die sogenannte Templat-Methode verwendet. Bild 13 zeigt den prinzipiellen Ablauf zur Herstellung von 3D-NN.

Bild 13: Herstellung von 3D-NN (Templat-Methode [M. Rauber et al., Nano Letters, 2011])

Zunächst werden am GSI Helmholtzzentrum für Schwerionenforschung Polycarbonat(PC)- Folien in einem sequenziellen Prozess mit Schwerionen bestrahlt. Die so entstandenen Schadensbereiche, so genannte latenten Spuren, sind gegenüber einem Ätzmittel weniger resistent als das umliegende, unbeschädigte Polymer und können somit geätzt werden. Je nach Bedingungen sind zylinderförmige Poren mit Durchmessern bis hinunter zu 10 nm bei einer Länge bis zu 100 µm möglich (Aspektverhältnis 10.000). Die so erzeugte PC-Folie dient als Negativform (Templat) während einer galvanischen Abscheidung, für die zuvor eine Gold-Elektrode auf einer Seite der Folie durch Sputtern aufgebracht wurde. Bild 14 zeigt die Morphologien von 3D-NN mit verschiedenen Drahtdurchmessern und Drahtdichten. Die Stabilität der Strukturen kann durch eine Vergrößerung der Draht- durchmesser bei konstanter Drahtdichte, oder bei konstantem Drahtdurchmesser durch eine Erhöhung der Drahtdichte gewährleistet werden. Es wurden 3D-NN aus Antimon (Sb) und Bismuth-Antimon (BiSb) hergestellt.

Bild 14: 3D-NN mit unterschiedlichen Drahtdurchmessern, bei gleichbleibender Drahtdichte

Zur Charakterisierung der thermoelektrischen Transporteigenschaften (Seebeck-Koeffizient, elektrische Leitfähigkeit, Wärmeleitfähigkeit) von NA und 3D-NN wurden verschiedene Messmethoden entwickelt. Bild 15 zeigt schematisch einen Aufbau für die Charakterisierung der präparierten Proben.

Bild 15: Schematischer Aufbau eines präparierten 3D-NN zur Bestimmung der thermoelektrischen Transportkoeffizienten (links) und experimenteller Aufbau zur Messung des Seebeck-Koeffizienten (rechts)

Außerdem wurden im DFG-Projekt mit Methoden der Mikrosystemtechnik spezifische Messplattformen (z.B. sogenannte zT-Chips) für nanoskalige Schichten bzw. einzelne Nanodrähte, NA und 3D-NN entwickelt, mit denen die komplette Charakterisierung ihrer elektrischen/thermischen Eigenschaften möglich ist (Mikro-Nano-Integration). Strukturierung von thermoelektrischen Bauelementen mit 3D-NN Thermoelektrische Bauteile bestehen in der Regel aus einem p- und einem n-Segment. Um diese aus 3D-NN herzustellen, wurde in separat kontaktierten benachbarten PC-Bereichen Sb-3D-NN (p-typ) und BiSb-3D-NN (n-typ) in den PC-Folien galvanisch erzeugt. Dann wurde eine Goldschicht auf die PC-Folie aufgebracht und mittels Lithografie strukturiert, so dass die

17 p- und n-Segmente zu einem Thermoelement verbunden werden. Die Bereiche des Polymers, die nicht mit Goldkontakten bedeckt waren, wurden durch reaktives Ionenätzen (RIE) im Sauerstoff-Plasma entfernt. Bild 16 zeigt eine so erhaltene Struktur, aufgenommen unter einem Winkel von 45°. Derartige Thermoelemente aus 3D-NN sollen zukünftig als thermisch sensitive Pixel in Wärmebildsystemen eingesetzt werden. Die Forschungsarbeiten führten zum erfolgreichen Abschluss der kooperativen Promotion von Michael Wagner an der TU Darmstadt, Fachbereich Material- und Geowissenschaften (Bild 17). Titel der Dissertationsschrift: Bi and Sb Nanowire Assemblies for Thermoelectric Applications (TU Darmstadt, 2018).

Bild 16: Aus einer PC-Folie mit NA Bild 17: Michael Wagner nach der Verteidi- freigeätzte Thermoelement-Struktur gung seiner Doktorarbeit am FB Material- (100 µm x 100 µm), Höhe ca. 26 µm und Geowissenschaften der TU DA

4.4 FHInvest MiMEMS

Projekttitel: Struktur-Miniaturisierung von MicroElectroMechanicalSystems (MEMS) für die industrielle Fertigung von morgen gefördert durch BMBF FKZ: 13FH042IN6;

Ziel des FHInvest-Projektes ist der Ausbau der technologischen Basis des Instituts für Mikrotechnologien. Es soll ein signifikanter Technologiesprung erreicht werden, um zukünftige F&E-Projekte (vorwiegend in Kooperation mit KMU) bearbeiten zu können.

Der Trend zur Miniaturisierung in der Mikro-/Nanotechnologie ist ungebrochen. Auch am IMtech war deshalb für zukünftige Forschungsvorhaben ein Technologieschritt hin zu kleineren Strukturdimensionen zwingend erforderlich. Außerdem sollte durch die beabsichtigte Investition eine wesentlich höhere Flexibilität der Projektbearbeitung erreicht werden. Deshalb war mit der Antragstellung für ein Laserlithographiegerät und eine RIE- ICP-Anlage beabsichtigt, einen signifikanten Fortschritt hinsichtlich der gesamten Strukturierungstechnologie zu erreichen und laterale Strukturdimensionen im sub-µm- Bereich zu ermöglichen. Das war mit der bisher genutzten Kontakt-Lithographie nicht zu realisieren. Außerdem erforderte die Belichtung mit Kontakt-Lithographie immer die Verwendung von Lithographiemasken, deren Herstellung durch einen externen Masken- lieferanten erfolgte und sehr zeitaufwändig (ca. 2 Wochen) und teuer (ca. 500 Euro pro Maske) war. Für die Entwicklung eines Mikrosystems benötigt man oft einen Satz von 5-10 Lithographiemasken. Im Rahmen von F&E-Projekten notwendige Strukturänderungen zur Optimierung von MEMS erfordern dann jeweils einen neuen Maskensatz und sind dadurch zeit- und kostenintensiv. Durch Laserstrahl-Direktbelichten ist die Herstellung von sub-µm- Strukturen ohne Lithographiemasken möglich. Mit dem Laserlithographiesystem sollte deshalb auch die Option zu einer wesentlich rascheren, kostengünstigeren Realisierung und Optimierung von MEMS eröffnet werden, da in Zukunft die externe zeit- und kostenintensive Fertigung von Lithographiemasken entfällt. Bei der bisher genutzten RIE-Anlage mit kapazitiv gekoppeltem Plasma konnte die Bias- Spannung nicht unabhängig von der Plasmaleistung eingestellt werden. Wichtige Ätzparameter, die die Strukturqualität bestimmen, konnten dadurch nur sehr eingeschränkt variiert werden. Die RIE-ICP-Anlage erlaubt bei Plasma-Ätzprozessen nun eine deutlich flexiblere und bessere Einstellung der Ätzparameter wie Anisotropie, Flankenwinkel, Ätzrate und Oberflächenrauheit und damit eine höhere Präzision der Strukturierung in Vergleich zur kapazitiv gekoppelten Parallelplatten-Anlage. Sie ist in Kombination mit dem erreichten Technologieschritt in der Lithographie ein wesentlicher Fortschritt, um das IMtech leistungsfähig im Hinblick auf zukünftige F&E-Projekte aufzustellen.

Die Planung und Durchführung des Projektes gliederte sich in vier Arbeitspakete (AP).

AP 1: Ausschreibung (Anforderungsliste) und Auswahl der Lieferfirmen Dieses AP wurde im Zeitraum von Juli 2016 bis Februar 2017 erledigt. Für die RIE-ICP- Anlage erfolgte eine europaweite Ausschreibung, für das Laserlithographiegerät ein freihändiges Vergabeverfahren.

Die Auftragserteilung für die RIE-ICP-Anlage erfolgte am 06. 02. 2017; bestellt wurde die RIE-ICP-Anlage Plasmalab System 100 der Fa. Oxford Instruments. Die Auftragserteilung für das Laserlithographiegerät erfolgte am 16. 12. 2016; bestellt wurde die Anlage µPG 101 Laser Lithographie System der Fa. Heidelberg Instruments.

AP 2: Vorbereitende Arbeiten für die Aufstellung der Anlagen und Installation Beide Anlagen mussten im Hinblick auf ihren Einsatz für die MEMS-Entwicklung im Reinraum des IMtech installiert werden. Die Aufstellung des Laserlithographiegerätes erforderte eine schwingungsgedämpfte Plattform sowie Anschlüsse für ein Vakuumsystem und für Druckluft. Die Installation des Laserlithographiegeräts wurde im Mai 2017 abgeschlossen und die Betriebsbereitschaft hergestellt.

Bild 18: Laserlithographiegerät µPG 101 von Heidelberg Instruments und RIE-ICP-Anlage PlasmaPro 100 Cobra der Fa. Oxford Instruments, installiert im Reinraum des IMtech

Die RIE-ICP-Anlage erforderte eine umfangreiche Medienversorgung (Gasinstallation für Ätzgase, Vakuumsystem, Druckluft, Abgasentsorgung, Elektroinstallationen, Kühlsystem). Aus Platzgründen konnten die Aggregate für die Medienversorgung nicht im Reinraum aufgestellt werden. Deshalb wurde deren Installation im Kellerbereich unter der Reinraumzelle geplant. Im Zuge der Planung wurden die erforderlichen Arbeiten (z.B. Bohrung eines Deckendurchbruchs zum Keller, Elektro- und Prozessgasinstallationen) von der Bauabteilung der HSRM als „Kleine Baumaßnahme“ deklariert. Dies führte zu

20 umfangreichen Genehmigungs- und Planungsmaßnahmen (z.B. hinsichtlich Brandschutz, Gebäudestatik), die die Inbetriebnahme der RIE-ICP-Anlage beträchtlich verzögerten. Deshalb konnte die Inbetriebnahme erst am 17. - 20. Dezember 2018 durch einen Service- Ingenieur der Fa. Oxford Instruments realisiert werden. Dabei wurde die Funktion des Plasma-Ätzprozesses demonstriert.

AP 3: Einarbeitungsphase zur Optimierung der Prozesstechnologie Für das Laserlithographiegerät wurde bereits für verschiedene Anwendungen eine Optimierung der Prozessparameter (z.B. Auswahl von Belichtungszeit/-intensität, der Fokuslage und der Schreibgeschwindigkeit) für die jeweils verwendeten Photolacke durchgeführt. Hinsichtlich der RIE-ICP-Anlage konnte die Optimierung (z.B. Auswahl von Prozessgasdrücken, Plasmaleistungen und Bias-Spannungen) für die jeweiligen Prozesse - aufgrund der erst im Dezember 2018 erreichten Betriebsbereitschaft - noch nicht erfolgen. Die Einführung in spezielle Ätzrezepturen durch einen Prozess-Ingenieur der Fa. Oxford Instruments ist für Januar 2019 geplant.

AP 4: Herstellung erster Demonstratoren des erreichten Technologiefortschritts In Kooperation mit KMU bzw. Instituten wurde die Laserlithographieanlage bereits erfolgreich für Projekte eingesetzt. In Kooperation mit TOPAG Lasertechnik Darmstadt erfolgt die Herstellung von diffraktiv- optischen Elementen (DOE), die bei reduzierten lateralen Strukturdimensionen < 1µm eine höhere Beugungseffizienz aufweisen. In Zusammenarbeit mit der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt (PTB) Braunschweig und DIEHL Gasmetering Ansbach sowie in einem Projekt mit EMERSON Process Management Hasselroth wurden MEMS-Gassensoren mit reduzierten bzw. modifizierten Strukturen freitragender Sensorschichten realisiert. Für Forschungen zu Phasenübergängen an nanoskaligen Festkörpern wird in Kooperation mit dem Physikalischen Institut der Goethe-Universität Frankfurt ein Mikro-Kalorimeter zur Messung der spezifischen Wärme an extrem kleinen Proben entwickelt. Für Projekte mit LINSEIS Messgeräte GmbH wird das Lithographiesystem zur Strukturierung von zT-Chips und von DSC-Sensoren genutzt. Erste Versuche zum Direkt-Schreiben von Lithographie-Maskierungen für Mikrofilter, die im Bosch-Prozess mit der RIE-ICP-Anlage geätzt werden sollen, verliefen erfolgreich. KMU-Projektpartner verwerten die aktuell und zukünftig entwickelten MEMS in Produkten und Systemen vorwiegend für automatisierte Fertigungsprozesse (z.B. DOE in der Laser-

21 materialbearbeitung zum Laser-Schneiden). Die am IMtech entstehenden MEMS- Sensoren/Aktoren (z.B. Gassensoren und Vakuumsensoren) werden in der Prozess- Messtechnik und -Steuerung automatisierter Fertigungsverfahren und in der Qualitäts- sicherung (DSC-Sensoren) genutzt und sind somit wichtige Komponenten für den durch Industrie 4.0 adressierten automatisierten Wertschöpfungsprozess. Industrie 4.0 zielt auf intelligente Produkte, Verfahren und Prozesse (smart production). Ein zentrales Element von Industrie 4.0 ist daher die intelligente Fabrik (smart factory) mit entsprechender Effizienzsteigerung der Produktion. Für diesen Ansatz sind in den Fertigungsprozess integrierte MEMS essentielle Komponenten. Die bisherigen industriellen Projektpartner des IMtech sehen einen wesentlichen Teil ihres zukünftigen Marktpotentials im Bereich der Prozessautomatisierung und Effizienzsteigerung der Produktion und sind deshalb auf die Entwicklung von innovativen MEMS-Sensoren/Aktoren als Schlüsselkomponenten angewiesen. Erweiterte Anforderungen im Kontext von Industrie 4.0 verlangen z. B. energieautarke MEMS, drahtlose Kommunikation sowie hohe Zuverlässigkeit und Präzision der Sensor/Aktor-Funktion. Diese Anforderungen können nur durch einen höheren Integrationsgrad (kleinere funktionsbestimmende Strukturen) der MEMS erreicht werden. Das Investitionsprojekt ermöglicht einen signifikanten Technologieschritt in diese Richtung. Die installierte Laserlithographieanlage wurde inzwischen erfolgreich auch im Rahmen von Kooperationen mit Hochschulen und Instituten (u.a. bei kooperativen Promotionen) eingesetzt. Ein entsprechender Einsatz der RIE-ICP-Anlage ist bereits geplant.

4.5 FHInvest UltraLIMO

Projekttitel: Ultrakurzpuls-Lasermaterialfunktionalisierung für innovative mikrooptische Bauelemente (UltraLIMO) Projektpartner: Topag Lasertechnik GmbH, Darmstadt Polyscale GmbH, Aachen Fela GmbH, Villingen-Schwenningen Spittler Lichttechnik GmbH, Goslar Unique Lights GmbH, Bad Lauterberg Technische Universität Clausthal, Clausthal University of Western Ontario, London, Kanada Kompetenznetzwerk Optische Technologien Optence e.V, Wörrstadt gefördert durch BMBF FKZ: 13FH152IN6;

Ultrakurzpuls (UKP)-Lasertechnologie ermöglicht flexible, schnelle, individualisierte und automatisierte Fertigungsverfahren. Diese dienen zur Mikrofunktionalisierung von optischen Medien, Schichten und Silizium, mit denen in UltraLIMO innovative Bauteildesigns für kombinierte Anwendungen aus Mikrooptik, Photonik und Mikrosystemtechnik verwirklicht werden. Sie sind wichtige Komponenten für den in Industrie 4.0 adressierten automatisierten Wertschöpfungsprozess, den das IMtech zusammen mit den Projektpartnern industriell umsetzt. Ultrakurze Laserpulse bewirken neuartige Licht-Materie-Wechselwirkungsmechanismen im Vergleich zu Laserpulsen mit längerer Dauer. Mit den ultrakurzen Laserpulsen sind bei der Materialfunktionalisierung somit noch nicht realisierte Materialeigenschaften erzeugbar. Dabei steht die UKP-Lasertechnologie in Folge des technologischen Fortschritts durch die Steigerung der Laserpulsenergien im Bereich der Lasermaterialfunktionalisierung an der Schwelle zur industriellen Anwendung. In UltraLIMO werden die ultrakurzen Laserpulse eingesetzt, um innovative Strukturen in optischen Medien zu Lichtlenkung zur erzeugen. Diese als mikrooptische und diffraktiv-optische Elemente wirkenden Strukturen ermöglichen die Manipulation von polychromatischem Licht. Bisherige Strukturen beeinträchtigten signifikant die Transparenz des genutzten optischen Mediums. Durch den Einsatz der UKP- Lasertechnologie ist es nun erstmal möglich diese Strukturen ohne Materialzerstörung zu erzeugen und somit die Transparenz des lichtleitenden Mediums zu erhalten. Dabei realisiert diese laserbasierte Schlüsseltechnologie neuartige mikrooptische Komponenten. Das Ziel von UltraLIMO ist der Ausbau der laserbasierten lithografie-freien Mikrostruktu- rierungstechnologien am IMtech, um innovative F& E Projekte mit kleinen und mittleren Unternehmen (KMU) durchzuführen. In UltraLIMO wird dazu ein UKP-Lasersystem und einen 3D-Mikroscanner im Labor für Femtosekunden-Lasertechnologie installiert. Das Projektteam führt Vorarbeiten zu optischen Mikrostrukturen für transparente Lichtflächen, LED-Leuchten, Koppelgitter für planare Wellenleiter, DOE und Mikrostrukturen auf Silizium durch. Mit den 8 kooperierenden Partnern aus Wirtschaft und Wissenschaft werden die Vorarbeiten und der erreichbare Technologiefortschritt bewertet und innovative praxisnahe Perspektiven für die automatisierte Fertigung entwickelt. Durch den Aufbau des UKP-Lasersystems wird das IMtech in die Lage versetzt, Forschungs- und Entwicklungsprojekte mit KMUs auf diesem Hochtechnologiegebiet durchzuführen und den Forschungsschwerpunkt „Engineering 4.0“ weiter auszubauen. Durch die Bereitstellung des UKP-Lasersystems haben die KMUs leichten Zugang zu dieser Hochtechnologie.

Bild 19: Lichtlenkende transparente Mikrostrukturen erzeugt durch UKP-Lasertechnologie.

Nach den vorbereitenden Installationen im Labor U54 wurden das Femtosekunden-Laser- verstärkersystem sowie das zugehörige 3D-Laserscansystems in Betrieb genommen.

Bild 20: Aufgebautes Femtosekunden-Laserverstärkersystem

4.6 LasDif

Projekttitel: Bestimmung der Dauer von ultrakurzen Laserpulsen mittels diffraktiv-optischen Elementen Projektpartner: Hochschule Darmstadt (hDA) Topag Lasertechnik GmbH, Darmstadt Primes GmbH, Pfungstadt Newport Spectra-Physics GmbH, Darmstadt Kompetenznetzwerk Optische Technologien Optence e.V, Wörrstadt gefördert durch Hessischen Ministerium für Wissenschaft und Kunst Programm: Forschung für die Praxis

Die Messung der Dauer von ultrakurzen Pulsen ist bisher mit kostenintensiven Autokorre- latoren möglich. Die Entwicklung eines kompakten Messsystems, das auf DOE basiert, soll die Kosten solcher Messungen senken und den Bauraum des Systems minimieren. Das Funktionsprinzip beruht auf Interferenz von Teilstrahlen, die durch das DOE erzeugt werden, und der Auswertung des entstehenden Interferenzmusters, das die Rückrechnung auf die Pulsdauer erlaubt. Ultrakurzpuls-(UKP) Laser haben in den letzten Jahren Forschung und Anwendungen in Bio- und Medizintechnik bis zur Lasermaterialbearbeitung massiv beeinflusst. Das Besondere an diesen ultrakurzen Laserpulsen ist, dass die Zeitskalen der Licht-Materie-Wechselwirkung so kurz sind, dass völlig neue Wechselwirkungsmechanismen zum Tragen kommen und z.B. keine Wärme übertragen wird. Erste UKP-Laser (2013 ausgezeichnet mit dem Deutschen Zukunftspreis) haben gerade die Schwelle in die industrielle Anwendung überschritten. Sie ermöglichen aufgrund des fehlenden Wärmeübertrags und damit unterdrückter Material- schmelze z.B. hochpräzise Mikrobohrungen mit Durchmessern < 50 m und sehr saubere Mikro-Schweißnähte. Auch das Laser-in-situ-Keratomileusis (LASIK)-Verfahren zur Korrektur von Fehlsichtigkeit wird erst durch UKP-Lasertechnologie ermöglicht. Dennoch stehen dem hohen Anwendungspotential erhebliche Probleme gegenüber. Insbesondere kann bei der Lasermaterialbearbeitung die beschriebene Präzision und Sauberkeit nur gewährleistet werden, wenn für eine Anwendung jeweils die „richtige“ Pulsdauer benutzt wird. Diese kann jedoch z.B. aufgrund thermisch induzierter Veränderungen der Strahllage erheblich schwanken. Insofern ist es von höchstem Interesse, die Pulsdauer vorzugsweise in-situ, mindestens aber zu Beginn der Bearbeitung zu messen. Dazu werden bisher schuhkartongroße und teure (>15.000 €) Autokorrelatoren benutzt.

Das Projekt LasDif entwickelt ein neuartiges streichholzschachtelgroßes, günstiges (<100 €) Laserpulsdauer-Messsystem. Es besteht aus einem DOE und einer photodiodenbasierten Intensitätsauswertung des transmittierten Laserstrahles. Die Untersuchung der Wechselwirkung von UKP-Laserstrahlung mit diffraktiven Strukturen bedarf einer besonders intensiven Zusammenarbeit mit iterativem Abgleich von Simulation, Prozessentwicklung und Herstellung des zu entwickelnden DOEs. Die Kombination der Kompetenzen im Bereich des Optikdesigns an der Hochschule Darmstadt (hDA) und der Mikrotechnologie sowie der Femtosekundenlasertechnik am IMtech ermöglicht die Entwicklung eines Demonstrators, welcher am Projektende mit den Kooperationspartnern auf Praxistauglichkeit getestet wird.

Bild 21: Schematische Darstellung der Bestimmung von fs-Laserpulsdauern mittels Diffraktiv-optischen Elementen.

Bild 22: Schematische Darstellung des Fertigungsverfahrens der DOEs.

4.7 Kooperation University of Western Ontario - WEFF-Mikroskopie

In Zusammenarbeit mit der University of Western Ontario, London (Kanada) wird am IMtech ein dynamisches WEFF-Mikroskop entwickelt. Um diese Zusammenarbeit weiter zu intensivieren, und basierend auf den bisherigen Arbeiten Drittmittelprojekte zu akquirieren konnte Frau Prof. Dr. Silvia Mittler als Honorarprofessorin ans IMtech der HSRM berufen werden. Die WEFF-Mikroskopie ist ein Mikroskopie-Verfahren, bei dem ein Laserstrahl über ein optisches Gitter in einen planaren Wellenleiter eingekoppelt wird, um auf dessen Oberfläche ein evaneszentes Feld zu erzeugen. In diskreten Koppelwinkeln können verschiedene Moden in den Wellenleiter eingekoppelt werden, welche unterschiedlich weit aus der wellenleitenden Schicht herausragende, evaneszente Felder verursachen. Diese abklingenden Lichtfelder werden genutzt, um in biologischen Zellen, welche sich in einer wässrigen Losung auf der Oberfläche des Wellenleiters befinden, Fluoreszenz anzuregen. Durch Nutzen verschiedener Moden kann der Abstand der Zellen von der Substratoberfläche nanometergenau bestimmt werden und man erhält Aufschluss über Zell-Oberflächen- Wechselwirkungen. Wenn verschiedene Moden automatisiert abwechselnd eingekoppelt werden, ist es möglich eine Sequenz von WEFF-Bildern aufzunehmen und so die Echtzeit- Bewegung von biologischen Zellen im Nanometerbereich mit diesem dynamischen WEFF- Mikroskop zu beobachten. Dies ist mit herkömmlichen Mikroskopie-Verfahren nicht möglich. In Bild 23 ist das WEFF-Mikroskopie-Verfahren schematisch dargestellt.

Bild 23: Schematische Darstellung der WEFF-Mikroskopie. a) Aufbau WEFF-Mikroskop und Dynamikerweiterung Es wurde ein entsprechendes Mikroskop aufgebaut und die Dynamikerweiterung realisiert. Bei der Dynamikerweiterung in Bild 24 (links) trifft der Laserstrahl auf den Umlenkspiegel für die Wahl des oberen (blau) und unteren (grün) Strahlengangs. Dieser Spiegel sitzt

27 zusammen mit den Rotationsachsen auf einer Translationsplattform. Diese stellt den Abstand x vom Koppelgitter zu den Spiegeln auf der Translationsachse entsprechend dem

Koppelwinkel φi nach. Dadurch ist gewährleistet, dass der Laser immer wieder auf das Koppelgitter des Wellenleiters (rot) trifft.

Bild 24: (links) Schematische Darstellung der Strahlengange am WEFF-Mikroskop, (rechts) Komplettaufbau des WEFF-Mikroskops. Der Laserstrahl trifft über den Umlenkspiegel (1, 1a/b) auf den Wellenleiter (4) im Probenhalter des Mikroskops (3). Der Abstand x (türkis) wird über die im Strahlengang integrierte Linearplattform (2) angepasst.

Mit diesem Aufbau wurden erste WEFF-Aufnahmen an „Human Embryonic Kidney“(HEK)- Zellen durchgeführt. Die Zellen wurden in Kooperation mit der Hochschule Aschaffenburg (Prof. Dr. C. Thielemann) präpariert und mit den Farbstoffen Dil, DiO, DiD, DiA und DiR eingefärbt. Bild 25(a) zeigt ein Mikroskopiebild der Zellen, Bild 25(b) die zugehörige WEFF- Aufnahme. Dabei ist zu erkennen, dass das WEFF-Bild zwar vorhanden, jedoch unscharf ist. Aktuell erfolgt eine Optimierung des Mikroskopaufbaus.

Bild 25: (a) Mikroskopiebild von HEK-Zellen, 400 fach vergrößert, (b) WEFF-Mikroskopiebild

28 b) Wellenleiter- und Koppelgitterherstellung Die Herstellung der wellenleitenden Schichten erfolgt am IMtech mit gesputterten, hochbrechenden Gläsern in der HF-Sputteranlage. Dazu wurde die Rotationseinheit verbessert, um eine gute Betriebsstabilität und Schichthomogenität zu gewährleisten.

Bild 26: HF-Sputteranlage mit neuer Rotationseinheit .

Die Koppelgitter wurden bisher mittels UV-Laser-Interferenzlithographie hergestellt. Mit der Verfügbarkeit des fs-Laserverstärkersystems wurden erstmals zwei weitere maskenlose Ansätze verfolgt. Zum einen wurden Gitter direkt mit dem fokussierten Laserstrahl in Quarzglas (Hebo, FQVIS 2) geschrieben (Bild 27). Dabei konnte eine Gitterperiode von 2 m und eine Gitteramplitude von 1 m erreicht werden.

Bild 27: (a) REM Aufnahme eines mit fokussiertem fs-Laser in Quarzglas geschriebenen Gitters, (b) AFM-Tiefenprofilanalyse der Struktur

Der zweite Ansatz ist die Realisierung von ablatierten und brechungsindexmodulierten Koppelgittern im Nanometerbereich, indem zwei fs-Laserteilstrahlen zur Interferenz gebracht

29 werden. Die Schwierigkeit besteht darin die Teilpulse zeitgleich und kohärent am Ort der Probe zu überlagern. Bild 28 verdeutlicht den schematischen und realisierten Aufbau.

Bild 28: Femtosekundenlaser-Interferenz zur Erzeugung von Koppelgittern mit einzelnen Laserpulsen; (a) schematischer Strahlengang mit Spiegeln M1-M4, (b) realer Laboraufbau. c) mikrostrukturierte Glassubstrate für biologische Anwendungen Zur Untersuchung von selektivem Zellwachstum bzw. Zellverhalten in Abhängigkeit der Oberflächenstruktur werden am IMtech für die University of Western Ontario Glassubstrate mit Gitter-Punktstrukturen auf der Nanometerskala gefertigt. Ziel sind Strukturen wie in Bild 29. Sie sollen als Stempel genutzt werden um sie durch Prägung in Polymeren abzuformen.

Bild 29 : „Microdots“ als Mikrostruktur für Zellwachstumsuntersuchungen [E. Ertorer, S. Mittler et al., Journal of Biomedical Optics 18, 035002 (2013)].

4.8 Kooperation Steinbeis-Zentrum - Affinitätsmassenspektrometrie

In Zusammenarbeit mit dem Steinbeis-Zentrum für Biomolekulare Affinitätsmassenspektro- metrie soll ein System zur gleichzeitigen Bestimmung der Affinität von Epitop-Antikörper- Reaktionen und der massenspektrometrischen Aufklärung der Epitope entwickelt werden. Für die Affinitätsbestimmung wird am IMtech ein Mikrosensor entwickelt, der durch den Effekt der Oberflächenplasmonenresonanz (surface plasmon resonance, SPR) die Anlagerung von molekularen Spezies an funktionalisierten Oberflächen detektiert. Im Unterschied zu herkömmlichen SPR-Sensoren soll mit dem IMtech-Sensor ein thermisches Detektionsprinzip realisiert werden. Bild 30 zeigt schematisch den Sensor-Aufbau und das Sensorsignal: Widerstandsänderung der Sensorschicht als Funktion des Einfallswinkels des polarisierten Laserstrahls. Die Einkopplung des Laserlichts in die Metallschicht soll mit Hilfe der Gitterkopplung erreicht werden.

278,0

277,5

laser beam 277,0

276,5

276,0

275,5 R(T) 275,0

0 2 4 6 8 10 12 14 16

incident angle / °

Bild 30: Schematischer Aufbau des SPR-Sensors mit thermischer Detektion (Widerstands- änderung der Sensorschicht) als Funktion des Einfallswinkels des polarisierten Laserstrahls

Versuche zur Herstellung von Koppelgittern durch Interferenz-Lithographie und reaktive Ätztechnik (RIE) verliefen erfolgreich. Aktuell werden unterschiedliche Metallschichten (Au, Ag, Al) hinsichtlich Koppeleffizienz und Verlauf der Resonanzkurve untersucht. An funktionalisierten Ag-Oberflächen konnte mit dem thermischen Detektionsprinzip die Anlagerung von Streptavidin-Molekülen nachgewiesen werden (Bild 31). Aus der Verschiebung des Resonanzminimums bzw. der Änderung des Reflexionsgrades kann die angelagerte Molekülmenge quantitativ bestimmt werden. Für das getestete Sensordesign ergibt sich eine Sensitivität von 140 ng/cm². Die bisherigen Arbeiten sind die Basis für einen

31 gemeinsamen LOEWE III Projektantrag von HSRM (Imtech), Steinbeis-Zentrum und SunChrom GmbH (Friedrichsdorf), der im Dezember 2018 eingereicht wurde.

0,1 0,0 -0,1

Streptavidin -0,2

molecules -0,3 ∆ T = 0,43°C thiol -0,4 θ ( ex =15.398°) thiol + streptavidin -0,5 θ ( ex =15.227°) -0,6 thermal sensor signal / mV / signal sensor thermal -0,7 silver film 12 13 14 15 16 17 18 19 20 angle of incidence θ / °

Bild 31: Schematische Darstellung der Anlagerung von Streptavidin-Molekülen an eine mit Thiol funktionalisierte Ag-Oberfläche (links), in der infolge SPR ein thermisches Signal (Widerstandsänderung) detektiert wird. Die Verschiebung der SPR-Kurve (rechts) ist ein Maß für die angelagerte Anzahl von Molekülen.

4.9 Kooperation Heimann Sensor GmbH / NASA

In Kooperation mit Heimann Sensor GmbH werden neuen Applikationsfelder für miniaturisierte Vakuumsensoren erschlossen. Entsprechend angeforderte Chip-Prototypen für kundenspezifische Lösungen wurden zur Verfügung gestellt. Zum Einsatz kommen aktuell der kleinste Chiptyp VAC_04 (Bild 32) sowie Chiptypen mit optimierter Empfindlichkeit (VAC_03k und VAC_03g)

Bild 32: Vakuumsensorchip VAC_04; links: Detailansicht; rechts: Größenvergleich

In Zusammenarbeit mit dem NASA Goddard Space Flight Center, Greenbelt (Maryland) wurden umfangreiche Untersuchungen zur thermischen Stabilität und Zuverlässigkeit des von der NASA eingesetzten Sensortyps VAC_03k durchgeführt. Es konnte die extrem hohe thermische Stabilität der Sensorchips bis zu Membrantemperaturen von ca. 500 °C nachgewiesen werden. Schlussfolgerungen für den Schutz der Sensorchips vor extrem hohen Überspannungen wurden daraus abgeleitet und schaltungstechnisch von den NASA- Kollegen umgesetzt. Die VAC_03k-Sensoren sind Bauelemente im Mars Organic Molecule Analyzer (MOMA), der nun laut NASA-Planung im ExoMars Rover während der Marsmission 2020 mit massenspektrometrischen Methoden nach organischen Molekülen (Lebensspuren) auf dem Mars suchen wird: R. Arevalo Jr. et al.: Design and Demonstration of the Mars Organic Molecule Analyzer (MOMA) an the ExoMars 2018 Rover, Aerospace Conference, IEEE 2015, DOI 10.1109/AERO.2015.7119073

4.10 Kooperation LINSEIS Messgeräte GmbH

Die Zusammenarbeit mit LINSEIS Messgeräte GmbH, der Universität Hamburg (Institut für Angewandte Physik) und dem Institut für Festkörper- und Werkstoffforschung (IFW) Dresden führte zur Entwicklung von Mikrochip-Messplattformen, mit denen die gleichzeitige Charakterisierung von fünf thermoelektrischen Transporteigenschaften dünner Schichten möglich ist. Diese innovativen Messplattformen bieten die Option zur vollständigen Charakterisierung der thermoelektrischen Effektivität von Schichtmaterialien und leisten daher einen wesentlichen Beitrag für die Entwicklung und Anwendung der thermoelektrischen Energiewandlung (Nutzung von „waste heat“). Im IMtech wurde die komplexe Fertigungstechnologie entwickelt und Prototypen der Chips für die Integration in ein von LINSEIS aufgebautes Messsystem realisiert. Bild 33 zeigt schematisch den Chipaufbau und die an den Kontaktpads messbaren Transportkoeffizienten sowie verschiedene Ausführungsformen des Chipdesigns. In Bild 34 ist der für die Anwender sehr nutzerfreundliche Einsatz der Chips dargestellt. Die mit einer Opferschicht-Maskierung bedeckten Chips müssen lediglich mit der zu untersuchenden Beschichtung versehen werden (z.B. durch Sputtern oder durch ALD). Nach einem Lift-off-Schritt (Entfernen der Opferschicht) wird der Chip in die von LINSEIS bereitgestellte Messapparatur eingesetzt und nach einem automatisierten Messzyklus liegen die Transportkoeffizienten als Funktion der Temperatur vor.

Thermal conductivity

electrical Hall conductivity Magnetic coefficient TTT TTT111 magnetoresistance 222 field

Seebeck coefficient

Bild 33: Schematischer Aufbau des zT-Chips zur Messung thermoelektrischer Transporteigenschaften dünner Schichten (oben) und verschiedene Chipdesigns

Bild 34: Sequenz zur Nutzung des zT-Chips (mit Lift-off-Maskierung) für die Untersuchung thermoelektrischer Eigenschaften dünner Schichten

4.11 Microwave methods for use in medical diagnostics (Gefördert durch die interne Promotionsförderung der HSRM)

Brain imaging Brain imaging using microwaves is a potential research area whose application is in early stroke detection. In this work, a 17-element array of Archimedean spiral antenna around CST voxel model of human head in simulated with and without brain tumor of 1 cm size as shown in Fig. 1.

Figure 1: Cross-sectional view of antenna helmet with tumor inserted in brain voxel model

Simulation response is checked from 3-5 GHz. A comparison is made with reflection loss of 17 symmetric antenna positions around the simulated with and without tumor present. Some comparisons are shown in following figures.

Figure 2: Reflection loss comparison and power loss density; antenna-1 (head top position)

Figure 3: Comparison of antenna-2 (left ear)

Figure 4: Comparison of antenna-4 (forehead)

Figure 5: Comparison of antenna-13 (back-top diagonal)

Temperature sensing during microwave thermal ablation of liver Microwave ablation of liver is a hot research area for treatment of liver tumors. In comparison to RF ablation, it can create a larger ablation zone and faster heating of the tissues. However, it is of importance to record the live temperature in the ablation zones in order to keep the heating only limited to the affected tissues. Recording the temperature inside the body passively using on-body antennas is also of benefit. On-body bowtie-slot antenna backed by 7×5 FSS array is designed and simulated over a multilayer (skin, fat, muscle and liver) phantom. Thermal co-simulation with a fixed temperature source inserted inside the liver is carried out with the antenna placed over the surface.

Figure 6: Bowtie-slot antenna, 7x5 FSS array and multi-layer phantom with fixed temperature source

The heat flow and temperature profile are shown in Fig. 7. Antenna reflection loss (1.5-4.5 GHz) and EM-thermal coupling at 2.4 GHz are shown in Fig. 8. The fabricated antenna is represented in Fig. 9.

Figure 7: Heat flow and temperature profile at 2.4 GHz

Figure 8: Simulated reflection loss, EM-thermal coupling

Figure 9: Fabricated antenna on FR-4 substrate

4.12 FHprofUnt-Projekt HYLEVEL

Projekttitel: HYLEVEL - Optischer Füllstandsensor für Festkörper-Wasserstofftanks Projektpartner: CUBE-Optics AG Mainz HUBER & SUHNER ANLEG GmbH, Wesel gefördert durch BMBF, FKZ: 13FH063PX5

Ziel des auf drei Jahre angelegten Projekts, an dem sich zwei Industriefirmen aus den Bereichen Faseroptische Komponenten und Tanksysteme beteiligen, ist die Realisierung eines optischen Füllstandssensors für Festkörper-Wasserstofftanks ( Hy drogen Level Sensor). Es geht dabei um die Umsetzung eines (in einem Vorgängerprojekt gefundenen) Sensoreffekts in einen möglichst einfachen und kostengünstigen Sensor sowie das Thermomanagement des zugehörigen auf wasserstoffspeichernden Pulversubstanzen

37 beruhenden Tanksystems. Die Projektleitung liegt bei Prof. Dr. Birgit Scheppat (Labor für Wasserstofftechnologie der HSRM), seitens des IMtech ist Prof. Dr. Hans-Dieter Bauer am Projekt beteiligt. Herr Matthias Enders, M.Sc., Absolvent des Studiengangs Angewandte Physik, konnte für das Projekt als Doktorand gewonnen werden. Das Projekt, das mittlerweile in die zweite Hälfte seiner Laufzeit geht, beschäftigt sich dabei mit ganz verschiedenen technischen und materialwissenschaftlichen Fragestellungen. Der Sensoreffekt nutzt die Tatsache, dass das Speichermaterial (Standard: Natriumalanat

NaAlH 4 mit Katalysatoranteil) bei der Desorption von Wasserstoff in eine andere Kristallphase übergeht, wodurch im Infraroten Schwingungsbanden der Ausgangsphase

NaAlH 4 allmählich verschwinden und neue Banden der Produktphase Na 3AlH 6 entstehen (Bild 35 links). So muss primär nachgewiesen werden, dass die optischen Signale, die man anhand einer FTIR-ATR-Messung erhält, mit den gravimetrischen Daten (Messung mittels einer vom optischen Aufbau kraftentkoppelten Präzisionswaage) skalieren. Dies konnte sehr gut nachgewiesen werden (Bild 35 rechts). Allerdings ist das Verhalten des Pulvermaterials einerseits von der Präparation, aber noch viel stärker von der Zyklierung abhängig, wie sich herausstellte. Präparativ konnte im Projekt gezeigt werden, dass durch sorgfältige Erfassung und sodann Festlegung der Mahlparameter (und damit der Korngrößenverteilung) bei der benutzten Kugelmühle eine gut reproduzierbare Kinetik erzielt werden kann. Allerdings zeigte sich auch, dass das Pulver vor allem während der ersten Hydrierungs-Dehydrierungs-Zyklen sein kinetisches Verhalten ändert.

Bild 35: Parallelmessung mit zugehöriger Phasenumwandlung eines NaAlH 4-Pellets (2 Mol% TiCl 3 Katalysator) bei 130 °C Desorptionstemperatur (Datenaufnahmeintervall: 2 min). Links: Spektraler Verlauf . Rechts: Prozentuale Phasenumwandlung der normierten Werte aus spektraler und gravimetrischer Messung.

Grund dafür sind offenbar Volumenänderungen der Pulverkörner bei der Wasserstoffaufnahme und -abgabe und in deren Folge eine Korngrößenreduzierung

(„Zerkrümelung“) der Pulverkörner. Dies führt zu Änderungen der Diffusionseigenschaften innerhalb der Körner und in den Poren zwischen den Körnern. Erst nach 5 bis 10 Zyklen scheint sich ein stabiler Zustand eingestellt zu haben. Auf diesen „Einfahrprozess“, den man auch als Aktivierung bezeichnet, galt es zu reagieren. Hierzu wurde auch ein Redesign der im Projekt entwickelten speziellen Probenküvette vorgenommen. Außerdem konnte gezeigt werden, dass eine „Voraktivierung“ und Neuvermahlung hier Abhilfe schafft (Bild 36).

Bild 36 : Vergleich der optischen Spektren zyklierter Pellets mit und ohne angepasster Prozessführung gegenüber dem spektralen Verlauf der ersten Desorption.

Für die technische Realisierung wurden umfangreiche Recherchen durchgeführt, was miniaturisierte IR-Quellen und –Detektoren angeht sowie Fasern, die für das Mittlere Infrarot (MIR) geeignet sind. In der Tat existieren kommerziell erhältliche MIR-Fasern, diese sind jedoch äußerst fragil und deshalb schwer zu handhaben. Auch konnte in einem Testaufbau gezeigt werden, dass die optischen Gesamtverluste (entlang Quelle – Einkopplung – Auskopplung – Totalreflexion - Einkopplung – Auskopplung – Detektor) wesentlich höher ausfallen als aufgrund theoretischer Abschätzungen erwartet. In Folge dessen wird nun untersucht, ob die fasergestützte Messmethodik auf eine reine Freistrahloptik reduziert werden kann, wodurch die Baugröße des Sensors einerseits wohl erhöht wird, andererseits aber der Einsatz kostenintensiver MIR-Fasern nicht weiter erwogen werden muss. Weitere Messungen zeigten auch, dass sich evtl. eine Vereinfachung des Detektorkonzepts erreichen lässt: Bisher wurde davon ausgegangen, dass zur Ermittlung des optischen Signals drei mit jeweils einem schmalbandigen Filter versehene Einzeldetektoren benötigt werden, nämlich für die beiden Schwingungspeaks der beteiligten Kristallphasen sowie für den Untergrund bzw. den isosbestischen Punkt. Da jedoch die integrale Intensität des beobachteten Spektralbereiches ebenfalls sehr gut mit dem gravimetrischen Signal zu skalieren scheint, kommt man evtl. auch mit einem Einzeldetektor aus. Neben der technischen Realisierung des Sensors sollen mit dem vorhandenen Messaufbau auch weitere materialwissenschaftliche Fragestellungen verfolgt werden, so z.B. der Einfluss der Vermahlmethodik sowie anderer Katalysatoren auf die Kinetik der Reaktion.

4.13 PRIPHOR

Projekttitel: Primere Photoreaktionen von FOTURAN II ®. gefördert durch Interne Forschungsförderung der HSRM

In diesem Projekt wird die Prozessierung des photosensitiven und photoätzbaren Spezialglases FOTURAN II ® von SCHOTT näher untersucht. FOTURAN II ® enthält u.a. Ce 3+ - und Ag +-Ionen. Bei UV-Belichtung werden die Cerionen zu Ce4+ oxidiert und die Silberionen zu atomarem Silber reduziert. Tempert man das Glas dann bei mehreren Hundert Grad Celsius, bilden die entstandenen Silberatome Cluster, die zu Nanopartikeln heranwachsen. Bei Temperaturerhöhung kristallisiert das die Partikel umgebende Glas aus, wodurch die belichteten Bereiche in eine polykristalline Glaskeramik übergehen. Die polykristallinen Materialbereiche lassen sich mit guter Selektivität gegenüber dem amorphen Glas ätzen. Auf diese Art werden kommerziell z.B. mikromechanische und mikrofluidische Strukturen hergestellt. Die Wände dieser geätzten Mikrostrukturen haben eine Rauigkeit im Mikrometerbereich, was sie für (mikro)optische Zwecke unbrauchbar macht. Ziel des Projekts PRIPHOR ist die Untersuchung der pri mären Pho to reaktionen von FOTURAN II ®. Durch Belichten und Tempern wird die Absorption des Glases im UV und im blauen Spektralbereich verändert. Dadurch sollte sich auch der Brechungsindex im sichtbaren Spektralgebiet ändern. Dies lässt hoffen, dass (ohne Beteiligung eines Ätzprozesses) diffraktiv-optische Strukturen in das Glas eingeschrieben werden können, etwa optische Gitter. Solche Strukturen könnten die Palette der Anwendungen des Glases deutlich erweitern. Im Rahmen zweier Bachelorarbeiten wurde bisher eine große Zahl von Messreihen durchgeführt: Unter Verwendung eines UV-VIS-Spektrometers und einer Hochtemperatur-Heizplatte wurde die Zunahme der Absorption bei verschiedenen Belichtungen und Tempertemperaturen und –zeiten untersucht (Bild 37). Ein Prismenkoppler-Refraktometer wurde benutzt, um Veränderungen im Brechungsindex nach Belichtung und Erhitzung nachzuweisen. Durch Verwendung der Wellenlängen 408, 520 und 637 nm kann auch eine Dispersionskurve erstellt werden. Die erreichbare Absorptionsänderung im UV zeigt bei großen Belichtungsdosen ein Sättigungsverhalten, während die Probe im Sichtbaren praktisch transparent bleibt. Beim Tempern nimmt die Absorption vor allem im blauen Bereich um 430 nm zu. Diese Absorption kann der Anregung lokaler Plasmonen durch die entstehenden Silbercluster zugeordnet werden.

Eine Änderung des Brechungsindex ist direkt nach der Belichtung mit den vorhandenen Methoden nicht nachweisbar. Beim Tempern belichteter Proben lassen sich jedoch geringe Veränderungen nachweisen (Bild 38): Während für grüne Wellenlängen (auf der langwelligen Seite des wachsenden Plasmonenpeaks) der Brechungsindex etwas zunimmt, verringert er sich auf der kurzwelligen Seite entsprechend (bei violetten Wellenlängen). Dies entspricht qualitativ der Kramers-Kronig-Relation.

Bild 37: Änderung des Absorptionskoeffizienten α im UV (268 nm) in Abhängigkeit von der Belichtungsdosis D (links) und Veränderung des Absorptionsspektrums einer belichteten Probe während des Tempervorgangs bei 500°C (rechts).

Bild 38: Änderung des Brechungsindex bei einer belichteten Probe als Funktion der Temperdauer für eine grüne (links) und für eine violette Wellenlänge (rechts).

Weiterhin wurde für dieses Projekt ein Interferenzlithographie-Aufbau geschaffen: Mittels eines HeCd-Lasers („Schreib“-Wellenlänge 325 nm) können dabei Gitterstrukturen mit Gitterkonstanten von wenigen µm in das Glas einbelichtet werden. Ein zweiter HeCd-Laser

(„Lese“-Wellenlänge 442 nm) kann dann genutzt werden, diese sog. holographischen Gitter hinsichtlich ihres Beugungsverhaltens zu analysieren. Die Probe befindet sich dazu auf der Achse eines Doppelgoniometers: Sie verursacht aufgrund des eingeschriebenen Gitters, dass der Lese-Laserstrahl gebeugt wird. Die Lage der Beugungsordnungen kann nun mittels eines schwenkbaren Detektors ermittelt werden. Daraus wiederum kann die (vorher durch die Geometrie des Aufbaus grob festgelegte) Gitterkonstante bestimmt werden. Durch Fixieren des Detektors auf die erste Beugungsordnung und Drehen der Probe kann die Winkelabhängigkeit der Beugungsintensität aufgezeichnet werden. Hieraus sind Rückschlüsse auf die „Dicke“ des holographischen Gitters möglich, also darauf, ob es sich eher um ein Oberflächen- oder um ein Volumengitter handelt. Es konnten mit diesem Aufbau Gitterkonstanten bis herab zu 0,5 µm geschrieben werden. Allerdings erwiesen sich nur die Gitterkonstanten von 2,0 µm und darüber als beugungseffektiv, d.h. nur bei ihnen wurden Beugungseffizienzen (Verhältnis von in die erste Ordnung gebeugter zu einfallender Intensität) von deutlich über 1% gemessen (Bild 39).

Bild 39: Erreichte Beugungseffizienz (Beugungswirkungsgrad) von Gittern, die mit 32J/cm 2 geschrieben wurden, in Abhängigkeit von der Temperzeit und für verschiedene Gitterkonstanten.

Die Gitterkonstanten von 1 µm und darunter dürften im Bereich der Kristallitdimensionen bei der Umwandlung der belichteten Glasbereiche in eine polykristalline Struktur liegen, was das Verschwinden der Beugungseigenschaften erklärt. Bei einzelnen Proben wurden Beugungseffizienzen von über 10% gemessen, trotz mittlerweile zunehmender Absorption bei der Lesewellenlänge. Dies und auch die gemessene Winkelabhängigkeit der

Beugungseffizienz zeigt nach einem Vergleich mit der Theorie von Kogelnik, dass es sich bei den erzeugten Gittern vornehmlich um Volumen-Phasengitter handelt. Weitere Experimente sollen zeigen, ob sich die Kristallitgröße verringern und damit die Gitterkonstante noch verkleinern lässt, ob ungenutzte Ce3+ -Ionen aktiviert werden können und sich die Dicke der Gitter vielleicht noch vergrößern lässt. Dadurch sollte eine weitere Steigerung der Beugungseffizienz möglich sein.

4.14 EmiStop – Filter zur Probenaufnahme von Mikro-Plastik in Abwässern

Im Rahmen des Forschungsprojekts „Plastik in der Umwelt – Quellen •Senken • Lösungs- ansätze“ des SB MNDU werden regelmäßig Proben aus (industriellen) Abwässern entnommen, um die Belastung mit Mikro-Plastik zu untersuchen. Zur Probennahme werden spezielle Filter benötigt, die man aus Silizium-Wafern herstellt, und die eine Maschenweite von 10 µm bei Stegbreiten von 2 µm besitzen. Diese Filter sind sehr teuer und in Anbetracht der zahlreichen zu entnehmenden Proben ein kostenintensiver Faktor des Forschungs- vorhabens. Deshalb soll versucht werden, mit der neuen Plasma-ICP-Ätzanlage solche Filter am IMtech herzustellen und das MNDU-Projekt finanziell zu entlasten. Zielstellung ist es, unter Nutzung des sog. Bosch-Prozesses die Filterelemente aus etwa 1 mm dicken 4-Zoll- Silizium-Wafern zu fertigen. Eine wichtige Vorarbeit dazu ist die photolithographische Realisierung einer Cr-Maskierschicht mit den o.g. Strukturabmessungen der Filter. Mit Hilfe der neuen Laserlithographieanlage wurde diese Maskierung erfolgreich hergestellt (Bild 40). Im nächsten Schritt soll die Plasma-Tiefenätzung zur Endfertigung der Filter erfolgen.

Bild 40: Cr-Maskierung (10 m Maschenweite, 2 m Stegbreite) zur Herstellung von Mikrofiltern aus Silizium; Vorbereitung für den Bosch-Prozess

5 Publikationen

5.1 Lehrbücher

S. Bernhard, A. Brensing, K.-H. Witte; Biosignalverarbeitung – Grundlagen und Anwendungen mit MATLAB, 2018, DeGruyter

5.2 Wissenschaftliche Publikationen (Fachzeitschriften, Tagungen) M. Stürmer, M. C. Wapler, J. Schmitt, F. Völklein, and U. Wallrabe; Phase gratings with tunable diffraction efficiency, Optics Express 24 (2016) 23765-23776

Jana Schmitt, Stefan Hengsbach, Klaus Bade, Ulrike Wallrabe and Friedemann Völklein; Ion beam etching of multilevel masking layers written by two-photon lithography, J. Micromech. Microeng. 27, 075014 (2017)

Jana Schmitt, Wim Nelissen, Ulrike Wallrabe, Friedemann Völklein; Implementation of smooth nonocrystalline diamond microstructures by combining reactive ion etching and ion beam etching, Diamond and Related Materials 79 (2017) 164-172

J. Schmitt, A. Meier, U. Wallrabe, F. Völklein; RIE (CF4/Ar) and IBE etching of various glasses for diffractive optical element fabrication, International Journal of Applied Glass Science (2018), DOI: 10.1111/ijag.12412

U. Hammerschmidt, C. Sosna, A. Benkert, A. Meier, F. Völklein; A novel single-short-pulse MEMS upstream thermal flow sensor for gases also measuring thermal conductivity and thermal diffusivity, Sensors and Actuators, Review in progress

M. Grau, F. Völklein, A. Meier, C. Kunz, J. Heidler, and P. Woias; Method for measuring thermal accommodation coefficients of gases on thin film surfaces using a MEMS sensor structure, Journal of Vacuum Science & Technology A 34, 041601 (2016); doi: 10.1116/1.4948527

Linseis, V.; Völklein, F.; Reith, H.; Woias, P.; Nielsch, K.; Platform for in-plane ZT measurement and Hall coefficient determination of thin films in a temperature range from 100 K up to 525 K, JMR-2016-0303; 2016 MRS Spring Article

V. Linseis, F. Völklein, H. Reith, K. Nielsch and P. Woias; Thermoelectric properties of Au and Ti nanofilms, characterizedwith a novel measurement platform, Science Direct, Materials Today, Proc. 14th European Conf. on Thermoelectrics (ECT 2016), Lisbon

V. Linseis, F. Völklein, H. Reith, P. Woias and K. Nielsch; Analytical investigation of the measurements limits for the in-plane thermal conductivity measurement using a suspended membrane setup, Journal of Electronic Materials 47 (6), 2017

V. Linseis, F. Völklein, H. Reith, P. Woias and K. Nielsch; Advanced platform for the in-plane ZT measurement of thin films, Rev. Sci. Instr. (in press)

Linseis, V.; Völklein, F.; Reith, H.; Hühne, R.; Schnatmann, L.; Nielsch, K.; Woias, P., Thickness and temperature dependent thermoelectric properties of Bi 87 Sb 13 nanofilms measured with a novel measurement platform, Semiconductor Science and Technology (accepted for publication) SST-104686.R1

M. Cassinelli, A. Romanenko, H. Reith, F. Völklein, W. Sigle, C. Trautmann and M.E. Toimil- Molares; Low temperature annealing effects on the stability of Bi nanowires, Phys. Status Solidi A 213, No. 3, 603-609 (2016) / DOI 10.1002/pssa.201532613

M. F. P. Wagner, F. Völklein, H. Reith, C. Trautmann, M. E. Toimil-Molares; Fabrication and thermoelectrical characterization of three dimensional nanowire networks, Phys. Status Solidi A 213, No. 3, 610-619 (2016)

M. Cassinelli, S. Müller, K.-O. Voss, C. Trautmann, F. Völklein, J. Gooth, K. Nielsch and M. E. Toimil-Molares; Influence of surface states and size effects on the Seebeck coefficient and electrical resistance of Bi 1−x Sb x nanowire arrays, Nanoscale, 2017, 9, 3169 - 3179

M. Cassinelli, K.-O. Voss, F. Völklein, C. Trautmann, M. E. Toimil-Molares; Seebeck Coefficient Measurements of Bi 1-xSb x Nanowire Arrays, GSI Scientific Report, Darmstadt, 2017

Jesús Calvo, K. Kühnel, C. K. Nichenametla, T. Göhler, M. Drescher, M. Müller , B. Sauer, C. Schmidt, F. Völklein, M. Wagner-Reetz; Silicon and Silicon Germanium as thin-film materials for CMOS thermoelectric devices, Science Direct, Materials Today, Proc. 15th European Conf. on Thermoelectrics (ECT 2017), Padua

D. Brandt, D. Fischer, G. Platz, A. Brensing; Microwave evaluation of prostate tissue from transurethral resection, Jahrestagung der Deutschen Gesellschaft für Biomedizinische Technik, 2016

X. Hu, N. D'Ascenzo, A. Chiaravalloti, A. Brensing, O. Schillaci, and Q. Xie; F18-FDG PET heterogeneity textural parameters correlate with Ki67 expression in lung cancer, Medical Physics, review in process

Nicola D’Ascenzo, Emanuele Antonecchia, Min Gao, Andreas Brensing, Gerhard Baumgartner, Georg Rose, and Qingguo Xie; Evaluation of a digital brain PET scanner based on the Plug&Imaging sensor technology, IEEE TRANSACTIONS ON RADIATION AND PLASMA MEDICAL SCIENCES, review in process

J. Sickel, A. Ahrens, A. L. Baumann, W. Schade, S. Kontermann, and M. Seibt; Microscopic electronic and structural analysis of femtosecond laser sulfur hyperdoped silicon, Physica Status Solidi A, 1700264 (2017), doi: 10.1002/pssa.201700264.

Ingo Franke, Tobias Flick, Hans-Dieter Bauer, Birgit Scheppat; Hydrogen desorption kinetics of CeCl 3-doped sodium aluminum hydride compacts measured by parallel in situ FTIR-ATR-spectroscopy and gravimetry, Int. Journal of Hydrogen Energy 40 (2015) 4175 - 4183.

Matthias Enders, Georg Derscheid, Hans-Dieter Bauer, Birgit Scheppat; Messprinzip eines FTIR-ATR-Sensors für Festkörper-Wasserstofftanks, 26. REGWA Symposium, Stralsund Nov. 2018

Patente

M. Bender, T. Hackler, H. Kollmus, F. Völklein (Erfinder) GSI Darmstadt (Anmelder) Peltier-Kühlfalle EP2648824A1 , EP2648824B1 , WO2012076324A1

V. Linseis, Dr. F. Völklein (Erfinder) Linseis Messgeräte GmbH (Anmelder) Messchip und Verfahren zur Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit einer dünnen Schicht Deutsche Patentanmeldung 102015225284.1

5.3 Dissertationen

J. Schmitt, Wirtschaftliche Fertigung mehrstufiger Diffraktiv Optischer Elemente aus Glas, Dissertation, Albert-Ludwigs-Universität Freiburg (2018)

M. Wagner, Bi and Sb Nanowire Assemblies for Thermoelectric Applications, Dissertation, TU Darmstadt (2018)

5.4 Master-/Bachelorarbeiten

Aufbau und Bildverarbeitung für WEFF-Mikroskopie Christian Heil, Masterarbeit 2017

Entwicklung eines Mikrostrukturierungsverfahrens zur Herstellung optischer Gitter in Aluminiumoxid Ingo Lebershausen, Bachelorarbeit 2017

Konstruktion, Dimensionierung und Realisierung einer Laserschutzeinhausung Felix Grabener, Bachelorarbeit 2017

Herstellung und Charakterisierung von hochbrechenden Sputterschichten Nils Braun, Bachelorarbeit 2018

Aufbringung und Charakterisierung eines organischen Films zur WEFF-Mikroskopie Anna-Katharina Hülsing, Bachelorarbeit 2018

Herstellung von Diffraktiv optischen Elementen mittels Femtosekundenlaserpulsen Jonas Kuhl, Bachelorarbeit, 2018

Aufbau einer Hochvakuumkammer zur Herstellung von mittels Femtosekundenpuls schwefel-hyperdotiertem Silizium Simon Paulus, Bachelorarbeit, 2018

Mikrostrukturierung von DOE’s zum Charakterisieren von Femtosekunden- Laserpulsen Sergej Leinweber, Bachelorarbeit, 2018

Aufbau und Test einer Apparatur zum Schreiben und Analysieren holographischer Gitter mit Gitterkonstanten größer als 1 Mikrometer Christian Warneke, Bachelor-Thesis, 2017

Prozess- und Experimentdesign zur Mikrostrukturierung optischer Gläser mittels UKPLaserlithographie Christian Warneke, Master-Thesis, 2018

Photoelectrochemical measurements of Au/Cu 2O core-shell nanowires prepared by ion track technology and electrodeposition Joshua Weygant, Bachelor-Thesis, 2018

Bestimmung des Einflusses von Luftfeuchte auf berührungslose Temperaturmessung auf Basis des thermoelektrischen Effektes Oliver Müller, Bachelor-Thesis, 2017

Entwicklung einer elastokalorischen Wärmepumpe Andreas Fitger, Master-Thesis, 2017

Kompensation der Umgebungstemperaturabhängigkeit von Mikro-Vakuumsensoren Marcel Eberius, Bachelor-Thesis, 2018

Entwicklung eines elektronischen Ölstandsprüfsensors Sebastian Koch, Master-Thesis, 2018

Charakterisierung von Infrarotoptiken für Thermopile-Sensoren und Aufbau eines Messplatzes für die Bestimmung des Einflusses von Luftfeuchte auf die Messge- nauigkeit von Thermopile-Sensoren Marc Rehn, Bachelor-Thesis, 2017

Untersuchung thermisch induzierter Desorptions- und Diffusionsvorgänge Verena Velthaus, Bachelor-Thesis, 2017

Development of in-situ thickness measurement method for the plasma spray coating process of integral bladed high pressure compressor rotor drums Daniel Wörner, Master-Thesis, 2017

Thermisch induzierte Wellenfrontdeformation in Laseroptiken Sergej Samsonenko, Master-Thesis, 2018

Änderung der optischen Eigenschaften von FOTURAN II während der UV-Belichtung zur Herstellung von Volumengittern Ioannis Pantouvakis, Bachelor-Thesis, 2018

5.5 Preise

OPTENCE-Förderpreis 2018 für Ioannis Pantouvakis

Ioannis Pantouvakis, 23jähriger Absolvent der Hochschule RheinMain, wurde für die Bachelorarbeit, die er im Studienbereich Physik der HSRM in Rüsselsheim angefertigt hat, auf dem Netzwerktag 2018 in Wetzlar mit den Förderpreis des Kompetenznetzwerkes OPTENCE ausgezeichnet (Bild 41). Der mit 16 Jahren aus Griechenland nach Deutschland gekommene frisch gebackene „Bachelor of Science“ untersuchte die optischen Eigenschaften des Spezialglases FOTURAN II der SCHOTT AG und wie man diese mittels UV-Bestrahlung und Hitze beeinflussen kann (siehe Kap. 4.13 – PRIPHOR). „Die Arbeit von Ioannis Pantouvakis steht beispielhaft für das Konzept unserer Studiengänge Physikalische Technik bzw. Angewandte Physik“, so Prof. Dr. Bauer von der Hochschule RheinMain, „Vermittelt wird gleichermaßen die Breite der naturwissenschaftlichen UND der ingenieurwissenschaftlichen Grundlagen. Je nach Vorlieben und Talenten der Absolventinnen und Absolventen bieten wir dann darauf zugeschnittene Spezialisierungen. Vom ersten Semester an achten wir dabei auf ein ausgeglichenes Verhältnis von theoretischem Unterricht und praktischem Arbeiten in unseren Labors. Für das letzte Semester, in dem das Berufspraktikum und die Bachelorarbeit zu absolvieren sind, verfügen wir über eine große Zahl an Kontakten zu Firmen und Instituten, an die wir unsere Studierenden, wenn sie dies möchten, vermitteln. Das ist dann oft schon der erste Schritt zum künftigen Arbeitgeber.“ Die Zusammenarbeit zwischen dem IMtech und SCHOTT blickt auf eine langjährige Tradition zurück. „Sowohl im Otto-Schott-Forschungszentrum Marienborn als auch im Mainzer Hauptwerk arbeiten fast lückenlos Studierende aus den ingenieurwissenschaftlichen Studiengängen an unseren Forschungs- und Entwicklungsprojekten mit“, so Dr. Ulrich Fotheringham, Senior Principal Scientist der SCHOTT AG. Und auch er stellt fest: „Die anwendungsbezogenen Physik-Studiengänge der Hochschule RheinMain bieten genau das Fundament, was wir bei jungen Physik-Ingenieuren suchen.“ Ioannis Pantouvakis darf sich nicht nur über den mit 500 € dotierten Förderpreis freuen: Überdies bekam er von Dr. Fotheringham, der auch Vorsitzender des Fachausschusses „Physik und Chemie des Glases“ der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft ist, eine Einladung, seine Forschungsergebnisse bei der nächsten Tagung dieses Fachausschusses vorzutragen. Die SCHOTT AG wird diese Reise finanzieren. (Aus der Pressemitteilung der Hochschule RheinMain, verändert).

Bild 41: Ioannis Pantouvakis (links) und Dr. Ulrich Fotheringham von SCHOTT.

M. Eberius VDI-Förderpreis für die Gesamt-Studienleistung und die Bachelorarbeit „ Kompensation der Umgebungstemperaturabhängigkeit von Mikro-Vakuumsensoren“

Oliver Müller VDI-Förderpreis für die Gesamt-Studienleistung und die Bachelorarbeit „Bestimmung des Einflusses von Luftfeuchte auf berührungslose Temperaturmessung auf Basis des thermoelektrischen Effektes“

M. Hilbig VDI-Förderpreis für die Gesamt-Studienleistung und die Masterarbeit „Optimierung der Frequenzkonversion ultrakurzer Laserpulse in gasgefüllten Hohlkernwellenleitern“

5.6 IMtech-Wanderung Die IMtech-Wanderung 2018 führte uns – auf Einladung unseres ehemaligen wissenschaftlichen Mitarbeiters Dr. Matthias Schmitt und seiner Ehefrau – in den Hunsrück nach Rhaunen und auf den Stumm-Orgelweg. Impressionen ......