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UNIVERSITAT POLITÈCNICA DE VALÈNCIA Departamento de Tecnología de Alimentos CARACTERIZACIÓN DE VINOS TINTOS DE VARIAS DENOMINACIONES DE ORIGEN CATALANAS EN BASE A LOS VINOS PRESENTES EN EL MERCADO. DO TARRAGONA, DO CONCA DE BARBERÀ Y DOQ PRIORAT. TESIS DOCTORAL Presentada por: Xoán Lois Elorduy Vidal Dirigida por: Dra. Neus Sanjuán Pellicer Dra. M. Carme Masqué Tell Valencia, Enero 2014 2 ... Primo pro nummata vini, ex hac bibunt libertini; semel bibunt pro captivis, post hec bibunt ter pro vivis, quater pro chistianis cunctis, quinquies pro fidelibus defunctis, sexies pro militibus silvanis. Octies pro fratibus perversis, nonies pro monachis dispersis, decies pro navigantivus undecies pro discordantibus, duodecies pro penitentibus, tredecies pro iter agentibus. Tam pro papa quam pro rege bibunt omnes sine lege. … Anónimo bavaro alto medieval. Monasterio de Benediktbeuern A todos aquellos que con su generosidad, paciencia y colaboración ha sido posible esa Tesis. A mis Directoras de Tesis, a mis compañeros de trabajo y especialmente a toda mi familia por su paciencia y buenos consejos. Muchas gracias a todos 3 4 Da. NEUS SANJUÁN PELLICER, CATEDRÁTICA DE UNIVERSIDAD DEL DEPARTAMENTO DE TECNOLOGÍA DE ALIMENTOS DE LA UNIVERSIDAD POLITÉCNICA DE VALENCIA Y Da. M. CARME MASQUÉ TELL, INVESTIGADORA Y RESPONSABLE DEL LABORATORIO DE LA ESTACIÓN DE VITICULTURA Y ENOLOGIA DE REUS DEL INSTITUT CATALÀ DE LA VINYA I EL VI CERTIFICAN: Que la memoria titulada “CARACTERIZACIÓN DE VINOS TINTOS DE VARIAS DENOMINACIONES DE ORIGEN CATALANAS EN BASE A LOS VINOS PRESENTES EN EL MERCADO. DO TARRAGONA, DO CONCA DE BARBERÀ Y DOQ PRIORAT”, que para aspirar al grado de Doctor en Ciencia y Tecnología de los Alimentos presenta D. Xoán Elorduy Vidal, realizada bajo nuestra dirección en el Departamento de Tecnología de Alimentos de la Universidad Politécnica de Valencia, cumple las condiciones adecuadas para su aceptación como Tesis Doctoral, por lo que AUTORIZAN: Al interesado a su presentación en el Departamento de Tecnología de Alimentos de la Universidad Politécnica de Valencia. Y para que conste a los efectos oportunos, presentamos la referida memoria, firmando el presente certificado en Valencia a 1 de julio de 2013. Fdo. Da. Neus Sanjuán Pellicer Fdo. Da. M. Carme Masqué Tell 5 6 ÍNDICE GENERAL Resumen 1 1. Nomenclatura 15 2. Introducción. Antecedentes. 19 2.1. Definición del origen geográfico. Las Denominaciones de Origen en Catalunya. 21 2.1.1. La Denominación de Origen Calificada Priorat (DOQP). 30 2.1.2. La Denominación de Origen Tarragona 33 (DOT). 2.1.3. La Denominación de Origen Conca de Barberà (DOCB). 39 2.2. Caracterización de los vinos. 43 2.2.1. Los compuestos fenólicos 44 2.2.1.1. Estructura de los compuestos 49 fenólicos 2.2.1.2. Determinación de los compuestos fenólicos. 56 2.2.2. Compuestos volátiles. 58 2.2.3. Análisis estadístico multivariante aplicado a la caracterización de vinos 59 2.2.3.1. Análisis discrminante 61 2.2.3.2. Análisis de clusters. 64 2.2.3.3. Aplicación de técnicas multivariantes en la caracterización de 67 vinos 3. Objetivos. 71 4. Materiales y métodos. 75 4.1. Planificación experimental 77 4.2. Materia prima 78 4.3. Métodos analíticos. 80 4.3.1. Índece de polifenoles totales (IPT) 81 4.3.2. Antocianos totales (ANT), antocianos libres (ANL), antocianinas coloreadas (ANCO) y antocianinas totales (ACIT) 82 4.3.3. Parámetros Cielab, Intensidad colorante (IC), Tonalidad (TON) y Absorbancia a 420, 520 y 620 nm (A420, A520 y A620) 85 4.3.4. Taninos (TAN). 86 4.3.5. Fenoles flavonoides (FLV) y no 87 flavonoides (NFLV) 4.3.6. Ortodihidroxifenoles (ODHF) 89 4.3.7. Índice de Gelatina (IGEL) 90 4.3.8. Índice de Clorhídrico (IHCL) 91 4.3.9. Índice de Etanol (IET) 92 4.3.10. Índice de DMACH (IDM) 94 4.3.11. Catequinas (CAT) 95 7 4.3.12. Índice de Folin-Ciocalteau (IFC) y polifenoles totales (PFT) 97 4.3.14. Otros parámetros analíticos 98 4.3.13.1. Grado alcohólico (GAV) 98 4.3.13.2. Acidez total (AT) 99 4.3.13.3. Acidez volátil (AV) 100 4.3.13.4. Sulfuroso total (SO2) 101 4.3.13.5. pH 102 4.4. Métodos estadísticos 103 5. Resultados y discusión 105 5.1. Diferenciación inter DO 108 5.1.1. Comparación de los valores medios de los parámetros 108 5.1.2. Análisis de funciones discriminates inter- DO. 117 5.1.2.1. Introducción de parámetros “paso a paso” 118 5.1.2.2. Introducción de la totalidad de los parámetros analizados en el modelo 123 5.2. Diferenciación intra DO 129 5.2.1. Los “Vi de Vila” de la DOQ Priorat 129 5.2.1.1. Comparación de los valores medios de los parámetros. “Vi de Vila” de la DOQP 133 5.2.1.2. Análisis de funciones discriminantes. “Vi de Vila” DOQP. 141 5.2.1.3. Método con la utilización de los parámetros obtenidos en el caso 5.1. inter-DO 157 5.2.2. El Sumoll de la DO Tarragona. Comparación y diferenciación de los vinos monovarietales de Sumoll frente a los vinos plurivarietales de la misma área de producción 167 5.2.2.1. Comparación mediante funciones discriminantes 172 6. Conclusiones 179 7. Recomendaciones 185 8. Bibliografía 189 9. Anexos 205 8 INDICE DE FIGURAS Figura 2.1. Distribución por categorías de las exportaciones de vino con DO catalanas. 2004–2011. 24 Figura 2.2. Distribución % por categorías de vino de la comercialización en el mercado estatal por DO 2011. 26 Figura 2.3. Distribución por DO de las exportaciones totales de vino. 2011. 27 Figura 2.4. Situación geográfica de la DO Tarragona, DOQ Priorat y DO conca de Barberà. 29 Figura 2.5. Diagrama ombrotérmico de la DO Tarragona. 37 Figura 2.6. Diagrama Ombrotérmico de la DO Conca de Barberà 41 Figura.2.7.Formula estructural de los compuestos no flavonoides. 49 Figura.2.8. Estructura general de los compuestos fenólicos flavonoides 49 Figura 2.9. Estructura general de los ácidos hidroxicinámicos 50 Figura 2.10. Estructura general de los ácidos hidroxibenzoicos 51 Figura 2.11. Estructura general del trans-resveratrol. 52 Figura 2.12. Estructura general de las agliconas de los flavonoles de la uva 52 Figura 2.13. Estructura general de los flavanoles 53 Figura 2.14. Forma química de la malvidina-3-O-glucósido 54 Figura 2.15. Estructura general de una antocianidina 55 Figura.2.16. Estructura general (+)- catequina y procianidina 55 Figura 2.17. Esquema de proceso del análisis discriminante 63 Figura 2.18. Esquema de proceso del análisis de clusters 65 Figura 4.1. Diagrama general del plan de trabajo. 78 Figura 5.1. Diferencia porcentual entre las medias de cada DO respecto de los valores de DOCB. Parámetros GAV, AT, AV, pH y SO2. Caracterización inter-DO. 111 Figura 5.2 Diferencia porcentual entre las medias de cada DO respecto de los valores de DOCB. Parámetros ODFH, CAT, ANT, ANCO, TAN, NFLV y FLV. 113 Figura 5.3. Composición porcentual por variedades de la superficie plantada en cada DO. Caso diferenciación inter-DO. 115 Figura 5.4 Diferencia porcentual entre las medias de cada DO respecto de los valores de DOCB. Parámetros IFC, IHCL, IDM, IGEL Y IET. Caso diferenciación inter-DO. 115 Figura 5.5. Diferencia porcentual entre las medias de cada DO respecto de los valores de DOCB. Parámetros A420, A520, A620, IC, TON, a, S, L, C y H. Caso diferenciación inter-DO. 116 Figura 5.6. Gráfica de funciones discriminantes canónicas. Introducción de parámetros “paso a paso”. Caso diferenciación inter-DO 122 Figura 5.7. Gráfica de funciones discriminantes canónicas para la caracterización inter-DO. 30 parámetros en el modelo. Caso diferenciación inter-DO. 125 Figura 5.8. Términos municipales de la DOQP. Caso “Vi de Vila” de la DOQP 131 Figura 5.9. Delimitación territorial de los “Vi de Vila” de la DOQP 132 9 Figura 5.10. Porcentaje de variación de los parámetros lFC, PFT, FLV, NFLV y ODHF respecto a las muestras sin zonificar. Caso intra-DO, "vi de Vila" DOQP. 135 Figura 5.11. Porcentajes de distribución varietal por zonas. Garnatxa, Samsó y Resto de tintas. Caso intra-DO, "vi de Vila" DOQP. 137 Figura 5.12. Porcentaje de variación de IPT, ANT, TAN, IDM, CAT y IGL por zonas. Caso "Vi de Vila" DOQP. 138 Figura 5.13. Porcentaje de variación de GAV, AV, AT y pH por zonas. Caso "Vi de Vila" DOQP. 139 Figura 5.14. Porcentaje de variación de A420, A520, A620, IC y TON por zonas. Caso "Vi de Vila" DOQP. 140 Figura 5.15: Porcentaje de variación de a, b, L, C, H y S por zonas. Caso "Vi de Vila" DOQP. 141 Figura 5.16. Representación de las muestras de las zonas 1, 3, 4, 6, 7, 8 y 10 según las dos primeras funciones discriminantes canónicas. Introducción de parámetros "paso a paso". "Vi de vila" de la DOQP. 145 Figura 5.17. Representación de las muestras de las zonas 2, 9, 11 y 12 según las dos primeras funciones discriminantes canónicas. Introducción de parámetros "paso a paso". Caso "vi de Vila" de la DOQP 149 Figura 5.18. Representación de las muestras de las zonas 1, 3, 4, 6, 7, 8 y 10 según las dos primeras funciones discriminantes canónicas. Introducción de todos los parámetros. Caso "vi de Vila" de la DOQP. 153 Figura 5.19. Representación de las muestras de las zonas 2, 9, 11 y 12 según las dos funciones discriminantes canónicas principales. Introducción de todos los parámetros. Caso "vi de Vila" de la DOQP 157 Figura 5.20.