Tesis Doctoral Francisco J. Delgado. 2011
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Edita: Universidad de Extremadura Servicio de Publicaciones Caldereros 2. Planta 3ª Cáceres 10071 Correo e.: [email protected] http://www.unex.es/publicaciones Vicepresidencia Segunda y Consejería de Economía, Comercio e Innovación Dirección General de Innovación y Competitividad Empresarial Instituto Tecnológico Agroalimentario (INTAEX) Crta. S. Vicente, s/n Aptdo. 20107 06071 BADAJOZ Tfno: 924 01 26 50 Fax: 924 01 26 74 intaex.juntaextremadura.net Dña. Mª del Rosario Ramírez Bernabé, Doctora en Veterinaria y contratada-doctor INIA en el Instituto Tecnológico Agroalimentario de Extremadura (INTAEX) INFORMA que la Tesis Doctoral titulada “ESTUDIOS DE LOS CAMBIOS MADURATIVOS EN EL QUESO DE CABRA DE LECHE CRUDA DE LA D.O.P. “QUESO IBORES”. EFECTO DEL TRATAMIENTO DE ALTAS PRESIONES HIDROSTÁTICAS SOBRE SU MADURACIÓN” presentada por el licenciado D. Francisco José Delgado Martínez, ha sido realizado bajo mi dirección en el Instituto Tecnológico Agroalimentario de Extremadura (INTAEX). Hallándose concluido y reuniendo a mi entender las condiciones necesarias, autorizo su presentación para su defensa ante el tribunal que ha de juzgarlo. En Badajoz, a 10 de Mayo de 2011 Fdo.: Dra. Mª del Rosario Ramírez Bernabé FACULTAD DE VETERINARIA Tecnología de los Alimentos Dr. Ramón Cava López Campus Universitario Avda. Universidad s/n E-10071-CÁCERES Teléfono: 927 257169 Fax: 927 257110 e-mail: [email protected] D. Ramón Cava López, Doctor en Veterinaria y Profesor Titular del Área de Tecnología de los Alimentos de la Facultad de Veterinaria de la Universidad de Extremadura INFORMA que la Tesis Doctoral titulada “ESTUDIOS DE LOS CAMBIOS MADURATIVOS EN EL QUESO DE CABRA DE LECHE CRUDA DE LA D.O.P. “QUESO IBORES”. EFECTO DEL TRATAMIENTO DE ALTAS PRESIONES HIDROSTÁTICAS SOBRE SU MADURACIÓN” presentada por el licenciado D. Francisco José Delgado Martínez, ha sido realizado bajo mi dirección en el Instituto Tecnológico Agroalimentario (INTAEX). Hallándose concluido y reuniendo a mi entender las condiciones necesarias, autorizo su presentación para su defensa ante el tribunal que ha de juzgarlo. En Cáceres, a 10 de Mayo de 2011 Fdo.: Dr. Ramón Cava López AGRADECIMIENTOS AGRADECIMIENTOS A mis directores de Tesis, Charo y Ramón, por su esfuerzo y dedicación. Gracias a Charo, por estar dispuesta siempre a trasladarme sus conocimientos y a atender mis necesidades, dándome también libertad para desarrollar mi trabajo. Gracias a Ramón, que, a pesar de la distancia, he tenido una sensación de cercanía y sus aportaciones han sido siempre bien recibidas. A Pepe, mi tutor durante el período que estuve de becario en el departamento de productos lácteos del INTAEX (Instituto Tecnológico Agroalimentario de Extremadura). Gracias por la formación tecnológica que me ha transmitido durante estos años y por facilitarme siempre las cosas. Gracias por tratarme como un compañero. A Jesús GC-MS, por enseñarme todo aquello que necesité para iniciarme en el mundo de la cromatografía y por su amistad y momentos de humor “fino”. A Nandy, por ser una buena amiga y ayudarme en todo lo que he necesitado de ella. A Raquel, por estar siempre dispuesta a ayudarme ante los problemillas técnicos que surgían y su agrado al dejarme el “escaso” material que he precisado de ellos (con el consentimiento de Espe). A Juanma, por ser un gran profesional y una mejor persona. En el departamento de lácteos, a Isidro, por sus charlas sobre el origen de la vida y el universo, y otras de temática diversa. A Joaquín, por su humor ácido. A Toni y Ana lácteos, por estar siempre dispuestas a ayudarme cuando lo necesitaba. Al departamento de carnes (Carmela, Oli, Marichu), por aguantar estoicamente el sonido celestial del destilador/valorador. A Lola y Chapi, por su contribución microbiológica. En vegetales, a Mercedes, por permitirme empezar a trastear con el cromatógrafo. A Loli, por la buena coordinación en el uso de los equipos compartidos. A Belén, por dedicarme su tiempo cuando me hacía falta. Al departamento de aceites, por sus migas comunitarias y su aceite de reparto anual. Al personal de administración y servicios por la buena relación para con mi persona (Juan, Paulino, Mª Agustina, Andrés, Ángeles, Isabel, Ángela). A los compañeros de desayuno que no han sido mencionados con anterioridad: Junra, Paco, Ana, Cristina, Sergio, Roberto, Carmina, Laura, Rocio... Al panel de cata entrenado que ha aportado su granito de arena a este trabajo (“el orden de los factores no altera el producto”): Manolo Plaza, Teresa, Jose María, Tomasa, Lola, Isidro, Pepe, Rafa, Toni, Espe, Raquel, Dani, Antonio. A Luis y Víctor, del departamento de Producción Animal de la Facultad de Veterinaria de la Universidad de Extremadura en Cáceres, por recibirme tan bien el tiempo que estuve con ellos. A las queserías de la DOP Queso Ibores que han colaborado en esta Tesis: “Berrocales Trujillanos”, “S.A.T. Quesería de las Villuercas” y “Quesería Almonte”. A los organismos que han financiado los proyectos de investigación con los que ha sido posible el desarrollado este trabajo: Junta de Extremadura y fondos FEDER (Fondo Europeo de Desarrollo Regional). A la Junta de Extremadura por la beca concedida (DOE 130, 2007), cofinanciada con fondos FEDER. Al INTAEX, como centro de investigación de acogida. Al grupo de investigación TRADINNOVAL, por el contrato realizado para la finalización de la Tesis. Quiero dedicar esta tesis doctoral a aquellas personas que compartieron su vida conmigo y que ahora no están: A mi tío, a mi abuela También quiero dedicársela a las personas que se encuentran ahora a mi lado: A mi mujer, a mis padres, a mi familia ÍNDICE Índice ÍNDICE Pág. 1. Introducción 1 1.1. Estado actual del sector lácteo a nivel nacional y regional 3 1.1.1. La industria quesera 5 1.1.2. Las Denominaciones de Origen Protegidas de queso en España 8 1.1.3. Características generales del Queso Ibores 10 1.2. Procesos bioquímicos que tienen lugar durante la maduración de los 13 quesos 1.2.1. Microorganismos implicados en la maduración del queso 15 1.2.2. Metabolismo de la lactosa, el lactato y el citrato 18 1.2.3. Lipolisis y metabolismo de ácidos grasos 20 1.2.4. Proteolisis y fenómenos relacionados 26 1.3. La Tecnología de Altas Presiones Hidrostáticas 28 1.3.1. Procesado de alimentos mediante Alta Presión Hidrostática 31 1.3.2. Aplicaciones de la APH en queso 34 1.3.2.1.Inactivación de microorganismos en quesos presurizados 35 1.3.2.2.Cambios bioquímicos inducidos por la presión en el queso 38 1.3.2.3.La textura y el análisis sensorial de quesos tratados por APH 41 2. Justificación y objetivos 53 3. Diseño experimental 57 4. Materiales y métodos 63 4.1. Materiales 65 4.1.1. Ensayo I: quesos empleados para el estudio a lo largo de la 65 maduración 4.1.2. Ensayo II: quesos sin recubrimiento de pimentón en corteza tratados 66 por APH a lo largo de la maduración 4.1.3. Ensayo III: quesos recubiertos con pimentón en corteza tratados con 66 APH al final de la maduración 4.1.4. Tratamiento de los quesos por Alta Presión Hidrostática 67 4.2. Métodos 69 4.2.1. Análisis microbiológico 69 4.2.2. Composición físico-química 71 i Índice Pág. 4.2.3. Color instrumental 71 4.2.4. Análisis del Perfil de Textura (APT) 72 4.2.5. Índices de proteolisis secundaria: fracciones de Nitrógeno y 72 aminoácidos libres 4.2.6. Cuantificación de ácidos grasos libres (AGL) mediante cromatografía 74 de gases-detector de ionización de llama 4.2.7. Determinación de la oxidación de lípidos y proteínas 75 4.2.8. Identificación de compuestos volátiles mediante micro-extracción de 76 la fase sólida y cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas 4.2.9. Evaluación sensorial 77 4.2.10. Análisis estadístico 78 5. Resultados 83 Capítulo I. “Proteolysis, texture and colour of a raw goat milk cheese 85 throughout the maturation” Capítulo II. “Free fatty acids and oxidative changes of a raw goat milk cheese 103 through maturation” Capítulo III. “Formation of the aroma of a raw goat milk cheese along 121 maturation analysed by SPME–GC–MS” Capítulo IV. “Changes in microbiology, proteolysis, texture and sensorial 147 characteristics in raw goat milk cheeses treated by high-pressure during maturation” Capítulo V. “Influence of high pressure treatment on free fatty acids and 177 oxidation processes throughout maturation of a raw goat milk cheese” Capítulo VI. “Changes in the volatile profile of a raw goat milk cheese 197 treated by hydrostatic high pressure at different stages of maturation” Capítulo VII. “Microbiology, proteolysis, texture and sensorial evaluation of 219 a raw goat milk cheese with paprika on rind high pressure treated at the end of ripening” Capítulo VIII. “Effect of high-pressure treatment on the volatile profile of a 243 mature raw goat milk cheese with paprika on rind” 6. Discusión general 265 6.1. Evaluación de los principales procesos de maduración relacionados con 267 la formación de los parámetros de calidad del Queso Ibores 6.1.1. Parámetros físico-químicos y color y textura instrumental 267 6.1.2. Principales rutas metabólicas del proceso de maduración 268 6.1.3. Perfil de compuestos volátiles en el espacio de cabeza del queso 271 ii Índice Pág. 6.2. Efectos del tratamiento de Alta Presión Hidrostática (APH) sobre el 275 Queso Ibores 6.2.1. Quesos sin recubrimiento en corteza tratados por APH a diferentes 275 estados de maduración 6.2.2. Quesos con recubrimiento en corteza (pimentón) tratados por APH 285 al final de la maduración. Evolución de su almacenamiento posterior en refrigeración 7. Conclusiones 297 iii 1. INTRODUCCIÓN Introducción 1. INTRODUCCIÓN 1.1. Estado actual del sector lácteo a nivel nacional y regional Desde el punto de vista social y económico, la producción de leche sigue teniendo una gran importancia en España, si bien el sector ha ido perdiendo peso en los últimos años.