Cláudia Sofia De Andrade Redondo Murilhas Buchheim
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Universidade de Aveiro Departamento de Engenharia Mecânica Ano 2013 Cláudia Sofia de Comportamento mecânico de AlSiC nanocompositos produzido Andrade Redondo em moínho de bolas e compactado por Spark Plasma Sintering Murilhas Buchheim Mechanical Behavior of AlSiC nano composites produced by Ball Milling and Spark Plasma Sintering Universidade de Aveiro Departamento de Engenharia Mecânica Ano 2013 Cláudia Sofia de Comportamento mecânico de AlSiC nanocompositos produzido Andrade Redondo em moínho de bolas e compactado por Spark Plasma Sintering Murilhas Buchheim Mechanical Behavior of AlSiC nano composites produced by Ball Milling and Spark Plasma Sintering Tese apresentada à Universidade de Aveiro para cumprimento dos requisitos necessários à obtenção do grau de Doutor em Engenharia Mecânica, realizada sob a orientação científica do Doutor José Joaquim de Almeida Grácio, Professor Catedrático do Departamento de Engenharia Mecânica da Universidade de Aveiro e coorientação do Doutor Wilfried Georg Smarsly, Diretor de Investigação na Indústria Aeroespacial na Alemanha Dedico este trabalho aos meus pais, ao meu marido e às minhas filhas, Marie e Sofia. o júri presidente Doutor Helmuth Robert Malonek Professor Catedrático da Universidade de Aveiro Doutor Hamid Garmestani Professor Catedrático do Instituto de Tecnologia da Geórgia Doutor Saïd Ahzi Professor Catedrático da Universidade de Estrasburgo Doutor José Joaquim de Almeida Grácio Professor Catedrático da Universidade de Aveiro (orientador) Doutora Maria Leopoldina Mendes Ribeiro de Sousa Alves Professora Coordenadora do Instituto Politécnico de Leiria Doutor José Manuel Ferreira Duarte Professor Auxiliar da Universidade do Porto Doutora Gabriela Tamara Vincze Professora Auxiliar Convidada da Universidade de Aveiro Doutor Wilfried Georg Smarsly Diretor de Investigacão na Indústria Aeroespacial na Alemanha (coorientador) agradecimentos Gostaria de expressar os meus sinceros agradecimentos a todas as pessoas e instituicões que proporcionaram a realização deste trabalho. Manifesto o meu especial agradecimento ao Professor Doutor José Joaquim de Almeida Grácio por todo o apoio científico, incentivo e permanente disponibilidade. Um especial agradecimento é dedicado ao Doutor Wilfried Smarsly, que me acompanhou, incentivou e aconselhou na realização desta investigação. Agradeço ao Doutor Thomas Schubert, IFAM Dresden, pela colaboração na elaboração dos nano compósitos e utilização da técnica ª Spark Plasma Sinteringº, à Doutora Gabriela Vincze pela colaboração na realização dos ensaios mecânicos, aos Doutores Barros Lopes e Lukasz Ciupinski, pela colaboração nas observações por microscopia eletrónica de transmissão e ao Doutor Catalin Picu pela preciosa cooperação na análise e discussão de resultados. Gostaria de agradecer também ao Senhor Pedro Lima dos Serviços de Gestão Academica, assim como à Doutora Tânia Barbosa da Secretaria do Departamento de Engenharia Mecânica pelo apoio na resolução dos assuntos administrativos. Manifesto especial gratidão aos meus pais a disponibilidade e ternura com que me acompanharam, ao meu marido, Thorsten, e às minhas filhas, Marie e Sofia. Finalmente, um agradecimento a todos aqueles que directa ou indirectamente contribuiram para a concretização do meu trabalho de doutoramento. palavras - chave Matrix de Aluminio SiC Nanoparticulas Compositos, Mechanismos de Encruamento, Relacão de Hall-Petch. resumo Neste trabalho foram produzidos nano-compósitos de Al-SiC misturando alumínio puro com nano partículas de SiC com diâmetro de 45 ± 55 nm, usando, de forma sequencial, a técnica da metalurgia do pó e a compactação por ª Spark Plasma Sinteringº. O compósito obtido apresentava grãos com 100 nm de diâmetro, encontrando-se as partículas de SiC localizadas, principalmente, nas fronteiras de grão. O nano-compósito sob a forma de provetes cilíndricos foi submetido a testes de compressão uniaxial e a testes de nano-indentação para analisar a influência das nanopartículas de SiC, da fração volúmica de ácido esteárico e do tempo de moagem, nas propriedades mecânicas do material. Para efeitos de comparação, utilizou-se o comportamento mecânico do Al puro processado em condições similares e da liga de alumínio AA1050-O. A tensão limite de elasticidade do nano-compósito com 1% Vol./Vol. de SiC é dez vezes superior à do AA1050. O refinamento de grão à escala nano constitui o principal mecanismo de aumento de resistência mecânica. Na realidade, o Al nanocristalino sem reforço de partículas de SiC, apresenta uma tensão limite de elasticidade sete vezes superior à da liga AA1050-O. A adição de 0,5 % Vol./Vol. e de 1 % Vol./Vol. de SiC conduzem, respetivamente, ao aumento da tensão limite de elasticidade em 47 % e 50%. O aumento do tempo de moagem e a adição de ácido esteárico ao pó durante a moagem conduzem apenas a um pequeno aumento da tensão de escoamento. A dureza do material medida através de testes de nanoindentação confirmaram os dados anteriores. A estabilidade das microestruturas do alumínio puro e do nanocompósito Al- SiC, foi testada através de recozimento de restauração realizado às temperaturas de 150 °C e 250 °C durante 2 horas. Aparentemente, o tratamento térmico não influenciou as propriedades mecânicas dos materiais, excepto do nanocompósito com 1 % Vol./Vol. de SiC restaurado à temperatura de 250 °C, para o qual se observou uma redução da tensão limite de elasticidade na ordem dos 13 %. No alumínio nanocristalino, a tensão de escoamento é controlada pelo efeito de Hall-Petch. As partículas de SiC, são segregadas pelas fronteiras do grão e não contribuem para o aumento de resistência mecânica segundo o mecanismo de Orowan. Alternativamente, as nano-partículas de SiC constituem um reforço das fronteiras do grão, impedindo o seu escorregamento e estabilizando a nanoestrutura. Deste modo, as propriedades mecânicas do alumínio nanocristalino e do nanocompósito de Al-SiC poderão estar relacionadas com a facilidade ou dificuldade do escorregamento das fronteiras de grão, embora não seja apresentada prova explícita deste mecanismo à temperatura ambiente. keywords Aluminum Matrix SiC Nanoparticle Composite, Strengthening Mechanisms, Hall-Petch Relationship. abstract AlSiC nano composites were prepared by mixing pure Al and 50 nm diameter SiC nanoparticles using a powder metallurgy technique, followed by compression and spark plasma sintering. The final composites had grains of approximately 100 nm dimensions, with SiC particles located mostly at grain boundaries. The samples were tested in uniaxial compression and by nanoindentation in order to establish the effect of the SiC and stearic acid volume fraction, and the milling time on the mechanical properties. The results are compared with those obtained for pure Al processed under similar conditions and for AA1050 aluminum. The yield stress of the nano composite with 1 Vol. % SiC is more than ten times larger than that of AA1050. The largest increase is due to grain size reduction; nanocrystalline Al without SiC and processed by the same method has a yield stress 7 times larger than AA1050. Adding 0.5 Vol. % SiC increases the yield stress by an additional 47 %, while the addition of 1 Vol. % SiC leads to 50 % increase relative to the nanocrystalline Al without SiC. Increasing the milling time and adding stearic acid to the powder during milling lead to relatively small increases of the flow stress. The hardness measured in nanoindentation experiments confirms these trends, although the numerical values of the gains are different. The stability of the microstructure was tested by annealing samples to 150 oC and 250 oC for 2 h, in separate experiments. The heat treatment had no effect on the mechanical properties of all samples, except when treating the material with 1 Vol. % SiC at 250 oC, which led to a reduction of the yield stress by 13 %. In nanocrystalline Al, the flow stress is controlled by the Hall-Petch effect. As observed in this work, the added SiC particles segregate at grain boundaries and do not contribute to strengthening through the Orowan mechanism, rather pin the grain boundaries helping to stabilize the nanostructure of the material. Grain boundary sliding is expected to be important in both nanocrystalline Al and Al-SiC, although we do not present explicit proof for the operation of this mechanism at room temperature. Table of contents Table of contents ► Table of contents...........................................................................i ►1. Introduction...................................................................................1 ►1.1 Application of Aluminum Alloys........................................................1 ►1.2 Motivation.........................................................................................4 ►1.3 Objective..........................................................................................5 ►1.4 Approach of the thesis......................................................................6 ►2. State of the Art.............................................................................7 ►2.1 Strengthening Mechanisms .............................................................7 ►2.1.1 Load-bearing effect.............................................................................7 ►2.1.2 Orowan Strengthening.........................................................................8 ►2.1.3 Thermal expansion mismatch strengthening........................................10 ►2.1.4 Grain boundary strengthening............................................................11