การเตรียม Methamphetamine จากยาเสพติดทีตรวจจับ (ยาไอซ์)

การเตรียม methamphetamine จากยาเสพติดทตรวจจี ับ (ยาไอซ์) และตรวจความบริสุทธิด้วยวิธี Gas Chromatography - FID

โดย

พันตํารวจโทธนบ ูรณ์ ธัชศฤงคารสกุล

วิทยานิพนธ์นีเป็ นส่วนหนึงของการศึกษาตามหลกสั ูตรปริญญาวทยาศาสตรมหาบิ ัณฑิต สาขาวชานิ ิติวิทยาศาสตร์ บัณฑิตวทยาลิ ัย มหาวิทยาลัยศิลปากร ปีการศึกษา 2553 ลิขสิทธิของบัณฑิตวิทยาลัย มหาวทยาลิ ัยศิลปากร การเตรียม methamphetamine จากยาเสพติดทตรวจจี ับ (ยาไอซ์) และตรวจความบริสุทธิด้วยวิธี Gas Chromatography - FID

โดย พันตํารวจโทธนบูรณ์ ธัชศฤงคารสกุล

วิทยานิพนธ์นีเป็ นส่วนหนึงของการศึกษาตามหลกสั ูตรปริญญาวทยาศาสตรมหาบิ ัณฑิต สาขาวชานิ ิติวิทยาศาสตร์ บัณฑิตวทยาลิ ัย มหาวิทยาลัยศิลปากร ปีการศึกษา 2553 ลิขสิทธิของบัณฑิตวิทยาลัย มหาวทยาลิ ัยศิลปากร PURIFICATION OF METHAMPHETAMINE FROM SEIZED DRUGS (ICE) AND DETERMINATION OF PURITY BY GC - FID

Thanaboon Tuchsaringkransakul

A Thesis Submitted in Partial Fulfillment of the Requirements for the Degree MASTER OF SCIENCE Program of Forensic Science Graduate School SILPAKORN UNIVERSITY 2010 บัณฑิตวทยาลิ ัย มหาวทยาลิ ัยศิลปากร อนุมัติให้วิทยานิพนธ์เรือง “ การเตรียม methamphetamine จากยาเสพติดทีตรวจจับ (ยาไอซ์) และตรวจความบริสุทธิด้วยวิธี Gas Chromatography - FID ” เสนอโดย พันตํารวจโทธนบูรณ์ ธัชศฤงคารสกุล เป็นส่วนหนึงของ การศึกษาตามหลักสูตรปริญญาวทยาศาสตรมหาบิ ณฑั ิต สาขาวชานิ ิติวิทยาศาสตร์

……...... (ผู้ช่วยศาสตราจารย ์ ดร.ปานใจ ธารทศนวงศ์ั ) คณบดีบัณฑิตวทยาลิ ัย วันที...... เดือน...... พ.ศ......

อาจารย์ทีปรึกษาวทยานิ ิพนธ์ 1. อาจารย ์ ดร.ศิริรัตน์ ชูสกุลเกรียง

2. อาจารย ์ ดร.ศุภชัย ศุภลักษณ์นารี

คณะกรรมการตรวจสอบวทยานิ ิพนธ์

...... ประธานกรรมการ (รองศาสตราจารย ์ ดร.ธนิต ผิวนิม)

...... /...... /......

...... กรรมการ (พันตารวจเอกปรํ ัชญ์ชัย ใจชาญสุขกิจ) ...... /...... /......

...... กรรมการ ...... กรรมการ (อาจารย ์ ดร.ศิริรัตน์ ชูสกุลเกรียง) (อาจารย ์ ดร.ศุภชัย ศุภลักษณ์นารี) ...... /...... /...... /...... /...... 51312341 : สาขาวชานิ ิติวิทยาศาสตร์ คําสาคํ ัญ : เมทแอมเฟตามีน/ยาไอซ์/แกสโครมาโทรกราฟฟ๊ ี ธนบูรณ์ ธัชศฤงคารสกุล : การเตรียม methamphetamine จากยาเสพติดทีตรวจจับ (ยา ไอซ์) และตรวจความบริสุทธิด้วยวิธี Gas Chromatography - FID. อาจารย์ทีปรึกษาวทยานิ ิพนธ์ : อ.ดร.ศิริรัตน์ ชูสกุลเกรียง และ อ.ดร.ศุภชัย ศุภลกษณั ์นารี. 82 หน้า.

เมทแอมเฟตามีน (methamphetamine) เป็นยาเสพติดทีแพร่ระบาดมากในประเทศไทย มี การตรวจจบไดั ปร้ ิมาณมากในรูปผงเรียกวา่ ยาไอซ์ ซึงมีปริมาณ methamphetamine ทีสูง ส่วนทีพบ ในรูปเมดยาเร็ ียกวา่ ยาบ้า ในการตรวจวเคราะหิ ์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณของ methamphetamine ในยาเสพติดทีตรวจจบไดั ้นัน จําเปช็นตองใ้ สาร้ methamphetamine ทีมีความบริสุทธิสูงเพือเป็นสาร อ้างอิง ซึงราคาของสารมาตรฐาน methamphetamine ทีใชในห้ ้องปฏิบัติการมีราคาสูง งานวิจัยนีจึง มีวัตถุประสงคเพ์ ือพฒนาวั ิธีเพิมความบริสุทธิของ methamphetamine จากตวอยั างยาไอซ่ ์ โดย

วิธี การตกผลึกซาและวํ เคราะหิ ์ความบริสุทธิด้วยเทคนิค gas chromatography และใช ้ flame ionization เป็นตัวตรวจวัด (GC – FID) จากการทดลองศึกษาและตรวจสอบความถูกต้องของวิธีการ วิเคราะห์ด้วยวิธี GC – FID พบวา่ ช่วงความเป็นเส้นตรงของกราฟมาตรฐานทีช่วงความเขมข้ ้น 0.05 g/L ถึง 5.0 g/L มีสมการเชิงเส้นคือ y = 1.0602x - 0.0336 และมีคาส่ ัมประสิทธิสหสัมพทธั ์ (R2)

เทาก่ บั 0.9988 คา่ limit of detection และ limit of quantification เทาก่ บั 0.03285 g/L และ 0.03557 g/L ตามลาดํ ับ เมือนามาวํ เคราะหิ ์ความบร ิสุทธิของตวอยั าง่ พบวา่ ปริมาณของ methamphetamine ในยาไอซ์ทีตรวจจบไดั อย้ ในชู่ ่วง 89 ถึง 92 % และหลงจากทั าการทดลองทํ าใหํ บร้ ิสุทธิ พบวา่ ปริมาณของ methamphetamine ในตวอยั างเพ่ ิมขึนอยในชู่ ่วง 92 ถึง 96 % และมีคาร่ ้อยละผลผลิต ของการทาใหํ บร้ ิสุทธิที 30 % ดังนนคาดหวั งวั าการเพ่ ิมความบริสุทธิของตวอยั างยาไอซ่ ์จะสามารถ ใช้เป็นสารมาตรฐานในการวิเคราะห์หาปริมาณยาเสพติดได ้

สาขาวชานิ ิติวิทยาศาสตร์ บัณฑิตวทยาลิ ัย มหาวทยาลิ ัยศิลปากร ปีการศึกษา 2553 ลายมือชือนักศึกษา...... ลายมือชืออาจารย์ทีปรึกษาวิทยานิพนธ์ 1...... 2...... ง 51312341 : MAJOR : FORENSIC SCIENCE KEY WORD : METHAMPHETAMINE/YA ICE/GAS CHROMATOGRAPHY THANABOON TUCHSARINGKRANSAKUL : PURIFICATION OF METHAMPHETAMINE FROM SEIZED DRUGS (ICE) AND DETERMINATION OF PURITY BY GC - FID. THESIS ADVISORS : SIRIRAT CHOOSAKOONKRIANG,Ph.D, AND SUPACHAI SUPALAKNARI,Ph.D. 82 pp.

Among the other drugs, methamphetamine (MA) is the major abused drug widely used in Thailand. The high purity MA in powder, known as “Ya Ice”, was often distributed with “Ya Ba”, the tablet form of MA, and was seized in a large amount by the authority. In the identification and determination of MA in seized drugs, a high purity MA is required to use as a standard reference. The standard MA used in our Laboratory was obtained at very high cost. It is thus the objective of this study to develope methods for purification of MA from “Ya Ice”. The seized drug samples were purified by recrystalization and analysed for the purity by Gas Chromatography – Flame Ionization Detection (GC-FID). The validation of the GC – FID method was carried out. A linearity of the calibration curve was obtained within the working range of 0.05 g/L to 5.0 g/L (y = 1.0602x – 0.0336, R2 = 0.9988). The limit of detection and the limit of quantification were 0.03285 g/L and 0.03557 g/L respectively. The method was then used to estimate the purity of the samples. The amount of MA in the seized samples was found to be in the range of 89% to 92% . After purification, the MA purity of the samples increased to the range of 92% to 96% with the purification yield of 30%. It is thus anticipated that the purified sample can be used in the future as a standard MA for drug analysis

Program of Forensic Science Graduate School, Silpakorn University Academic Year 2010 Student's signature……………………………………………………………………………………… Thesis Advisors' signature 1...... 2...... จ กิตติกรรมประกาศ

ขอขอบพระคุณผู้ทีใหการสน้ บสนั ุนและใหความช้ ่วยเหลือทุกทาน่ โดยเฉพาะอยางย่ งิ อาจารย ์ ดร.ศิริรัตน์ ชูสกุลเกรียง และอาจารย ์ ดร.ศุภชัย ศุภลกษณั ์นารี ในฐานะอาจารย์ทีปรึกษา วิทยานิพนธ์ทีได้กรุณาให้คําแนะนํา ช่วยเหลือ และตรวจแกไขข้ อบก้ พร่องต่างๆ ตลอดจนช่วย แกปั้ ญหาตางๆ่ ทําให้วิทยานิพนธ์ฉบบนั ีประสบสาเรํ ็จและมีความสมบูรณ์ยิงข ึน ขอขอบคุณเจ้าหน้าทีห้องปฏิบัติการทุกท่านทีช่วยอานวยความสะดวกและทํ ีสําคัญ ขอขอบคุ ณภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ มหาวิทยาลยศั ิลปากร และท่านอาจารย์ทุกท่านทีคอย อบรมสังสอนใหความร้ ู้ต่างๆ ทังทางดานว้ ิชาการและการดาเนํ ินชีวิตตลอดระยะเวลาทีได้ศึกษาใน สถาบนนั ี

ฉ

สารบัญ หน้า บทคดยั อภาษาไทย่ ...... ง บทคดยั อภาษาอ่ งกฤษั ...... จ กิตติกรรมประกาศ ...... ฉ สารบญตารางั ...... ฌ สารบญภาพั ...... ฎ บทที 1 บทนํา ...... 1 ความเป็นมาและความสําคญของปั ัญหา ...... 1 วัตถุประสงคของการว์ ิจัย ...... 2 สมมติฐานของการวิจัย ...... 2

ขอบเขตของการวิจัย ...... 2 ข้อจากํ ดในการวั ิจัย ...... 2 นิยามศพทั ์เฉพาะ ...... 2

ประโยชน์ทีคาดวาจะได่ ้รับจากการวิจัย ...... 3 2 วรรณกรรมทีเกียวของ้ ...... 4

ความรู้พืนฐานเกียวกบยาเสพตั ิด ...... 4 ความรู้พืนฐานเกียวกบยาบั ้า ...... 6 โครงสร้างทางเคมีและคุณสมบัติทางเคมีของสารประกอบในยาบ้า ...... 9 ประวัติความเป็นมาของแอมเฟตามีน ...... 14 การสังเคราะห์ methamphetamine ...... 15 กฎหมายและบทกาหนดโทษทํ ีเกียวกบเมทแอมเฟตามั ีน ...... 16 การตรวจพิสูจน์ methamphetamine ...... 18 หลักการพืนฐานของเครืองมือทีใชในการว้ ิเคราะห์ ...... 18 เอกสารและงานวิจัยทีเกียวของ้ ...... 45 3 วิธีดําเนินการวิจัย ...... 46 สารเคมีทีใชในการทดลอง้ ...... 46 เครืองมือและอุปกรณ์ทีใชในการทดลอง้ ...... 47 วิธีการทดลอง ...... 47 ช

บทที หน้า 4 ผลการวเคราะหิ ์ข้อมูล ...... 54 5 สรุป อภิปรายผล และข้อเสนอแนะ ...... 67 สรุปผลการวิจัย ...... 67 อภิปรายผล ...... 67 ข้อเสนอแนะ ...... 68

บรรณานุกรม ...... 69

ภาคผนวก ...... 72

ประวัติผู้วิจัย ...... 82

ซ

สารบัญตาราง ตารางที หน้า 1 ข้อหาและบทลงโทษของยาเสพติดใหโทษประเภทท้ ี ...... 8 2 คุณสมบัติทางเคมีของแอมเฟตามีน ...... 9 3 คุณสมบัติทางเคมีของเมทแอมเฟตามีน ...... 10 4 คุณสมบัติทางเคมีของคาเฟอีน ...... 11 5 คุณสมบัติทางเคมีของอีเฟดริน ...... 12 6 ยาเสพติดใหโทษประเภท้ ตามบญชั ีท้ายประกาศกระทรวงสาธารณสุข ฉบับ ที ...... 17 7 เกณฑการยอมร์ ับคา่ LOD และ LOQ ...... 26 8 คา่ chemical shift ของโปรตอนชนิดตางๆ่ ...... 29 ิ ่ ่ ั 9 การเกดการ stretching ในชวงความถีทีแตกตางกนใน IR spectrum ...... 31 10 สารเคมีทีใชในการทดลอง้ ...... 46 11 เครืองมือและอุปกรณ์ทีใชในการทดลอง้ ...... 47 12 ปริมาณสารทีใชในการเตร้ ียมสารละลายมาตรฐาน ทีความเขมข้ นท้ ีระดบตั างๆ่ 50

13 ร้อยละผลผลิตทีไดจากการตกผล้ ึกซาเมทแอมเฟตามํ ีนในตวอยั างยาไอซ่ ์ ...... 54 14 อัตราส่วนระหวางพ่ ืนทีใต้พีคของสารมาตรฐาน MA ตอสาร่ ISTD ทีความเข้ม ข้นตางๆของสารละลายมาตรฐาน่ MA ...... 55 15 ผลการวเคราะหิ ์หาคา่ LOD และ LOQ โดยใช ้ internal standard เป็น blank .... 57 16 การวเคราะหิ ์ความบริสุทธิของเมทแอมเฟตามีนในตวอยั างยาไอซ่ ์ทังก่อนและ หลังการตกผลึกซาํ ...... 58 17 คา่ chemical shift โปรตอนของสารละลายมาตรฐาน MA ในการวเคราะหิ ์ด้วย เทคนิค NMR ...... 59 18 คา่ onset temperature และ peak maximum วิเคราะห์ด้วยเทคนิค DSC ...... 64

ฌ

สารบัญภาพ ภาพที หน้า 1 ลักษณะโครงสร้างของ sympathomimetic amines ...... 13 2 ปฏิกิริยาการเปลียน ephedrine เป็น methamphetamine ...... 14 3 most common synthesis routes of clandestinely manufactured methamphetamine ...... 15 4 องคประกอบท์ ีสําคญของเครั ืองแกสโครมาโทกราฟฟ๊ ี (GC) ...... 19 5 detector ชนิด flame ionization detector (FID) ...... 22 6 ส่วนประกอบของเครือง NMR spectrum ...... 27 7 H NMR spectrum ของ ethanol ...... 28 8 ตําแหน่งของ chemical shift ของโปรตอนบนสเปกตรัมของเทคนิค NMR ...... 30

9 การยืด-หดของพนธะั (bond stretching) หรือการโคงงอของพ้ นธะั (bond bending) ...... 31 10 infared spectrum ของ cyclopentane ...... 33 11 infared spectrum ของ cyclohexane ...... 34

12 heat flux DSC (บน) และ power-compensation DSC (ล่าง)...... 35 13 thermogram ทีได้จากการวิเคราะห์ด้วยเทคนิค DSC ...... 37

14 วิธีสําหรับการรายงานอุณหภ ูมิของการเปลียนแปลง ...... 38 15 องค์ประกอบหลักทีสําคญของเครั ือง GC-MS ...... 39 16 กลไกการเกิด fragment ของ EI และ CI ...... 40 17 electron ionization (EI) ...... 41 18 chemical ionization (CI) ...... 41 19 quadrupole mass analyzer ...... 42 20 การทํางานของเครือง MS ...... 43 21 การทํางานของ detector ใน GC-MS ...... 43 22 chromatogram ของ MA ทีได้จากการวเคราะหิ ์ด้วย MS ...... 44 23 แผนผงการตกผลั ึกซาํ methamphetamine ในตวอยั างยาไอซ่ ์ ...... 49 24 chromatogram ของสารละลายมาตรฐาน เมทแอมเฟตามีน ทีความเข้มข้น g/L 55 25 กราฟมาตรฐานระหวางอ่ ตราสั ่วนพืนทีใต้พีคของสารมาตรฐาน MA ตอสาร่ มาตรฐานISTD กบความั เขมข้ นของสารละลายมาตรฐาน้ MA (g/L) .. 56 ญ

ภาพที หน้า 26 chromatogram ของ internal standard ...... 56 27 chromatogram ของเมทแอมเฟตามีนทีไดจากการว้ เคราะหิ ์ตัวอยาง่ ...... 58 28 chemical shift โปรตอนของสารละลายมาตรฐาน MA ...... 59 29 chemical shift โปรตอนของสารตวอยั างยาไอซ่ ์ทีตกผลึกซาํ ...... 60 30 chemical shift โปรตอนของตวอยั างยาไอซ่ ์ก่อนทาการตกผลํ ึก ...... 61 31 IR spectrum ของสารมาตรฐาน MA ...... 61 32 IR spectrum ของตวอยั างยาไอซ์ทีตกผลึ่ กซาํ ...... 62 33 IR spectrum ของตวอยั างยาไอซ์ก่ ่อนทาการตกผลํ ึก ...... 62 34 thermogram ของสารมาตรฐานMA ...... 63 35 thermogram ของตวอยั างยาไอซ่ ์ทีตกผลึกซาํ ...... 63 36 thermogram ของตวอยั างยาไอซ่ ์ก่อนทาการตกผลํ ึก ...... 64

37 mass spectrum ของตวอยั างยาไอซ่ ์ทีตกผลึกซาํ ...... 65 38 กลไกการแตกโมเลกุลของ MA ...... 65 39 mass spectrum ของตวอยั างยาไอซ่ ์ก่อนทาการตกผลํ ึก ...... 66

40 โครมาโทแกรมสารละลายมาตรฐานเมทแอมเฟตามีนทีความเข้มข้น . g/L .. 74 41 โครมาโทแกรมสารละลายมาตรฐานเมทแอมเฟตามีนทีความเข้มข้น . g/L .... 75

42 โครมาโทแกรมสารละลายมาตรฐานเมทแอมเฟตามีนทีความเข้ มข้น . g/L .... 76 43 โครมาโทแกรมสารละลายมาตรฐานเมทแอมเฟตามีนทีความเข้มข้น . g/L .... 77 44 โครมาโทแกรมสารละลายมาตรฐานเมทแอมเฟตามีนทีความเข้มข้น . g/L .... 78 45 โครมาโทแกรมสารละลายมาตรฐานเมทแอมเฟตามีนทีความเข้มข้น . g/L .... 79 46 โครมาโทแกรมสารละลายมาตรฐานเมทแอมเฟตามีนทีความเข้มข้น . g/L .... 80 47 โครมาโทแกรมสารละลายมาตรฐานเมทแอมเฟตามีนทีความเข้มข้น . g/L .... 81

ฎ

บทท ี 1 บทนํา

. ความเป็นมาและความสําคัญของปัญหา ปัญหายาเสพติดเป็นปัญหาทีทุกประเทศทวโลกใหั ความส้ ําคญในการปั ้ องกนและแกั ไข้ ปัญหาให้หมดไปเพราะปัญหายาเสพติดเป็นปัญหาทีทําลายความมนคงของชาตั ิและเป็นปัญหา สําคญของปั ัญหาอืนๆ เช่น ปัญหาอาชญากรรม ปัญหาเยาวชนติดยาเสพติด เป็นต้น ดังนนอั งค์กร สหประชาชาติจึงได้กาหนดใหํ ้วันที มิถุนายนของทุกปีเป็นวัน “ต้านยาเสพติดโลก” เพือให้ทุก ประเทศทวโลกไดั ตระหน้ กถั ึงปัญหายาเสพติดและหาทางป้ องกนและแกั ไขป้ ัญหายาเสพติดจาก

ประเทศของตน (เดลินิวส์ ) ปัจจุบันปัญหาเกียวกบยาเสพตั ิดเพิมความรุนแรงมากขึน ทราบไดจากส้ ือต่างๆไม่วาจะ่

เป็นทางโทรทศนั ์ วิทย ุ หรือหนงสั ือพิมพ ์ ในช่วงเดือนมกราคม ถึงเดือนกรกฎาคม ยาเสพติดมี การแพร่ระบาดมากขึนโดย อันดบแรกคั ือ ยาบ้า กญชาั และสารระเหย (กรมพินิจคุ้ม ครองเด็กและ

เยาวชน )

ในประเทศไทย ยาบ้า ยาม้า ยาขยัน เป็นยาเสพติดทีแพร่ระบาดเป็นส่วนใหญ่ มีสารเสพ ติดทีสําคญคั ือ methamphetamine จัดเป็นสารเสพต ิดให้โทษประเภท 1 ตามพระราชบญญั ัติยาเสพ ติดใหโทษ้ พ.ศ. 2522 (สถาบันวิชาการและตรวจพิสูจน์ยาเสพติด 2550) เมือผู้เสพทาการเสพเขํ าส้ ู่ร่างกาย ระยะแรกร่างกายจะตืนตัว หัวใจเตนเร้ ็ว ความดัน โลหิตสูง ใจสันประสาทตึงเครียด แต่เมือหมดฤทธิยาร่างกายจะรู้สึกอ่อนเพลียมากกว่าปกติ ประสาทลาท้ าใหํ ้การตดสั ินใจช้า และผิดพลาดเป็นสาเหตุให้เกิดอุบัติเหตุร้ายแรงได ้ ถ้าใช้ติดต่อ เป็นเวลานาน จะทาใหํ สมอ้ งเสือม เกิดอาการประสาทหลอนเห็นภาพลวงตา หวาดระแวง คลุ้มคลงั เสียสติ เป็นบาอาจท้ ารํ ้ายตนเองและผู้อืนได ้ หรืกรณีทีได้รับยาในปริมาณมาก (overdose) จะไปกด ประสาทและระบบหายใจทาใหํ ้หมดสติ และถึงแก่ความตายได ้ (รัตติยากร สําราญพิศ 2552) เนืองจากการตรวจพิสูจน์หลกฐานสารเสพตั ิดถือวาเป่ ็นกิจกรรมหนึงทีมีความสําคญในั การแกไขป้ ัญหายาเสพติด โดยในขนตอนการวั ิเคราะห์ตรวจพิสูจน์นัน จําเป็นทีจะตองใช้ ้สารทีมี ความบริสุทธิสูงเป็นสารมาตรฐาน (standard) เพือใช้อ้างอิงซึงมีค่าใช้จ่ายในการจดซั ือสูง ดังนนั ผู้ทําการวิจัยจึงได้นําความรู้ทางด้านวิทยาศาสตร์เขามาศ้ ึกษาคิดค้น ทีจะเพิมความบริสุทธิของ methamphetamine ทีอยู่ในตัวอย่างยาไอซ์ให้สูงขึน เพือใช้เป็นสารมาตรฐานทีจะให้ผลการ 1

วิเคราะห์มีความถูกตอง้ แมนย่ าและลดคํ าใช่ ้จายในการตรวจพ่ ิสูจน์สารเสพติดตลอดจนเพือเป็นการ พัฒนางานดานการตรวจพ้ ิสูจน์สารเสพติด และวตถั ุออกฤทธิด้วย โดยในงานวิจัยนีได้ศึกษาวิธีทีจะ เพิมความบริสุทธิของ methamphetamine ทีอยในตู่ วอยั างยาไอซ่ ์โดยการตกผลึกซาํ และได้ศึกษาค่า ความบริสุทธิของ methamphetamine ทีตกผลึกซาํ โดยใชเทคน้ ิค gas chromatography (GC) แล้ว เปรียบเทียบคาความบร่ ิสุทธิของ methamphetamine ทีไดจากท้ งกั ่อนและหลงการตกผลั ึกซาํ

. วัตถุประสงค์ของการวิจัย 1. เพือศึกษาวิธีการตกผลึกซาของํ methamphetamine ในยาไอซ์ 2. เพือศึกษาค่าความบริสุทธิของ methamphetamine ทีไดตกผล้ ึกซาจากยาไอซํ ์โดยใช้ เทคนิค gas chromatography (GC-FID)

. สมมติฐานของการวิจัย

1. สามารถตกผลึกซาํ methamphetamine ในยาไอซ์เพือใช้เป็นสารมาตรฐานได ้ 2. สามารถวเคราะหิ ์ความบริสุทธิของ methamphetamineโดยใช้เทคนิค gas chromatography (GC) ได้

. ขอบเขตของการวิจัย

1. ศึกษาวิธีการตกผลึกซาํ methamphetamine ในตวอยั างยาไอซ่ ์จํานวน 8 ตัวอยาง่ 2. วิเคราะห์ความบริสุทธิของ methamphetamine โดยใชเทคน้ ิค gas-chromatography (GC)

5. ข้อจํากดในการวั ิจัย ในการวิจัยนีไม่สามารถเปรียบเทียบความบริสุทธิของ methamphetamine ทีตกผลึกซาํ จากยาไอซ์แตละแหล่ ่งได ้ เนืองจากตวอยั างม่ ีปริมาณนอยจ้ ึงตองน้ าตํ วอยั างท่ ีตรวจยึดไดมารวมก้ นั แลวจ้ ึงตกผลึกซาภายหลํ ัง

6. นิยามศัพท์เฉพาะ methamphetamine หมายถึง สารทีไดจากการสก้ ดขั ึนของ amphetamine ซึงมีผลต่อ ร่างกายในระบบประสาทส่วนกลางได้รุนแรง methamphetamine มีประโยชน์ในทางการแพทย ์ คือ เป็นยารักษาโรคหลายชนิดทีนิยมแพร่หลายเป็นยาดมแกหว้ ัด คัดจมูก แตก่ ่อให้เกิดโทษ คือ เมือเสพ

จะทาใหํ ้ติดได ้ และเมือเสพในปริมาณมากจะเกิดอาการคลุ้มคลงั เพอท้ ารํ ้ายตวเองและคนรอบขั าง้ ได้ ยาไอซ์ หมายถึง เมทแอมเฟตามีน เป็นอนุพันธ์หนึงของยาบ้า มีโครงสร้างทางเคมี คลายๆ้ กนจั ดเปั ็นยาเสพติดทีออกฤทธิตอจ่ ิตและประสาทประเภทที ตาม พ.ร. บ.ยาเสพติดปี ลักษณะของเม็ดยาเป็นผลึกคลายน้ าแขํ ็งเป็นทีมาของชือ ยาไอซ์ ความบริสุทธิของยาค่อนขางส้ ูง ออกฤทธิแรงกวายาบ่ ามากจ้ ึงมีคนเรียกวาห่ วยาบั ้า ไม่ได้มีแพร่หลายกนทั วไปเนั ืองจากหายากและ ราคาคอนข่ างแพง้ gas chromatography (GC) หมายถึง เทคนิคท ีใชใ้ นการแยกสารผสมออกจากกนโดยั เทคนิคนีใชการแยกสารท้ ีสามารถเปลียนเป็นแก๊ซเฟสได้ทีอุณหภูมิหนึง เมือสารผสมนนถั ูกเปลียน ใหอย้ ในแกู่ ๊ซเฟสแล้ว สารเหล่านนจะผั านเข่ าไปในคอล้ มนั ์ทีบรรจุด้วยเฟสคงที (stationary phase) โดยอาศยการพาไปของเฟสเคลั ือนที (mobile phase) หรือแก๊ซตวพาั (carrier gas) สารผสมเหล่านนั จะเกิดการแยกขึน

7. ประโยชน์ทีคาดว่าจะได้รับจากการวิจัย 1. สามารถหาวิธีทีเหมาะสมทีใช้ในการตกผลึกซาํ methamphetamine ในตวอยั างยา่ ไอซ์เพือใช้เป็นสารมาตรฐานได ้

2. สามารถใช้เทคนิค gas chromatography (GC) วิเคราะห์ความบริสุทธิของ methamphetamine ได้

บทท ี 2 วรรณกรรมทีเกยวขี ้อง

1. ความร้พืู นฐานเกียวกบยาเสพตั ิด . ความหมายของยาเสพติด สิงเสพติด หรือทีเรียกวา่ “ยาเสพติด” ในความหมายขององคกรอนาม์ ยโลกั ( World Health Organization : WHO ) จะหมายถึง ยาหรือสารเคมี หรือวตถั ุชนิดใดๆ ทีอาจเป็น ผลิตภณฑั จากธรรมชาต์ ิ หรือส จากการ ังเคราะห์ ซึงเมือเสพเขาส้ ู่ร่างกายไมว่ าจะโดยว่ ิธีการกิน ดม สูด ฉีด หรือวิธีใดๆกตาม็ เป็นช่วงระยะเวลาๆ หรือนานติดกนั จนทาใหํ ้ร่างกายทรุดโทรมและตก

อยภายใตู่ ้อํานาจหรือเป็นทาสของสิงนนั ทังทางดานร้ ่างกายและจิตใจ หรือจิตใจเพียงอยางเด่ ียว เนืองจาก

.. ต้องเพิมขนาดการเสพมากขึนเรือยๆ เพราะเมือเสพเขาไปส้ ักระยะจะเกิด ภาวะดือยาปริมาณเดิมไมสามารถท่ าใหํ เมาได้ ้

1.1.2 เมือถึงเวลาเสพ หากไม่ไดเสพจะท้ าใหํ ้เกิดอาการขาดยา ทําให้ทรมานทงั

ทางดานร้ ่างกายและจิตใจ หรือจยิตใจเพียงอ างเด่ ียว

1.2 ประเภทของยาเสพติด ยาเสพติด แบงได่ หลายร้ ูปแบบ ตามลกษณะตั าง่ ๆ ดังนี 1.2.1 แบ่งตามแหล่งทีเกิด ซึงจะแบ่งออกเป็น ประเภท คือ ... ยาเสพติดธรรมชาติ (Natural Drugs) คือยาเสพติดทีผลิตมาจากพืช เช่น ฝิน กระทอม่ กญชาั เป็นต้น ... ยาเสพติดสังเคราะห์ (Synthetic Drugs) คือยาเสพติดทีผลิตขึนดวย้ กรรมวิธีทางเคมี เช่น เฮโรอีน แอมเฟตามีน เป็นต้น

1.2.2 แบ่งตามพระราชบัญญัติยาเสพติดให้โทษ พ.ศ.2522 ซึงจะแบ่งออกเป็ น 5 ประเภท คือ 1.2.2.1 ยาเสพติดให้โทษ ประเภทที 1 ไดแก้ ่ เฮโรอีน แอลเอสดี แอมเฟตา มีน หรือยาบ้า ยาอีหรือยาเลิฟ 1.2.2.2 ยาเสพติดให้โทษ ประเภทที 2 ยาเสพติดประเภทนีสามารถนามาใชํ ้ เพือประโยชน์ทางการแพทยได์ ้ แต่ต้องใชภายใต้ การควบค้ ุมของแพทย ์ และใชเฉพาะกรณ้ ีทีจําเป็น เทาน่ นั ไดแก้ ่ ฝิน มอร์ฟีน โคเคน หรือโคคาอีน โคเคอีน และเมทาโดน 1.2.2.3 ยาเสพติดใหโทษ้ ประเภทที 3 ยาเสพติดประเภทนีเป็นยาเสพติดให้ โทษทีมียาเสพติดประเภทที 2 ผสมอยู่ด้วย มีประโยชน์ทางการแพทย์ การนําไปใช้เพือ จุดประสงค์อืน หรือเพือเสพติด จะมีบทลงโทษกากํ บไวั ้ ยาเสพติดประเภทนี ไดแก้ ่ ยาแกไอ้ ทีมีตัว ยาโคเคอีน ยาแกท้้ องเสีย ทีมีฝินผสมอยูด้่ วย ยาฉีดระงบปวดตั ่าง ๆ เช่น มอร์ฟีน เพทิดีน ซึงสกดั

มาจากฝิน

1.2.2.4 ยาเสพติดให้โทษ ประเภทที 4 คือสารเคมีทีใชในการผล้ ิตยาเสพติด ใหโทษ้ ประเภทที 1 หรือประเภทที 2 ยาเสพติดประเภทนีไมมี่ การนามาใชํ ประโยชน้ ์ในการบาบํ ัด

โรคแต่อยางใด่ และมีบทลงโทษกากํ บไั ว้ด้วย ไดแก้ ่นํายาอะเซติคแอนไฮไดรย ์ และ อะเซติลคลอ

ไรด์ ซึงใชในการเปล้ ียนมอร์ฟีนเป็นเฮโรอีน สารคลอซูไดอีเฟครีน สามารถใชในการผล้ ิตยาบาได้ ้ และวตถั ุออกฤทธิต่อจิตประสาทอีก 12 ชนิด ทีสามารถนามาผลํ ิตยาอีและยาบาได้ ้ในยาเสพติด

ประเภทที 1 ถึง 4 ไดแก้ ่ ทุกส่วนของพืชกญชาั ทุกส่วนของพืชกระทอม่ เห็ดขีควาย เป็นต้น 1.2.2.5 ยาเสพติดใหโทษ้ ประเภทที 5 ยาเสพติดใหโทษท้ ีมิไดอย้ ในประเภทู่ ที 1 ถึง 4 เช่น กญชาั พืชกระทอม่ 1.2.3 แบ่งตามการออกฤทธิต่อจิตประสาทซึงแบ่งออกเป็น 4 ประเภท คือ 1.2.3.1 ยาเสพติดประเภทกดประสาท ได้แก่ ฝิน มอร์ฟีน เฮโรอีน สาร ระเหย และยากล่อมประสาท 1.2.3.2 ยาเสพติดประเภทกระตุ้นประสาท ได้แก่ แอมเฟตามีน กระท่อม และ โคคาอีน 1.2.3.3 ยาเสพติดประเภทหลอนประสาท ไดแก้ ่ แอลเอสดี ดีเอ็มพี และเห็ด ขีควาย

1.2.3.4 ยาเสพติดประเภทออกฤทธิผสมผสาน กล่าวคือ อาจกดกระตุ้น หรือ หลอนประสาทไดพร้ ้อมๆกนั ตัวอยาง่ เช่น กญชาั

2. ความร้พืู นฐานเกียวกบยาบั ้า 2.1 ความหมายของยาบ้า กระทรวงสาธารณสุข; กรมการแพทย ์ (: , อ้างถึงในสุริยา รัตนกาญจนพนธั ์ ) ให้ความหมายวา ่ “สารเสพติดทีมีกฎหมายกาหนดไวํ อย้ างช่ ดเจนั ในกลุ่มวตถั ุทีออกฤทธิต่อ จิตประสาทกลุ่มเดียวกบั แอลเอสดี และยาอี สารออกฤทธิของยาบาอย้ ในกลู่ ุ่ม amphetamine เช่น methamphetamine และ ephedrine ออกฤทธิกระตุ้นประสาทส่วนกลาง” อุดมศกดั ิ เปลียนขํา (:) ไดกล้ ่าวถึงยาบาหร้ ือ methamphetamine วาเป่ ็นยา กระตุ้นประสาทส่วนกลาง ทําให้สมองตืนตวอยั เสมอู่ มีเรียวแรงไม่เหน็ดเหนือย การเสพติดจะทํา

ให้ร่างกายสร้างความเคยชินกบตั อยาพวกน่ ี ผู้เสพจึงตองการเพ้ ิมปริมาณขึนทีละนอย้ ใช้กนในหมั ู่ผู้ ทีต้องทางานํ และอดหลบอดนอนตรากตรั ําตอนกลางคืน หรือผู้ทีขับยวดยานพาหนะทางไกล และ

เคยใช้กันมาในหมู่นักเรียน นักศึกษา เพราะทาใหํ ้สมองตืนตัว อดนอนได้โดยไม่ง่วงนอนชัว ขณะหนึง แต่จะทาใหํ ้ร่างกายทรุดโทรมลงทุกที อวยวะตั ่างๆของร่างกายไม่ได้พั กผอนตา่ มปกติ

เมือใชนานๆฤทธ้ ิยาจะไปกดประสาททาใหํ ้สติฟันเฟือน แปลภาพผิด และหลงผิด เป็ นอนตรายตั ่อ

การตดสั ินใจ และสมองขาดการควบคุม อวยวะทั ุกส่วนถูกสังงานผดพลาดิ จึงทาใหํ เก้ ิดอุบัติเหตุได ้ . ลักษณะทวไปของยาบั ้า

ยาบาม้ ีลักษณะทวไปเปั ็นเม็ดกลมแบบขนาดเล็ก มีสีต่างๆ เช่น สีส้ม สีนําตาล สี ม่วง สีชมพู สีเทา และสีเขียว มีลักษณะทีปรากฏบนเม็ดยาเช่น ฬ, M, PG, WY, สัญลกษณั ์รูปดาว, รูปพระจนทรั ์เสียว, 99 หรืออาจจะเป็นลกษณะของเสั ้นแบงคร่ ึงเม็ด ซึงสัญลกษณั ์เหล่านีอากปรากฎ บนเมดยาด็ านหน้ ึงหรือสองดาน้ หรืออาจเป็นเมดเร็ ียบทงสองดั านก้ ได็ ้ (รัตติยากร สําราญพิศ 2552) ธีระพล บุญธรรม (2546) กล่าววา่ ยาบาหร้ ือ methamphetamine มีส่วนประกอบ สําคญคั ือ caffeine และ amphetamine หรือ methamphetamine ซึงมีลักษณะเป็นผงผลึกสีขาว ไม่มี กลิน รสขม มีฤทธิในการกระตุ้นประสาทส่วนกลาง จัดเป็นยาเสพติดให้โทษประเภทที 1 มีชือเรียก ทางการคาเช้ ่น เบนซีครีน เด็กซีครีน ฟีรามีน เป็นต้น แต่ในหมู่ผู้ ใชหร้ ือผเสู้ พมกรั ู้จักกนวั า่ ยาม้า ยา ขยัน ยาแกง้ ่วง ยาโด๊ป ยาเพมพลิ ัง เป็นต้น

2.3 วิธีการเสพยาบ้า วิธีการเสพยาบาม้ ี วิธี มีดังนี 2.3.1 กิน เป็นวิธีดังเด ิมทีใชเสพจนป้ ัจจุบัน 2.3.2 ต้นฉีดเขาเส้ ้น มักผสมยาเสพติดตวอั ืน เช่น ผงขาว หรือยากล่อมประสาท 2.3.3 สูบ โดยบดคลุกกบบั ุหรีสูบ 2.3.4 สูดควนระเหยั คลายคล้ ึงกบวั ิธีสูบบุหรี แตจะบดแล่ วลนไฟโดยแบ้ งเป่ ็น 2.3.4.1 สูบป้ องผานน่ าํ เพือลดการระคายเคือง 2.3.4.2 ใส่กระดาษฟรอยด ์ เรียกวา่ “เรือ” แล้วลนไฟ จึงใชหลอดกาแฟด้ ูด ควันทีระเหยออกมา เรียกวา่ “จับมังกร” เป็นวิธีทีนิยมแพร่หลายในหมูนั่ กเรียนทีเสพติดในปัจจุบัน 2.4 การออกฤทธิของยาบ้า ยาบาจะออกฤทธ้ ิกระตุ้นประสาท อาการเสพติดทงทางรั ่างกายและจิตใจ โดยผู้

เสพในระยะแรกจะรู้สึกกระชุ่มกระชวย กระฉับกระเฉง ร่างกายตืนตัว มีพลงมากขั ึน เกิดความ มันใจ หัวใจเตนเร้ ็ว ความดนโลหั ิตสูง ใจสัน ประสาทตึงเครียด แต่เมือหมดฤทธิยาจะพูดมาก

กาวร้ ้าว ยําคิดยาทํ ํา กระวนกระวาย บางครังมีอาการประสาทหลอนทางสายตาหรือทางหู จะรู้สึก อ่อนเพลียมากกว่าปกติ ประสาทล้าทาใหํ ้การตดสั ินใจช้า และผิดพลาด หรือในกรณีทีเสพใน

ปริมาณมากๆ จะไปกดประสาทและระบบหายใจทาใหํ หมดสต้ ิ และถึงแก่ความตายได ้

2.5 โทษของการเสพยาบ้า การเสพยาบาก้ ่อใหเก้ ิดโทษหลายประการด งนั ี 2.5.1 ผลทางจิตใจ เมือเสพยาบาเป้ ็นระยะเวลานานๆหรือใชเป้ ็นจานวนมากํ จะทํา ให้ผู้เสพมีความผิดปกติทางด้านจิตใจ กลายเป็นโรคจ ิตชนิดหวาดระแวง ส่งผลให้มีพฤติกรรม เปลียนแปลงไป เช่น เกิดอาการหวาดกลัว ประสาทหลอน ซึงโรคนีหากเกิดขึนแล้ว อาการจะคงอยู่ ตลอดไป แม้ช่วงเวลาทีไมได่ เสพยาก้ ตาม็ 2.5.2 ผลทางระบบประสาท ในระยะแรกจะออกฤทธิกระตุ้นประสาท ทําให้ ประสาทตึงเครียด แต่เมือหมดฤทธิยาจะมีอาการประสาทล้า ทําให ้การตดสั ินใจเรืองต่างๆช้า และ ผิดพลาด หากใช้ติดต่อกนเปั ็นเวลานานจะทาใหํ ้สมองเสือม หรือกรณีทีใชยาในปร้ ิมาณมาก จะไป กดประสาทและระบบหายใจทาใหํ หมดสต้ ิ และถึงแก่ความตายได ้ 2.5.3 ผลทางพฤติกรรม ฤทธิของยาจะกระตุ้นประสาทส่วนทีควบคุมความกาวร้ ้าว และความกระวนกระวายใจ ดังนนั เมือเสพยาบาไปนานๆ้ จะก่อให้เกิดพฤติกรรมทีเปลียนแปลงไป คือผเสพจะมู้ ีความกาวร้ ้าวเพิมขึนและหากถาใช้ ้ตอไปจะม่ ีโอกาสเป็นโรคจิตชนิดหวาดระแวง เกรง วาจะม่ ีคนมาทารํ ้ายตนเองจึงตองท้ ารํ ้ายผู้อืนก่อน (สถานีตํารวจภูธร อุตรดิตถ ์ 2552)

2.5.4 ผลทางกฎหมาย จัดเป็นยาเสพติดให้โทษประเภท 1 ตามพระราชบญญั ัติยา เสพติดใหโทษ้ พ.ศ. 2522 สรุปข้อหาและบทลงโทษดงตารางั

ตารางที 1 ข้อหาและบทลงโทษของยาเสพติดใหโทษประเภทท้ ี 1 ข้อหา ยาเสพติดใหโทษประเภท้ ผลิต นําเข้า ส่งออก - จําคุกตลอดชีวิต (ม.65 ว.1) - ถ้ากระทาเพํ ือจาหนํ ่าย ประหารชีวิต (ม.65 ว.2) - คํานวณเป็นสารบริสุทธิ 20 กรัมขึนไป ถือวากระท่ าเพํ ือจาหนํ ่าย (ม. 15) จําหน่าย ครอบครอง - คํานวณเป็นสารบริสุทธิไมเก่ ิน 100 กรัม จําคุก 5 ปี ถึงตลอดชีวิต เพือจาหนํ ่าย และปรับ 50,000 -500,000 บาท (ม.66 ว.1)

- คํานวณเป็นสารบริสุทธิเกิน 100 กรัม จําคุกตลอดชีวิต หรือประหาร ชีวิต (ม.66 ว.2)

ครอบครอง - คํานวณเป็นสารบริสุทธิไมถึง่ 20 กรัม จําคุก 1-10 ปี และปรับ 10,000-100,000 บาท (ม.67)

- คํานวณเป็นสารบริสุทธิ 20 กรัมขึนไป ถือวาครอบครองเพ่ ือ

จําหน่าย (ม.15) เสพ - จําคุก 6 เดือน ถึง 10 ปี และปรับ 5,000– 100,000 บาท (ม.91)

ใช้อุบาย หลอกลวง ขู่ - จําคุก 2-20 ปี และปรับ 20,000 -200,000 บาท และถาเป้ ็นการ เขญใช็ ้กาลํ งประทั ุษร้าย กระทาตํ อหญ่ ิงหรือบุคคลซึง ยังไมบรรล่ ุนิติภาวะระวางโทษประหาร ให้ผู้อืนเสพ ชีวิต - ถ้ากระทาโดยมํ ีอาวธหรุ ือร่วมกนั 2 คนขึนไป จําคุก 4-30 ปี และ ปรับ 40,000-300,000 บาท ยุยงส่งเสริมให้ผู้อืนเสพ - จําคุก 1-5 ปี และปรับ 10,000 – 50,000 บาท ทีมา: สถานีตํารวจภูธรจักราช นครราชสีมา, ผลทางกฎหมายครอบครองยาเสพติด [ออนไลน์], เข้าถึงเมือ กุมภาพันธ์ . เข้าถึงไดจาก้ http://chakkarat.nmpp.go.th/web/law_detail.php? law_id=

. องค์ประกอบของยาบ้า ยาบาเป้ ็นชือทีใช้เรียกยาเสพติดทีมีส่วนผสมของสารเคมีประเภทแอมเฟตามีน (amphetamine) เป็นยาประเภทกระตุ้นระบบประสาททาใหํ ้ไม่ง่วงนอน สารประเภทนีแพร่ระบาด อยู่ 3 รูปแบบด้วยกัน คือ แอมเฟตามีนซัลเฟต (amphetamine sulfate) เมทแอมเฟตามีน (methamphetamine) และเมทแอมเฟตามีนไฮโดรคลอไรด์ (methamphetamine hydrochloride) ซึง จากการพิสูบจน์ยา าป้ ัจจุบันทีพบอยู่ในประเทศไทยมกพบวั ่า เกือบทงหมดมั ี เมทแอมเฟตามีน ไฮโดรคลอไรด์ ผสมอย ู่ โครงสร้างของเมทแอมเฟตามีนต่างจากโครงสร้างของแอมเฟตามีน โดย เมทแอมเฟตามีนจะมีหมู่ –CH3 แทนที –H บนหมู่ –NH2 สารเมทแอมเฟตามีนพบถึงร้อยละ 95.5 ของตวอยั างยาบ่ ้า 335 ตัวอยางท่ ีสุ ่มมาตรวจ โดยมีเมทแอมเฟตามีนเฉลีย 17.2 ±5.1 mg / เม็ด รองลงมาพบสารคาเฟอีน (caffeine) เป็นส่วนประกอบถึงร้อยละ 91 ของตวอยั างท่ ีนํามาตรวจ โดย

ส่วนใหญ่ (ร้อยละ67.5) มีประมาณคาเฟอีนอยระหวู่ าง่ 45-60 mg / เม็ด นอกจากนีอาจมีสารอีเฟด รีน (ephedrine) เป็นส่วนประกอบ ในบางเม็ดมีเพียง 3 ตัวอย่างจาก 386 ตัวอย่างของยาบาท้ ีมี

เฮโรอีนผสมอยประมาณู่ 1.1 , 1.5 , และ 2.3 mg (Palanuvej et.al 1997 : 73 – 80)

3. โครงสร้างทางเคมีและคุณสมบัติทางเคมีของสารประกอบในยาบ้า

โดยส่วนใหญ่เมือวิเคราะห์หาสารเสพติดจากเม็ดยา พบวาประกอบด่ วยสารท้ ีสําคญคั ือ แอมเฟตามีน, คาเฟอีน, อีเฟดรีน และเมทแอมเฟตาม ีน ซึงมีสูตรโครงสร้างโมเลกุลและคุณสมบัติ ทางเคมีดังนี . แอมเฟตามีน (amphetamine)

ตารางที 2 คุณสมบัติทางเคมีของแอมเฟตามีน ชือสารเคมีในระบบ IUPAC (±)-1-phenylpropan-2-amine

สูตรเคมี C9H13N โครงสร้างทางเคมี

นําหนักโมเลกุล 135.2084 g/mol

ตารางที 2 (ตอ่ ) ชือพ้อง (±) -alpha-methylbenzeneethanamine alpha-methylphenethylamine beta-phenyl-isopropylamine

จุดหลอมเหลว 285–281 °C สภาพละลายในนํา 50–100 mg/mL (16C°) ครึงชีวิต 12h average for d-isomer, 13h for l-isomer ทีมา: Amphetamine [Online], accessed 28 February 2011. Available from http://en.wikipedia.org/ wiki/Amphetamine

3.2 เมทแอมเฟตามีน (methamphetamine)

ตารางที 3 คุณสมบัติทางเคมีของเมทแอมเฟตามีน ชือสารเคมีในระบบ IUPAC N-methyl-1-phenylpropan-2-amine

สูตรเคมี C10H15N

โครงสร้างทางเคมี

นําหนักโมเลกุล 149.233 g/mol ชือพ้อง Desoxyephedrine , Pervitin , Anadrex , Methedrine Methylamphetamine , Syndrox , Desoxyn จุดหลอมเหลว 172-174 °C สภาพละลายในนํา 1 in 2 of water , 1 in 4 of ethanol , and 1 in 5 of chloroform ; practically insoluble in ether ครึงชีวิต 9–12 hours ทีมา: Methamphetamine [Online], accessed 28 February 2011. Available from http://en. wikipedia.org/wiki/Methamphetamine

3.3 คาเฟอีน ( caffeine )

ตารางที 4 คุณสมบัติทางเคมีของคาเฟอีน ชือสารเคมีในระบบ IUPAC 1,3,7-trimethyl-1H-purine-2,6(3H,7H)-dione 3,7-dihydro-1,3,7-trimethyl-1H-purine-2,6-dione

สูตรเคมี C8H10N4O2 โครงสร้างทางเคมี

นําหนักโมเลกุล 194.19 g/mol

ชือพ้อง 1,3,7-trimethylxanthine , trimethylxanthine , methyltheobromine , 7-methyltheophylline , theine , mateine , guaranine

จุดหลอมเหลว 227–228 °C (anhydrous) ; 234–235 °C (monohydrate)

สภาพละลายนํา 2.17 g/100 ml (25 °C) , 18.0 g/100 ml (80 °C) , 67.0 g/100 ml

(100 °C) จุดเดือด 178 °C ทีมา: Caffeine [Online], accessed February . Available from http://en.wikipedia.org /wiki/Caffeine

3.4 อีเฟดริน (ephedrine)

ตารางที 5 คุณสมบัติทางเคมีของอีเฟดริน ชือสารเคมีในระบบ IUPAC (R*,S*)-2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-ol

สูตรเคมี C10H15NO โครงสร้างทางเคมี

นําหนักโมเลกุล 165.23 g/mol ชือพ้อง (-)-Ephedrine; Benzenemethanol , alpha-[1-(methylamino)ethyl]-, [R-(R*,S*)]-; (1R,2S)-(-)-

Ephedrine ; L-alpha-(1-Methylaminoethyl)benzyl alcohol จุดหลอมเหลว 39.0 °C

สภาพละลายในนํา ละลายได้ดี ครึงชีวิต 3–6 hours

ทีมา: Ephedrine [ออนไลน์], เขาถ้ ึงเมือ กุมภาพนธั ์ 2554. เขาถ้ ึงไดจาก้ http://msds.pcd.go.th/ searchName.asp?vID=545

จากสูตรโครงสร้างจะสังเกตเห็นเป็นลักษณะของ phenyl amine เหมือนกนั (ภาพที 1) แตกต่างกนทั ี side chain บางจุดเช่น methamphetamine และ ephedrine จะต่างกนเฉพาะกลั ุ่ม hydroxyl ทําสามารถเปลียน ephedrine เป็น methamphetamine ได้ด้วยปฏิกิริยาง่ายๆ (ภาพที 2) ดังนัน ephedrine จึงเป็ นสารตังต้น (precursor)ทีสําคัญในการผลิต methamphetamine ซึง methamphetamine จะมีอยู่ 2 isomer คือ D-methamphetamine และ L-methamphetamine ซึง ลักษณะของ D-methamphetamine เป็นแบบทีพบ เห็นและเป็นแบบทีออกฤทธิตอระบบประสาท่

ภาพที ลักษณะโครงสร้างของ sympathomimetic amines ทีมา: Sympathomimetic amines [Online], accessed March 2011. Available from http://upload. wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb///Methamphetamines.

ภาพที ปฏิกิริยาการเปลียน ephedrine เป็น methamphetamine ทีมา: Methamphetamine from ephedrine via chloroephedrine [Online], accessed March 2011. Available from http://wiki.xingyimax.com/?title=Substituted_amphetamine

4. ประวัติความเป็นมาของแอมเฟตามีน แอมเฟตามีนถูกสังเคราะห์มาครังแรกสาหรํ ับใช้รักษาทางการแพทย ์ สามารถใชได้ อย้ าง่ ถูกกฎหมายเพือรักษาอาการผิดปกติหลายอยาง่ และภาวะผิดปกติทางดานจ้ ิตใจ เช่น โรคเหงาหลับ

ภาวะขาดสมาธิ และภาวะซึมเศร้า amphetamine sulfate ในรูปของ racemate form (เป็นรูปแบบที โครงสร้างของโมเลกุลบิดเบนระนาบแสงแบบผสม) ถู กสังเคราะห์มาเป็นตวแรกในปั ี ค.ศ. โดยนักวิทยาศาสตร์ชาวเยอรมันชือ เอเดเลียโน (Edeleno) ในรูปของ amphetamine sulfate ต่อมาใน

ปี ค.ศ. นักวิทยาศาสตร์ชาวญีปุ่นก็สามารถสังเคราะห์อนุพันธ์ของแอมเฟตามีนได้อีกตวหนั ึง คือ เมทแอมเฟตามีน (methamphetamine) ซึงมี ผลตอ่ ระบบประสาทส่วนกลางได้รุนแรงกวาแอมเฟ่

ตามีน แอมเฟตามีนถูกนามาใชํ ้รักษาในป ี ค.ศ. ในรูปแบบยานตถั ์ ทีสามารถหาซือกนไดั ตาม้ ร้านคาส้ าหรํ ับรักษาอาการคดจมั ูกและอาการหอบ ในปีค.ศ. แอมเฟตามีนซลเฟตั ในรูปยาเม็ด ผลิตขึนเพือรักษาโรคเหงาหลับ (narcolepsy) อาการ parkinsonism ทีลเกิดขึนห งจากภาวะเยั ือหุ้ม สมองอกเสบั อาการซึมเศร้า และอาการอ่อนปวกเปียกไม่มีเรียวแรง (lethalgy) ในปี กวาๆ่ ปัจจยตั ่างๆทางสังคมและกฎระเบียบเริมเขามาหย้ ุดยงการกระจายตั วอยั างแพร่ ่หลายของแอมเฟตา มีน ข้อบงใช่ ของ้ แมเฟตามีนทีเหลืออยจึู่ งถูกจากํ ดอยั แคู่ ่รักษาอาการขาดสมาธิ และการอยนิู่ งไม่ได ้ (attention-deficit/hyperactivity) โรคเหงาหลบและอาการซั ึมเศร้า (สารานุกรมเสรี ) ในสมยสงครามโลกครั ังทีสองเมทแอมเฟตามีนใช้กระตุ้นความกล้าหาญและความ อดทนของทหารทงสองฝั ่าย โดยประมาณกนวั าม่ ีการใชยาบ้ ากว้ า่ 72 ล้านเม็ดระหวางสงครามโลก่ ครังทีสอง แมกระท้ งฮั ิตเลอร์ก็ฉีดยาบาแทบท้ ุกวัน หลงสงครามการใชั ้ยาบาก้ ็เริมแพร่ขยายออก ไปสู่สังคม สาเหตุทีเรียกวายาม่ าเน้ ืองจากทาใหํ ้ผู้ใชยาค้ ึกคะนองเหมือนม้า อยางไรก่ ็ตามการเปลียน มาเรียกยาบาก้ เพ็ ือจะเห็นความเป็นพิษของยา (สารานุกรมเสรี 2552)

แอมเฟตามีนตวสั ําคญทั ีใช้กนอยั ปัู่ จจุบัน ไดแก้ ่ dexamphetamine , methamphetamine และmethylphenidate ยาเหล่านีมีชือเรียกในหมู่คนเสพวา่ “ice”, “crystal”, “crystal meth” และ “speed” เมือจดเปั ็นกลุ่มตามทีแบ่งทวๆั ไปแล้ว แอมเฟตามีนจดอยั ู่ในกลุ่ม sympathomimetic, stimulants (สารทีมีฤทธิกระตุ้น) และ psychostimulants (สารทีมีฤทธิกระตุ้นจิตใจ) (สารานุกรมเสรี 2552)

5. การสังเคราะห์ methamphetamine เมทแอมเฟตามีนได้ถูกสังเคราะห์ขึนเป็นครังแรกจาก ephedrine ในประเทศญีปุ่นในปี ค.ศ. 1893 โดยนักเคมีชาวญีปุ่นชือ Nagai Nagayoshi และในปี ค.ศ. 1919 ผลึกของเมทแอมเฟตามีน ได้ถูกสังเคราะห์โดย Akira Ogata ผานปฏ่ ิกิริยา reduction ของ ephedrine โดยใช ้ red phosphorus และ Iodine โดยวิธีทีใชในการส้ ังเคราะห์ methamphetamine นันมีอยดู้่ วยกนหลายวั ิธีดังแสดงใน ภาพที 3

ภาพที most common synthesis routes of clandestinely manufactured methamphetamine ทีมา : synthesis methamphetamine via ephedrine [Online], accessed March 2011. Available from http://grownasspeople.blogspot.com///on-pseudoephedrine.html

6. กฎหมายและบทกาหนดโทษทํ เกี ยวกี บเมทแอมเฟตามั ีน “กฎหมายเกียวกบยาเสพตั ิด” หมายความวา่ กฎหมายวาด่ วยยาเสพต้ ิดให้โทษ กฎหมาย วาด่ วยว้ ตถั ุออกฤทธิต่อจิตและประสาท กฎหมายวาด่ วยการป้ ้ องกนการใชั สารระเหยและกฎหมาย้ วาด่ ้วยมาตรการในการปราบปรามผู้กระทาความผํ ดเกิ ียวกบยาเสพตั ิด เมทแอมเฟตามีนจดวั าเป่ ็นวตถั ุออกฤทธิต่อจิตและประสาทแล้ว ยังจดวั าเป่ ็นยาเสพติด ประเภท 1 ตามพระราชบญญั ัติป้ องกนและปราบปรามยาเสพตั ิดให้โทษ พ.ศ. 2534 (ฉบบทั ี 2) อีก ด้วย การแบงประเภทยาเสพต่ ิดใหโทษน้ ี แบงตามกฎหมายท่ ีเกียวของว้ าเป่ ็นยาเสพติดตามกฎหมาย ใด แบงเป่ ็น 3 ประเภทคือ 1. ยาเสพติดให้โทษตามพระราชบญญั ัติยาเสพติดใหโทษ้ พ.ศ. 2522 2. วัตถุออกฤทธิต่อจิตและประสาท ตามพระราชบญญั ัติวัตถุทีออกฤทธิต่อจิตและ ประสาท พ.ศ. 2518 3. สารระเหย ตามพระราชกาหนดปํ ้ องกนการใชั สารระเหย้ พ.ศ. 2533

พระราชบัญญติยาเสพติดให้โทษ พ.ศ. 2522 มาตรา 4

“ยาเสพติดใหโทษ้ ” หมายความวา่ สารเคมีหรือวตถั ุใดๆ ซึงเมือเสพเขาส้ ู่ร่ากายไม่วาจะ่ โดยรับประทาน ดม สูบ ฉีด หรือดวยประการใดๆ้ แลวท้ าใหํ ้เกิดผลต่อร่างกายและจิตใจในลกษณะั

สําคัญ เช่น ต้องการเพิมขนานการเสพขึนเป็นลาดํ ับ มีอาการถอนยาเมือขาดยา มีความตองการเสพ้ ่ ่ ั ทังทา งรางกาย และจิตใจอยางรุนแรงตลอดเวลาและสุขภาพโดยทวไปจะทรั ุดโทรมลง กบให้รวม ตลอดถึงพืชหรือส่วนของพืชทีเป็นหรือให ผลผล้ ิตเป็นยาเสพติดให้โทษ หรืออาจใชผล้ ิตเป็นยาเสพ ติดให้โทษและสารเคมีทีใช้ในการผลิตยาเสพติดให้โทษดวย้ ทังนีตามทีรัฐมนตรีประกาศในราช กิจจานุเบกษา แต่ไม่ หมายความถึงยาสามญประจั าบํ านบางต้ ารํ ับ ตามกฎหมายวาด่ วยยาท้ ีมียาเสพ ติดใหโทษผสมอย้ ู่ “เสพ” หมายความวา่ การรับยาเสพติดใหโทษเข้ าส้ ู่ร่างกายไมว่ าด่ วยว้ ิธีใด “ติดยาเสพติด” หมายความวา่ เสพเป็นประจาตํ ิดต่อกนและตกอยั ในสภาพทู่ ีจําเป็นตอง้ พึงยาเสพติดใหน โทษ้ นั โดยสามารถตรวจพบสภาพเช่นวาน่ นไดั ตามหล้ กวั ชาการิ “การบาบํ ัด” หมายความวา่ การบาบํ ดรั ักษาผู้ติดยาเสพติดให้โทษ ซึงรวมตลอดถึงการ ฟืนฟูสมรรถภาพ และการติดตามผลหลังการบาบํ ดรั ักษาดวย้ การทีจะพิจารณาได้ว่าเมทแอมเฟตามีนนันเป็นยาเสพติดให้โทษประเภทใดนัน ก็พ ิจารณาตาม ประกาศกระทรวงสาธารณสุข ฉบบทั ี 135 (พ.ศ. 2539) เรือง ระบุชือและประเภทยาเสพติดให้โทษ ตามพระราชบัญญัติยาเสพติดใหโทษ้ พ.ศ. 2522

ตารางที 6 ยาเสพติดใหโทษประเภท้ 1 ตามบญชั ีท้ายประกาศกระทรวงสาธารณสุข ฉบับที 135 . Acetorphine . Acetyl-alpha-methylfentanyl . Alpha-methylfentanyl 4. Alpha-methylthiofentanyl . Amphetamine 6. Beta-hydroxy-3- methylfentanyl . Beta-hydroxyfentanyl 8. Desomorphine . Dexamphetamine 10. 2,5-dimethoxy-4-ethylamphetamine , DOET . Dimethoxyamphetamine ,DMA 12. Dimethoxybromoamphetamine ,DOB . Etorphine 14. Heroin 15. Ketobemidone 16. Levamphetamine 17. Levomethamphetamine 18. (+)-Lysergide 19. Mecloqualone 20. Methamphetamine

21. Methaqualone 22. 5-Methoxy-3,4- methylenedioxyamphetamine,MMDA

23. Methylenedioxyamphetamine 24. 3,4-methylenedioxy methamphetamine 25. 3-methylfentanyl 26. methylthiofentanyl

27. MPPP 28. Para-fluorofentanyl

29. para-methoxyamphetamine ,PMA 30. PEPAP 31. Thiofentanyl 32. Trimethoxyamphetamine , TMA

ทังนีให้รวมถึงวตถั ุทีเรียกชือเป็นอยางอ่ ืน แต่มีสูตรโครงสร้างทางเคมีอยางเด่ ียวกนกั บั ยาเสพติดใหโทษด้ งกลั ่าว ไอโซเมอร์ใดๆ ของยาเสพติดใหโทษประเภท้ 1 และประเภท 2 ยกเวนไอ้ โซเมอร์อืนของยาเสพติดให้โทษทีไดระบ้ ุตัวไอโซเมอร์นัน เป็นยาเสพต ิดให้โทษไวแล้ ้ว เป็นการ เฉพาะเอสเทอร์และอีเทอร์ใดๆ ของยาเสพติดประเภท 1 และประเภท 2 ยกเวนต้ วทั ีไดระบ้ ุวาเป่ ็นยา เสพติดให้โทษแลวเป้ ็นการเฉพาะเกลือใดๆ ของยาเสพติดให้โทษประเภท 1 และประเภท 2 เอส เทอร์ และอีเทอร์ของยาเสพติดให้โทษประเภท 1 และประเภท 2 ทังนี ไม่วาจะม่ ีความเขมข้ นใด้ หรื อในไปใช้เพือการใด เวนแต้ ่จะมีการระบุความเขมขนหร้ ือเงือนไขไวเป้ ็นการเฉพาะ มาตรา 57 ห้ามมิให้ผู้ใดเสพยาเสพติดใหโทษประเภท้ 1 หรือประเภท 5

บทกาหนดโทษทํ เกี ยวขี ้องกบผั ้มีู เสพยาเมทแอมเฟตามีนตามพระราชบัญญัติ ยาเสพติด ให้โทษ พ.ศ. 2522 มาตรา 91 ผู้ใดเสพยาเสพติดให้โทษประเภท 1 อันเป็นการฝ่าฝืนมาตรา 57 หรือ ยาเสพ ติดให้โทษประเภท 2 อันเป็นการฝ่าฝืนมาตรา 58 ต้องระวางโทษจาคํ ุกตงแตั ่หกเดือนถึงสิบปี และ ปรับตงแตั ห้่ าพนบาทถั ึงหนึงแสนบาท

7. การตรวจพิสูจน์ methamphetamine การตรวจพิสูจน์เมทแอมเฟตามีนมีหลกการคั ือ คุณภาพ และปริมาณวิเคราะห์ เป็นการ ตรวจเพือหาเอกลกษณั ์จะไดทราบว้ าเป่ ็นยาเสพติดหรือไม่ และเป็นยาเสพติดชนิดใด และมีนําหนัก สารบริสุทธิเทาใด่ (อรรถพล แช่มสุวรรณวงศ ์ และคณะ 2546: 266-267) การวิเคราะห์ตรวจหาเมทแอมเฟตามีนมีหลายเทคนิค โดยการวิเคราะห์ทางคุณภาพ

และปริมาณ ไดแก้ ่เทคนิค Color Immunochromatographic Assay (CICA Technique) (Coretests 2552), Therapeutic drugs mornitoring analysis (TDx) (ธิติ มหาเจริญ 2546: 26), Gas

Chromatography-Flam ionization Detector (GC-FID) (Mitrevski et.al 2005: 11-21, Phonchai et.al 2007: 1-14), Hight-Performance Liquid Chromatography (HPLC) (ธิติ มหาเจริญ 2546: 27) เป็น

ต้น ซึงในปัจจุบันนีในประเทศไทยส่วนใหญ่ใช้เทคนิค Gas Chromatography-Flam ionization

Detector (GC-FID) ในการวเคริ าะห์ตรวจหา methamphetamine

. หลกการพั นฐานของเครื ืองมือทใชี ้ในการวิเคราะห์ 8.1 หลกการของเทคนั ิค gas chromatography (GC) โครมาโทกราฟฟีเป็นเทคนิคการแยกของผสมออกจากกนั รวมทงระบั ุชนิดของ สารและจานวนของสารองคํ ประกอบท์ ีมีในของผสม สําหรับกระบวนการทางโครมาโทกราฟฟีนี โมเลกุลของตวถั ูกละลายหรือสารทีสนใจกระจายตวอยั ระหวู่ างเฟส่ 2 เฟส ซึงไม่ละลายซึงกนและั กนั โดยเฟสหนึงจะเคลือนที เรียกวา่ mobile phase และอีกเฟสหนึงอยูก่ บทั ี เรียกวา่ stationary phase gas chromatography (GC) เป็นเทคนิคการแยกสารพวกทีมี polarity ตํา (สารที สามารถเปลียนให้เป็นแก๊สเฟสทีอุณหภูมิหนึง ไม่เกิน 450°C) เมือสารนนถั ู กเปลียนให้อยในแกู่ ๊ส เฟสแลวโดยใช้ ้ carrier gas เป็น mobile phase และใช ้ nonvolatile liquid หรือ solid เป็น stationary

19 phase เทคนิค GC ใช้หลัก partition และ adsorption ในการแยกสารออกจากกนั นอกจากนีเทคนิคนี ยังมีความสามารถในการวเคราะหิ ์ได้ทังในทางปริมาณ (quantitative) และทางคุณภาพ (qualitative) 8.1.1 องค์ประกอบทีสําคัญของเครือง gas chromatography (GC)

ภาพที 4 องคประกอบท์ ีสําคญของเครั ืองแกสโครมาโทกราฟฟ๊ ี (GC) ทีมา: gas chromatography [ออนไลน์], เข้มาถ พึงเมือ 8 มีนาค .ศ.2554. เข้าถึงไดจาก้ http://www. kmitl.ac.th/sisc/GC-MS/main.html

8.1.1.1 แก๊สพา (carrier gas) เป็นแก๊สทีใช้สําหรับพาสารตวอยั างท่ ีถูกทํา ให้เป็นไอหรือแก๊สเฟสแลวท้ ี injector port ให้เขาส้ ู่ column ต่อไปแก๊สพานีจะตองม้ ีการควบคุม อัตราการไหล (flow rate) ใหคงท้ ีเสมอ โดยสามารถเลือกใช้อัตราการไหลให้เหมาะสมตามตองการ้ อัตราการไหลของแก๊สพามีความสําคญตั ่อการวิเคราะห์ชทังเ ิงคุณภาพ และเชิงปริมาณ ดังนนจั ึงมี ความจาเปํ ็นทีต้องควบคุมให้คงที แก๊สพาทีนิยมใช้ทัวไปได แก้ ่ แก๊สไนโตรเจน แก๊สฮีเลียม หรือ แกสไฮโดรเจน๊ ซึงควรมีลักษณะดงนั ี เช่น มีสมบัติเฉือย เพือป้ องกนการทั าปฏํ ิกิริยากบสารตั วอยั าง่ หรือตวทั าลํ ะลาย หรือเฟสคงที และเป็นแก๊สทีมีการแพร่น้อย มวลโมเลกุลตํา นอกจากนีควรจะหา ได้ง่าย ความบริสุทธิสูง ราคาไมแพง่ และมีความเหมาะสมกบดั ีเทคเตอร์ทีใช ้ 8.1.1.2 ระบบของการใส่สารตัวอย่าง (sample inlet system) การนาสารํ ตัวอยางฉ่ ีดเขาไปในเคร้ ือง GC เพือวเคราะหิ ์ชนิดของสารตวอยั าง่ เช่น เป็นแก๊ส ของเหลว ของแข็ง ถ้าเป็นของเหลวหรือของแขงสารน็ นระเหยยากหรั ือง่าย คอลมนั ์ทีใชเป้ ็นอะไร เช่น packed column

หรือ capillary column การเลือกใช้แต่ละวิธีจะแตกต่างกนออกไปเพั ือให้การทางานตรงตามํ วัตถุประสงค์และมีประสิทธิภาพ โดยทัวไปส่วนทีฉีดสารตัวอย่างเข้าไป (inlet) จะมี เครืองให้ความร้อน(heater) ประกอบอยูด้่ วย เพือให้สารตวอยั างกลายเป่ ็นไอซึงระบบของการใส่ สารตวอยั างจะข่ ึนอยกู่ บสถานะของสารตั วอยั างด่ งนั ีคือ 1. gas sample inlet โดยทวไปตั วอยั างท่ ีเป็นแก๊สมกจะฉั ีดเขาไปด้ วย้ gas-tight syringes แต่วิธีทีดีทีสุดคือใช ้ gas sampling valve แก๊สตวอยั างจะถ่ ูกฉีดเขาไปแล้ วเก้ ็บไวใน้ loop เมือหมุน sampling valve แกสต๊ วอยั างจะถ่ ูกฉีดเขาไปในคอล้ มนั ์ 2. liquid sample inlet สารตวอยั างท่ ีเป็นของเหลวโดยมากจะใช ้ microsyringe ฉีดเขาไป้ ที silicone septum ไปยงปลายของคอลั มนั ์ หรืออาจฉีดเข้าไปที flash vaporizer สารตวอยั างจะถ่ ูก เปลียนให้เป็นไอดวยความร้ ้อนจาก heater block โดยทวไปั อุณหภูมิของ injector port ควรสูง พอทีจะทาใหํ สารกลายเป้ ็นไอแตต้่ องตากวํ าอ่ ุณหภูมิจํลากดของั ิควิดเฟสทีใชในคอล้ มนั ์และไม่ควร สูงเกินไป เพราะจะทาใหํ ้ลิควดเฟสระเหยออกไปหริ ือเกิดการสลายตัว ซึงจะทาใหํ ้เกิด base line ไม่

คงที 3. สารตวอยั างท่ ีเป็นของแข็ง (solid sample) การวิเคราะห์ตัวอยางท่ ีเป็นของแข็งดวย้ เทคนิค GC นัน กระทาไดํ ้ค่อนขางยากกว้ ่าสารตย วอั ่างทีเป็นแก๊สหรือของเหลว เพราะตองใช้ ้ ่ ่ อุณหภูมิในการเปลียนใหกลายเป้ ็นไอสูงกวา ซึงสามารถทาไดํ โดยน้ าสารตํ วอยั างทีเป็นของแข็งไป ละลายในตวทั าละลายเสํ ียก่อน หรืออาจใช้อุปกรณ์ทีสามารถเปลียนสารทีเป็นของแข็งให้กลายเป็น

แก๊ส (pyrolysis equipment) โดยเผาทีอุ ณหภูมิสูงๆ เมือเปลียนเป็นแก๊สแลวจ้ ึงนาเขํ าเคร้ ือง GC ตอไป่ 4. headspace analysis ในกรณีทีสารตวอยั างเป่ ็นของแข็งหรือของเหลว โดยทีมีสารที ระเหยไดและสารท้ ีระเหยไม่ได ้ ถ้าตองการท้ ีจะหาส่วนทีระเหยไดสามารถท้ าไดํ โดยใช้ ้ headspace technique ซึงต่างจากเทคนิค GC ทัวไปท ีการใช ้ sample inlet เท่านนั โดยการนาสารทํ ีเป็นไอซึงอยู่ เหนือส่วนทีไมระเหยท่ ีเป็นของแขงหร็ ือของเหลวฉีดเขาเคร้ ือง GC ตอไป่ สําหรับการวิเคราะห์สารตัวอย่างทเปี ็นของเหลวสามารถวเคราะหิ ์ได้ดังนีคือ 1. split injection เนืองจากเป็นการยากทีจะฉีกสารจานวนนํ อยๆ้ (0.001-0.5μL) เขาไป้ ใน capillary column จึงทาใหํ ้ระบบนีได้ถูกพฒนาขั ึน โดยสารทีฉีดเขาไปถ้ ูกเปลียนให้เป็นไอและ ไอของสารจะมีการผสมกนกั ่อนทีจะถึงจุดแบงแยกสารต่ วอยั าง่ ทีจุดนีไอของสารตวอยั างส่ ่วนนอย้ และปริมาณทีแน่นอนจะเข้าคอลัมน์ แต่ส่วนใหญ่จะถูกระบายออกไป โดยส่วนทีเข้าคอลัมน์ คํานวณได้จาก split ratio ดังสมการ

split ratio = ส่วนทีระบายออกไป ส่วนทีเขาคอล้ มนั ์ 2. splitless injection เป็นเทคนิคทีมีประโยชน์มากในการวิเคราะห์สารทีมีปริมาณนอยๆ้ (trace analysis) โดยทีสารตวอยั างจะถ่ ูกทาใหํ เจ้ ือจางดวยต้ วทั าละลายแลํ วสารต้ วอยั างท่ งหมดจะั ถูกฉีดเขาส้ ู่คอลมนั ์ การใชเทคน้ ิคนีใหความถ้ ชูกตองด้ ี แตต้่ องใ เวลาและย้ งยากุ่ 8.1.1.3 คอลมนั ์ (column) คอลัมน์ถือเป็นหัวใจหลักของการสารดวยเทคน้ ิค GC เมือแก๊สผสมหรือไอของสารทีปนกนอยั ในสารตู่ วอยั างผ่ านคอล่ มนั ์สารทีบรรจุอยูในคอล่ มนั ์ จะทาหนํ ้าทีเป็นตวแยกแกั ๊สหรือไอผสมเหล่านันออกเป็นส่วนๆ ดังนันโครมาโทแกรมทีได้จึง ขึนอยกู่ บคอลั มนั ์ ประเภทของคอลมนั ์ (type of column) โดยทวไปมั ี 2 ประเภทคือ 1. packed column มีอย ู่ 2 ชนิดคือ patition column และ adsorption column สําหรับ patition column เป็นคอลมนั ์เปล่าทีบรรจุด้วยอนุภาคของแข็งทีมีคุณสมบัติเฉือย (inert solid particles) แลวฉาบด้ วยสารอ้ ินทรีย์บางชนิดทีเรียกวา่ liquid phase ในส่วนของ adsorption column

เป็นคอลมนั ์ทีบรรจุด้วยอนุภาคของสารดูดซับ (adsorption particles) เช่น alumina , activated charcoal , silica gel หรือ molecular sieves เป็นต้น 2. capillary column คอลมนั ์ชนิดนีมีลักษณะเป็นหลอดเล็กๆ ทําดวยเหล้ ็กกลาหร้ ือ

เหล็กไร้สนิมแกว้ quartz (fused silica) รัศมียาว 0.3-0.6 mm ภายในแบดวย้ liquid phase เป็นฟิล์ม บางๆตลอดรูเล็กๆ ซึงอาจมีความยาว 25-100 m คอลมนั ์ชนิดนีถึงแมจะม้ ีประสิทธิภาพต่อหน่วย

ความยาวคอนข่ างต้ ํา แตเม่ ือใชคอล้ มนั ์ทีมี ความยาวมากๆ จะทาใหํ ประส้ ิทธิภาพในการแยกสูง และ เมือใชในสภาวะท้ ีเหมาะสมแล้ว capillary column จะมีประสิทธิภาพในการแยกทีดีทีสุด 8.1.1.4 เตาอบ (oven) เป็นส่วนทีใช้บรรจุคอลมนั ์เอาไว ้ และเป็นส่วนที ควบคุมอุณหภูมิของคอลัมน์ให้เปลียนไปตามความเหมาะสมกบสารทั ีถูกฉีด ซึงอุณหภูมิของ oven นันจะสามารถปรับเปลียนได ้ 2 แบบคือ isocratic temperature และ gradient temperature แลวแ้ ต่ ความตองการของผ้ ู้วิเคราะห์ ข้อดีของการทํา gradient temperature คือ สามารถใช้กบสารทั ีมีจุด เดือดกวาง้ และยงชั ่วยลดเวลาในการวเคราะหิ ์ลงได้อีกดวย้ 8.1.1.5 เครืองดีเทคเตอร์ (detectors) คือส่วนทีใช้สําหรับตรวจวัด องค์ประกอบทีมีอยู่ในสารตวอยั ่าง และดูวต่าสาร วอยั ่างทีเราสนใจมีปริมาณอยู่เท่าใด ซึงจะให้ รายละเอียดของโครมาโทแกรม ข้อมูลของพีค (พืนที ความสูง ความกวาง้ เป็นต้น) การสอบเทียบ การคานวณํ การายงานผล และสถิติ เครืองตรวจวดมั ีหลายประเภท แต่ละประเภทมีลักษณะ เฉพาะตวแปรในการทั างานํ และประสิทธิภาพทีแตกต่างกนอั อกไป เครืองตรวจวดจะตั องร้ ักษา อุณหภูมิให้สูงกวาอ่ ุณหภูมิของตู้อบไม่เกิน 15 องศาเซลเซียส ทังนีเพือป้ องกนไมั ่ให้ตัวอยางเก่ ิด

การควบแน่นตรงบริเวณท่อ หรือเครืองตรวจวัด ซึงจะมีผลให้เกิดสัญญาณรบกวนและลด ประสิทธิภาพในการตอบสนองของเครืองตรวจวดไดั ้ ดีเทคเตอร์ทีใช้ในการตรวจหาสารในเครือง GC ควรมีลักษณะเฉพาะในการตอบสนองต่อสารเคมีทีต้องการวิเคราะห์ดังต่อไปนีคือ ควรจะตอง้ ใหสภาพไวส้ ูง (hight sensitivity) และควรมีความเฉพาะตอการตรวจหาสาร่ (selectivity)

ภาพที detector ชนิด flame ionization detector (FID) ทีมา: Flame Ionization Detector [Online], accessed March 2011. Available from http:// www.equipcoservices.com/support/tutorials/introduction-to-flame-ionization/

8.1.2 การวเคราะหิ ์สารตัวอย่างโดยเทคนิค GC การวิเคราะห์สารตวอยั างโดยเทคน่ ิค GC นันคือเมือเลือกสภาวะต่างๆของ การวิเคราะห์และจดสภาวะของเครั ือง GC ให้เรียบร้อยแล้ว จึงนาสารตํ วอยั างไปฉ่ ีดเขาท้ ี sample injection port สารจะกลายเป็นไอ และถูกพาเขาไปในคอล้ มนั ์ด้วยแก๊สพา (carrier gas) อยางช่ าๆ้ สารผสมจะถูกแยกออกเป็นส่วนๆ ทีคอลมนั ์นี แล้วออกไปสู่ดีเทคเตอร์ (detector) จะทาใหํ ้ได้ สัญญาณเกิดขึนซึงสามารถเขียนออกมาเป็นโครมาโทแกรมด้วยเครือง recorder หรือต่อเขาก้ บั เครือง printer หรือ integrator ก็จะทาใหํ ้ผู้วิเคราะห์สามารถทราบองค์ประกอบของสารตวนั นไดั ้ (อมรสิทธิ แม้น และคณะ 2539: 812)

การวเคราะหิ ์เชิงคุณภาพ 1. retention time หมายถึง เวลาทีสารแต่ละชนิดใช้ผ่านคอลัมน์จาก จุดเริมตนถ้ ึงจุดสูงสุดของพีค โดย retention time เป็นคุณสมบัติเฉพาะของสารในสภาวะการ วิเคราะห์เดียวกนั ทังชนิดของ column และอุณหภูมิทีใช ้ ค่า retention time ของสารชนิดเดียวกนทั ี วิเคราะห์ได้ควรจะตองคงท้ ีหรือมีค่าใกล้เคียงกนมากทั ีสุด ดังนันการตรวจพิสูจน์ชนิดของสาร องคประกอบใดๆในของผสมต์ วอยั างสามารถท่ าไดํ โดยการเปร้ ียบเทียบค่า retention time ระหวาง่ สารองคประกอบในของผสมต์ วอยั าง่ (unknown) กบสารองคั ประกอบมาตรฐาน์ และขนาดของพีค อาจเป็นพืนทีหรือ ความสูงของพีค สามารถนาไปใชํ ้คํานวณหาปริมาณของสารได ้ 2. ปริมาณของสารตวอยั าง่ มีความสําคญอยั างมากในการว่ ิเคราะห์ซึงถาฉ้ ีด สารตวอยั างเข่ าไปมากเก้ ินไปจะทาใหํ ้เกิด column overloaded ซึงพีคทีตรวจวดไดั จะเปล้ ียนไป ทํา ให้ค่า retention time เปลียนไป ซึงตองลดขนาดของสารต้ วอยั างลงให่ ้เหมาะสมกบการวั ิเคราะห์ เพือแกปั้ ญหานี 3. อุณหภูมิของคอลัมน์ มีส่วนสําคญตั ่อการแยกของสารตวอยั ่าง เมือ

อุณหภูมิของคอลมนั ์เพิมสูงขึนจะทาใหํ ้องค์ประกอบของสารมีการเคลือนทีไดเร้ ็วขึน ช่วยให้การ วิเคราะห์เร็วขึน ในขณะทีเมืออุณหภูมิของคอลมนั ์ลดลงจะช่วยให้เกิดการแยก องคประกอบต์ ่างๆดี

ขึน ดังนนเพั ือให้เกิดการแยกทีดี และมี retention time ไม่นานเกินไปควรเลือกอุณหภูมิทีเหมาะสม ซึงโดยทวไปแลั วจะเล้ ือกใช้อุณหภูมิเฉลียของจุดเดือดของสารตวอยั างน่ นๆั แต่ควรระวงไมั ่ให้สูง เกินกวาอ่ ุณหภูมิของคอลมนั ์ทีทนได้สูงสุด การวเคราะหิ ์เชิงปริมาณด้วย Internal Standard method เป็นวิธีทีใช้หาปริมาณสารได้ถูกต้องทีสุด แต่ทังนีขึนอยู่กบการเลั ือกใช ้ internal standard โดยสารทีจะใชเป้ ็น internal standard นันตองม้ ีคุณสมบัติดังนี (ศูนยเคร์ ืองมือวิจัย วิทยาศาสตร์และเทคโนโลยีมหาวทยาลิ ัยศิลปากร ) . สารนนตั องม้ ีคุณสมบัติคลายก้ บสารทั ีจะวเคราะหิ ์ . สารนนตั องถ้ ูกชะออกจากคอลมนั ์หมด . สารนนตั องให้ ้พีคทีแยกอยูต่ ่างหาก โดยพีคจะไม่ซําหรือเหลือมทบพั ีค อืนๆ และอยใกลู่ ้พีคทีต้องการหา . สารนันต้องไม่ทําปฏิกิริยากับสารอืนๆ ทีเกียวข้องโดยสามารถหา อัตราส่วนของพืนทีพีค (ratio peak area) ได้คือ

อัตราส่วนพืนทีพีค = พืนทีพีคของสารมาตรฐาน พืนทีพีคของ internal standard

เมือเขียนกราฟระหว่างอตราสั ่วนพืนทีพีคกบความเขั มข้ นต้ ่างๆของสาร มาตรฐานจะได ้ กราฟมาตรฐานของการวิเคราะห์ทีสามารถนาไปคํ านวณหาความเขํ มข้ นของสาร้ ตัวอยางได่ ้ .. การทดสอบความถูกต้องของวิธีวิเคราะห์ การทดสอบความถูกตอง้ (validation) ตามคานํ ิยามของ ISO 8402:1994 หมายถึงการตรวจสอบและแสดงขอม้ ูลทีเป็นรูปธรรม เพือยืนยนวั าข่ อก้ าหนดเฉพาะนํ นเหมาะสมั สําหรับการนาไปใชํ ตามว้ ตถั ุประสงค ์ การทดสอบความถูกต้องของวิธีวิเคราะห์ (method validation) เป็ น กระบวนการศึกษาทางห้องปฏิบัติการ เพือศึกษาหรือยืนยนคั ุ ณลกษั ณะเฉพาะของวิธีวิเคราะห์

(method performance characteristics) และประเมินดวยว้ ิธีทางสถิติวาว่ ิธีวิเคราะห์นีมีความถูกตอง้ และเหมาะสมตามวตถั ุประสงคของการใช์ งาน้ ในการทดสอบความถูกตองว้ ิธีวิเคราะห์จําเป็นตอง้ ระบุพารามิเตอร์การตรวจสอบทีแน่นอนทีจะบ่งชีถึงสมรรถนะของวิธีวิเคราะห์ โดยกาหนดเกณฑํ ์

การยอมร ับของวิธีการทดสอบพารามิเตอร์ใชเคร้ ืองมือทีผานการสอบเท่ ียบ ทํางานไดอย้ างถ่ ูกตอง้ มีการใช้สารเคมีและวสดั ุอ้างอิงทีเหมาะสมอีกทังผู้วิเคราะห์มีความรู้ความสามารถในการ ดําเนินการทดสอบและประเมินการทดสอบความถ ูกต้องวิธีวิเคราะห์ด้วยหลักทางสถิติ จัดทํา เอกสารหลกฐานทั ีแสดงขอม้ ูลของกระบวนการทดสอบและยืนยนความเหมาะสมของการนั าวํ ิธี วิเคราะห์ต่อการใช้งานของวิธีวิเคราะห์นันไวอย้ างช่ ดเจนั คุณลกษณะเฉพาะของวั ิธีเหล่านีไดแก้ ่ ความจาเพาะเจาะจงํ (specificity/selectivity) ความแม่น (accuracy) ความเทียง (precision) พิสัยหรือ ช่วงของการใชงาน้ (working range) และความเป็นเส้นตรง (linearity) ขีดจากํ ดของการตรวจพบั ( limit of detection) และขีดจากํ ดของการวั ดเชั ิงปริมาณ (limit of quantitation) และความทน ของวิธี (ruggedness/robustness) 8.1.3.1 ความจําเพาะเจาะจง (specificity/selectivity) การศึกษาความ จําเพาะเจาะจงของวิธีคือ การศึกษาวิธีวิเคราะห์นัน มีการตอบสนองต่อสารทีกาลํ งศั ึกษาเพียงอยาง่ เดียว หรือตอบสนองต่อสารอืนทีมีในตวอยั ่าง หรือต่อ species อืนๆ ของสารทีกาลํ งศั ึกษาด้วย ดังนนถั าหากว้ ิธีทีศึกษามีการตอบสนองตอสารอ่ ืนๆ ทีไม่ใช่สารทีศึกษาเพียงอยางเด่ ียว แสดงวาว่ ิธี นันไมมี่ ความจาเพาะเจาะจงํ และสารอืนๆเหล่านนจะทั าใหํ เก้ ิด systematic error

8.1.3.2 ช่วงของการวัด (working range) และความเป็ นเส้นตรง (linearity) ช่วงของการใชงานหร้ ือช่วงของการวัด (working range) เป็นช่วงของความเขมข้ นของ้ สารซึงวิธีวิเคราะห์จะใชได้ ้ ความเป็นเส้นตรง (linearity) เป็นคุณลกษณะเฉพาะของวั ิธีวิเคราะห์ที แสดงความสัมพนธั ์อย่างเป็นสัดส่วนโดยตรง ระหว่างสัญญาณจากเครืองมือตรวจวดและความั เขมข้ นของสารในช้ ่วงของการตรวจวัด ช่วงของการใชงานจะเร้ ิมตนจาก้ LOD (ถ้าทราบค่า LOD) หรือ LOQ ช่วงความเป็นเส้นตรง (linear range) จะเป็นส่วนหนึงของช่วงของการใช้งาน และจะ เริมตนท้ ี LOQ ทังช่วงของการใชงานและช้ ่วงความเป็นเส้นตรง เป็นช่วงทีวัดไดในสารละลายท้ ีวัด คาด่ ้วยเครื องมือ (final solution) ไมใช่ ่ในตวอยั างต่ งตั ้น (original sample) 8.1.3.3 ความแม่นยํา (accuracy) ความแม่นยาเปํ ็นคุณลกษณะของวั ิธีที แสดงความใกลเค้ ียงของผลการทดสอบต่อค่าจริงหรือค่าอางอ้ ิง การทดสอบความแม่นยาทํ าไดํ โดย้ การประเมินทงั systematic และ random effect ทีมีตอผลทดสอบ่

8.1.3.4 ความเทียง (precision) ความเทียงเป็นคุณลกษณะเฉพาะขอั งวิธีที แสดงถึงความใกล้เคียงกนของผลการวั ิเคราะห์ซํา ภายใตสภาวะท้ ีกาหนดํ ความเทียงจะบอกถึง

ความคลาดเคลือนสุ่ม (random error) ทีเกิดขึน โดยทวๆไปการแสดงความเทั ียงของวิธีวิเคราะห์ แสดงไดหลายแบบ้ เช่น การทวนซาไดํ ้ (repeatability) หรือการทาซํ าไดํ ้ (reproducibility)

8.1.3.5 ขีดจํากัดของการตรวจพบ (limit of detection) เป็นความเขมข้ ้น

ตําสุดของสารทีสนใจในตวอยั างท่ ีวิธีทดสอบสามารถตรวจวดไดั ้ด้วยความเชือมนั 99 เปอร์เซ็นต ์ โดยทีความเขมข้ นระด้ บนั ีไม่สามารถบอกปร ิมาณทีมีถูกตองและเท้ ียงตรงในระดบทั ียอมรับได ้ เนืองจากความไมแน่ ่นอนมีคาส่ ูง 8.1.3.6 ขี ดจํากดของกาั รตรวจพบเชิงปริมาณ (limit of quantitation) เป็น ความเข้มข้นตําสุดของสารทีสนใจในตวอยั างท่ ีวิธีทดสอบสามารถตรวจวดไดั ้ ทีความเขมข้ นระด้ ับ นีสามารถรายงานเป็นปริมาณทีมีความแน่นอนและเทียงตรง ในระดบทั ียอมรับได ้ เกณฑ์การยอมรับ LOD และ LOQ ความเหมาะสมของค่า LOD และ/หรือ LOQ ขึนอยู่กับ วัตถุประสงคของการใช์ งาน้ อยางไรก่ ็ตาม Codex Committee on method and sampling ไดเสนอ้ เกณฑ์เกียวกบั LOD และ LOQ สําหรับ trace elements ในอาหารในการประชุม CCMAS ปี ซึงห้องปฏิบัติการอาจใช้เป็นแนวทางสําหรับพิจารณาความเหมาะสมของ LOD และ LOQ ที ทดสอบได้ดังนี

ตารางที เกณฑการยอมร์ ับคา่ LOD และ LOQ LOD หรือ LOQ เกณฑ์การยอมรับ LOD <1/20 ของ target value LOQ <1/10ของ target value target value หมายถึง คามาตรฐานหร่ ือ specification ของผลิตภณฑั ์ เป็นต้น

8.2 หลกการของเทคนั ิค nuclear magnetic resonance (NMR) เป็ นเทคนิคทีมีความสําคัญ และได้รับความนิยมมากทีสุดในการนําไปใช้หา โครงสร้างโมเลกุลของสารประกอบในปัจจุบัน เนืองจากสามารถนําไปประยุกต์ใช้ในการ ตรวจสอบ หรือพิสูจน์เอกลกษณั ์ของสารทีมีสูตรโครงสร้างหลากหลาย จึงเป็นประโยชน์กบงานั หลายๆ ด้าน เช่น เคมีสังเคราะห์ เคมีผลิตภณฑั ธรรมชาต์ ิ เคมีพอลิเมอร์ เภสัชวิทยา และเคมีทางการ

แพทย ์ (มหาวทยาลิ ยเชั ียงใหม ่ , คณะวทยาศาสตริ ์ 2552) 8.2.1 หลกการการทั ํางานของเครือง nuclear magnetic resonance (NMR)

nuclei จะเกิดการหมุนอยตลอดเวลาู่ ทังนีเพราะ nuclei มีประจุ ซึงประจุที อยู่ในขณะหมุนนัน จะสร้างสนามแม่เหล็ก และจะประพฤติตัวเป็นเป็นเหมือนแท่งแม่เหล็กอัน

เล็กๆ nuclei ทีสําคญๆั ทีใช้ในการศึกษาโครงสร้างของสารอินทรีย์ คือ 1H และ 13C (spin ไม่

เท่ากบั 0) แต่สําหรับ 12C และ 16O ทีมีอยปรู่ ิมาณมากในธรรมชาติแต่ไม่สามารถให้ spectrum ได ้ เนืองจากมี spin เทาก่ บั 0 เมือ nuclei ทีกําลังหมุนผ่านเข้าไปในสนามแม่เหล็กกาลํ ังสูง nuclei เหล่านนจะเรั ียงตวไปในทั ิศทางเดียวกนกั บสนามแมั ่เหล็ก หรือ จะมีทิศทางตรงกนขั ามก้ บสนามั nuclei ทีวางตวไปในทั ิศทางเดียวกบสนามจะมั ีพลงงานตั ากวํ า่ nuclei ทีมีทิศทางตรงขามก้ บสนามั เล็กนอย้ เมือเราให้พลงงานในชั ่วงความถีวิทยุ (radiofrequency : rf) เขาไป้ จะไปกระตุ้น nuclei ที อยในระดู่ บพลั งงานทั ีตํา ให้ขึนไปอยในรู่ ะดบพลั งงานทั ีสูงกวา่ (บางทีเราอาจเรียกวา่ spin เกิดการ “flip”) ความห่างของระดบพลั งงานทั งสองระดั บดั งกลั ่าวขึนอยกู่ บความแรงของสนามแมั ่เหล็กที ใส่เข้าไป ถ้าสนามแม่เหล็กทีใส่เข้าไปแรงมากจะทําให้ระยะห่างมากขึน ความแรงของ สนามแมเหล่ ็กทีใชจะอย้ ในชู่ ่วง 1.4 ถึง 4.0 tesla (T) (ถ้าเปรียบกบความแรงของสนามแมั ่เหล็กโลก จะมีเพียง 0.0007 T เท่านนเองั ) ด้วยความแรงของสนามแม่เหล็กดงกลั ่าวจะทาใหํ ้ความห่างของ ระดบพลั งงานเทั ียบเท่ากบั 60-600 MHz (megahertz:1 MHz = 106 Hertz หรือ 106 รอบ/วินาที) หรือเท่ากบั 6-60x106 kcal/mol เมือเราคิดในเชิงเคมี ถึงแม้วาความแตกต่ ่างระหวางระด่ บพลั งงานั จะตาแตํ เทคน่ ิคนีกให็ ้ความแมนย่ าทํ ีสูง

การวัด NMR โดยปกติ 1H NMR spectrum ของสารตวอยั างใดๆ่ ทําไดโดย้

การนาเอาสารตํ วอยั างน่ ีมาประมาณ 2- 3 mg มาละลายในตวทั าละลายทํ ีไม่มี 1H อย ู่ เช่น CCl4 หรือ ตัวทาละลายทํ ีมีการแทนที hydrogen (H) ด้วย Deuterium (D) แล้ว ซึงเรียกวา่ deuterated solvent

เช่น CDCl3, CD3OD แลวใส้ ่สารอางอ้ ิง (reference) ลงไปดวยโดยท้ วไปจะเปั ็น tetramethylsilane (TMS; (CH3)4Si) นําเอาสารละลายทีไดมาบรรจ้ ุหลอดแกวผน้ งบางซั ึงโดยปกติจะทาดํ วย้ quartz (บัญชา พูลโภค 2552) จากนันจะนาหลอดใสํ ่ลงไปใน radiofrequency (rf) coil ซึงจะวางอยู่ ระหวางข่ วแมั ่เหล็กกาลํ งสั ูงทาใหํ ้ nuclei เกิดการวางตวแบบขนานหรั ือสวนทางกบสนามแมั ่เหล็ก หลงจาั กนนเราจะเพั ิมพลงงานใหั ้แก่ nuclei ไปเรือยๆ โดยใช ้ rf coil จนกระทงมั ีพลงงานเทั ่ากบั ความแตกต่างของระดบพลั งงานั ณ จุดนี nuclei ก็จะ absorb พลงงานเขั าไปท้ าใหํ ้ nuclei เคลือนที จากพลงงานตั าไปสํ ู่พลงงานสั ูงกวาปรากฏการณ่ ์นีเรียกวาการเก่ ิด resonance ซึงจะเรียกเต็มๆวา่ nuclear magnetic resonance การ plot ระหวางพล่ งงานทั ีถูกดูดโดย nuclei ของสารตวอยั างก่ บั

ความถีของ rf coil ทีใหจะได้ ้เป็น NMR spectrum (บัญชา พูลโภค 2552) ดังภาพที 6 8.2.2 ส่วนประกอบของเครือง nuclear magnetic resonance (NMR)

ภาพที 6 ส่วนประกอบของเครือง NMR spectrum ทีมา: nuclear magnetic resonance spectroscopy [ออนไลน์], เขาถ้ ึงเมือ 31 มีนาคม 2554. เขาถ้ ึงได้ จาก http://www2.chemistry.msu.edu/faculty/reusch/VirtTxtJml/Spectrpy/nmr/nmr1.htm

ในทางทฤษฎีจะใหสนามแม้ เหล่ ็ก (applied magnetic field) คงทีและจะแปร ค่า rf frequency แต่ในทางปฏิบัติเราจะให้ rf frequency คงที แต่จะแปรค่าความแรงของ

สนามแมเหล่ ็กแทน เมือเกิดการ absorb เราจะทาการวํ ัดความแรงของสนามแม่เหล็กแลวจ้ ึงแปลงให้ อยในรู่ ูปความถีแทน spectrum โดยทวๆั ไปจะถูกบนทั ึกในลกษณะนั ี ซึงโดยทวไปจะรั ักษาความ แรงของสนามแมเหล่ ็กจะเพิมจากขวาไปซายด้ งภาพทั ี (บัญชา พูลโภค )

ภาพที 1H NMR spectrum ของ ethanol 1 ทีมา: H NMR spectrum of ethanol in CDCl3 [ออนไลน์], เข้าถึงเมือ 31 มีนาคม . เข้าถึงไดจาก้ http://chem.ch.huji.ac.il/nmr/techniques/1d/row1/h.html

จากการที NMR สามารถบอกจานวนนํ ิวเคลียสทีอยในตู่ าแหนํ ่งต่างๆได้นัน ทําใหสามารถใช้ ้ NMR หาปริมาณในสารประกอบในสารผสมใดๆ โดยการหาจากพืนทีใต้พีคของ นิวเคลียสนนๆกั บสารมาตรฐานภายในั (internal standard) ทีเหมาะสมได ้ (ลัดดาวลยั ์ สําเภาเงิน )

8.2.3 ค่า chemical shift ของโปรตอนชนิดต่างๆ จะอยในชู่ ่วงดงปรากฏดั งตารางั ที 8 และภาพที 8

ตารางที 8 คา่ chemical shift ของโปรตอนชนิดตางๆ่ ชนิดของโปรตอน โครงสร้าง chemical shift , ppm

cyclopentane C3H6 0.2

primary R-CH3 0.9

secondary R-CH2-R 1.3

tertiary (R)3-CH 1.5 vinylic C=CH 4.6-5.9 acetylenic C=CH 2.0-3.0

aromatic Ar-H 6-8.5 benzylic Ar-C-H 2.2-3

allylic C=C-CH3 1.7 fluoride H-C-F 4-4.5

chloride H-C-Cl 3.0-4.0

bromide H-C-Br 2.5-4 iodide H-C-I 2.0-4.0

alcohol H-C-OH 3.4-4 ethers H-C-OR 3.3-4 esters RCOO-C-H 3.7-4.1 esters H-C-COOR 2-2.2 acids H-C-COOH 2-2.6 carbonyl compound H-C-C=O 2-2.7 aldehydic R-(H)C=O 9.0-10.0

ภาพที 8 ตําแหน่งของ chemical shift ของโปรตอนบนสเปกตรัมของเทคนิค NMR ทีมา: principles of NMR by John C. Edwards, Ph.D [ออนไลน์], เข้าถึงเมือ 31 มีนาคม 2554. เขาถ้ ึง ได้จาก http://www.process-nmr.com/nmr1.htm

. หลกการของเทคนั ิค infrared spectroscopy (IR) ถึงแม้วา่ NMR spectroscopy จะเป็นเครืองมือทีมีประสิทธิภาพสูงทีให้ข้อมูล

เกียวกบโครงสรั ้างของสารได ้ แต่เรายงจั าเปํ ็นทีจะตองอาศ้ ยเทคนั ิคอืนๆ เพือทีจะได้ข้อมูลเกียวกบั โครงสร้างเพ ิมเติม หนึงในเทคนิคดงกลั ่าวทีสําคญคั ือ infrared spectroscopy โดยทวๆั ไป infared frequency จะเขียนในรูปของ wavenumber (1/λ ; cm-1) ซึงก็คือจานวนของคลํ ืนต่อเซนติเมตร เครืองมือส่วนใหญ่สามารถ scan ไดในช้ ่วง 700-5000 cm-1 โดยทีความถีดังกล่าวจะมีค่าเท่ากบั พลงงานประมาณั 2-12 kcal/mol พลงงานจั านวนนํ ีมีค่ามากพอทีจะไปสันพนธะตั ่างๆ ในโมเลกุล เช่น เกิดการยืด-หดของพนธะั ( bond stretching ) หรือการโคงงอของพ้ นธะั (bond bending) ดังใน ภาพที 9 แตพล่ งงานจั านวนนํ ีกไม็ สามารถท่ ํา ให้พันธะแตกได ้

ภาพที การยืด-หดของพนธะั ( bond stretching ) หรือการโคงงอของพ้ นธะั ( bond bending )

ทีมา : บัญชา พูลโภค, ทฤษฎี IR [ออนไลน์], เขาถ้ ึงเมือ เมษายน . เขาถ้ ึงไดจาก้ http:// www.chemistry.sc.chula.ac.th/course_info//Spectro.pdf

่ ั ิ ่ ่ ั พันธะตางชนิดกนจะเกดการ stretching ในชวงความถีทีตางกน ดังนัน IR spectrum จะบ่งบอกถึงชนิดของพนธะทั ีมีอยูในโมเลก่ ุล ตารางที แสดงให้เห็นถึง stretching frequencies ของพนธะตั างๆ่ ทีพบโดยทวๆั ไปในสารประกอบอินทรีย์

ตารางที 9 การเกิดการ stretching ในช่วงความถีทีแตกตางก่ นในั IR spectrum พันธะ ชนิดของสารประกอบ ช่วง wavenumber, cm-1 2960-2850(s) stretch C-H alkanes 1470-1350(v) scissoring และ bending

CH3 umbrella deformation 1380(m-w) - doublet - isopropyl, t-butyl 3080-3020(m) stretch C-H alkanes 1000-675(s) bend

ตารางที 9 (ตอ่ ) พันธะ ชนิดของสารประกอบ ช่วง wavenumber, cm-1 aromatic Rings 3100-3000(m) stretch C-H phenyl ring substitution bands 870-675(s) bend phenyl ring substitution overtones 2000-1600(w) - fingerprint region 3333-3267(s) stretch C-H alkynes 700-610(b) bend C=C alkenes 1680-1640(m,w) stretch C≡C alkynes 2260-2100(w,sh) stretch C=C aromatic Rings 1600, 1500(w) stretch alcohols , ethers , carboxylic acids, 1260-1000(s) stretch

C-O esters aldehydes , ketones , carboxylic acids , 1760-1670(s) stretch

C=O esters monomeric alcohols , phenols 3640-3160(s,br) stretch

hydrogen bonded alcohols , phenols 3600-3200(b) stretch

O-H carboxylic acids 3000-2500(b) stretch 3500-3300(m) stretch

N-H amines 1650-1580 (m) bend C-N amines 1340-1020(m) stretch C≡N nitriles 2260-2220(v) stretch 1660-1500(s) asymmetrical stretch

NO2 nitro compounds 1390-1260(s) symmetrical stretch **หมายเหตุ : v – variable , m – medium , s – strong , br – broad , w - weak ทีมา: บัญชา พูลโภค, ทฤษฎี IR [ออนไลน์], เข้าถึงเมือ 1 เมษายน 2554. เข้าถึงได้จาก http://www.chemistry.sc.chula.ac.th/course_info/2302265/Spectro.pdf

การทํา infared spectrum ของสารเพียงแต่ใส่สารตวอยั างลงในเคร่ ืองมือ เครืองจะ ทําการ scanโดยปล่อยแสง infared ออกมาผานสารไปย่ ัง detector หากสารไม่ absorbed พลงงานั แสงก็จะผานไปส่ ู่ detector หมดแต่ถ้าหากแสงถูก absorbed detector ก็จะคานวณหาปรํ ิมาณแสงที เหลืออย ู่ จากนนกั ็จะ plot ค่าระหวางปร่ ิมาณแสงทีถูกส่งผานมาก่ บั wavenumber รูปต่อไปนี (ภาพ ที และภาพที)เป็นลักษณะ infared spectrum ทีพบโดยทวๆั ไป จะเห็นวา่ spectrum ทังสองมี C- H stretching ปรากฏทีประมาณ 3000 cm-1 และมี C=O stretching ทีประมาณ 1700 cm-1 บริเวณที เป็นfunctional group band (ช่วง 1500-4000 cm-1) ของทงั 2 สเปกตรัมจะเหมือนกนและไมั ่ให้ รายละเอียดทางโครงสร้างมากนัก ดังนนั cyclopentanone และ cyclohexanone จึงมี spectrums ทีมี functional group band เหมือนกนั แต่จะต่างกนตรงบรั ิเวณทีเป็น fringerprint band (ช่วง 700-1500 cm-1) เท่านัน บริเวณนีจะเกิดจากการ stretching และ bending ของอะตอมในแต่ละสารซึงจะมี ลักษณะเฉพาะแตละต่ ัว

ภาพที infared spectrum ของ cyclopentane ทีมา: บัญชา พูลโภค, ทฤษฎี IR [ออนไลน์], เขาถ้ ึงเมือ เมษายน . เขาถ้ ึงไดจาก้ http:// www.chemistry.sc.chula.ac.th/course_info//Spectro.pdf

ภาพที infared spectrum ของ cyclohexane ทีมา: บัญชา พูลโภค, ทฤษฎี IR [ออนไลน์], เข้าถึงเมือ เมษายน . เข้าถึงไดจาก้ http://www. chemistry.sc.chula.ac.th/course_info/2302265/Spectro.pdf

ดังนนั Infared spectra จะบอกชนิดของหมู่ฟังก็ชันทีมีอยในโมเลกู่ ุลนนั โดยดูได้ จากช่วง functional group region และใช้พิจารณาวาสารสองชน่ ิดเป็นตวเดั ียวกนหรั ือไม่โดยดูได้ จากช่วง fingerprint region

8.4 หลกการของเทคนั ิค differential scanning calorimeter (DSC) DSC เป็นเทคนิคทีเกียวของก้ บการวั ดความแตกตั ่างของปริมาณพลงง ั านทีถูก นําไปใชเพ้ ือรักษาอุณหภูมิของสารตวอยั าง่ (sample) และสารอางอ้ ิง (reference) ให้คงทีขณะทํา การทดลองเพิมหรือลดอุณหภูมิ ความแตกต่างระหวาง่ electrical power ของสารตวอยั างและสาร่ อ้างอิง (dQ/dt) ได้ถูกบันทึกไว ้ ในการรับขอม้ ูลของ DSC ถูกแบ่งออกเป็น ประเภท โดยประเภทแรกเป็นแบบ heat flux DSC วิธีนีจะวดความแตกตั ่างของการถ่ายเทความร้อน (heat flow) ทีให้ในการทดลอง เพิมขึนหรือลดลงของอุณหภูมิระหว่างสารตวอยั ่างและสารอางอ้ ิง ประเภทที คือ แบบ power compensated DSC เป็นแบบทีช่องใส่ตัวอยางและสารอ่ างอ้ ิงมีการใช้อุปกรณ์ในการให้ความร้อน (furnaces) แยกกนโดยมั ี การรักษาอุณหภูมิของทงสองชั ่องให้คงทีตลอดเวลาทีมีการเปลียนแปลง อุณหภูมิ ภาพที เป็นแผนภาพแสดงช่องใส่สารตวอยั างและอ่ ุปกรณ์ในการให้ความร้อน (sample holder and furnaces) ของเครือง DSC (คูมื่ อปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ มหาวทยาลิ ยศั ิลปากร )

ภาพที heat flux DSC (บน) และ power-compensation DSC (ล่าง) ทีมา: Differential Scanning Calorimeter (DSC) [Online], accessed 3 March 2011. Available from http://www.anasys.co.uk/library/dsc1.htm

ปัจจุบัน DSC เป็นเทคนิคทีมีการใช้กนอยั างแพร่ ่หลายในการวิเคราะห์ทางความ ร้อน (thermal analysis) และยงมั ีการใช้ในทางเภสัชกรรมสําหรับการวิเคราะห์สารปนเปือนใน ตัวอยางยา่ นอกจากนียังสามารถหาคุณสมบัติบางประการ เช่น อุณหภูมิของการหลอมเหลว และ อุณหภูมิของการเปลียนแปลง (transition) ของตวอยั างพอล่ ิเมอร์เป็นต้น ข้อมูลทีไดจาก้ DSC เป็นกราฟทีแสดงความสัมพนธั ์ระหวาง่ (dQ/dt) กบอั ุณหภูมิ (T) ซึงเรียกวาเทอร่ ์โมแกรม (thermogram) ดังแสดงในภาพที กราฟทีไดจะม้ ีความสัมพนธั ์กบั ความจุความร้อน (heat capacity) ของสารตวอยั าง่ โดยทีพืนที ใตกร้ าฟของ thermogram นันมีความ สัมพนธั ์โดยตรงกบการเปลั ียนแปลงทางความร้อน (∆H) ในสารตวอยั าง่ ดังนนเราอาจจะใชั ้ DSC

ในการวดความจั ุความร้อน ความร้อนของการหลอมเหลว (heat of fusion) และสามารถหา enthalpies ของปฏิกิริยาตางๆได่ ้ (คูมื่ อปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ มหาวทยาลิ ยศั ิลปากร )

dH/dt = mCp.dTp/dt...... (1)

โดยที m = มวลของสารตวอยั าง่ ( g )

Cp = ความจุความร้อน( heat capacity ) ( cal/g deg )

dTp/dt = อัตราการเปลียนแปลงของอุณหภูมิในการทดลอง ( programmed rate of temperature increase )

ดังนนั Cp = ( 1/m )dH/dT ...... (2)

จาก Cp = dH/dT

และ dH = CpdT

ดังนนั ∆H = ∫C dT = heat of crystallization c p

∆Hf = heat of fusion ∆Ht = heat of transition

ภาพที thermogram ทีได้จากการวิเคราะห์ด้วยเทคนิค DSC

ทีมา: Differential Scanning Calorimeter (DSC) [Online], accessed 3 March 2011. Available from http://en.wikipedia.org/wiki/Differential_scanning_calorimetry

ภาพที แสดงการเปลียนแปลง (transition) ทีน่าสนใจของตัวอย่าง การ เปลียนแปลงของ glass transition (Tg) เป็นการเปลียนแปลงไปทาง exothermic ของ base line เพราะสารตวอยั างม่ ีค่าความจุความร้อนลดลง และ peak ทีอยูเหน่ ือและใต ้ base line เป็นการ เปลียนแปลงทาง endothermic และ exothermic ตามลาดํ ับ สิงทีสําคัญในการรายงานอุณหภูมิในการเปลียนแปลง (transition temperature) คือ ต้องมีการระบุค่าทีได้เป็นค่าอุณหภูมิทีมีการเริมตนเปล้ ียนแปลง (onset temperature) หรือค่า อุณหภูมิทีมีความชนสั ูงสุดหรือทีจุดสูงสุดของ peak (the inflection points or peak maximum) ซึง แสดงดงภาพทั ี

ภาพที 14 วิธีสําหรับการรายงานอุณหภูมิของการเปลียนแปลง transition: (A) การเริมตนการ้

เปลียนแปลง (onset temperature) และ (B) จุดทีมีความชนสั ูงสุด หรือทีจุดสูงสุดของ peak (the inflection points or peak maximum) และ Tg = temperature of glass

transition; Tm = melting temperature ในการวิเคราะห์ด้วยวิธี DSC มักจะทาการทดลองโดยใชํ ้โปรแกรมอุณหภูมิ (temperature programmed mode) หรืออาจจะทาการทดลองทํ ีอุณหภูมิคงที (isothermal mode) ใน การวเคราะหิ ์จําเป็นตองใช้ เท้ ียบกบอั ุณหภูมิของสารมาตรฐาน เช่น โลหะ indium , aluminium และ zinc บริสุทธ์ในการเทียบมาตรฐานเครือง (calibration) เพือตรวจสอบความถูกตองในการรายงานค้ ่า อุณหภูมิของการเปลียนแปลง (∆T) และปริมาณความร้อน (∆H) ทีเกียวของก้ บการเปลั ียนแปลง หนึงๆ โดยใช้สารมาตรฐานทีทราบค่าทงสองนั ีอยางถ่ ูกตอง้ (accurate) แล้ว จากนนจะทั าการหาคํ ่า ความจุความร้อน และอุณหภูมิของการหลอมเหลวของตวอยั าง่ (คู่มือปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ 3 มหาวทยาลิ ัยศิลปากร 2550)

8.5 หลกการของเทคนั ิค gas chromatography-mass spectroscopy (GC-MS) เป็นวิธีทีสามารถทานายชนํ ิดขององค์ประกอบทีมีอยู่ในสารได้อย่างค่อนข้าง แมนย่ าโดยอาศํ ยการเปรั ียบเทียบ fingerprint ของเลขมวล (mass number) ของสารตวอยั างน่ นๆั กบั ข้อมูลทีมีอยในู่ llibrary นอกจากนียังสามารถใชในการว้ ิเคราะห์ได้ทังในเชิงปริมาณ (quantitative analysis) และเชิงคุณภาพ (qualitative analysis) GC-MS ประกอบดวย้ 2 ส่วน คือ ส่วนของเครือง GC (gas chromatography) และส่วนของเครือง mass spectrometer ซึงในส่วนของเครือง GC นันได้ กล่าวไปแลวในก้ ่อนหนาน้ ี ในส่วนนีจะอธิบายการทางานของเครํ ือง MS ทีใช้เป็นเครืองตรวจวัด ดังนี mass spectrometer (MS) เป็น detector ทีใช้ตรวจวดองคั ประกอบท์ ีมีอยในสารู่ ตัวอยางโดยอาศ่ ยกลไกั คือ โมเลกุลขององคประกอบท์ ีถูกแยกออกมาจากสารตวอยั างโดยเคร่ ือง GC จะถูกไอออไนซ์ในสภาวะสุญญากาศแลวตรวจว้ ดออกมาเปั ็นเลขมวล (mass number) เทียบกบั ฐานขอม้ ูลอางอ้ ิง แล้ว แปลผลออกมาเป็นชือขององคประกอบน์ นๆั

ภาพที 15 องค์ประกอบหลักทีสําคญของเครั ือง GC-MS ทีมา: องคประกอบหล์ กทั ีสําคญของเครั ือง GC-MS [ออนไลน์], เขาถ้ ึงเมือ 3 เมษายน 2554. เขาถ้ ึง ได้จาก http://www.kmitl.ac.th/sisc/GC-MS/main.html

8.5.1 องค์ประกอบสําคัญของ MS แบงออกเป่ ็น 8.5.1.1 ionization source แบ่งออกเป็น 2 แบบคือ 1. electron ionization (EI) เป็นการทาใหํ ้สารเกิด fragment โดยใช้ลํา electron ซึง ionization chamberต้องมีความดนตั าประมาณํ 10 -8 torr โดย electron จาก filament ที ร้อนจะถูกโฟกสผั านห่ ้องนีและถูกดึงเขาหา้ repeller voltage ทีมีความต่างศตกยั ์ 70 โวล ์ ซึงจะให้ พลังงานกบั electron เป็ น 70 eV ทําให้ของผสมทีซับซ้อนของไอออนเกิดการแตกหัก (fragmentation ion) ทีสามารถให้ข้อมูลเกียวกบโครงสรั ้างและความอุดมสัมพทธั ์ (relative abundance) 2. chemical ionization (CI) เป็นการทาใหํ ้สารเกิดการ fragment ด้วยวิธีทาง เคมีโดยผสมสารตวอยั าง่ (ความดัน10 -4 torr) เขาก้ บแกั ๊สทีทําปฏิกิริยาดวย้ (ความดัน 1 torr) แล้ว ผา่ นสารผสมเขาไปใน้ ionization chamber โดยการทาใหํ ้เกิดการ fragment ด้วยการชนกบั electron

เช่นเดียวกนแกั สท๊ ีใชได้ แก้ ่ methane, isobutene, ammonia

ภาพที 16 กลไกการเกิด fragment ของ EI และ CI ทีมา: องคประกอบหล์ กทั ีสําคญของเครั ือง GC-MS [ออนไลน์], เขาถ้ ึงเมือ 3 เมษายน 2554. เขาถ้ ึง ได้จาก http://www.kmitl.ac.th/sisc/GC-MS/main.html

ภาพที 17 electron ionization (EI) ทีมา: องคประกอบหล์ กทั ีสําคญของเครั ือง GC-MS [ออนไลน์], เขาถ้ ึงเมือ 3 เมษายน 2554. เขาถ้ ึง

ได้จาก http://www.kmitl.ac.th/sisc/GC-MS/main.html

ภาพที 18 chemical ionization ( CI ) ทีมา: องคประกอบหล์ กทั ีสําคญของเครั ือง GC-MS [ออนไลน์], เขาถ้ ึงเมือ 3 เมษายน 2554, เขาถ้ ึง ได้จาก http://www.kmitl.ac.th/sisc/GC-MS/main.html

8.5.1.2 Mass Analyzer เป็นเครืองวเคราะหิ ์มวล มีหลายแบบ คือ magnetic-sector analyzer, electrostatic analyzer, time-of-flight analyzer, ion cyclotron resonance analyzer, quadrupole mass spectrometer ใชหล้ กการวั ิเคราะห์ด้วยสนามแม่เหล็ก คือ เป็น path-stability mass spectrometer ซึง มีแหล่งผลิต ion source 2 ส่วนโดยส่วนแรกจะทาใหํ ้ตัวอยางกลายเป่ ็นไอออน และส่วนที 2 ทําให้ สารกลายเป็นลาไอออนจากนํ นไอออนจะถั ูกบงคั บใหั ้ผ าน่ เครืองแยกไอออน ไอออนทงหมดจะั ได้รับอิทธิพลจากสนามแม่เหล็กในสภาวะเดียวกนั แต่ถูกตรวจและวดดั วยเคร้ ือง detector ไดไม้ ่ พร้อมกนั ซึงมีข้อดีคือทาใหํ สามารถแยกว้ ดมวลไดั อย้ างถ่ ูกตองแม้ นย่ ํา

ภาพที 19 quadrupole mass analyzer ทีมา: Paul Gates, A schematic of a quadrupole analyserdiagrams [Online], accessed 3 March 2011. Available from http://www.bris.ac.uk/nerclsmsf/techniques/gcms.html

ภาพที 20 การทางานของเครํ ือง MS ทีมา: องคประกอบหล์ กทั ีสําคญของเครั ือง GC-MS [ออนไลน์], เขาถ้ ึงเมือ 3 เมษายน 2554. เขาถ้ ึง ได้จาก http://www.kmitl.ac.th/sisc/GC-MS/main.html

8.5.1.3 Detector ทีใชโดยท้ วไปมั ีหลายอยาง่ คือ Faraday cup dectector, electron multiplier detector, scintillation counter dectector, photographic plate dectector เป็นต้น

ภาพที 21 การทํางานของ detector ใน GC-MS ทีมา: องคประกอบหล์ กทั ีสําคญของเครั ือง GC-MS [ออนไลน์], เขาถ้ ึงเมือ 3 เมษายน 2554. เขาถ้ ึง ได้จาก http://www.kmitl.ac.th/sisc/GC-MS/main.html

ข้อดีของ GC-MS 1. สามารถวเคราะหิ ์ได้ทังแบบทวไปและแบบเฉพาะเจาะจงใหั ้ sensitivity ทีสูง 2. สามารถบงช่ ีชนิดขององคประกอบท์ ีมีอยในสารตู่ วอยั างได่ ้ 3. สามารถวเคราะหิ ์ได้ทังในเชิงปริมาณและเชิงคุณภาพ ข้อเสียของ GC-MS 1. ราคาแพง และคาใช่ ้จายในการบ่ ารํ ุงรักษาเครืองสูง 2. ต้องใช้บุคลากรทีมีความชานาญสํ ูง

ภาพที 22 chromatogram ของ MA ทีได้จากการวเคราะหิ ์ด้วย MS ทีมา: mass spectrum of methamphetamine [Online], accessed 3 March 2011. Available from http://www.justice.gov/dea/programs/forensicsci/microgram/journal_v6_num12/pg5.html

9. เอกสารและงานวิจัยทเกี ยวขี ้อง Palanuvej et al. ( ) วิเคราะห์ส่วนประกอบของยาบ้า ด้วยเทคนิค GC-FID ทําการ ทดสอบตวอยั างยาบ่ ้า ตัวอยาง่ ตัวอยางยาบ่ าท้ ีมีเมทแอมเฟตามีนอยางเด่ ียว ตัวอยาง่ (ร้อยละ . ) ตัวอยางยาบ่ าท้ ีมีเมทแอมเฟตามีนกบคาเฟอั ีน ตัวอยาง่ (ร้อยละ .) ตัวอยางยาบ่ าท้ ีมีเมท แอมเฟตามีน คาเฟอีน และ เอฟรีดิน ตัวอย่าง (ร้อยละ . ตัวอยาง่ ) ยาบาท้ ีมีแอมเฟตามีน ตัวอยาง่ และตวอยั างยาบ่ าท้ ีมิใช่ แอมเฟตามีน หรือ เมทแอมเฟตามีน ตัวอยาง่ (ร้อยละ .) Puthaviriyakorn et al. () ศึกษาส่วนประกอบ และคุณลกษณะของกลั ุ่มยาบาของ้ ประเทศไทยด้วยเทคนิค GC ตรวจพบมีองค์ประกอบ ชนิด ในยาบ้า คือ ,-dimethyl-- phenylazine, ephedrine, methylephedrine, N-formylmethamphetamine, N-acetylmethamphe- tamine, N-for-mylephedrine, N-acetylephedrine, N,O-diacetylephedrine, methamphetamine dimmer Dayrit et al. (2004) ศึกษาส่วนประกอบในการผลิตของยาเสพติด methamphetamine hydrochloride ของประเทศฟิลิปปินสน ์ ด้วยเทค ิค GC-FID และ GC-MS ผลปรากฏวา่ ยาเสพติด

สามารถแยกชีเฉพาะเจาะจงถึงองคประกอบของต์ วอยั าง่ methamphetamine hydrochloride คือ p- bromotoluene, N-benzyl amphetamine, N-ethyl amphetamine, N-ethyl methamphetamine, phenyl-2-propanone (P2P), N,N-dimethyl amphetamine, N-formyl amphetamine และ internal standards 3 ชนิด

Chappell (1995) ได้ทําการศ ึกษาผลของ alkali halide ทีอยในเกลู่ ือของ MA โดยใช้ เทคนิค FT-IR ในการศึกษาถึงความแตกตางในการเก่ ิดพีคทีเปลียนแปลงไป และได้มีการศึกษาการ เปล ียนแปลงของจุดหลอมเหลวของเกลือ MA แต่ละชนิด โดยผู้วิจัยได้ทําการตกผลึกซาเกลํ ือของ MA.HCl ใหอย้ ในรู่ ูปของเกลืออืน เช่น MA.HBr, MA.HI เป็นต้น

บทท ี วิธีดําเนินการวิจัย

. สารเคมีทีใช้ในการทดลอง

ตารางที 10 สารเคมีทีใชในการทดลอง้ สารเคมี แหล่งทมาี standard ( d )-methamphetamine hydrochloride Ipomed ทีมีความบริสุทธิ . เปอร์เซ็นต ์

diphenhydramine hydrochloride, AR grade Sigma methanol, AR grade MERCK

methanol, grade for liquid chromatography MERCK hexane, AR grade LAB-SCAN

ammonium hydroxide, AR grade AnalaR

hydrochloric acid, AR grade AnalaR chloroform, AR grade Sigma

Anhydrous sodium sulfate, AR grade Sigma acetone, AR grade LAB-SCAN ethyl ether, AR grade Sigma

. เครืองมือและอุปกรณ์ทีใช้ในการทดลอง

ตารางที เครืองมือและอุปกรณ์ทีใชในการทดลอง้ เครืองมือ ยีห้อ/ร่นุ gas chromatography-flame ionization detector (GC-FID) Shimadzu / GC-2010 gas chromatography-mass spectroscopy (GC-MS) nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR) Bruker 300 /Advance 300 Ultrashield fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) Perkin Elmer Spectrum 100FT-IR differential scanning calorimetry (DSC) Du Pont Instruments 910 autopipette ขนาด μL SOCOREX bukner funnel, suction flask, กระดาษกรอง PYREX, BOMEX, Advantec beaker 100, 250, ml BOMEX

3. วิธีการทดลอง

3.1 การเตรียม methamphetamine จากตัวอย่างยาไอซ์ด้วยวิธีการตกผลึกซํา (Recrystallization) .. ชังต วอยั างยาไอซ่ ์นําหนัก mg (ชังละเอ ียด) ละลายดวยน้ ากลํ นแคั ่พอ

ละลายหมด ปรับ pH ของสารละลายให้เป็นเบสด้วย conc.NH3 .. นําสารละลายมาสกดดั วย้ hexane และระเหยตัวทําละลาย (hexane) ออกจะ ได้นํามัน (oil)สีเหลืองอ่อน .. นํา oil ทีได้มาตกผลึกซาดํ วย้ conc.HCl จะเกิดผลึกของ methamphetamine hydrochloride salt ทีมีลักษณะเป็นผลึกสีขาว รูปเหลียม .. นําผลึกทีไดมาสก้ ดดั วย้ chloroform จากนนนั าสารละลายทํ ีสกดไดั ้ (ชัน

ล่าง) มาผานคอล่ มนั ์ anh.Na2SO4 .. ระเหยตัวทําละลาย (chloroform) ออก จะไดสารส้ ีขาวขนของุ่ methamphetamine hydrochloride salt ทีมีลักษณะเป็นคราบ

.. ทําการตกผลึกซาโดยการใชํ ้ acetone เป็นตัวทําละลาย โดยการใหความร้ ้อน แก่สารละลายจน methamphetamine hydrochloride salt เกิดการละลายจนหมด จากนนนั าสารละํ ลายทีได้ไปกรองร้อนโดยผานกระดาษกรอง่ แลวปล้ ่อยใหสารละลายเย้ นต็ วลงอยั างช่ าๆ้ หยด ethyl ether จะเกิดผลึกรูปเขมส็ ีขาวขนาดเล็ก และนาไปแชํ ่ในนาเยํ นเพ็ ือให้เกิดการตกผลึกทีสมบูรณ์ .. กรองผลึกแบบลดความดัน แล้วล้างผลึกทีได้ด้วย acetone ทีเย็นแล้วล้างตาม ด้วย ethyl ether ทีเย็น นําผลึกทีได้ไปอบทีอุณหภูมิ 0 ºC จนนาหนํ กของสารคงทั ี แลวเก้ บผล็ ึกทีได้ ไว้ในขวด vial ปิดฝาใหสน้ ิทพร้อมกบปั หิดป้ ายชือใ ้ชัดเจน

. การวิเคราะห์ความบริสุทธิของยาไอซ์ (methamphetamine hydrochloride salt) ทีได้จากการตกผลึกซํา (recrystallization) ด้วยเทคนิค gas chromatography-flame ionization detector (GC-FID) 3.2.1 การเตรียมสารละลาย internal standard solution เข้มข้น 1 g/L

เตรียมสารละลาย diphenhydramine hydrochloride (ISTD) โดยชงั ISTD นําหนัก 0.5000 g (ทราบนาหนํ กทั ีแน่นอน) แล้วปรับปริมาตรด้วย methanol ในขวดปริมาตรขนาด 500.00 ml จนมีปริมาตรครบ 500 ml 3.2.2 การเตรียม stock standard solution เขมข้ ้น 10 g/L

ชังสารมาตรฐาน methamphetamine hydrochloride salt นําหนัก 0.1000 g (ทราบ

นําหนกทั ีแน่นอน) ใส่ในขวดปริมาตรขนาด 10.00 ml แลวปร้ ับปริมาตรดวยสารละลาย้ internal standard solution เข้มข้น 1 g/L จนมีปริมาตรครบ 10 ml

ละลายตวอยั างยาไอซ่ ์ด้วยนากลํ นั สกดดั วย้ hexane และระเหยตัวทํา แล้วปรับ pH ให้เป็นกลางดวย้ ละลาย( hexane ) ออก

conc.NH3

นําสารละลายมาผ านคอล่ มนั ์ ปรับ pH ด้วย conc.HCl จากนนั anh.Na SO ตามดวยระเหยต้ ัวทํา สกดดั วย้ chloroform 2 4 ละลาย ( chloroform ) ออก การเกบรวบรวมข็ ้อมูล ในการเกบรอยลายน็ ิวมือแฝงของอาสาสมครเพั ือใหครบตามจ้ านวนทํ ีต้องการนนั

กรองขณะร้อนโดยผานกระดาษ่ ตกผลึกซาดํ ้วย acetone โดยให้ความร้อนจน กรองปล่อยใหสารละลายเย้ นต็ วลงั

อยางช่ าๆ้ แล้วหยด ethyl ether เกิดการละลายจนหมด

กรองผลึกแบบลดความดนั ล้างผลึกด้วย acetone ที

เย็นตามด้วย ethyl ether ทีเย็น อบทีอุณหภูมิ oC

จนนาหนํ กของสารคงทั ี แลวเก้ บผล็ ึกทีไดไว้ ในขวด้

vial ปิดป้ ายชือให้ชัดเจน

ภาพที แผนผังการตกผลึกซาํ methamphetamine ในตวอยั างยาไอซ่ ์

3.2.3 การตงคั าสภาวะของเคร่ ือง มีรายละเอียดดงนั ี เครือมือ: gas chromatography (GC) ยีห้อ Shimadzu รุ่น GC-2010 detector: flame ionization detector (FID) column: Rtx®-5 capillary column (. mm i.d.x30 m ,film thickness 0.25 μm)

gas system: H2 , Air zero, N2 (make up gas), He (carrier gas) gas type: Helium 40 ml/sec temperature: initial temp. 165°C hold 1.5 min rate °C/min จนถึง °C final temp. 230 °C rate °C/min hold 0.5 min injector 265 °C inject : 1μL detector 265 °C 3.2.4 การทดสอบความใช้ได้ของวิธี GC-FID

3.2.4.1 การเตรียมสารละลายมาตรฐานเพือใชทดสอบในแต้ ละพาราม่ ิเตอร์ นํา stock standard solution ทีเตรียมไวความเข้ มข้ ้น g/L มาเจือ

จางใหสารละลายม้ ีความเขมข้ นท้ ีระดบตั างๆ่ ดังตารางที

ตารางที 12 ปริมาณสารทีใชในการเตร้ ียมสารละลายมาตรฐาน ทีความเขมข้ นท้ ีระดบตั ่างๆ

ความเขมข้ นเร้ ิมต้น ปริมาตรทีปิเปต ปรับปริมาตร ความเข้มข้นสุดทาย้ (g/L) (mL) (mL) (g/L)

.0 .00 .00 . .00 . . .0 . .00 . .0 . . . . . . 10.00 0.5 . . . . . . . . . . . 0.05

3.2.4.2 การหาความเป็นเส้นตรง (linearity) และช่วงของการวัด (range) นําสารละลายมาตรฐานทีมีทีระดบความเขั มข้ นต้ ่างๆ ทีเตรียมไวมา้ ทดสอบทุกขนตอนเหมั ือนการทดสอบตวอยั าง่ โดยใชระด้ บความเขั มข้ ้น 8 ระดับ ทําการวิเคราะห์ ระดบละั ครัง นําคาความเข้่ มขนก้ บสั ัญญาณทีไดมาเข้ ียนกราฟ โดยให้แกน x เป็นค่าความเขมข้ ้น และแกน y เป็นพืนทีใต้พีค กราฟทีไดออกมาเป้ ็นเส้นตรงโดยทีค่าสัมประสิทธิความเป็นเส้นตรง (R2) ต้องไมน้่ อยกวา่ . 3.2.4.3 การหาขีดจากํ ดของการตรวจวั ดเชั ิงคุณภาพ (limit of detection: LOD) นํา blank ซึงในทีนีคือ internal Standard มาทาการวํ ิเคราะห์เหมือน ตัวอยาง่ จากการวิเคราะห์ถ้า blank ทีทําการวิเคราะห์ไม่มีพีคของสารทีเราศึกษาอย ู่ ก็ทําการ spike สารทีเราสนใจศึกษาทีมีความเขมข้ ้นตาๆํ ลงไป และทาการวํ ิเคราะห์ จนเครืองสามารถทาการํ วิเคราะห์ตรวจวดสั ัญญาณออกมาได้ ทําการวิเคราะห์จํานวน ซํา และนาคํ ่าสัญญาณทีได้มา คํานวณหาอตราสั ่วนเบียงเบนมาตรฐาน (SD) แลวน้ าคํ ่า SD ทีไดมาค้ ูณ ค่าทีได้คือค่า LOD แล้ว ทําการคานวณหาคํ ่าความเข้มข้นทีแท้จริง โดยนําค่าทีได้ไปเปรียบเทียบกับสมการของกราฟ มาตรฐาน ่ ั 3.2.4.4 การหาคาขีดจากํ ดของการตรวจพบเชิงปริมาณ (limit of quantitation: LOQ)

ทําการวเคราะหิ ์เหมือนกบการหาคั ่า LOD แต่นําค่า SD ทีได้คูณ 10 จะได้ค่า LOQ แล้วทากํ ารคานวณหาคํ ่าความเขมข้ นท้ ีแทจร้ ิง โดยนาคํ ่าทีได้ไปเปรียบเทียบกบั สมการกราฟมาตรฐาน 3.2.5 การเตรียมสารละลายตวอยั างยาไอซ่ ์ (methamphetamine hydrochloride salt) เตรียมสารละลายตวอยั าง่ โดยชงตั วอยั างยาไอซ่ ์ นําหนัก 10-15 mg (ทราบ นําหนกทั ีแน่นอน) ลงในขวดปริมาตรขนาด 5.00 ml ปรับปริมาตรดวย้ internal standard (ในข้อ 3.2.1) จนมีปริมาตรครบ 5.00 ml เขยาให่ ้สารละลายเป็นเนือเดียวกนหรั ือจนละลายหมด นํา สารละลายทีได้ถ่ายลงในขวด vial ขนาด 2 ml แลวน้ าไปวํ ิเคราะห์ด้วยเครือง GC-FID โดยทาการํ วิเคราะห์ตัวอยางละ่ 3 ซํา พร้อมทงคั านวณหาปรํ ิมาณสารทีตรวจพบโดยเทียบกบกราฟของสารั มาตรฐาน

3.3 การตรวจพิสูจน์เอกลักษณ์ของเมทแอมเฟตามีนในตัวอย่างยาไอซ์ .. การเตรียมตวอยั างท่ ีใชในการว้ เคราะหิ ์ด้วยเทคนิค NMR 1. ชังต วอยั างยาไอซ่ ์ประมาณ - mg ใส่ลงในหลอด NMR 2. ใส่ตัวทาละลายํ (solvent) ให้สูงจากปลายหลอดด้านล่างประมาณ เซนติเมตร โดยตงสภาวะการทั างานของเครํ ืองดงนั ี analysis : H frequency : MHz

solvent : CDCl reference : TMS (internal standard)

number of scan : 3.3.2 การเตรียมตวอยั างท่ ีใชในการว้ เคราะหิ ์ด้วยเทคนิค FTIR 1. การเตรียมโพแทสเซียมโบรมายด ์ (KBr) โดยการนําไปอบทีอุณหภูมิ 120

องศาเซลเซียส เพือไล่ความชืน เป็นเวลา 6 ชัวโมง KBr ทีใชจะต้ องเป้ ็น IR Grade 2. ชัง KBr นําหนัก 99 mg รวมกบตั วอยั าง่ 1 mg นําไปผสมรวมกนและบดั ใหละเ้ อียด จากนนนั าไปอํ ดใหั เป้ ็นแผน่ ( disc) ด้วยแรงอัด 8 tons เป็นเวลา 15 นาที 3. จากนันนาตํ วอยั ่างทีได้ ทีมีลักษณะเป็นแผ่นวงกลมไปวิเคราะห์ด้วย FTIR โดยตงสภาวะการทั างานของเครํ ืองดงนั ี number of scan : 8 wave number : 4000 – 450 cm-1 resolution : 4.00 cm-1 3.3.3 การเตรียมตวอยั างท่ ีใชในการว้ เคราะหิ ์ด้วยเทคนิค DSC 1. ชังต วอยั างน่ าหนํ กประมาณั 2 mg ( ทราบนาหนํ งทั ีแน่นอน ) ใส่ลงใน ถาดอะลูมิเนียมทีใช้สําหรับวิเคราะห์ด้วยเครือง DSC 2. ปิดฝาถาดอะลูมิเนียม แลวน้ าไปอํ ดปั ิดฝาให้แน่นสน ิทดวย้ เครืองอดปั ิด ฝา จากนนนั าไปวํ เคราะหิ ์ด้วย

โดยตงสภาวะการทั างานของเครํ ืองดงนั ี equilibrate at temperature : 100.00 oC isothermal : 0.01 min rate of temperature : 10.00 oC – 200.00 oC

3.3.4 การเตรียมตวอยั างท่ ีใชในการว้ เคราะหิ ์ด้วยเทคนิค GC-MS 1. ชังต วอยั างน่ าหนํ กประมาณั 4 mg ( ทราบนาหนํ งทั ีแน่นอน ) ใส่ลงใน ขวด vial ขนาด 5 mL 2. ปิเปต methanol ( AR grade ) ปริมาตร 1.70 mL โดยใช ้ micro pipette ใส่ ลงในขวด vial ทีมีตัวอย่างอยู่ก่อนแล้ว เขย่าให้ ละลายเป็นเนือเดียวกนั สารละลายทีได้มีความ เข้มขนประมาณ้ 12 mM จากนนนั าไปวํ เคราะหิ ์ด้วย GC-MS โดยตงสภาวะการทั างานของเครํ ืองดงนั ี initial temp. : 120 °C hold 1.0 min final temp. : 240 °C rate 10 °C/min injector : 240 °C

detector : 250 °C inject : 1μL

บทท ี 4 ผลการวเคราะหิ ์ข้อมูล

1. การเตรียม methamphetamine ในตัวอย่างยาไอซ์โดยการตกผลึกซํา (recrystallization) นําตวอยั างยาไอซ่ ์ทัง 8 ตัวอยางมาตกผล่ ึกซาํ โดยเริมจากการสกดแยกสั ิงเจือปนออก แลวตกผล้ ึกซาอํ ีกครังใหผลด้ งตารางทั ี 13

ตารางที ผลการวิเคราะห์ความบริสุทธิของเมทแอมเฟตามีนในตวอยั างยาไอซ่ ์ทังก่อนและหลงการตกั ผลึกซาํ

ตัวอยางท่ ี คาเฉล่ ีย SD % yield 20.1 32.1 24.0 30.3 39.8 40.9 22.9 28.5 29.8 7.61

2. การวเคราะหิ ์ปริมาณ methamphetamine ในตัวอย่างยาไอซ์ด้วยเทคนิค GC-FID

เมือนาสารละลายมาตรฐานํ MA มาวิเคราะห์ด้วยเทคนิค GC-FID ไดโครมาโทแกรมด้ ัง

ภาพที 24 จากโครมาโทแกรมพบพีคของ Methanol ทีมีค่า retention time ที 1.5 min และพบพีคของ MA และ diphenyldramine htdrochloride ซึงเป็น internal standard ที retention time 2.33 และ 6.39 min ตามลาดํ ับ จากสภาวะการทดลองทีใชสามารถแยกพ้ ีคของ MA ได้ชัดเจน 2.1 การศึกษาความถูกต้องของวิธีทีใช้วิเคราะห์ .. การสร้างกราฟสารละลายมาตรฐาน methamphetamine (MA) นําค่าทีไดจากการว้ ิเคราะห์สารมาตรฐาน methamphetamine (MA) มา plot กราฟความสัมพนธั ์ระหวางพ่ ืนทีใต้พีคของ MA ต่อพืนทีใต้พีคของ Internal standard (ISTD) และ ความเข้มขนของ ้ MA ดังตารางที โดยนาคํ ่าความเขมข้ นท้ ีไดมาหาค้ ่าเฉลีย และนามาํ plot กราฟ ระหวางอ่ ตราสั ่วนพืนทีใต้พีคของ MA ต่อพืนทีใต้พีคของ ISTD กบความเขั มข้ นของ้ MA (g/L) ได้กราฟดงภาพทั ี จากกราฟพบว่ามีค่าความเป็นเส้นตรง ได้ค่าสัมประสิทธิสหสัมพทธั ์ (R2) เทาก่ บั . และไดสมการแสดงความส้ ัมพนธั ์ คือ y = 1.0602x-0.0336

ภาพที 24 chromatogram ของสารละลายมาตรฐาน methamphetamine ทีความเข้มข้น 1 g/L

ตารางที อัตราส่วนระหวางพ่ ืนทีใต้พีคของสารมาตรฐาน MA ต่อสาร ISTD ทีความเขมข้ นต้ ่างๆ ของสารละลายมาตรฐาน MA ความเข้มข้น อัตราส่วนพืนทีใต้พีคของสารมาตรฐาน MA ตอพ่ ืนทีใต้พีค ISTD

( g/L ) ครังที ครังที ครังที เฉลีย SD

0.05 0.035275 0.036710 0.037110 0.036365 0.0009649 0.1 0.083534 0.083075 0.084696 0.083768 0.0008355 0.2 0.197970 0.197442 0.200861 0.198758 0.001842 0.5 0.465516 0.468534 0.466870 0.466974 0.001512 1.0 1.067804 1.121742 1.061583 1.083710 0.03308 2.0 2.060418 2.079189 2.056481 2.065363 0.01213 3.0 3.257220 3.242393 3.300004 3.266539 0.02991 5.0 5.492077 5.525537 5.400746 5.472787 0.02669

ภาพที กราฟมาตรฐานระหวางอ่ ตราสั ่วนพืนทีใต้พีคของสารมาตรฐาน MA ต่อสารมาตรฐาน ISTD กบความเขั มข้ นของสารละลายมาตรฐาน้ MA (g/L)

.. การวิเคราะห์หาค่า LOD และ LOQ โดยใช้ spike standard blank ได้ผล การวเคราะหิ ์ดังนี

ภาพที 26 chromatogram ของ internal standard ทีใชเป้ ็นสารละลาย blank สําหรับวิเคราะห์หา ปริมาณสาร

จากโครมาโทแกรมของ blank ไม่พบสาร methamphetamine ทีสนใจศึกษา ดังนนการหาั ค่า LOD โดยการ spike สารมาตรฐานทีมีความเขมข้ นระด้ บตั าๆํ ลงไปในสารละลาย blank จน สามารถตรวจวัดสัญญาณได ้ จึงทาการวํ ิเคราะห์จํานวน ซํา เพือคานวณหาคํ ่าเบียงเบนมาตรฐาน (SD) พบวาค่ ่า SD ทีวิเคราะห์ได้มีค่า . ซึงเมือนาคํ ่าดงกลั ่าวไปคานวณหาคํ ่า LOD และ LOQ พบวาได่ ้ค่า LOD เท่ากบั . และค่า LOQ เท่ากบั . จากนนนั าคํ ่ามาแทนใน สมการทีได้จากการทากราฟของสารมาตรฐานพบวํ าได่ ้ค่า LOD และค่า LOQ ทีความเข้ม . g/L และ . g/L ตามลาดํ ับ

ตารางที ผลการวเคราะหิ ์หาคา่ LOD และ LOQ โดยใช ้ spike standard blank ครังที อัตราส่วนพืนทีใต้พีคสารมาตรฐานMA ตอพ่ ืนทีใต้พีค ISTD .

. .

. . . average . SD .

. การวเคราะหิ ์ปริมาณ methamphetamine ในตัวอย่างยาไอซ์ จากการวิเคราะห์ปริมาณ MA ในตวอยั ่างทงกั ่อนและหลงตกผลั ึกซาํ จํานวน ตัวอยาง่ แสดงดงตารางทั ี และ chromatogram ทีได้จากการวิเคราะห์ตัวอยางแสดงในภาพท่ ี

ตารางที การวเคราะหิ ์ปริมาณ methamphetamine ในตวอัย าง่ ตัวอยางท่ ี ก่อน . . . . . . . . ความ ตกผลึก บริสุทธิ ซํา (%) หลัง . . . . . . . . ตกผลึก

ซํา

ภาพที chromatogram ของ methamphetamine ทีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค GC-FID

. การตรวจพิสูจน์เอกลักษณ์ของเมทแอมเฟตามีนในตัวอย่างยาไอซ์ . การตรวจพิสูจน์เอกลกษณั ์ด้วยเทคนิค NMR . การศึกษาคา่ chemical shift ของโปรตอนของสารมาตรฐาน MA วิเคราะห์สารละลายมาตรฐาน MA ด้วยเทคนิค NMR ได้ค่า chemical shift ของ โปรตอนแสดงดงภาพทั ี และตารางที

ภาพที chemical shift โปรตอนของสารละลายมาตรฐาน MA ในการวเคราะหิ ์ด้วยเทคนิค NMR

ตารางที 17 คา่ chemical shift โปรตอนของสารละลายมาตรฐาน MA ในการวเคราะหิ ์ด้วยเทคนิค NMR Chemical Shift ( ppm ) Functional Group .-.

.-. NH .3-.4 CH

. – ., . – . CH2

.-. CH3

. การพิสูจน์เอกลกษณั ์ของ methamphetamine ในตวอยั างท่ ีตกผลึกซาดํ วยเทคน้ ิค NMR เมือวิเคราะห์ด้วยเทคนิค NMR ได้ค่า chemical shift ของโปรตอนของตวอยั าง่ ทีตกผลึกซาํ (ภาพที ) กบสารมาตรฐานั methamphetamine และตวอยั างยาไอซ่ ์ก่อนทาการตกํ ผลึก (ภาพที30) พบวา่ สเปกตรัมไมมี่ ความแตกตางก่ นั

ภาพที chemical shift โปรตอนของสารตวอยั างยาไอซ่ ์ทีตกผลึกซาํ วิเคราะห์ด้วยเทคนิค NMR

ภาพที 30 chemical shift โปรตอนของตวอยั างยาไอซ่ ์ (ตัวอยางท่ ี 1) ก่อนทาการตกผลํ ึกวเคราะหิ ์ ด้วยเทคนิค NMR

. การตรวจพิสูจน์เอกลกษณั ์ด้วยเทคนิค FTIR

. การศึกษา IR spectrum ของสารมาตรฐาน MA

จาก spectrum ทีได จากการว้ ิเคราะห์แสดงให้เห็นถึงความสามารถของสาร มาตรฐาน MA ทีมีคุณสมบดัติในการ ูดกลืนพลงงานในชั ่วงตางๆ่ ดังแสดงในภาพที 1

ภาพที 31 IR spectrum ของสารมาตรฐาน MA

. การศึกษา IR spectrum ของตวอยั างยาไอซ่ ์ทีไดจากการตกผล้ ึกซาํ จากผลการศึกษาดงกลั ่าว จะเห็นวาท่ ีช่วง functional group band (ช่วง 1500- 400 cm-1) สารตวอยั างม่ ีหมูฟั่ งกชั์ นเหม ือนกนกั บของสารมาตรฐานั MA คือมีการดูดกลืนพลงงานั ทีตําแหน่งเดียวกนและมั ีลักษณะของ peak ทีเหมือนกนั (ภาพที 2) และเมือมาพิจารณาในช่วงของ fringerprint band (ช่วง 700-1500 cm-1) บริเวณนีจะมีลักษณะเฉพาะของสารแต่ละตวซั ึงในช่วงนี peak ของสารตวอยั างเหม่ ือนกนกั บของสารมาตรฐานและตั วอยั างยาไอซ่ ์ก่อนทาการตกผลํ ึก (ภาพ ที 33) จึงทาใหํ สามารถสร้ ุปได้วา่ ตัวอยางยาไอซ่ ์ทีไดจากการตกผล้ ึกซาเปํ ็นเมทแอมเฟตามีน (MA) จริง เมือวเคราะหิ ์ด้วยเทคนิค FTIR

ภาพที 2 IR spectrum ของตวอยั างยาไอซ่ ์ทีไดจากการ้ ตกผลึกซาํ

ภาพที 33 IR spectrum ของตวอยั างยาไอซ่ ์ก่อนทาการตกผลํ ึก (ตัวอยางท่ ี 1)

. การตรวจพิสูจน์เอกลักษณ์ด้วยเทคนิค DSC ศึกษาความบริสุทธิของสารมาตรฐาน MA และตวอยั างยาไอซ่ ์ทีตกผลึกซาํ โดยได้ ทําการวดคั ่าของอุณหภูมิทีทําให้ตัวอยางเก่ ิดการหลอมเหลว โดยจากการวิเคราะห์เปรียบเทียบกบั สารมาตรฐาน MA จากผลการทดลองได้ค่าของสารมาตรฐาน คือ ทีจุด onset temperature และทีจุด peak maximum ได้อุณหภูมิเท่ากบั .°C และ .°C ตามลาดํ ับ (ภาพที 4 และตารางที 18) และเมือวิเคราะห์ตัวอยางยาไอซ่ ์ทีตกผลึกซาํ ให้ค่าอุณหภูมิทีจุด onset temperature และทีจุด peak maximum ได้อุ.ณหภูมิเท่ากบั °C และ .°C ตามลาดํ ับ (ภาพที 5และตารางที 18) จาก ข้อมูลแสดงใหเห้ ็นวาต่ วอยั างยาไอซ่ ์ทีตกผลึกซาํ มีคาท่ ีไดจากการว้ เคราะหิ ์ด้วยเทคนิคนี ตรงกนกั บั หรือใกลเค้ ียงกบของสารมาตรฐานั ตMA และ วอยั างยาไอซ่ ์ก่อนทาการตกผลํ ึก (ภาพที 36) จึง สามารถทีจะสรุปได้วาต่ วอยั างยาไอซ่ ์ทีตกผลึกซําเป็นเมทแอมเฟตามีน (MA) จริง เมือวิเคราะห์ ด้วยเทคนิค DSC

ภาพที 4 thermogram ของสารมาตรฐาน MA วิเคราะห์ด้วยเทคนิค DSC

ภาพที 5 thermogram ของตวอยั างยาไอซ่ ์ทีตกผลึกซาํ วิเคราะห์ด้วยเทคนิค DSC

ภาพที 36 thermogram ตัวอยางยาไอซ่ ์ก่อนทําการตกผลึกวเคราะหิ ์ด้วยเทคนิค DSC (ตัวอยางท่ ี 1)

ตารางที 18 คา่ onset temperature และ peak maximum วิเคราะห์ด้วยเทคนิค DSC

จุด onset temp.( c) จุด peak maximum.( c) สารมาตรฐาน MA 172.0 174.3 Sample ก่อนตกผลึก 171.7 174.0 Sample หลังตกผลึก 172.0 174.3

.4 การตรวจพิสูจน์เอกลักษณ์ด้วยเทคนิค GC-MS

3.4 การตรวจพิสูจน์เอกลักษณ์ด้วยเทคนิค GC-MS 1. การศึกษา mass spectrum ของเมทแอมเฟตามีน (MA)

ภาพที 7 mass spectrum ของตวอยั างยาไอซ่ ์ทีตกผลึกซาํ

m/z = 91

H m/z = 148 N CH3

CH3

m/z = 58

ภาพที 38 กลไกการแตกโมเลกุลของ MA

ภาพที 39 mass spectrum ของตวอยั างยาไอซ่ ์ทีตกผลึกซาํ

จากการศึกษา mass spectrum โครงสร้างของ MA จะสังเกตเห็นถึงการแตกของ

โมเลกุลเป็นโมเลกุลเล็กๆได้หลายตวซั ึงการแตกออกเป็นส่วนๆ ทีมีค่า m/z (mass per chart)

ต่างๆกนั แสดงถึงลกษณะเฉพาะตั วของสารั จากผลการวิเคราะห์ด้วยเทคนิค GC-MS นีคือ เมือทํา การแยกสาร MA ด้วย column ของเครือง GC ซึงมีค่า retention time (Rt) อยในชู่ ่วง .-.

นาที จากนนจะเลั ือกช่วงทีสารออกมาที Rt นี มาเขาเคร้ ือง MS (single ion monitoring: SIM) เพือทีจะแตกโมเลกุลของสารนนของมาเปั ็นส่วนๆ ทําให้สามารถทีจะทราบถึงโครงสร้างของสาร นันๆ ไดว้ าเป่ ็นสารอะไร แลวน้ าขํ อม้ ูลทีได้นันไปเปรียบเทียบกบั library จากการวิเคราะห์ ตัวอยาง่ ยาไอซ์ทีตกผลึกผลปรากฏวาให่ ้ mass spectrum ทีมี base line ที m/z และมีส่วนของ m/z อืนๆ (ภาพที 7 และ ภาพที 38) ทีตรงกบฐานขั อม้ ูลวาเป่ ็น MA และตย วอั างยาไอซ่ ์ก่อนทาการตกผลํ ึก (ภาพที 39) จึงทาใหํ ้มีข้อมูลทีสามารถสรุปได้วาต่ วอยั างท่ ีตกผลึกซาเปํ ็น MA จริงเมือวิเคราะห์ด้วย เทคนิค GC-MS

บทท ี 5 สรุป อภิปรายผล และข้อเสนอแนะ

จากการทดลองการตกผลึกซําเมทแอมเฟตามีนในตวอยั ่างยาไอซ์ และการวิเคราะห์ ปริมาณของเมทแอมเฟตามีนในตวอยั างยาไอซ่ ์ด้วยเทคนิค gas chromatography สามารถสรุปและ อภิปรายผลการทดลองได้ดังนี

. อภิปรายผล สรุปผลของการวิจัย จากผลการทดลองตวอยั างยาไอซ่ ์ จํานวน ตัวอยาง่ ทีได้นํามาตกผลึกซาํ สามารถนามาํ

ตกผลึกซาไดํ และให้ ้เปอร์เซ็นต์ร้อยละผลผลิต (%yield) โดยเฉลียเท่ากบั .% ซึงสามารถตรวจ พิสูจน์ยืนยนเอกลั กษณั ์วาเป่ ็น methamphetamine (MA) ได ้ โดยใช้เทคนิคต่างๆ ดังนี GC-MS,

FT-IR, NMR และ DSC ซึงให้ผลออกมาพบวาเป่ ็น MA จริง โดยในขนตอนการตกผลั ึกซาํ ได้ผาน่ กระบวนการหลายขนตอนจั ึงทาใหํ ปร้ ิมาณสารทีไดในข้ นตอนสั ุดทายลดลงไป้ จึงทาใหํ ้ได ้ % yield

ค่อนขางน้ อย้ แต่อยางไรก่ ็ตามวิธีการตกผลึกซาดํ วยว้ ิธีนีถือวาเป่ ็นวิธีที เหมาะสม เนืองจาก MA ที

ไดจากการตกผล้ ึกซานํ นมั ีความบริสุทธิสูงเพิมมากขึน ซึงเปรียบเทียบจากค่าความบริสุทธิก่อนและ หลงการตกผลั ึกซาํ โดยทาการวํ ิเคราะห์ความบร ิสุทธิด้วยเทคนิค GC-FID ซึงเป็นวิธีมาตรฐานใน ปัจจุบันที ใชในการว้ เคริ าะห์หาปริมาณ MA จากผลการทดสอบความใช้ได้ของวิธีการวิเคราะห์ กราฟมาตรฐานของสารละลาย มาตรฐาน MA โดยเทคนิค GC-FID ได้ค่าความเป็นเส้นตรง ทีมีค่าสัมประสิทธิสหสัมพทธั ์ (R2) เท่ากบั 0.9988 และไดสมการแสดงความส้ ัมพนธั ์คือ y = 1.0602x-0.0336 (ภาพที 25) ช่วงเป็น เส้นตรงทีใชในการว้ ิเคราะห์ปริมาณ MA อยในชู่ ่วงความเขมข้ ้น 0.05 g/L ถึง 5.0 g/L และจากการ หาค่า limit of detection (LOD) และ limit of quantitation (LOQ) ของ MA ได้ค่าส่วนเบียงเบน มาตรฐาน (SD) เท่ากบั 0.0003874 และเมือนาคํ ่า SDไปคานวณหาคํ ่า LOD และ LOQ ได้ค่า 0.03285 g/L และ 0.03557 g/L ตามลาดํ ับ และการวเคราะหิ ์ปริมาณของเมทแอมเฟตามีนในตวอยั าง่ ยาไอซ์ 8 ตัวอยาง่ ด้วยเทคนิค gas chromatography มีปริมาณของ MA ก่อนตกผลึกซาํ อยในชู่ ่วง 89.71-97.38 % และหลงตกผลั ึกซาอยํ ในชู่ ่วง 91.28-98.49 % (ดังตารางที 16) ซึงในการศึกษาการตกผลึกซําของ MA ได้มีผู้ทําการศึกษาไว้คือ J.S.Chappell ได้ ทําการศึกษาผลของ alkali halide ทีอยในเกลู่ ือของ MA โดยใชเทคน้ ิค FT-IR ในการศึกษาถึงความ 67

แตกตางในการเก่ ิดพีคทีเปลียนแปลงไป และได้มีการศึกษาการเปลียนแปลงของจุดหลอมเหลวของ เกลือ MA แต่ละชนิด โดยผู้วิจัยได้ทําการตกผลึกซาเกลํ ือของ MA.HCl ให้อยูในร่ ูปของเกลืออืน เช่น MA.HBr, MA.HI เป็นต้น จากการศึกษา ข้างตนซ้ ึงสอดคลองก้ บงานวั ิจัยนี คือสามารถตกผลึก ซําเกลือของ MA ให้มีความบริสุทธิเพิมมากขึนได ้ พบวาว่ ิธีดังกล่าวมีความถูกตองแล้ ะเหมาะสมที จะใชในการตกผล้ ึกซาไดํ ้

2. ข้อเสนอแนะจากการวิจัย ควรทาการทดลองตกผลํ ึกซาหลายๆํ ครังเพือเพิมความบริสุทธิของ methamphetamine ทีไดจากต้ วอยั าง่ ยาไอซ์ทีตรวจจับ ให้มีความบริสุทธิใกลเค้ ียงกบสารมาตรฐานและพั ฒนาวั ิธีให้มี คาร่ ้อยละผลผลิต (% yield) ทีสูงขึน

บรรณานุกรม

ภาษาไทย กรมควบคุมยาเสพติด. ศูนย์วิชาการ. ผลกระทบสารเมทแอมเฟตามีน [ออนไลน์]. เขาถ้ ึงเมือ กุมภาพันธ์ . เข้าถึงได้จาก http://www.raycity.in.th/board/viewthread.php?. กระทรวงสาธารณสุข. กรมวิทยาศาสตร์การแพทย.์ แนวปฏิบัติการทดสอบความถูกต้องของวิธี วิเคราะห์ทางเคมีโดยห้องปฏิบัติการเดียว. กรุงเทพมหานคร: สํานักพิมพ์กรมวิทยา ศาสตร์การแพทย ์ ,. การทดสอบเมทแอมเฟตามีน [ออนไลน์]. เข้าถึงเมือ กุมภาพันธ์ .เข้าถึงได้จาก http://www.bikudo.com/buy/details/275609/one_step_methamphetamine_test.html. เกษศิรินทร์พร กูลเกือ และวิระชัย สมัย. การตรวจวดเมทแอมเฟตามั ีนในพลาสมาโดยใชแก้ ๊สโคร

มาโตกราฟีตัวตรวจวดชนั ิดเฟรมไอออไนเซชัน (GC-FID) [ออนไลน์]. เขาถ้ ึงเมือ กุมภาพันธ์ . เข้าถึงไดจาก้ http://www.grad.cmu.ac.th/.

จรรยา ลาภศิริอนนตั ์กุล. “การพฒนาทั กษะชั ีวิตเพือป้ องกนการเสพยาบั าของน้ กเรั ียนมธยมศั ึกษา ตอนต้นย่านชุมชนนักเรียนบ้านโป่ ง ราชบุรี.” (วิทยานิพนธ์ปริญญามหาบัณฑิต

สาขาวชาสิ ุขศึกษาและพฤติ กรรมศาสตร์ บัณฑิตวทยาลิ ัย มหาวทยาลิ ยมหั ิดล, ).

ชวนี ทองโรจน์, วีรศกดั ิ สามี, และนริศา คําแก่น. “การจดทั าสารมาตรฐานแหํ ่งชาติของตวยาั เมทแอมเฟตามีน.” SWU J Pharm Sci., () : -. “ประกาศกระทรวงสาธารณสุข เรืองระบุชือและประเภทยาเสพติดให้โทษ (ฉบบทั ี )”. ราชกิจจา นุเบกษา. เล่มที, ตอนพิเศษ ง ( ตุลาคม ) : 76. พันธุ์นภา กิตติรัตนไพบูลย ์ และคณะ.“ศึกษาลกษณะการดั าเนํ ินโรคของโรคจิตจากเมทแอมเฟตา มีนในผู้ป่ วยทีเสพเรือรังและติดตามผลระยะยาว( เดือน).”กรมสุขภาพจิต , (มกราคม ) : -. มหาวทยาลิ ยเชั ียงใหม.่ ศูนย์วิชาการสารเสพติดภาคเหนือ. ประเภทของยาเสพติด [ออนไลน์]. เขาถ้ ึง เมือ กุมภาพนธั ์ . เขาถ้ ึงไดจาก้ http://www.sri.cmu.ac.th/~nsac/All_Page/Drug/ habit-forming_drug_Page.htm. แม้น อมรสิทธิ และ อมร เพชรสม. Principle and Techniques of Instrumental Analysis. กรุงเทพมหานคร: ห้างหุ้นส่วนจากํ ดโรงพั ิมพ์ชวนพิมพ,์ . รัตติยากร สําราญพิศ. ลักษณะทวไปของยาบั ้า. [ออนไลน์]. เขาถ้ ึงเมือ กุมภาพนธั ์ . เขาถ้ ึง ได้จาก http://edtech.kku.ac.th/~s48121275001/485050023-6/page5.htm#yaba.

ลัดดาวลยั ์ ศรีวัฒนะ. “การพฒนาเทคนั ิคเพือหาปริมาณ MA และ MDMA ในตวอยั างยาบ่ าและ้ ยาอี”. เอกสารวิชาการมหาวทยาลิ ัยศิลปากร, . (อัดสาเนาํ ) ศูนย์อํานวยการป้ องกนและปราบปรามยาเสพตั ิด. “เอกสารโครงการปฏิบัติการรวมพลงไทยเทั ิดไท้ องค์ภูมิพล เฉลิมฉลอง พรรษา.” เอกสารเผยแพร่, กนยายนั . (อัดสาเนาํ ) ศิริกญญาั เรืองศรี. “การแยกเมทแอมเฟตามีนกบไดเมทแอมเฟตามั ีนในตวอยั างยาบ่ าด้ วยว้ ิธี Thin Layer Chromatography (TLC) และวิธี Gas Chromatography (GC).”วิทยานิพนธ์ ปริญญาวิทยาศาสตรมหาบัณฑิต สาขาวิชานิติวิทยาศาสตร์ บัณฑิตวิทยาลัย มหาวทยาลิ ัยศิลปากร,. สถานีตํารวจภูธรจักราช นครราชสีมา. ผลทางกฎหมายครอบครองยาเสพติด [ออนไลน์].เขาถ้ ึงเมือ กุมภาพนธั ์ . เข้าถึงได้จาก http://chakkarat.nmpp.go.th/web/law_detail.php? law_id= สถานีตํารวจภูธร อุตรดิตถ์. โทษทีได้รับของการเสพยาบ้า [ออนไลน์]. เขาถ้ ึงเมือ กุมภาพนธั ์

. เข้าถึงไดจาก้ http://www.uttaradit.police.go.th/ya002_6.html สารานุกรมเสรี. ประวัติการศึกษาเมทแอมเฟตามีน [ออนไลน์]. เขาถ้ ึงเมือ กุมภาพนธั ์ . เข้าถึงไดจาก้ http://www.thailabonline.com/drug-amphetamine.htm ้ ั ้ สาโรจน์ กอนพรหม. “การป้ องกนและการแกไขปัญหาการเสพติดยาบาในเขตต้ ารวจภํ ูธรภาค .” วิทยานิพนธ์ปริญญามหาบณฑั ิต สาขาวิชาการศึกษา บัณฑิตวิทยาลัย มหาวิทยาลัย

ศิลปากร, . สุชัญญา พูลสุข. “การตรวจวิเคราะห์เมทแอมเฟตามีนในนําลาย ด้วยเทคนิค GC-FID.” วิทยานิพนธ์ปริญญาวิทยาศาสตรมหาบัณฑิต สาขาวิชานิติวิทยาศาสตร์ บัณฑิต วิทยาลยมหาวั ทยาลิ ัยศิลปากร, . สํานกงานคณะกรรมการปั ้ องกนและปราบปรามยาเสพตั ิด. “รายงานการป้ องกนและปราบปรามั ยาเสพติดในประเทศไทย ประจาปํ ี งบประมาณ .” เอกสารเผยแพร่, สํ านักงาน คณะกรรมการป้ องกนและปราบปรามยาเสพตั ิด, ตุลาคม . (อัดสาเนาํ ) อนุสรณ์ ดิษฐสวรรค์. “การวิเคราะห์ปริมาณเมทแอมเฟตามีนในปัสสาวะโดยวิธีแก๊สโครมาโทร กราฟฟี : ศึกษาในเขตพืนทีของศูนย์วิทยาศาสตร์การแพทยนครสวรรค์ .์ ” วิทยานิพนธ์ ปริญญาวิทยาศาสตรมหาบัณฑิต สาขาวิชานิติวิทยาศาสตร์ บัณฑิตวิทยาลัย มหาวทยาลิ ัยศิลปากร, . อุดมศกดั ิ เปลียนขํา. “การดาเนํ ินงานของศูนย์ป้ องกนและปราบปรามยาเสพตั ิดจงหวั ดมหาสารคามั เกียวกบยาเสพตั ิดประเภทแอมเฟตามีนในกลุ่มเยาวชนในสถานศึกษา.” วิทยานิพนธ์

ปริญญามหาบณฑั ิต สาขาวิชาสังคมศึกษาบณฑั ิตวิทยาลัย มหาวิทยาลยมหาสารคามั , . อุมาพร อติชาติมณี. “การวิเคราะห์หาปริมาณเมทแอมเฟตามีนโดยเทคนิคแก๊สโครมาโตรกราฟฟี และนิวเคลียร์แมกเนติกเรโซแนนซ์สเปกโทรสโกปี .” วิทยานิพนธ์ปริญญาวิทยา ศาสตรมหาบณฑั ิต สาขาวิชานิติ วิทยาศาสตร์ บัณฑิตวิทยาลัย มหาวิทยาลยศั ิลปากร, .

ภาษาองกฤษั Adam, P. et al. “Physico-chemical profiles of methamphetamine tablets.”CMU.4,1(2005) : 65-71. Bershtein, V.A. and Egorov, V.M.. Differential Scanning Calorimetry of Polymer. West Sussex : Ellis Horwood Limited,1994.

Dayrit, F.M., and Dumlao M.C. “Impurity profiling of methamphetamine hydrochloride drugs in the Philippines.” Forensic Sci. Int. 144(2004) : 29-36.

Dodd, J.W. and Kenneth, H. Tonge. Thermal Methods. London : John Wiley & Sons, 1987. Palanuvej,C.et al.“Chemical analysis of Illicit amphetamine.”Thai J.Hlth Rasch.11,

2(1997) : 73-80.

Skoog, D.A. and James J. Leary. Principle of Instrumental Analysis. Orlander : Saunders college publishing, 1992. Wikipedia. Methamphetamine [Online]. Accessed 28 February 2011. Available from http://en. wikipedia.org/wiki/Methamphetamine.

ภาคผนวก

ภาคผนวก ก โครมาโทแกรมของสารละลายมาตรฐาน เมทแอมเฟตามีน ในการวิเคราะห์ด้วยเทคนิค GC-FID

โครมาโทแกรมของสารละลายมาตรฐาน เมทแอมเฟตามีน ในการวิเคราะห์ด้วยเทคนิค GC-FID

ภาพที 40 โครมาโทแกรมสารละลายมาตรฐานเมทแอมเฟตามีนทีความเข้มข้น . g/L

ภาพที 41 โครมาโทแกรมสารละลายมาตรฐานเมทแอมเฟตามีนทีความเข้มข้น . g/L

ภาพที 42 โครมาโทแกรมสารละลายมาตรฐานเมทแอมเฟตามีนทีความเข้มข้น . g/L

ภาพที 43 โครมาโทแกรมสารละลายมาตรฐานเมทแอมเฟตามีนทีความเข้มข้น . g/L

ภาพที 44 โครมาโทแกรมสารละลายมาตรฐานเมทแอมเฟตามีนทีความเข้มข้น . g/L

ภาพที 5 โครมาโทแกรมสารละลายมาตรฐานเมทแอมเฟตามีนทีความเข้มข้น . g/L

ภาพที 6 โครมาโทแกรมสารละลายมาตรฐานเมทแอมเฟตามีนทีความเข้มข้น . g/L

ภาพที 7 โครมาโทแกรมสารละลายมาตรฐานเมทแอมเฟตามีนทีความเข้มข้น . g/L

ประวัติผ้วิจัยู

ชือ – ชือสกุล พันตํารวจโทธนบูรณ์ ธัชศฤงคารสกุล ทีอย ู่ 24/3 ถนนเพชรเกษม ตําบลหนาเม้ ือง อําเภอเมือง จังหวดราชบั ุรี 70000 สถานทีทํางาน พิสูจน์หลกฐานจั งหวั ดราชบั ุรี ประวัติการศึกษา พ.ศ. 41 สําเร็จการศึกษาปริญญาวทยาศาสตรบิ ณฑั ิต วิชาเอกฟิสิกส์ มหาวทยาลิ ัยศิลปากร วิทยาเขตพระราชวงสนามจั ันทร์ นครปฐม พ.ศ. 50 ศึกษาตอระด่ บปรั ิญญามหาบณฑั ิต สาขาวชานิ ิติวิทยาศาสตร์ บัณฑิตวทยาลิ ัย มหาวทยาลิ ยศั ิลปากร ประวัติการทางาํ น

พ.ศ.- รองสารวัตรวทยาการจิ งหวั ดกาฬสั ินธุ์ พ.ศ.- รองสารวัตรวทยาการจิ งหวั ดสมั ุทรสาคร

พ.ศ.- รองสารวัตรวทยาการจิ งหวั ดราชบั ุรี พ.ศ.- นักวิทยาศาสตร์(สบ) วิทยาการจงหวั ดราชบั ุรี

พ.ศ.- นักวิทยาศาสตร์(สบ) หัวหนาพ้ ิสูจน์หลกฐานจั งหั วดสมั ุทรสงคราม

พ.ศ.2553-ปัจจุบัน นักวิทยาศาสตร์(สบ2) พิสูจน์หลกฐานจั งหวั ดราชบั ุรี