Influencia De Factores Agronómicos Y Tecnológicos En El Perfil De Los Compuestos Fenólicos Y Volátiles Del Aceite De Oliva Virgen De Calidad
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UNIVERSIDAD DE CASTILLA - LA MANCHA Facultad de Ciencias Químicas Departamento de Química Analítica y Tecnología de los Alimentos INFLUENCIA DE FACTORES AGRONÓMICOS Y TECNOLÓGICOS EN EL PERFIL DE LOS COMPUESTOS FENÓLICOS Y VOLÁTILES DEL ACEITE DE OLIVA VIRGEN DE CALIDAD Aurora Gómez-Rico Rodríguez-Barbero TESIS DOCTORAL Ciudad Real, 2008 UNIVERSIDAD DE CASTILLA-LA MANCHA Facultad de Ciencias Químicas Departamento de Química Analítica y Tecnología de los Alimentos Influencia de factores agronómicos y tecnológicos en el perfil de los compuestos fenólicos y volátiles del aceite de oliva virgen de calidad Memoria de investigación presentada por Aurora Gómez-Rico Rodríguez- Barbero para aspirar al Grado de Doctor en Ciencia y Tecnología de Alimentos. Visado en Ciudad Real, 1 de Octubre de 2008 VºB Fdo. María Desamparados Salvador Moya Profesora Titular de Universidad del Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos de la Universidad de Castilla-La Mancha VºB Fdo. Giuseppe Fregapane Quadri Profesor Titular de Universidad del Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos de la Universidad de Castilla-La Mancha El Doctorando Fdo. Aurora Gómez-Rico Rodríguez-Barbero Dª. Antonia García Ruiz, Profesora Titular de Universidad y Secretaria del Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos de la Universidad de Castilla-La Mancha. CERTIFICA: Que el presente trabajo de investigación titulado Influencia de factores agronómicos y tecnológicos en el perfil de compuestos fenólicos y volátiles del aceite de oliva virgen de calidad, constituye la Memoria que presenta Dª Aurora Gómez-Rico Rodríguez-Barbero para aspirar al Grado de Doctor en Ciencia y Tecnología de Alimentos y ha sido realizado bajo la dirección de los profesores titulares Dr. D. Giuseppe Fregapane Quadri y Dra. Dª M. Desamparados Salvador Moya. Y para que así conste, expido y firmo el presente certificado en Ciudad Real a uno de octubre de dos mil ocho. VºBº Fdo.: José Antonio Murillo Pulgarín Fdo.: Antonia García Ruiz Director del Departamento Secretaria del Departamento ÍNDICE Índice Página CAPÍTULO 1. INTRODUCCIÓN GENERAL ............................................................................... 3 1.1. La calidad del aceite de oliva virgen ............................................................................ 6 Evaluación sensorial del aceite de oliva virgen ......................................................... 8 1.2. Compuestos volátiles del aceite de oliva virgen ......................................................... 10 Biosíntesis de los compuestos volátiles .................................................................. 11 Papel de los compuestos volátiles en la calidad del aceite de oliva virgen extra ... 14 1.3. Compuestos fenólicos del aceite de oliva virgen ....................................................... 18 Contribución de los compuestos fenólicos a la calidad del aceite de oliva virgen ... 23 1.4. Factores que influyen en la composición volátil y fenólica del aceite de oliva virgen de calidad ............................................................................................................................... 26 Influencia de aspectos agronómicos y pedoclimáticas ............................................ 26 Influencia de aspectos tecnológicos durante la extracción del producto ................. 28 CAPÍTULO 2. OBJETIVOS ....................................................................................................... 33 CAPÍTULO 3. MATERIAL Y MÉTODOS.................................................................................... 37 3.1. Planificación experimental de la aplicación de riego en el olivar de marco tradicional (Olea europaea L. Cornicabra cv.) .................................................................................... 37 Tratamientos de riego y organización de la parcela ................................................. 37 Toma de muestra del fruto ....................................................................................... 39 3.2. Planificación experimental del riego en olivares jóvenes de cubierta incompleta (Olea europaea L. Cornicabra cv. y Morisca cv.) ........................................................................ 40 Estrategias de riego y organización de las parcelas ................................................ 40 Toma de muestra del fruto ....................................................................................... 46 3.3. Planificación experimental del estudio de componentes minoritarios del fruto (Olea europaea L.) y aceite de oliva virgen en diversas variedades españolas ......................... 46 Toma de muestras en el ensayo .............................................................................. 47 3.4. Planificación experimental del estudio de los componentes minoritarios del aceite de oliva virgen (Cornicabra cv.) durante el batido .................................................................. 47 Características técnicas de la almazara experimental ............................................. 47 Obtención de las muestras del ensayo .................................................................... 49 I Índice 3.5. Elaboración de aceite de oliva virgen con el sistema Abencor ……........................... 50 3.6. Métodos analíticos realizados en el fruto ................................................................... 51 Índice de madurez .................................................................................................... 51 Rendimiento graso obtenido con el equipo Abencor ................................................ 51 Rendimiento graso de la pasta de aceituna ............................................................. 52 Determinación de compuestos fenólicos en fruto ................................................... 52 3.7. Métodos analíticos realizados en el aceite de oliva virgen ....................................... 54 Grado de acidez........................................................................................................ 54 Índice de peróxidos .................................................................................................. 55 Absorción de radiación ultravioleta (K232 y K270) ....................................................... 55 Pigmentos clorofílicos y carotenoides ...................................................................... 56 Composición en ácidos grasos ................................................................................ 56 Determinación de compuestos fenólicos en aceite de oliva virgen .......................... 57 Determinación de oleocantal por HPLC ................................................................... 60 Índice de amargor (K225) ........................................................................................... 61 Determinación de tocoferoles por HPLC .................................................................. 62 Determinación de la estabilidad oxidativa por el método Rancimat ......................... 63 Determinación de compuestos volátiles ................................................................... 64 Valoración organoléptica .......................................................................................... 66 3.8. Métodos estadísticos .................................................................................................. 66 CAPÍTULO 4. RESULTADOS EXPERIMENTALES Y DISCUSIÓN ......................................... 71 4.1. Resultados experimentales ……………………………………………………………….. 71 “Effect of cultivar and ripening on minor components in Spanish olive fruits and their corresponding virgin olive oils” ………..…….……………………………………….….. 83 “Influence of different irrigation strategies in a traditional Cornicabra cv. olive orchard on virgin olive oil composition and quality” .……………..…………………………….. 91 “Phenolic and volatile compounds of extra virgin olive oil (Olea europaea L. Cv. Cornicabra) with regard to fruit ripening and irrigation management” ……………. 103 II Índice “Virgin olive oil and olive fruit minor constituents as affected by irrigation management based on ETc, SWP and TDF in medium-density young olive orchards (Olea europaea L. Cv. Cornicabra and Morisca)” .……..………………………...…. 111 “Effect of malaxation conditions on phenolic and volatile profiles of olive paste and their corresponding virgin olive oils (Olea europaea L. cv. Cornicabra)” …………. 135 4.2. Discusión general ………………………………………………………………………… 155 CAPÍTULO 5. CONCLUSIONES ............................................................................................. 175 CAPÍTULO 6. BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................ 181 III IV Abreviaturas ABREVIATURAS UTILIZADAS 3,4-DHPEA hidroxitirosol 3,4-DHPEA-AC acetato de hidroxitirosol 3,4-DHPEA-EA forma aldehídica del ácido elenólico unida a hidroxitirosol 3,4-DHPEA-EDA forma dialdehídica del ácido elenólico unida a hidroxitirosol AAT alcohol acil transferasa ADH alcohol deshidrogenasa AOV aceite de oliva virgen C16:0 ácido palmítico C18:0 ácido esteárico C18:1 ácido oléico C18:2 ácido linoléico C18:3 ácido linolénico DAD detector de diodos en línea DO Denominación de Origen DOC Denominación de Origen Controlada DOP Denominación de Origen Protegida ETc evapotranspiración del cultivo FAO Food and Agriculture Organization FCP perfil de libre elección FID detector de ionización en llama GC cromatografía de gases GC-MS cromatografía de gases-espectrometría de masas GC-O cromatografía