Partial Dealcoholization of Comparing Methods for dealcoholization

Dr. Andreas Blank Wine Eng Conference

K+H process tec GmbH Why are we talking about alcohol reduction?

Wine

early late 17 Sep 13 Oct 2011 2011 alcohol control chaptalized control reduced Alcohol 12%vol 14%vol 14%vol 12%vol GC-Analysis aroma compounds Riesling 30 25 2011 20 15 Linalool 10 rel. peak area peak rel. 5 0 C C A B 12%vol 14%vol 14%vol 12%vol Control chaptalized Control alcohol reduced early harvest late harvest

Post hoc Fisher LSD (5%) Sensorial effect of wine

„burning, hot, alcoholic“ „over-ripe“ „green“ „tropical“ alcoholic full-bodied full-bodied style style style

content

„green“ „tropical“ Alcohol-

Alcohol elegant elegant reduction „sour“ style style green style „thin“

ripeness © Blank Technologies: Overview

• Technical dealcoholization – / Spinning Cone Column – Membrane contactor – – Combinations Distillation 100

] 90

mol 80 [% 70 Ethanol is more volatile than water 60 50  Distillation separates 40 concentration 30 20 phase 10 Gas 0 What about aroma compounds? 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Liquid phase concentration [%mol]

z.B. MCCABE und THIELE, 1925 Volatility of Aroma Compounds

3-Isopropyl-3-methoxypyrazin 2,3-Butandiol 2-Aminoacetophenon Essigsäure 2-Phenylethanol Milchsäureethylester Hexansäure beta Damascenon Low Volatiliy 3-Mercaptohexan-1- ol Terpineol Furfural Decansäureethylester 4-Ethylphenol Diacetyl Bernsteinsäurediethylester Citronellol Guaiacol 4-Ethylguaiacol Linalool Ethanol Ethanol 3-Mercaptohexylacetat Isobutanol 2-Phenylethylacetat 3-Methylbutanol Medium Volatility 4-Mercapto-4-methylpentan-2-on Hexanol Octansäureethylester Ethylacetat Isoamylacetat Isobuttersäureethylester Buttersäureethylester Hexansäureethylester Ethanthiol Methanethiol Blank, 2015 High VolatilityVinylbenzol H2S Own Data calculated from -8 -7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 Archemcalc.org 2012 log H IKARI und KUBO, 1976 Spinning Cone Column Distillation

Feed Distillate

Reboiler

Dealcoholized Product Spinning Cone Column A Aroma concentrate r²=0,92 8000 6000 Initial Wine high 15%vol 4000 2000 Konzentration 0 low medium -5 -4 -3 -2 -1 SCC „Aroma“ Recovery Aromalog H High volatile fraction of aroma compounds B Aroma reduced wine r²=0,91 2% 98% 150

„Aroma“ – Reduced Aroma concentrate 100 low wine 65% vol medium 13,5 %vol 50 Konzentration 0 high -5 -4 -3 -2 -1 log H Fraction analysis

C Dealcoholized fraciton r²=0,84 D Distillat r²=0,88 120 400 350 100 medium low 300 80 250 60 200 150 concentration

40 concentration 100 20 50 medium high low high 0 0 -5 -4 -3 -2 -1 -5 -4 -3 -2 -1 log H log H Recombination in Spinning Cone Column

E „Aroma“ + Dealcoholized fraction • Low and high volatile aroma r²=0,43 compounds are completely recovered 120 • Medium volatile aroma compounds 100 low high are lost equal to ethanol reduction. 80 60 • Problem: 40 medium concentration Many aroma compounds have similar 20 volatitlity compared to Ethanol

0 -5 -4 -3 -2 -1 log H Reverse Osmosis Alcohol Reduction Initial Wine Reverse Osmosis 15%vol Alcohol Reduction

Reverse Osmosis

85% 15% Concentrate Permeate 15,2%vol 14,8%vol

Reduced alcohol Water wine 15% 13,0%vol

Separation by molecular size RO Separation Membrane A „tight RO“ Membrane B „loose RO“

A 100 B 100 90 90 80 80

70 [%] 70 60 60

50 rejection 50 40 40 rejection [%] 30 30 20 20 10 10 0 0 0 50 100 150 200 250 0 50 100 150 200 250 Molekular weight [g/mol] Molecular weight [g/mol] RO Separation – Take home

• RO Alcohol reduction

100 Separation as molecular Umkehrosmose 90 sieve Nanofiltration 80 Extract compounds can be 70 lost

relative Konzentration relative 60 Ethanol

50 0 50 100 150 200 250 Molecular weigt [g/mol] Membrane contactor – Osmotic Distillation

Porous Membrane of Polypropylen hydrophobic

Main Purpose(CO2/O2) Application in Alcohol Management Osmotic distillation

GABELMANN und HWANG, 1998 SENGUPTA et al., 1998 BLANK et al., 2013 Alcoholmanagement using Membrane Contactors

16 14 12 ]

vol 10 Wine „Strip“ 8 Water 6 Alcohol [% 4 2 0 0 200 400 600 Mass exchange time [min] in gaseous form Osmotic Distillation: Analytical changes control reduced Sign. Analyse mean mean p Alcohol reduction by 2%vol. Ethanol g/L 114,5 99,1 *** Sugar g/L 3,9 4,1 ** Total number of : n=15 Sugar free Extrakt g/L 21,0 21,4 * Residual extrakt g/L 10,6 11,0 ** 2 factoral ANOVA Density Ethanol0,9906 is removed0,9930 *** Treatment x Wine pH 3,42 3,41 ns  ConcentrationTitratable acidity g/L of Non5,0 -volatiles.5,2 2***-4 % No significant Interactions  LossTartrate of Gase g/L SO2 und1,8 CO2 1,9 ns Volatile acidity g/L 0,38 0,39 ns Shown is significance of Potassium mg/L 764 815 ** treatment Magnesium mg/L 85,0 86,7 ns

SO2 free mg/L 47,6 39,5 ** CO g/L 1,0 0,8 * ns=non significant 2 * p=0,05 E 420 nm/1cm 0,5 0,5 ns ** p=0,01 *** p=0,001 Total phenols mg/L 678 687 ns Aroma compounds

Flüchtigkeit Compounds Mean loss log H A 40% Hexyl acetate 26% -1,44 35% Isoamyl acetate 23% -1,73 Buttersäureethylester 21% -1,58 30% Isobutanol 20% -3,14 25% r² = 0,619 loss Isobuttersäureethylester 18% -1,62 20% Phenylethylacetat 18% -2,72

Mean 15% Hexanol 17% -2,89 3-Methylbutanol 16% -3,05 10% Ethyl acetate 13% -1,45 5% Linalool 9% -3,42 0% Bernsteinsäurediethylester 9% -3,91 -5 -4 -3 -2 -1 4-Vinylphenol 9% -4,10 Volatility log H Geraniol 8% -3,69 Nerol 3% -3,69 Reduzierung um 2%vol. 2-Phenylethanol 3% -4,80 n=12 different wines Terpineol 2% -4,27 Flüchtigkeit log H berechnet mit archemcalc.com Alcohol reduction / Aroma attributes

Riesling 2012 10,8%vol 11,8%vol 12,8%vol 13,8%vol

3.0 2.6 2.7 2.4 2.4 2.4 2.4 2.4 2.4 2.5 2.4 2.2 2.3 2.3 2.3 2.2 5] 2.2 2.1 2.0 1.5 1.0

Intensität [0 - Intensität 0.5 0.0 Attribut GeruchsintensitätTotal intensity Greengrüner apple Apfel Orange Tropicaltropisch fruit Fisher LSD 5% A|A|A|A A|A|A|A B|A|AB|B A|A|A|A ANOVA 0,295 0,997 0,049 0,784 Alkoholreduzierung: Taste Attributes Riesling 2012 10,8%vol 11,8%vol 12,8%vol 13,8%vol 3.0 2.5 2.5 2.3

5] 2.2 2.0 2.0 1.9 2.0 1.8 1.7 1.7 1.8 1.51.6 1.6 1.6 1.5 1.5 1.21.2 1.3 1.0 1.0 0.9

Intensität [0 - Intensität 0.5 0.0 Attribut SweetSüße SourSäure Bitter Brandig/AlkoholAlcoholic GeschmBody Fülle Fisher LSD 5% C|BC|AB|A A|A|A|A BC|C|AB|A B|B|A|A B|AB|A|A ANOVA 0,005 0,833 0,006 < 0,0001 0,005 Osmotic Distillation: Take home

• Machine fo disolved gas management Alcohol reduction: • Treat small volume strong – blend back to desired content • No significant difference in Wine Sensory • Aroma loss dependant on volatility • Concentration of extract compounds

• Losses of SO2 and CO2 have to be replaced Comparing Technologies

Technologies

Distillation Reverse Osmosis

Membrane Combination Reverse Osmosis Distillation contactor RO + MC RO+H2O

2 wines each in Duplicate Linalool: Alcohol reduction by 2%vol. Linalool: Terpen Molecular weight: medium - large 154 g/mol Volatility similar to Ethanol 120 100.0 103.1 111.1 100 81.7 76.9

area 80 60 40 peak 20 0 ControlKontrolle Osmot. Osmot. UmkehrosmoseCombination & Umkehrosmose & elative elative Distillation Membrane RO + Water r untreated Destillation ContactorDestillation RO+MCOsmot. Osmosewasser Teilmenge Gesamtmenge Destillation A B B A A

Tukey HSD 5% Isoamyl acetate: Alcohol reduction by 2%vol. Isoamyl acetate: Molecular weight: medium 130 g/mol High volatile aroma compound 100.0 100 74.9 73.8 80 67.2 60 52.7 peakarea 40 20 relative relative 0 ControlKontrolle Osmot.Distillation DestillationOsmot.Membrane Destillation UmkehrosmoseCombination & UmkehrosmoseRO + Water & untreated Teilmenge ContactorGesamtmenge Osmot.RO+MC Destillation Osmosewasser A B C B B Tukey HSD 5% Comparing technologies

120 OD Teilmenge 100100 • Alcoholreduction always comes together 120 Umkehrosmose with loss of some volatiles 90 80100 105 OD Nanofiltration • Strong treatment of small volume reduces 80 60 Sensorial80 effect at 2%vol. (trainedGesamtmengSpinningpanel Cone) Column aroma loss to an acceptable minimum 10060 e 70 40 • No statistical detectable difference

relative Konzentration relative 40 20 • 95 Ni differenceEthanolin triangle tests • Distillation (vacuum and membrane MC) Konzentration relative 60 20 Ethanol Ethanol 0 Konzentration relative • 90 No difference in descriptive test – Separtation by volatility 0 50 -5 -4 -3 -2 -1 • Reverse Osmoses 0 85-550 -4100 -3150 200-2 250-1 loglog H Flüchtigkeit H Flüchtigkeit Molekulargewicht [g/mol] – Separation by molecular size 80

1,0 relative Konzentration relative • Spinning Cone Column SCC 75 0,8 – Double distillation 0,6 70 -4,5 0,4 • Kombination RO + Distillaiton -4,0 -3,5 -3,0 0,2 – Combined separation -2,5 -2,0 Rückhaltevermögen log H -1,5 0,0 -1,0 K+H VinZero • Inline alcohol adjustment:

• Automated alcohol adjustment using RO and Membrane contacter

• In line alcohol probe Conclusion

Technologies for dealcoholization • Positive for wine style modification VinZero • Separation by physical means – Volatility CO2 Membrane System – Molecular sieve – Combination • In-Line Alcohol reduction – Combi Contact K+H process tec GmbH [email protected] Einordnung der Alkoholreduzierung: Reifeentwicklung Riesling am Beispiel 2012

15.09 30.09 14.10 30.10 Unreif „Frühe“ Lese „Späte“ Lese Überreif Alkoholreduzierung: Sensorischer Vergleich mit Lesezeitpunkt

Riesling Wein Vergleich Lesezeitpunkt unabhängig vom Alkoholgehalt Früh Spät Lesezeitpunkt 17.09.2011 13.10.2011 84°Oe 97°Oe

Kontrolle angereichert Kontrolle reduziert Alkohol 12%vol 14%vol 14%vol 12%vol

Blank et al., 2013 Aromaintensität und Lesezeitpunkt

30 24.2 23.1 Riesling 25 20 15 8.5 2011 10 8.0 5 0 12%volAromasteigerung14%vol durch14%vol späte Lese12%vol

Linalool Peakfläche Relative Kontrolle angereichert Kontrolle alkoholred. Blumig A A C B frühe Lese 17.09.2011 späte Lese 13.10.2011

Paarweiser Vergleich Fisher LSD (5%) Alkoholreduzierung: Sensorischer Vergleich mit Lesezeitpunkt 4 Späte Lese Frühe Lese wenig Alkohol 12%vol später Lesezeitpunkt 12%vol 2 Apfel tropisch Säure Geruchsint. 0 -4 -3 -2 -1 0 1 Süße 2 3

F2 (39,09 %) Geschm Fülle früher Bitter Alkohol Späte Lese Lesezeitpunkt -2 Stil Brandig/Alkohol Frühe Lese 14%vol 14%vol -4 viel Alkohol Hauptkomponentenanalyse F1 (48,59 %) Riesling 2011 Sensorik: 23 Prüfer – 2 Wiederholungen Zusammenfassung: Teilweise Entalkoholisierung von Wein

• Technologische Verfahren – Osmotische Destillation gut geeignet für 2%vol. Reduzierung – Teilmengenverfahren vorteilhaft • Modellierung – Inhaltsstoffveränderung lässt sich vorhersagen • Sensorik – Geringer Einfluss der Verfahrenstechnik auf den Geruch – Geschmacksstilistik wird verändert • Einordnung im Vergleich zum Lesezeitpunkt Danksagung

Betreuer: WBI Freiburg: • Prof. Dr. Monika Christmann • Dr. Jürgen Sigler Gutachter • Dr. Rainer Amann und Team • Prof. Dr. Thilo Hühn – Lars Stukenbrock • Prof. Dr. Sylvia Schnell – Katharina Kohl Prüfer: • Prof. Dr. Annette Reinecke Hochschule Geisenheim: • Prof. Dr. Manfred Großmann • Dr. Volker Schäfer • Prof. Dr. Doris Rauhut • Matthias Schmidt • Dr. Manfred Stoll Projekt Alkoholmanagement: LVWO Weinsberg: • DLR Mosel  Anne Leyendecker • Dr. Dieter Blankenhorn • DLR Rheinpfalz  Prof. Dr. Uli Fischer • Dr. Oliver Schmidt Staatliche Lehr- und Versuchsanstalt – Lili Palt für Wein- und Obstbau Weinsberg Projektträger BLE – Michael Zuber Ganz besonders: – Ksenia Morozova meine Familie und Magali Literatur

Athès, V., Peña y Lillo, M., Bernard, C., Pérez-Correa, R., und Souchon, I. 2004. Comparison of Lisanti, M.T., Gambuti, A., Genovese, A., Piombino, P., und Moio, L. 2012. Partial Experimental Methods for Measuring Infinite Dilution Volatilities of Aroma Compounds in Dealcoholization of Red Wines by Membrane Contactor Technique: Effect on Sensory Water/Ethanol Mixtures. Journal of Agricultural and Food Chemistry 52 (7): 2021-2027. Characteristics and Volatile Composition. Food and Bioprocess Technology 6 (9): 2289-2305. Demiglio, P., und Pickering, G.J. 2008. The influence of ethanol and pH on the taste and mouthfeel Lisanti, M.T., Gambuti, A., Piombino, P., Pessina, R., und Moio, L. 2011. Sensory study on sensations elicited by . Journal of Food Agriculture & Environment 6 (3-4): 143-150. partial dealcoholization of wine by osmotic distillation process. Bulletin de l'OIV 84 (959- Demiglio, P., Pickering, G.J., und Reynolds, A.G. Astringent sub-qualities elicited by red wine: the role 961): 95-105. of ethanol and pH. In Proceedings of the Proceedings of the International Bacchus to The Future Meillon, S., Urbano, C., und Schlich, P. 2009. Contribution of the Temporal Dominance of Conference. C.W. Cullen, G.J. Pickering and R. Phillips (eds.). Sensations (TDS) method to the sensory description of subtle differences in partially Fischer, U. 2009. Die sensorische Bedeutung des Alkohols im Wein - Wissenswertes über eine dealcoholized red wines. Food Quality and Preference 20 (7): 490-499. unterschätzte Einflussgröße. Getränkeindustrie 20: 14-17. Robinson, A.L., Ebeler, S.E., Heymann, H., Boss, P.K., Solomon, P.S., und Trengove, R.D. 2009. Fischer, U. 2010. Sensorische Bedeutung des Alkohols im Wein. Eine unterschätzte Einflussgröße. Das Interactions between wine volatile compounds and grape and wine matrix components Deutsche Weinmagazin (5/6): 108-110. influence aroma compound headspace partitioning. Journal of Agricultural and Food Fischer, U., und Noble, A.C. 1994. The Effect of Ethanol, Catechin Concentration, and pH on Sourness Chemistry 57 (21): 10313-22. and Bitterness of Wine. American Journal of Enology and 45 (1): 6-10. Sokolowsky, M., und Fischer, U. 2012. Evaluation of bitterness in applying Fischer, U., und Sokolowsky, M. 2011. Bitterer Geschmack im Weißwein. Das Deutsche Weinmagazin descriptive analysis, time-intensity analysis, and temporal dominance of sensations analysis. 6: 10-14. Analytica Chimica Acta 732 (0): 46-52. Gawel, R., Sluyter, S.V., und Waters, E.J. 2007. The effects of ethanol and glycerol on the body and Taylor, A.J., Tsachaki, M., Lopez, R., Morris, C., Ferreira, V., und Wolf, B. 2010. Odorant In other sensory characteristics of Riesling wines. Australian Journal of Grape and Wine Research 13 (1): Release from Alcoholic Beverages. Flavors in Noncarbonated Beverages. S. 161-175. 38-45. American Chemical Society. Goldner, M.C., Zamora, M.C., Di Leo Lira, P., Gianninoto, H., und Bandoni, A. 2009. Effect of ethanol Tsachaki, M., Linforth, R.S.T., und Taylor, A.J. 2009. Aroma Release from Wines under level in the perception of aroma attributes and the detection of volatile compounds in red wine. Dynamic Conditions. Journal of Agricultural and Food Chemistry 57 (15): 6976-6981. Journal of Sensory Studies 24 (2): 243-257. Villamor, R.R., Evans, M.A., Mattinson, D.S., und Ross, C.F. 2013. Effects of ethanol, tannin King, E.S., Dunn, R.L., und Heymann, H. 2013. The influence of alcohol on the sensory perception of and fructose on the headspace concentration and potential sensory significance of odorants red wines. Food Quality and Preference 28 (1): 235-243. in a model wine. Food Research International 50 (1): 38-45. Le Berre, E., Atanasova, B., Langlois, D., Etiévant, P., und Thomas-Danguin, T. 2007. Impact of ethanol Yu, P., und Pickering, G.J. 2008. Ethanol Difference Thresholds in Wine and the Influence of on the perception of wine odorant mixtures. Food Quality and Preference 18 (6): 901-908. Mode of Evaluation and Wine Style. American Journal of Enology and Viticulture 59 (2): 146- 152. Zamora, M.C., Goldner, M.C., und Galmarini, M.V. 2006. Sourness-Sweetness interactions in different media: white wine, ethanol and water. Journal of Sensory Studies 21 (6): 601-611. Eigene Veröffentlichungen/ Vorträge

Publikationen Blank, A.; Blankenhorn, D.; Sigler, J.; Amann, R.; Schmidt, O. 16.01.2013. Methoden Blank, A.; Sigler, J. (2012). Alkoholreduktion: Erste Testergebnisse. Der Badische der Alkoholreduzierung. Fortbildung Ehemaliger Weinsberger Weinbauschüler, Winzer 37 (9): 22-27. Weinsberg Blank, A., Blankenhorn, D., Sigler, J. (2013) Eine Frage des Stils - Technologische Blank, A.; Schmidt, O. 05.03.2013. Seminar Alkoholmanagement: Vortrag mit Verfahren zur Reduzierung des Alkohols. Der Winzer 06, 32-35. integrierter Verkostung von Versuchsweinen. Arbeitstagung für Kellermeister des Blank, A., Blankenhorn, D.; Schmidt, O.; Amann, R.; Sigler, J (2013).Targeting Wine baden-württembergischen Genossenschaftsverbandes, Karlsruhe Style: Alcohol Adjustment in White Wine. In: Proceedings of the 15th Australian Blank, A. 12.03.2013. Modellierung vom Stoffübergang bei der Verwendung von Wine Industry Technical Conference, Sydney Membrankontaktoren für Gas- und Alkoholmanagement in Wein. 53. Sigler, J., Blank, S. (2014). Alkoholreduktion: Neue Erkenntnisse. Der Badissche Arbeitstagung des Forschungsrings des Deutschen Weinbaus, Veitshöchheim Winzer 39 (9), 19-22. Blank, A., Sigler, J. 16.04.2013. Membranverfahren zur Alkoholreduzierung. Seminar Kellerwirtschaft und Sensorik, Freiburg Blank, A.; Blankenhorn, D.; Sigler, J.; Amann, R.; Schmidt, O. 23.04.2013. Vorträge: Membranverfahren zur teilweisen Reduzierung von Alkohol in Wein: Ein Blank, A.; Blankenhorn, D. 16.02.2011. Aspekte und Erfahrungern der Verfahrensvergleich. 61. Deutscher Weinbaukongress, Stuttgart Alkoholreduzierung. 58. Württemberger Weinbautage, Weinsberg Blankenhorn, D.; Blank, A.; Sigler, J.; Amann, R.; Schmidt, O. 23.04.2013. Der Blank, A.; Blankenhorn, D.; Sigler, J. 05.05.2011. Alkoholmanagement – Aspekte Einfluss von Alkohol und Lesezeitpunkt auf die Sensorik von Weißweinen. 61. und Erfahrungen der Alkoholreduzierung. Arbeits- und Fortbildungstagung der Deutscher Weinbaukongress, Stuttgart staatlichen Weinsachverständigen, Weinsberg Schmidt, O.; Blank, A.; Blankenhorn, D.; Sigler, J.; Amann, R. 23.04.2013. Die Blank, A., Sigler, J. 19.04.2012. Technische Verfahren zur Alkoholreduzierung. Erfahrung mit Spätburgunder bei überhöhtem potentiellen Alkoholgehalt. 61. Seminar Kellerwirtschaft und Sensorik, Freiburg Deutscher Weinbaukongress, Stuttgart Blank, A.; Blankenhorn, D.; Sigler, J.; Amann, R.; Schmidt, O. 14.11.2012. Effekt von Blank, A. 15.05.2013. Seminar: Alkoholmanagement. DLR Neustadt Alkohol und Lesezeitpunkt auf die Sensorik von Weißwein . Tagung der Blank, A.; et. al. 13.07.2013. Alcohol Reduction: A German Perspective. 15th Weinsachverständigen des MLR Baden-Württemberg, Freiburg Industry Technical Conference Workshop, Sydney Blankenhorn, D.; Blank, A.; 12.12.2012. Alkoholreduzierung: Erfahrung aus Deutschland Blank, A., Blankenhorn, D.; Schmidt, O.; Amann, R.; Sigler, J. 14.07.2013.Targeting , Oenologie Symposium, Klosterneuburg Wine Style: Alcohol Adjustment in White Wine. 15th Australian Wine Industry Technical Conference, Sydney Zusammenfassung: Teilweise Entalkoholisierung von Wein

• Technologische Verfahren – Osmotische Destillation gut geeignet für 2%vol. Reduzierung – Teilmengenverfahren vorteilhaft – Vergleichbar bei Spinning Cone Column, Umkehrosmose & Kombinationsverfahren • Modellierung – Inhaltsstoffveränderung lässt sich vorhersagen • Sensorik – Geringer Einfluss der Verfahrenstechnik auf den Geruch – Geschmacksstilistik wird verändert Bewertung technische Verfahren: Verfahrensvergleich 120 100 OD Teilmenge 100 Alkoholreduzierung ist immer mit 120 Umkehrosmose • 90 80100 Nanofiltration Aromaverlust verbunden! OD 80 60 80 GesamtmengSpinning Cone Column • Teilmengenverfahren reduziert 105 60 e Aromaverluste auf ein Minimum. 7040 100

relative Konzentration relative 40

relative Konzentration relative 6020 Ethanol Ethanol 95 20 Ethanol 0 Konzentration relative 50 0 • Osmotische Destillation OD Sensorisch-5 -4 bei 2-3 %vol.-2 Reduzierung-1 900 -5 50 -4100 -3150 -2200 -1250 – Trennung nach Flüchtigkeit Molekulargewichtloglog H Flüchtigkeit H Flüchtigkeit [g/mol] • Keine85 signifikanten Unterschiede • Umkehrosmose UO zwischen den Verfahren 80 1,0 – Trennung nach Molekulargewicht Konzentration relative Keine Unterschiede im Dreiecktest • 75 0,8 • Spinning Cone Column SCC 0,6 • Keine70 Unterschiede in der – Doppelte Destillation -4,5 0,4 deskriptiven-4,0 Sensorik -3,5 -3,0 0,2 -2,5 • Kombination UO + OD -2,0 Rückhaltevermögen log H -1,5 0,0 – Kombination Destillation + -1,0 Molekulargewicht Literatur

Belisario-Sánchez, Y.Y., Taboada-Rodríguez, A., Marín-Iniesta, F., und López-Gómez, A. 2009. Dealcoholized Wines by Spinning Cone Column Distillation: Phenolic Compounds and Antioxidant Activity Measured by the 1,1-Diphenyl-2-picrylhydrazyl Method. Journal of Agricultural and Food Chemistry 57 (15): 6770-6778. Belisario-Sánchez, Y.Y., Taboada-Rodríguez, A., Marín-Iniesta, F., Iguaz-Gainza, A., und López-Gómez, A. 2011. Aroma Recovery in Wine Dealcoholization by SCC Distillation. Food and Bioprocess Technology 5 (6): 2529-2539. Blank, A., Blankenhorn, D., Schmidt, O., Amann, R., und Sigler, J. Targeting Wine Style: Alcohol Adjustment in White Wine. In Proceedings of the 15th Australian Wine Industry Technical Conference. Diban, N., Athes, V., Bes, M., und Souchon, I. 2008. Ethanol and aroma compounds transfer study for partial dealcoholization of wine using membrane contactor. Journal of Membrane Science 311 (1-2): 136-146. Gil, M., Estévez, S., Kontoudakis, N., Fort, F., Canals, J.M., und Zamora, F. 2013. Influence of partial dealcoholization by reverse osmosis on red wine composition and sensory characteristics. European Food Research and Technology: 1-8. Ikari, A., und Kubo, R. 1974. Behavior of various impurities in simple distillation of aquaeous solution of ethanol. Journal of Chemical Engineering of Japan 8 (4): 294-299. Lisanti, M.T., Gambuti, A., Genovese, A., Piombino, P., und Moio, L. 2012. Partial Dealcoholization of Red Wines by Membrane Contactor Technique: Effect on Sensory Characteristics and Volatile Composition. Food and Bioprocess Technology 6 (9): 2289-2305. Pickering, G.J. 2000. Low- and Reduced-alcohol Wine: A Review. Journal of Wine Research 11 (2): 129- 144. Schmidtke, L.M., Blackman, J.W., und Agboola, S.O. 2012. Production Technologies for Reduced Alcoholic Wines. Journal of Food Science 77 (1): R25-R41. Änderung der Geruchsstilistik

Riesling früh 12%vol Riesling früh 14%vol Riesling spät 14%vol Riesling spät 12%vol 4.0

] 3.0 5 2.8 - 3.0 2.8 2.8 2.7 0 2.4 2.3 2.4 2.2 2.2 2.1 2.2 2.0 2.0 1.9 2.0 1.8

1.0 Intensität [ 0.0 Geruchsintensität Apfel Citrus tropisch A|A|B|B AB|A|AB|B A|A|A|A A|A|B|B Lesezeitpunkt > Alkohol Paarweiser Vergleich Fisher LSD 5% Änderung der Geschmacksstilistik

Riesling früh 12%vol Riesling früh 14%vol Riesling spät 14%vol Riesling spät 12%vol 3.0 2.52.4 2.5 2.2 2.1

5] 1.91.9 1.9 - 2.0 1.8 1.8 1.8 1.6 1.7 1.5 1.21.31.3 1.0 1.11.11.01.0 1.0 Intensität [0 0.5 0.0 Süße Säure Bitter Brandig/Alkohol Geschm Fülle A|AB|B|B B|A|A|A A|A|A|A A|B|B|A A|A|A|A Lesezeitpunkt Alkohol Paarweiser Vergleich Fisher LSD 5% Spinning Cone Column

• Stripping Kolonne • Destillatives Verfahren • Sehr guter Transfer der Inhaltsstoffe Spinning Cone Column

• 2 Stufen • Abtrennung von Aroma ca. 2% der Masse • Abtrennung von Alkohol ca. 20 % der Masse • Rückverschnitt mit Ausgangswein

Versuche mit 5 verschiedenen Ausgangsweine Ziel: Reduktion um 2%vol.

Versuche mit Modellierung SCC A Entaromatisierte Fraktion r²=0,91 150

100 wenig 98 % mittel 50 Konzentration 0 stark -5 -4 -3 -2 -1 log H

B Aromafraktion r²=0,92 8000 6000 stark 4000 2000 Konzentration 0 wenig mittel -5 -4 -3 -2 -1 2 % log H Alkohol vs. Entalkoholisiert

C Entalkoholisierte Fraktion r²=0,84 D Destillat r²=0,88 120 400 350 100 mittel wenig 300 80 250 60 200 150

Konzentration 40 Konzentration 100 20 50 mittel stark wenig stark 0 0 -5 -4 -3 -2 -1 -5 -4 -3 -2 -1 log H log H Alkoholfrei vs Rekombiniert

E Aroma+Entalkoholisiert r²=0,43 F Reduzierung um 2%vol. r²=nb 120 120

100 100 wenig stark wenig stark mittel 80 80

60 60

Konzentration 40 mittel Konzentration 40

20 20

0 0 -5 -4 -3 -2 -1 -5 -4 -3 -2 -1 log H log H Modellierung auf Basis der Diffusion

Gas 500 250 Transfer ist phase abhängig von:

Ficksche Gesetz Flüssig F=k x A x delta c 10050 2550 phase Henry‘s Gesetz