Contribution À L'étude De La Structure-Texture Du Lait De Chamelle
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UNIVERSITE D’ARTOIS École Doctorale Sciences de la Matière, du Rayonnement et de l’Environnement THÈSE Pour obtenir le grade de : DOCTEUR DE L’UNIVERSITÉ D’ARTOIS Discipline : Ingénierie des Fonctions Biologiques Présentée par M. Mohammad KAMAL Contribution à l’étude de la structure-texture du lait de chamelle lors de la coagulation et du traitement thermique : comparaison avec le lait de vache Thèse préparée au Laboratoire Régional en Agroalimentaire et Biotechnologie : lors de la coagulation et du traitement thermique : comparaison Institut Charles Viollette avec le lait de vache Soutenue le 21 décembre 2016 ***** Composition du Jury : Président du Jury Pr. Mnasser HASSOUNA, École Supérieure des Industries Alimentaires de Tunis Rapporteur Dr. Abderrahmane AIT KADDOUR, VetAgro Sup, Campus Agronomique de Clermont Rapporteur Pr. Christophe BLECKER, Gembloux Agro-Bio Tech, Université de Liège Examinateur Dr. Mohammed FOUKANI, Institut Supérieur d'Agriculture de Lille Directeur de thèse Pr. Romdhane KAROUI, Université d'Artois RESUME Le lait de chamelle constitue l'une des principales ressources alimentaires pour les peuples nomades. Malgré sa richesse en différents composants et sa production non négligeable au niveau mondial, ce produit demeure relativement peu transformé à cause du manque d’études menées sur les caractéristiques et les aptitudes technologiques de ce lait. Dans la première partie de cette thèse, l’évolution de la structure au cours de la coagulation enzymatique et acide des laits de chamelle et de vache crus et chauffés (50 et 70 °C) enrichis en minéraux (calcium et phosphate) a été étudiée. Les cinétiques de coagulation enzymatique et acide des échantillons de lait ont été suivies aux moyens du test de cisaillement dynamique et de la spectroscopie de fluorescence frontale. Les résultats obtenus ont permis, d’une part, de montrer des différences significatives entre les propriétés du coagulum obtenu à partir du lait de chamelle et celui du lait de vache, et d’autre part, d’évaluer l'impact de l’ajout des minéraux (calcium et phosphate) sur les propriétés du coagulum. L’analyse des spectres de fluorescence par analyse en composantes principales (ACP) a permis de caractériser sur le plan moléculaire la structure des gels, et également de discriminer les différentes conditions de coagulation. Les résultats rhéologiques ont montré que l’enrichissement de ces deux types de lait avec le calcium améliorait la fermeté du gel et diminuait le temps de gélification, alors que des effets inverses ont été observés suite à l’ajout du phosphate. L’analyse conjointe des données spectrales et rhéologiques au moyen de l’analyse en composantes communes et poids spécifiques (ACCPS) a montré une forte relation entre la structure au niveau moléculaire et la texture au niveau macroscopique. La deuxième partie de cette thèse a porté sur l’impact du traitement thermique (55 à 75 °C à différents intervalles de temps) sur les changements moléculaires du lait de chamelle. L’application de l’ACCPS aux spectres de la vitamine A, des produits fluorescents de la réaction du Maillard (PFRM) et du NADH a montré une bonne discrimination des échantillons en fonction du couple température-temps. Les résultats obtenus ont montré que, de par sa rapidité, la spectroscopie de fluorescence frontale couplée aux méthodes chimiométriques présentait un potentiel intéressant pour la caractérisation du lait de chamelle dans différentes conditions. En outre, le spectre de fluorescence d’un lait pourrait être considéré comme une empreinte digitale de celui-ci permettant de l’identifier. Mots-clés : Lait de chamelle, lait de vache, coagulation, minéraux, spectroscopie de fluorescence frontale, rhéologie, chimiométrie. ABSTRACT Camel milk is one of the main food resources for nomadic people. Despite its richness in different components and its production in the world, this product remains poorly processed because of the lack of studies conducted on the characteristics and the technological abilities of this milk. In the first part of this thesis, the evolution of the structure during the enzymatic and acid coagulation of raw and heated (50 and 70 °C) camel and cow’s milk following the addition of minerals (calcium and phosphate) was studied. The kinetics of acid and enzymatic-induced coagulation of milk were followed using shear dynamic testing rheology at the macroscopic level and front-face fluorescence spectroscopy at the molecular scale. The obtained results showed significant differences between the properties of the coagulum that depends on the milk species and the level of added minerals (calcium and phosphate). The analysis of spectral data by principal component analysis allowed to characterize the coagulum structure at the molecular level as well as the discrimination of different coagulation conditions. The rheological results showed that the enrichment of both types of milk with calcium improved the gels firmness and reduced the gelation time, while opposite trend was observed following the addition of phosphate. The joint analysis of fluorescence spectral data and rheological measurements by applying common components and specific weights analysis showed a strong relationship between the structure at the molecular scale and the texture at the macroscopic level. The second part of this thesis focused on the impact of heat treatment (55 to 75 °C at different times) on the molecular changes in camel milk. The application of common components and specific weights analysis to the vitamin A, fluorescent Maillard reaction products and NADH fluorescence spectra enabled the discrimination of milk samples according to the temperature and time. The obtained results showed that front-face fluorescence spectroscopy coupled with chemometric tools enabled the characterization of camel milk in different conditions. Additionally, the fluorescence spectrum recorded on milk could be considered as a fingerprint allowing its identification. Keywords: Camel milk, cow’s milk, coagulation, minerals, front-face fluorescence spectroscopy, rheology, chemometrics. REMERCIEMENTS Cette thèse a été préparée dans le cadre d’un accord d’excellence entre campus France et l’université de Damas. Les travaux de recherche ont été effectués au sein du Laboratoire Régional en Agroalimentaire et Biotechnologie : Institut Charles Viollette, dans l’Equipe Qualité et Sécurité des Aliments (QSA) site-Artois. Ce travail de recherche est certes le fruit d'un travail personnel, mais n'aurait pu exister en l'état sans le soutien scientifique de nombreuses personnes. Je commence par remercier Monsieur le Professeur Pascal DHULSTER, Directeur du Laboratoire Régional en Agroalimentaire et Biotechnologie : Institut Charles Viollette pour m’avoir accueilli dans ce laboratoire multipolaire et multidisciplinaire, où de nombreuses thématiques à première vue différentes s’imbriquent et s’enrichissent mutuellement. Je remercie également Mme Christine CHENE Directrice de l’ADRIANOR de m’avoir accueilli au sein de son centre d’expertise alimentaire. Ma reconnaissance et ma profonde gratitude s’adressent principalement à mon Directeur de thèse, Monsieur Romdhane KAROUI, Professeur à l’université d’Artois que je remercie de m’avoir accueilli au sein de son équipe et m’avoir donné la chance d’effectuer ce travail de thèse avec une grande efficacité d’encadrement. Merci également pour son aide, sa patience, ses conseils précieux et ses critiques constructives, ainsi que sa confiance dont il m’a honoré, tout au long de ces trois années de travail en commun. Je suis très sensible à l’honneur que me font Monsieur Abderrahmane AIT KADDOUR, Maître de Conférences à VetAgro Sup du Campus Agronomique de Clermont et Monsieur Christophe BLECKER, Professeur à Gembloux Agro-Bio Tech de l’université de Liège pour avoir accepté d’évaluer ce travail en qualité de rapporteurs. Je remercie également Monsieur Mohammed FOUKANI, enseignant à l’Institut Supérieur d'Agriculture de Lille et Monsieur Mnasser HASSOUNA, Professeur à l’École Supérieure des Industries Alimentaires de Tunis d’avoir accepté de participer à ce jury en tant qu’examinateurs. Mes vifs remerciements s’adressent aussi à Mr Eliot Patrick BOTOSOA pour ses conseils et son aide durant les trois années de thèse. Ma gratitude s'adresse aussi à Mme Aurélie MATEOS pour son soutien moral et son appui scientifique durant ma dernière année de thèse. Je la remercie tout particulièrement pour la relecture du manuscrit. Je remercie aussi et vivement, Anne-Laure, Abdo, Ferdaous, mes collègues doctorants, pour leur soutien quotidien. J’adresse, tout particulièrement, un grand remerciement à ma collègue Zayneb pour son encouragement et sa gentillesse et aussi pour les bons moments que nous avons passés ensemble pendant la dernière année de ma thèse. Ma reconnaissance va aussi à tous les membres de l’équipe d’ADRIANOR pour leur accueil et leur gentillesse. Je dédie ce travail à mes très chers parents, mes chères sœurs et ma chère femme Rana pour leur soutien et leurs encouragements tout au long de mon parcours. Je le dédie tout particulièrement à mes enfants Hanin et Ahmad qui ont changé ma vie. Encore merci à tous VALORISATION DES TRAVAUX Publications dans des revues à comité de lecture - Kamal, M., & Karoui, R. (2015). Analytical methods coupled with chemometric tools for determining the authenticity of dairy products: A review. Trends in Food Science & Technology, 46, 27–48. - Kamal, M., & Karoui, R. (2017). Monitoring of mild heat treatment of camel milk by front- face