ESTUDIO DE YACIMIENTO ARCILLOSO SINGUILUCAN, HIDALGO, MÉXICO Revista Cubana De Química, Vol

Revista Cubana de Química ISSN: 0258-5995 [email protected] Universidad de Oriente Cuba

Chávez Martínez, Margarita; Lara Álvarez, Lidia; Salcedo Luna, María Cecilia; Meijueiro Morosini, Mercedes ESTUDIO DE YACIMIENTO ARCILLOSO SINGUILUCAN, HIDALGO, MÉXICO Revista Cubana de Química, vol. XVII, núm. 2, 2005, pp. 76-82 Universidad de Oriente Santiago de Cuba, Cuba

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ESTUDIO DE YACIMIENTO ARCILLOSO SINGUILUCAN, HIDALGO, MÉXICO 1M. en C. Margarita Chávez Martínez, 1Lidia Lara Álvarez, 2María Cecilia Salcedo Luna, 3Mercedes Meijueiro Morosini 1Universidad Autónoma Metropolitana Azcapotzalco. Área de Química, Ed. G-201-4, Av. San Pablo No. 180, Col. Reynosa Tamaulipas; C. P. 02200, Azcapotzalco, D. F., México; Tel: 0155 5318 9029, Fax 0155 5318 9024, e-mail [email protected] 2Universidad Nacional Autónoma de México, Unidad de Servicio y Apoyo a la Investigación, USAI, Laboratorio de Rayos X, Edificio B, Facultad de Química, Ciudad Universitaria, C. P. 04510, Coyoacán, D. F., México; Tel: 0155 5623 2525, e-mail: [email protected]

3Universidad Nacional Autónoma de México, Laboratorio de Docencia de Química Inorgánica, Edificio C, Laboratorio C-1, Facultad de Química, Ciudad Universitaria, C. P. 04510, Coyoacán, D. F., México; Tel: 0155 5622 3538, Palabras clave: Yacimiento Arcilloso, Singuilucan

1. Introducción En territorio hidalguense existen abundantes minerales no metálicos, como calizas, caolín, arcillas refractarias, calcita y diatomita. El caolín es una arcilla con alto contenido de alúmina que se utiliza para la fabricación del cemento blanco. La arcilla se obtiene de varios yacimientos, los principales son: El Carbonero, Veracruz, al norte del Estado de Hidalgo, de El Carmen, Hidalgo. En Real del Monte, Pachuca y hacia el noroeste por Actopan, Ixmiquilpan, El Cardonal, Zimapán y Jacala. En esta zona están situados los yacimientos minerales más ricos del estado. El presente trabajo muestra un estudio del yacimiento arcilloso Singuilucán, estado de Hidalgo, México, este yacimiento recientemente se encuentra en estudio, aun no ha sido caracterizado. Su explotación dependerá del estudio formal que se presente ante la Asociación Nacional de Industrias Químicas, ANIQ al subcomité de Arcillas y Caolines Nacionales, así como a la Dirección General de Minas, DGM; que hoy en día se ha encomendado particularmente a órganos colegiados de apoyo para la definición de estrategias y acciones en beneficio de la minería de los estados de México. La Universidad Autónoma Metropolitana, mediante el proyecto: Estudio de Arcillas Provenientes del Estado de Hidalgo, y el apoyo de la Universidad Nacional Autónoma de México, participan en esta promoción del Consejo Estatal de Minería del Estado de Hidalgo para las licitaciones del proyecto de explotación. El estudio esta basado en la realización de pruebas Físicas y la caracterización, mediante Difracción de Rayos X, principalmente, así como Microscopia Electrónica de Barrido, Análisis Térmico, Diferencial y Espectroscopia de Infrarrojo.

2. Método Experimental 2.1 Muestreo. Se partió de un lote de 60 muestras cada una de un kilogramo aproximadamente provenientes del Yacimiento a cielo abierto de Singuilucán, del estado de Hidalgo. Las muestras fueron recolectadas en una zona de una hectárea y hacia arriba a 3 metros. 2.2 Tamizado. La arcilla se trituro hasta obtener partículas de diferente tamaño, luego se paso por mallas de números 10, 16, 40, 45, 60, 100, 140 y 200. Los tamices utilizados fueron desde la malla # 10 (650µm) a la # 200 (75µm) y se agitaron con ayuda de un equipo de agitación mecánica. La marca y especificaciones de los tamices utilizados fueron USA Standard Testing Sieve, ASTME-II Specification, Tyler Equivalent # Mesh W.S. Tyler, Incorporated, Made in USA. 2.3 Observación Al Microscopio Óptico. De cada una de las muestras de arcilla obtenidas en cada malla se tomó una pequeña cantidad y se observó al microscopio óptico. En el análisis químico de una arcilla generalmente se tienen óxidos, estos óxidos se observan en el microscopio óptico como

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cristales blancos, naranja, rojos, amarillos etc. Se utilizó un microscopio óptico marca MEIJI, modelo MA 6V 30W, con Objetivo 16909 SMP/an 4X10. 1/160/0.17. 2.4 Pruebas Físicas Plasticidad. La arcilla puede absorber agua y con una cantidad dada, llegar a un estado en que por presión puede deformarse sin ruptura y conservar la nueva forma cuando desaparece la presión. Para medir la plasticidad, se pesaron 30g de arcilla de todas las mallas y con una probeta se le fue agregando agua hasta tener el punto plástico y medimos la cantidad de agua necesaria. Todas las pesadas se realizaron en una balanza analítica marca Oertling, modelo Na114 con una capacidad de 200g, y preescisión 0.0001g. Contracción. Una pieza formada de arcilla al secarse se encoge y al quemarse también se encoge. Las arcillas más plásticas son las que más se encogen, el encogimiento varia entre el 5 y 12%. Para medir la contracción se elaboraron pequeñas barras de arcillas para cada número de malla con 30g de arcilla, se dejo secar a la temperatura ambiente y se medió la contracción sufrida por la pieza a las 24 y 48 horas. Después se metieron al horno a 100, 800 y 1000°C y se volvieron a medir para obtener el porcentaje de contracción. Grado de Expansión. Las arcillas al ponerse en contacto con el agua se expanden porque 1) hay absorción en los poros, 2) hay adsorción en la superficie reduciendo la energía superficial de la arcilla, la cual se comporta elásticamente y se expande, 3) combinación líquida con el agua que penetra en las redes cristalinas por difusión. Para medir el grado de expansión de la arcilla, se tomaron 10g de arcilla de cada malla y se colocaron en una probeta a la cual se le agrego agua, se determino el volumen de agua a las 2hrs, a las 24hrs y a las 48hrs. Color de Quemado. Las muestras fueron sometidas a diferentes tratamientos térmicos, desde los 100 hasta los 1000°C, realizar las pruebas de estabilidad y de choque térmico, así que paralelamente se fueron observando los cambios de coloración. Resistencia al Choque Térmico Estabilidad. Refractariedad. Para determinar el grado de Refractariedad y Estabilidad Estructural del las muestras arcillosas, fue necesario someterlas a diferentes temperaturas. A partir de temperatura ambiente hasta 1000°C. Mediante Difracción de Rayos X se logró determinar los cambios estructurales y determinar los componentes estables e inestables de este material que son los que indicaran si se trata de una Arcilla de Alta Refractariedad. Se utilizó una estufa marca Felisa de temperatura máxima de 300°C y un horno de alta temperatura marca Thermolyne modolo 1500 con temperatura máxima de 1200°C. Se fabricaron pastillas con una prensa marca Osyma con capacidad máxima de 15 toneladas, para ser levadas a altas temperaturas. 2.5 Caracterización por medio de DRX. Las muestras de los diferentes tamaños de partícula de arcillas que fueron separadas, se analizaron por Difracción de Rayos X, mediante el método de polvos. Se utilizo un Difractómetro SIEMENS D 5000, con monocromador de grafito y radiación de CuKα1 monocromática con longitud de onda, λ = 1.5406 Ǻ y filtro de Níquel. Las condiciones de trabajo del equipo fueron 25 mA y 46 Kv. Las muestras fueron corridas desde los 2 hasta los 80° 2θ/min, siendo los tiempos de exposición 41 minutos por muestra. El montaje de las muestras se realizó con un poco de arcilla, colocándola y distribuyéndola perfectamente en el porta muestras del equipo. Para la determinación de estabilidad estructural en función de la temperatura, se fabricaron pastillas y de esta manera, sin moler fueron expuestas a los rayos X, no obstante después, las pastillas fueron molidas y volvieron a ser sometidas a difracción de rayos X..

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2.6 Microscopia Electrónica de Barrido. Las muestras de las arcillas de malla 200 (75µm) con tratamiento térmico y sin tratamiento térmico fueron analizadas por microscopia electrónica de barrido. Se utilizo un microscopio Jeol JSM-5900LV 2.7 Espectroscopia de Infrarrojo. Las muestras de la arcilla de malla 200 (75µm) sin tratamiento térmico y con tratamiento térmico, fueron analizadas por espectroscopia de infrarrojo. Se utilizo un Espectroscopio BRURER VECTOR 22. El montaje de las muestras se realizo en los porta muestras, primero para la arcilla sin tratamiento térmico la cual se mezclo con una pequeña cantidad de la muestra patrón que fue ioduro de cesio, CsI el cual es transparente a la región y nos permite ver las señales de los extremos, y luego para la arcilla con tratamiento térmico. 2.8 Análisis Térmico Diferencial. La muestra de arcilla de malla 200 sin tratamiento térmico fue analizada por Análisis Térmico Diferencial. Se utilizo un Analizador Térmico Diferencial METTLER TOLEDO TGA/SDTA 851e. La muestra fue analiza a 10°/min, en atmósfera de aire. 2.9 Muestras de Referencia. Se analizaron algunas muestras comerciales de materiales refractarios para conocer su composición. El estudio principal fue mediante difracción de rayos X por el Método de Polvos. Las muestras comerciales fueron: dos pastas cerámicas, la Stonewere gris y la Stonewere porcelana, tres tabiques refractarios utilizados en la construcción de hornos de alta temperatura, éstos tabiques fueron: tabique blanco altamente ligero, tabique amarillo tenue menos ligero que el blanco, y tabique café-amarillo muy pesado; estos tabiques también pueden ser descritos por su porosidad aparente, es decir, los tabiques blanco y amarillo parecen ser menos porosos, porque no se notan los poros a simple vista, en tanto, el tabique pesado a simple vista parece esponja vitrificada. Por último también se analizaron muestras de crisol de porcelana y góndola refractaria blanca.

3. Resultados 3.1 Observación Al Microscopio Óptico. De la observación al microscopio de las muestras de arcilla, la Tabla No. 3.1.1 muestra el contenido posible encontrado en la arcilla según el color observado. Tabla No.3.1.1 Contenido posible en la arcilla # Malla Color Observado Minerales y materiales arcillosos posibles 200 Amarillo, naranja, café, blanco SiO2 (Quarzo), TiO2 140 Amarillo, naranja, café, blanco SiO2 (Quarzo), TiO2 100 Blanco, café SiO2 (Quarzo), TiO2 60 Amarillo claro, blanco, ámbar SiO2 (Quarzo), K2OAl2O3·6SiO2, Na2OAl2O3·6SiO2 (Feldespatos) 45 Blanco, café, blancos con puntitos Al2O32SiO2·2H2O (Material arcilloso), cafés TiO2 40 Color amarillo claro mas Si6Al2O20(OHF)Al4K2 (Material homogéneo arcilloso) 16 Amarillo ámbar K2OAl2O3·6SiO2, Na2O.Al2O3·6SiO2 10 Granitos cafés amarillos TiO2 y (Feldespatos) K2OAl2O3·6SiO2, Na2OAl2O3·6SiO2

3.2 Pruebas Físicas La Tabla No. 3.2.1 muestra los resultados de las pruebas físicas de: (1) Plasticidad, es decir el volumen de agua que se requirió para que la arcilla lograra la plasticidad; (2) Contracción, el porcentaje de contracción reportado en la tabla es el obtenido a partir de las mediciones de las barras después de dos horas de ser elaboradas y después de transcurrir las 24 horas, porque fue cuando

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ocurrió la mayor contracción; (3) Grado de expansión; (4) Color de quemado; y (5) Resistencia al choque térmico, se sacaron del horno a temperatura ambiente. De acuerdo a los datos mostrados se determinó que a menor tamaño de partícula, fue necesario mayor cantidad de agua para alcanzar la plasticidad. Para los porcentajes de la contracción y grado de expansión, los tamaños menores de partícula fueron los mas altos. Tabla No.3.2.1 Resultados de las pruebas físicas Malla Tamaño Arcilla Vol (mL) Contracción Grado de Color de Resistencia al # de (g) de agua (%) expansión quemado choque partícula para ser a térmico (µm) plástica 1000°C 10 650 30.00 10 1.38 1.08 rosa Sin fracturas 45 355 30.00 11 2.01 1.25 rosa Sin fracturas 60 250 30.00 11 2.5 1.25 rosa Sin fracturas 100 150 30.00 12 4.3 1.6 rosa Sin fracturas 140 106 30.00 14 7.5 1.8 rosa Sin fracturas 200 75 30.00 15 10.8 2.3 rosa Sin fracturas

3.3 Caracterización por Difracción de Rayos X. Para la arcilla Singuilucan de tamaño de partícula de 75 µm aparecen 5 componentes: SiO2 en forma de Quarzo; Al2Si2O5(OH)4, kaolinita; 2 tipos de Montorilonita Si-Al-Fe-Mg-O y Al2O3.4SiO2. H2O.xH2O; y KAlSi3O8 en forma de Ortoclasa, esto se muestra en la figura No 3.3.1. La figura No. 3.3.2, exhibe los componentes encontrados, cuando las muestras de arcilla fueron sometidas a 1000°C, solo se encontraron 3 fases: SiO2 en forma de Quarzo; K(Si3Al)O8 Sanidina desordenada y Al2SiO5, Silimanita, lo cual es razonable pues a temperaturas mayores puede formase Silimanita, Andalucita y hasta Mullita estas 3 fases son de alta refractariedad. A continuación la figura No. 3.3.3 presenta dos componentes Quarzo y Mullita de una de las barras elaboradas en forma de tabique con arcilla Singuilucan, los cuales fueron sometidos a 1200°C.

Qtz Q tz-C uarzo Kln-Caolinta 600 M nt-M ontm orilonita Or-Ortoclasa seg)

as/ 400 uent c

ad ( d nsi e t 200 Qtz n I z z Or Or Or Qt Kln Qtz Qt Kln Kln t t Qtz Or Kln Mn Mn 0 20 40 60 80 2 Theta Figura No. 3.3.1 . Patrón de difracción de Rayos X para el tamaño de partícula de 75 µm (malla 200) aparecen 5 componentes en la arcilla Singuilucan, Quarzo; kaolinita; 2 tipos de Montorilonita y Ortoclasa. Vol. XVII, No 2, 2005 79

400

Qtz Q tz-C uarzo Sa-Sanidina S il-S ilim a n ita 300 seg) as/

uent 200 c

ad ( d i s n

e Qtz t n I 100

Sa Qtz Sil Qtz Sa Sa Qtz Qtz Qtz

Sa z Sil

Sa Qt 0 20 40 60 80 2 Theta

Figura No. 3.3.2, Componentes encontrados, a 1000°C en la arcilla Singuilucan: Quarzo, Sanidina desordenada y Silimanita.

500 Qtz

Qtz-Cuarzo M ul-M ulita )

g 400 e /s s a t n e u 300 (c d a id s

n te

n 200 I

Qtz l

100 Mu z l z Qt l z l Qtz Qt z Qtz

Mul l Mu l Qt l Mu Mu Qtz Qt Qtz Mu Mu Mu 0 020406080 2 Theta

Figura No. 3.3.3 Patrón de DRX que presenta dos componentes Quarzo y Mullita de una de las barras elaboradas en forma de tabique con arcilla Singuilucan, los cuales fueron sometidos a 1200°C. 3.4 Espectroscopia de Infrarrojo. En la figura No.3.5.1 se exhibe el espectro de Infrarrojo para la arcilla Singulucan, en el se presentan las longitudes de onda de los enlaces atómicos principales de - OH , H2O, Al-OH, SiO2 y Al-O-H.

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3.5 Muestras de Referencia. La tabla No.3.7.1 muestra el resultado obtenido de las muestras de materiales refractarios comerciales analizados por medio de Difracción de Rayos X, que se tomaron como referencia para compararlas con la arcilla Singuilucan y saber si se trataba de una arcilla refractaria.

1.0 ) % a ( 0.8 anci t i

H2O Al-OH SiO2 O-H-Al SiO2

ansm OH r T

0.6 1 9 6 91 20 70 98 6 5 7 83 . . . 92 2. 7. 7. 0 8 5. 0. 10. 28 35 23 27 3 59 187 100 16 365

0.4 4000 3000 2000 1000

Longitud de onda cm -1

Figura No. 3.5.1 Espectro de Infrarrojo para la arcilla Singulucan, en el se presentan las - longitudes de onda de los enlaces atómicos principales de OH , H2O, Al-OH, SiO2 y Al-O-H.

Tabla No.3.7.1 Resultado del análisis de Difracción de Rayos X para las muestras de referencia Stonewere Stonewere Tabique café- Tabique Tabique Crisol Góndola gris porcelana amarillo amarillo tenue blanco blanca Cuarzo Cuarzo Cuarzo Mulita Mulita Cuarzo Cuarzo Clinoclasa Clinoclasa Anorthoclasa Corundum Anorthita Mulita Mulita Talco Anorthoclasa Mulita Tridimita Tridimita Calcita Dolomita

3.6 Análisis Térmico Diferencial. En la figura 3.6.1 se presenta la gráfica del Análisis Térmico. La representación de la gráfica en color negro (TG), son las pérdidas de peso en las temperaturas señaladas. La gráfica de color rojo muestra el análisis Térmico Gravimétrico Derivativo. La gráfica en color azul exhibe los cambios de fases ocurridos a las temperaturas indicadas; esto explica la variación de los componentes analizados por medio de DRX en la arcilla Singuilucan, desde temperatura ambiente hasta los 1400°C. 3.7 Muestras de Referencia. La tabla No.3.7.1 muestra el resultado obtenido de las muestras de materiales refractarios comerciales analizados por medio de Difracción de Rayos X, que se tomaron como referencia para compararlas con la arcilla Singuilucan y saber si se trataba de una arcilla refractaria.

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4. Conclusiones De acuerdo a los datos mostrados se determinó que a menor tamaño de partícula, fue necesario mayor cantidad de agua para alcanzar la plasticidad. Para los porcentajes de la contracción y grado de expansión, los tamaños menores de partícula fueron los mas altos. El análisis para la caracterización por medio de difracción de rayos X mostró presencia de Quarzo, Kaolinita, 2 formas de Montmorilonita y Ortoclasa, en el menor tamaño de partícula. Finalmente a temperaturas elevadas, 1000°C, se dan cambios estructurales, porque algunos componentes cambian de fase y por que también se dan reacciones químicas en estado sólido, de lo que resultaron Sanidina y Silimanita, en tanto, el Quarzo no cambia, por su alta temperatura de transición a otras fases y es el único componente que se mantuvo. Esto confirma que a partir de los componentes de baja temperatura pueden obtenerse otros como la Silimanita y que llevado a 1200°C, hasta Mullita, la cual es uno de los componentes en los materiales de alta refractariedad. El comportamiento de este tipo de arcilla mostró capacidad de resistencia al choque térmico, ya que no se mostraron fracturas en las barras de arcilla elaboradas. La estabilidad y refractariedad principalmente son dadas por el SiO2 y el Al2O3.

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