La Universidad Católica De Loja ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA
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La Universidad Católica de Loja ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA “DETERMINACIÓN DE PROPIEDADES FÍSICO-QUÍMICAS DEL ACEITE ESENCIAL DE POLEO (Minthostachys mollis (Kunth) Griseb) EN DIFERENTES ESTADOS FENOLÓGICOS Y DE TRES LUGARES DE LA PROVINCIA DE LOJA MEDIANTE GC-MS Y GC-FID” AUTORA: Karla Alexandra Encarnación Villalta Ing. Benito Eduardo Valarezo Valdez DIRECTOR: . Trabajo de fin de carrera previa la obtención del título de Ingeniero Químico. LOJA-ECUADOR 2009 CESIÓN DE DERECHOS Yo, Karla Alexandra Encarnación Villalta, declaro conocer y aceptar la disposición del Artículo 67 del Estatuto Orgánico de La Universidad Técnica Particular de Loja que en su parte pertinente textualmente dice: “Forman parte de Patrimonio de la Universidad la propiedad intelectual de investigaciones, trabajos científicos o técnicos y tesis de grado que se realicen a través, o con el apoyo financiero, académico o institucional (operativo) de la Universidad”. Loja, enero del 2009 f)…………………………. Karla A. Encarnación. i CERTIFICACIÓN Ing. Eduardo Valarezo V. DIRECTOR DE TESIS DE GRADO CERTIFICO: Haber dirigido la investigación y la elaboración de la tesis: “DETERMINACIÓN DE PROPIEDADES FISICO-QUÍMICAS DEL ACEITE ESENCIAL DE POLEO (Minthostachys mollis(Kunth.)Griseb) EN DIFERENTES ESTADOS FENOLÓGICOS Y DE TRES LUGARES DE LA PROVINCIA DE LOJA MEDIANTE GC-MS Y FID” la misma que ha sido revisada durante su ejecución, por lo tanto autorizo su presentación. Loja, enero del 2009 f)…………………………. Ing. Eduardo Valarezo V. DIRECTOR DE TESIS ii AUTORÍA La presentación, procedimientos y conceptos, así como, los resultados y conclusiones vertidos en el presente trabajo de tesis son de responsabilidad absoluta de la autora. f)…………………………. Karla A. Encarnación. iii AGRADECIMIENTO A mi padre celestial, tú que lo sabes todo, sabes cuánto me ha costado sobrellevar todos mis sufrimientos y angustias, porque has sido tú mi fuerza para continuar. A mi apreciada Universidad, en cuyas aulas tuve la oportunidad de formarme ética e intelectualmente. A mis maestros de escuela por brindarme su amistad y conocimientos, lo que ha contribuido para mi formación profesional. Al Instituto de Química Aplicada por brindarme todos los medios para llevar a cabo esta investigación y a todo el personal, por ofrecerme su amistad y ayuda incondicional. Al Ing. Eduardo Valarezo en calidad de Director de Tesis, por compartir sus conocimientos, experiencia y guía, lo que contribuyo para la finalización del presente proyecto. A mis hermanos Jonatan y Alan, a toda mi familia, en especial a mi Abuelito Aparicio y mi Tío Darwin por su apoyo incondicional en los momentos más difíciles. A mis amigos y compañeros de carrera que han sabido brindarme su apoyo y con quienes he compartido muchos momentos agradables. Karla Alexandra iv DEDICATORIA “El verdadero papel de una madre es ser el arco, fuerte y tenso que permita al hijo, la flecha, surcar los cielos sin límites y llegar lo más lejos posible.” Con amor para Mirian, madre por tu sacrificio diario, porque si no hubieras estado a mi lado dándome aliento cuando me sentía derrotada y sin ganas de luchar, no hubiese logrado, salir adelante en mi carrera y cumplir esta meta, te amo porque a pesar de todo estas junto a mí. Karla Alexandra v CONTENIDO Pág. CESIÓN DE DERECHOS………………………………………………………………… i CERTIFICACIÓN………………………………………………………………………. ii AUTORÍA……………………………………………………………………………….. iii AGRADECIMIENTO……………………………………………………………………. iv DEDICATORÍA…………………………………………………………………………… v CONTENIDO……………………………………………………………………………. vi ARTÍCULO…………………………………………………………………………........ vii I PRESENTACIÓN DE FIN, PROPÓSITO Y COMPONENTES DEL PROYECTO 1.1. FIN DEL PROYECTO ……………………………………………………………… 2 1.2. PROPÓSITO DEL PROYECTO ………………………………………………….. 2 1.3. COMPONENTES DEL PROYECTO ……………………………………………... 2 II INTRODUCCIÓN Y ANTECEDENTES 2.1. INTRODUCCIÓN……………………………………………………………………. 5 2.2. ANTECEDENTES …………………………………................................................. 10 III MATERIALES Y MÉTODOS 3.1. RECOLECCIÓN Y EXTRACCIÓN DEL ACEITE ESENCIAL…………………... 14 3.1.1 Recolección de la Materia Vegetal…………............................................... 15 3.1.2 Selección de la Materia Vegetal…………………………………………… 17 vi 3.2. DESTILACIÓN DE LA MATERIA VEGETAL…………………………………… 17 3.2.1 Envasado y Almacenamiento…………………………………………….. 19 3.3. DETERMINACIÓN DE PROPIEDADES FÍSICAS………………………………... 20 3.3.1 Densidad……………………………………………………………………. 20 3.3.2 Índice de refracción………………………………………………………... 20 3.3.3 Actividad óptica…………………………………………………………… 21 3.4. IDENTIFICACIÓN DE COMPONENTES QUÍMICOS…………………………... 22 3.4.1 Cromatografía de Gases (GC)…………………………………………….. 23 3.4.2 Cromatografía de Gases acoplada Espectrometría de masa (CG – MS) 23 3.4.2.1. Preparación de las muestras de aceite esencial para su análisis por cromatografía de gases…………………………. 25 3.4.2.2. Corrida cromatográfica de las muestras en la columna HP- INNOWAX……………………………………………………... 26 3.4.2.3. Obtención de Cromatogramas………………………………... 28 3.4.2.4. Determinación de los Índices de Kóvats…………………….. 2 8 3.4.2.5. Análisis de los Espectros de masas…………………………… 29 3.4.2.6. Corrida Cromatográfica en la columna DB-5……………….. 29 3.4.2.7. Identificación cualitativa de los componentes del aceite esencial con base en los índices de kóvats y los espectros de masas………………………………………………………... 31 3.4.3 Cromatografía de Gases acoplada al detector de ionización de llama (CG - FID)………………………………………………………………… 31 3.4.3.1. Corrida Cromatográfica en la columna HP-INNOWAX……. 33 3.4.3.2. Corrida Cromatográfica de Estándares en FID……………….. 35 3.4.3.3. Corrida Cromatográfica en la columna DB-5………………… 35 3.4.4 Comparación de los cromatogramas obtenidos en CG-MS con los obtenidos en CG-FID…………………………………………………..... 37 3.4.5 Determinación de los componentes químicos del aceite esencial de Minthostachys mollis……………………………………………………… 37 IV RESULTADOS Y ANÁLISIS 4.1. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD….…………………………………………… 39 4.2. RENDIMIENTO DEL ACEITE ESENCIAL………………………………………... 39 4.3. PROPIEDADES FÍSICAS DEL ACEITE ESENCIAL…………………………… 45 4.3.1 Densidad……………………………………………………………………. 45 4.3.2 Índice de refracción………………………………………………………... 46 4.3.3 Actividad óptica…………………………………………………………… 46 4.4. COMPUESTOS QUÍMICOS DEL ACEITE ESENCIAL…………………........ 48 4.4.1 Composición Química del Aceite de Poleo (Minthostachys mollis) en Chuquiribamba…………………………………………………………………. 48 4.4.2 Composición Química del Aceite de Poleo (Minthostachys mollis) en El Tambo ………………………………………………………......................... 51 4.4.3 Composición Química del Aceite de Poleo (Minthostachys mollis) en El Villonaco …………………………………………………………………….. 55 4.4.4 Proporción relativa de los componentes del aceite esencial de Minthostachys mollis …………………………………………………………… 60 4.5. ESPECTROS DE LOS COMPUESTOS QUÍMICOS DEL ACEITE ESENCIAL DE POLEO (Minthostachys mollis)…………….............................................. 63 4.6. COMPARACIÓN DEL % DE PROPORCIÓN RELATIVA DE LOS COMPUESTOS MAYORITARIOS DEL ACEITE ESENCIAL………………... 67 V CONCLUSIONES 71 VI RECOMENDACIONES 76 LISTA DE TABLAS Pág. Tabla 1. Rendimiento en base seca %(p/v) de aceite esencial obtenido en dos condiciones ………………………………………………………………………………. 18 Tabla 2. Características de las columnas capilares…………………......................... 44 Tabla 3. Humedad media de las muestras en cada estado……………………….. 44 Tabla 4. Rendimiento en % (p/v) de aceite esencial de muestras de Chuquiribamba…………………………………………………………………………… 46 Tabla 5. Rendimiento en % (p/v) de aceite esencial de muestras de El Tambo……. 40 Tabla 6. Rendimiento en % (p/v) de aceite esencial de muestras de El Villonaco… 41 Tabla 7. Rendimiento medio en % (p/v) de aceite esencial en los diferentes lugares y en tres estados fenológicos …………………………………………………. 41 Tabla 8. Resultados de experimentación en el proceso de extracción del aceite esencial...…………………………………………………………………………………… 42 Tabla 9. Datos para el diseño factorial en el proceso de extracción del aceite esencial................................................................................................................................... 43 Tabla 10. Análisis de varianza para el % de Aceite Esencial ……………………….. 44 Tabla 11. Tabla resumen de comparaciones múltiples entre tratamientos……….. 45 Tabla 12. Densidad media del aceite esencial en los diferentes lugares y en tres estados fenológicos………………………………………………………....................... 45 Tabla 13. Índice de refracción medio del aceite esencial en los diferentes lugares y en tres estados fenológicos…………………………………………………………….... 46 Tabla 14. Actividad óptica media del aceite esencial en los diferentes lugares y en tres estados fenológicos …………………………………………………………………. 46 Tabla 15. Composición química del aceite esencial de Minthostachys mollis en Chuquiribamba…………………………………………………………………………... 49 Tabla 16. Composición química del aceite esencial de Minthostachys mollis en El Tambo …………………………………………………………………………………….. 52 Tabla 17. Composición química del aceite esencial de Minthostachys mollis en el Villonaco…………………………………………………………………………………… 56 Tabla 18. Resultados de experimentación en el proceso de extracción del aceite esencial….………………………………………………………………………………….. 61 Tabla 19. Datos para el diseño factorial en el proceso de extracción del aceite esencial……………………………………..………………………………………………. 62 Tabla 20. Análisis de varianza para el % de proporción relativa del aceite esencial 62 Tabla 21. Tabla resumen de comparaciones múltiples entre tratamientos………... 63 Tabla 22. Compuestos presentes en el Aceite esencial de Minthostachys mollis....... 67 Tabla 23. Pesos para la determinación