Development of fibrous cellulosic materials for the production of bio-based 3D printed objects by extrusion Camille Thibaut To cite this version: Camille Thibaut. Development of fibrous cellulosic materials for the production of bio-based 3D printed objects by extrusion. Material chemistry. Université Grenoble Alpes [2020-..], 2020. English. NNT : 2020GRALI005. tel-02570560 HAL Id: tel-02570560 https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-02570560 Submitted on 12 May 2020 HAL is a multi-disciplinary open access L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est archive for the deposit and dissemination of sci- destinée au dépôt et à la diffusion de documents entific research documents, whether they are pub- scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, lished or not. The documents may come from émanant des établissements d’enseignement et de teaching and research institutions in France or recherche français ou étrangers, des laboratoires abroad, or from public or private research centers. publics ou privés. THÈSE Pour obtenir le grade de DOCTEUR DE L' UNIVERSITE GRENOBLE ALPES Spécialité : Matériaux, Mécanique, Génie Civil, Électrochimie Arrêté ministériel : 25 mai 2016 Présentée par Camille THIBAUT Thèse dirigée par Didier CHAUSSY, Pr, Grenoble INP, et codirigée par Aurore DENNEULIN, MCF, Grenoble INP codirigée par Sabine ROLLAND DU ROSCOAT, MCF (HDR), UGA codirigée par Davide BENEVENTI, DR, CNRS préparée au sein du Laboratoire de Génie des Procédés Papetiers – LGP2, UMR 5518 et du Laboratoire Sols, Solides, Structures et Risques– 3SR, UMR 5521 dans l'École Doctorale Ingénierie – Matériaux, Mécanique, Environnement, Énergétique, Procédés, Production Développement de matériaux fibreux cellulosiques pour la production d’objets bio-sourcés imprimés en 3D par extrusion Thèse soutenue publiquement le 8 janvier 2020, devant le jury composé de : Pr. Pierre DUMONT Professeur à INSA Lyon, Rapporteur et Président Pr. Roberta BONGIOVANNI Professeur à Politecnico di Torino (Italie), Rapporteur Dr. Gilberto DE FREITAS SIQUEIRA Chercheur scientifique à EMPA (Suisse), Membre Pr. Didier CHAUSSY Professeur à Grenoble INP, Directeur de thèse Dr. Aurore DENNEULIN Maitre de Conférences à Grenoble INP, Invitée Dr. Sabine ROLLAND DU ROSCOAT Maitre de Conférences (HDR) à Université Grenoble Alpes, Invitée Dr. Davide BENNEVENTI Directeur de Recherche au CNRS, Invité Dr. Laurent ORGÉAS Directeur de Recherche au CNRS, Invité Remerciements Ainsi, ce travail de 3 ans et un petit peu plus se termine sur ces dernières lignes à écrire... Ce travail de thèse, financé par Alpes Grenoble Innovation Recherches, est le résultat d’une collaboration efficace entre le Laboratoire de Génie des Procédés Papetiers et le Laboratoire Sols, Solides, Structures et Risques sous la direction de Didier Chaussy et du co-encadrement d’Aurore Denneulin, de Sabine Rolland du Roscoat, de Davide Benneventi et de Laurent Orgéas. Je tiens donc à vous remercier vivement d’une seule voix pour votre apport, soutien, contribution, accompagnement et encouragement multiformes, chacun à votre manière mais toujours de façon bienveillante. Je remercie également chacun des membres du jury, Pierre Dumont, président du jour et rapporteur, Roberta Bongiovanni, rapporteur et Gilberto De Freitas Siqueira, membre, pour l’intérêt que vous avez porté à ce travail et pour l’ensemble de vos retours, interrogations et discussions qui ont contribué à l’amélioration de la qualité de ce manuscrit. Mes remerciements vont aussi à tous ceux qui ont contribué à ce travail et en particulier à : Denis Curtil et Alain Dufresne pour avoir été un œil externe au projet en faisant parti de mon comité de suivi individuel de thèse. Habib Murtaza et Martine Rueff pour votre collaboration et le développement d’outils indispensable pour l’étude du séchage de mes petits objets (mise au point d’une technique originale d’acquisition rapide d’image par tomographie à rayon X et suivi de la masse de mes échantillons). Bertine Khelifi pour tes caractérisations au MEB. Mikael Party et Stéphane Dufreney pour vos formations aux différents équipements et appareils. L’équipe du projet DEEP, à savoir Gwendal, Julie, Sophie, Marie et Benjamin, pour avoir bien voulu expérimenter l’impression 3D de votre prototype avec ma formulation et l’imprimante développées. Je tiens enfin à remercier chaleureusement tous les membres des deux laboratoires qui m’ont témoigné leur sympathie et m’ont permis d’évoluer dans un environnement agréable. Un grand merci à vous tous et bonne lecture ! Camille THIBAUT 2020 2 PhD manuscript Content Remerciements .............................................................................................................................2 Content .............................................................................................................................4 General introduction .....................................................................................................................8 Chapter 1. State of the art .................................................................................................... 14 1.1 Additive manufacturing by material extrusion......................................................................................... 15 1.1.1 Additive manufacturing and generalities ...................................................................................... 15 1.1.2 Process and material compatibility for additive manufacturing by material extrusion ....... 20 1.1.3 Conclusion........................................................................................................................................... 38 1.2 Cellulose as a material for additive manufacturing by extrusion.......................................................... 39 1.2.1 Cellulose .............................................................................................................................................. 39 1.2.2 The use of cellulose in additive manufacturing ........................................................................... 46 1.2.3 Conclusion........................................................................................................................................... 64 1.3 Conclusion ....................................................................................................................................................... 65 1.3.1 Synthesis of the state of the art...................................................................................................... 65 1.3.2 Motivation of the PhD ...................................................................................................................... 66 Chapter 2. Material and methods ......................................................................................... 68 2.1 Introduction .................................................................................................................................................... 69 2.2 Material and paste preparation .................................................................................................................. 69 2.2.1 Optimization of the formulations ................................................................................................... 69 2.2.2 Additives to tailored the paste properties .................................................................................... 75 2.3 Additive manufacturing by extrusion......................................................................................................... 75 2.3.1 The used 3D printer .......................................................................................................................... 75 2.3.2 Slicing software and AM by extrusion process............................................................................. 76 2.3.3 Extrusion flow: calculation, measurement and calibration ....................................................... 77 2.3.4 Printed parts with their printing parameters ............................................................................... 79 2.3.5 Drying processes................................................................................................................................ 83 2.3.6 Dimension measurements ............................................................................................................... 84 Camille THIBAUT 2020 4 PhD manuscript 2.3.7 Weight measurements ..................................................................................................................... 85 2.4 Characterization ............................................................................................................................................. 86 2.4.1 Rheology of paste .............................................................................................................................. 86 2.4.2 Deformation after drying ................................................................................................................. 87 2.4.3 SEM observation................................................................................................................................ 87 2.4.4 Mechanical testing: tensile test ...................................................................................................... 87 2.4.5 Conductivity........................................................................................................................................ 89 2.4.6 Temporal characterization of the drying......................................................................................