
Université de Lausanne Faculté de droit Ecole des Sciences Criminelles Institut de Police Scientifique DEVELOPMENT OF A HARMONISED METHOD FOR THE PROFILING OF AMPHETAMINE Thèse de doctorat Présentée à l’Institut de Police Scientifique de l’Université de Lausanne par Eric Lock Licencié en sciences forensiques de l’Université de Lausanne 2005 REMERCIEMENTS Ce travail de thèse a été réalisé à l’Institut de Police Scientifique de l’Université de Lausanne sous la direction de Monsieur le Professeur Pierre Margot. Le jury était composé de Monsieur le Professeur Pierre Margot, directeur de l’Institut de Police Scientifique et directeur de thèse, de Monsieur le Professeur Michael Cole, chef du Département de Sciences Forensiques et Chimie à Anglia Polytechnic University, Cambridge, Grande-Bretagne, de Monsieur le Docteur Olivier Guéniat, chef de la police de sûreté du canton de Neuchâtel et de Madame la Professeure Geneviève Massonnet, professeure à l’Institut de Police Scientifique et présidente du jury. Je tiens à exprimer mes plus sincères remerciements aux personnes qui m’ont aidé et soutenu tout au long de cette thèse. Je tiens à remercier plus particulièrement : Le Professeur Pierre Margot pour sa confiance et son soutien au cours de toutes les différentes étapes qui ont jalonné ce parcours. Le professeur Michael Cole pour avoir été à la base du projet SMT, pour l’avoir initié et coordonné jusqu’au 31 décembre 2002. Le Docteur Olivier Guéniat pour sa confiance et pour m’avoir donné l’opportunité d’être le premier à suivre ses pas dans le profilage des produits stupéfiants. Mes amis et collègues du projet : Laura Aalberg, Kjell Andersson, Jane Ballany, Johan Dahlen, Laurence Dujourdy, Yvonne Finnon, Henk Huizer, Kaisa Jalava (anciennement Janhunen), Elisabet Kaa, Alvaro Lopes, Anneke Poortman, Samantha Stevenson et tout particulièrement Erkki Sippola qui m’a transmis sa passion pour la chromatographie en phase gazeuse. Ses connaissances et sa disponibilité se sont révélées cruciales dans le succès du projet SMT et de cette thèse. Kiitoksia paljon, Eki. Le Docteur Michael Bovens pour m’avoir accueilli à Zürich et permis d’échantillonner de nombreuses saisies d’amphétamine de la ville et du canton de Zürich. Le groupe stupéfiants de l’Institut de Police Scientifique et tout particulièrement ceux qui m’ont suivi au cours de cette thèse : Christian Zingg, Pierre Esseiva, Frédéric Anglada et Laurence Dujourdy. Mon fidèle et inimitable collègue de bureau : Williams D. Mazzella pour son amitié et pour les excellents moments que nous avons partagé ensemble. Tous mes collègues, amis, anciens étudiants et étudiants de l’Institut de Police Scientifique et tout particulièrement : Olivier Ribaux, Olivier Delémont, Massimo Benzoni, Egon Barosso, Julien Cartier, Romain Voisard, Alexandre Anthonioz, Nicole Egli, Alexandre Jacquat, Stéfane Comment, Emre Ertan ainsi que tous ceux que j’aurais malencontreusement oublié lors de l’écriture de cette page ! Mes fidèles amis : John-Frédéric, Carol, Christophe, Constance, Didier et Nathalie. And last but not least, ma famille et mes parents pour leur soutien inconditionnel. To my parents, William Owen Lock and Eleanor Regina Lock. “It is a capital mistake to theorise before one has data. Insensibly one begins to twist facts to suit theories, instead of theories to suit facts “ A Scandal in Bohemia, The Adventures of Sherlock Holmes. Sir Arthur Conan Doyle. FOREWORD This Ph.D. thesis was carried out in parallel to an European project funded by the 4 th framework programme of the European Commission (DG XII, Standards, Measurement and Testing). This project, named SMT CT98-2277 was funded, for the Swiss part, by the Federal Office of Education and Science (Bern, Switzerland). This pioneering study was carried out by four laboratories and three advisors during the period 1999 – 2002 (see list of participants in Annex 0). The ultimate aim of the project, i.e. development of a harmonised method for the profiling of amphetamine, was completely achieved. The resulting method has not only shown to produce interchangeable data but also to be superior in terms of speed and user-friendliness compared to the previous methods. Moreover, statistical data handling methods were compared and the final recommended method optimised in the course of the study proved to be more thorough than any previously published study in the discipline. Mr. Christos Profilis and Dr. Soren Bowadt and their unit, the DG Research of the EU Commission are gratefully acknowledged for their help, constructive criticism and funding. Also, the Federal Office of Education and Science (Bern, Switzerland) is greatly acknowledged for their financial support to the Swiss partner of the project. TABLE OF CONTENTS A GENERAL INTRODUCTION..............................................................................................1 A.1 BRIEF HISTORY OF AMPHETAMINE .................................................................................1 A.2 CONCEPTS OF DRUG CHARACTERIZATION AND PROFILING ...........................................2 A.3 THE PROJECT ...................................................................................................................3 1 TASK 1 – SYNTHESIS AND IDENTIFICATION OF AMPHETAMINE AND ROUTE SPECIFIC IMPURITIES .......................................................................................5 1.1 INTRODUCTION ...............................................................................................................5 1.2 PHENYL -2-PROPANONE : POSSIBLE SYNTHESES .............................................................5 1.3 THE LEUCKART ROUTE ...................................................................................................9 1.4 THE REDUCTIVE AMINATION ROUTE ..............................................................................9 1.5 THE NITROSTYRENE ROUTE ..........................................................................................10 1.6 MISCELLANEOUS ..........................................................................................................10 1.7 EXPERIMENTAL .............................................................................................................12 1.8 PRELIMINARY CONCLUSIONS FROM TASK 1 .................................................................16 2 TASK 2 – STABILITY OF IMPURITIES IN DIFFERENT SOLVENTS.....................17 2.1 INTRODUCTION .............................................................................................................17 2.2 RESULTS AND DISCUSSION ............................................................................................17 2.2.1 Determination of linearity of FID and MSD response to target compounds......................................................................................................... 17 2.2.2 Determination of stability of impurities in synthetic mixtures and in synthesised amphetamine .................................................................................. 17 2.2.3 Unstable impurities in synthetic mixtures and synthesised amphetamine ........ 18 2.3 CONCLUSION .................................................................................................................20 3 TASK 3 - OPTIMISATION OF GAS CHROMATOGRAPHIC SYSTEM ...................21 3.1 INTRODUCTION .............................................................................................................21 3.2 INJECTION TECHNIQUE .................................................................................................21 3.2.1 Experimental...................................................................................................... 21 3.2.2 Results and discussion....................................................................................... 22 3.2.3 Conclusions ....................................................................................................... 25 3.3 CHOICE OF COLUMN AND OVEN TEMPERATURE ........................................................25 3.3.1 Experimental...................................................................................................... 25 3.3.2 Results and discussion....................................................................................... 26 3.3.2.1 Separation power, resolution and inertness....................................... 26 3.3.3 Conclusions ....................................................................................................... 33 3.4 SELECTION OF THE DETECTION TECHNIQUE ...............................................................34 3.4.1 Introduction ....................................................................................................... 34 3.4.2 Experimental...................................................................................................... 34 3.4.3 Results and discussion....................................................................................... 35 3.4.4 Conclusions ....................................................................................................... 41 3.5 QUALITY CONTROL .......................................................................................................41 3.6 ADDITIONAL LINER STUDY ............................................................................................43 3.7 GENERAL CONCLUSIONS OF TASK 3.............................................................................46 4 TASK 4 – OPTIMISATION OF EXTRACTION PROCEDURE ...................................47
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