PERUBAHAN ARAS LOGAM DALAM OTOLIT IKAN SIAKAP, Lates Calcarifer SEBAGAI PENUNJUK PENCEMARAN DAN SALINITI DI PERAIRAN MALAYSIA

PERUBAHAN ARAS LOGAM DALAM OTOLIT IKAN SIAKAP, Lates calcarifer SEBAGAI PENUNJUK PENCEMARAN DAN SALINITI DI PERAIRAN MALAYSIA

AFIZA SURIANI BINTI SARIMIN

TESIS YANG DIKEMUKAKAN UNTUK MEMPEROLEH IJAZAH DOKTOR FALSAFAH

FAKULTI SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITI KEBANGSAAN MALAYSIA BANGI

2014

CHANGING OF METALS CONCENTRATION IN THE OTOLITH OF SEA BASS (Lates calcarifer) AS A POLLUTION AND SALINITY INDICATOR IN MALAYSIAN WATERS

AFIZA SURIANI BINTI SARIMIN

THESIS SUBMITTED IN FULFILMENT FOR THE DEGREE OF DOCTOR PHILOSOPHY

FACULTY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY UNIVERSITI KEBANGSAAN MALAYSIA BANGI

2014

PENGAKUAN

Saya akui karya ini adalah hasil kerja saya sendiri kecuali nukilan dan ringkasan yang setiap satunya telah saya jelaskan sumbernya.

18 November 2013 AFIZA SURIANI BINTI SARIMIN P39817

iii

PENGHARGAAN

Dengan nama Allah yang Maha Pengasih lagi Maha Penyayang. Syukur ke hadrat Ilahi, kerana dengan izin dan rahmatNya, tesis ini dapat saya sempurnakan dengan jayanya. Jutaan terima kasih saya rakamkan buat Penyelia saya yang tercinta, Prof. Dr. Che Abd Rahim Mohamed atas kesabaran dan perit jerih beliau memberi dorongan, tunjuk ajar, kritikan, teguran dan bimbingan sepanjang saya menjalankan kajian dan penulisan tesis ini. Saya ibarat si buta kehilangan tongkat tanpa beliau. Sekalung penghargaan juga diucapkan buat Kementerian Sains Teknologi dan Inovasi (MOSTI) atas tajaan biasiswa NSF dan juga UKM dan PPSSSA atas kemudahan makmal serta peralatan yang disediakan untuk analisis sampel. Jutaan terima kasih juga pada Jabatan Perikanan Malaysia atas bantuan ketika pensampelan dijalankan. Tidak lupa juga kepada pemilik-pemilik sangkar dan kolam ikan siakap seluruh Malaysia terutama sekali Kapten Jailani, En Abu atas bantuan yang diberikan untuk mendapatkan sampel. Terima kasih yang tidak terhingga juga diucapkan kepada En Azman dan Allahyarham En Badrol serta semua pembantu makmal dan pemandu atas kerjasama, dorongan dan bantuan ketika pensampelan dan analisis sampel. Tidak lupa juga peghargaan kepada Dr Masni dan Dr Talib atas sokongan moral yang diberikan ketika penulisan. Kejayaan saya menyiapkan tesis ini juga adalah sebahagian daripada kejayaan rakan-rakan seperjuangan dari Program Sains Laut terutama semua rakan makmal LAOI yang amat disayangi dan dihargai antaranya Zal U’yun, Nik Azlin, Lubna, Jen Nie, Nur Fariza, Eric, Liza, Fizah, Nadia, Asnor, Aizah, Asamuddin dan Tan. Ucapan terima kasih juga saya dedikasikan buat ayahanda, bonda serta adik beradik yang dikasihi atas galakan, nasihat dan sokongan yang berterusan. Tidak ketinggalan sahabat-sahabat yang menjadi pendengar setia iaitu Ja, Adda, Irni, Naja, Mek Na dan juga semua rakan-rakan seperjuangan di UMT, UMS dan UKM. Saya juga mengucapkan terima kasih kepada Man yang menjadi krew belakang tabir saya yang membantu dan menjadi penyelamat di saat-saat genting. Penghargaan saya kepada semua yang terlibat secara langsung dan tidak langsung atas, cadangan, dorongan, sumbangan yang menjayakan tesis ini. Semoga Allah S.W.T. membalas budi yang baik anda semua. Segala kebaikan yang berlaku datang dari Allah S.W.T dan segala kelemahan datang dari diri saya sendiri.

Al Fatihah buat Allahyarham Badrol Bin Ahmad

ABSTRAK

Komposisi unsur–unsur seperti Ca, Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn dalam otolit ikan siakap sangkar dan kolam di Malaysia dikesan menggunakan Spektometri Jisim-Berpasangan Terinduksi (ICP-MS) dan Spektrometer Serapan Atom (AAS). Sebanyak 122 otolit diambil dari 24 lokasi iaitu sangkar dan kolam dari 24 Mac 2007 hingga 18 Mei 2009. Lokasi pensampelan ikan siakap sangkar dan kolam dikelaskan mengikut kategori pencemaran dan saliniti. Kawasan pensampelan dicirikan mengikut tahap pencemaran daripada aktiviti antropogenik sama ada dari sumber daratan atau lautan iaitu rendah (Kelas A), pertengahan (Kelas B) dan tinggi (Kelas C). Kategori saliniti dikelaskan berdasarkan siri talasik yang dipecahkan kepada oligohalin (0.1-5 psu), mesohalin (6- 18 psu), polihalin (19-29 psu) dan euhalin (30-35 psu). Purata kepekatan Ca, Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn dalam otolit masing-masing adalah 240.16±158.96 mg g-1, 0.81±0.55 mg g-1, 26.79±38.86 µg g-1, 9.04±2.32 µg g-1 0.75±3.50 µg g-1 dan 22.90±31.25 µg g- 1. Manakala purata kepekatan Ca, Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn dalam air ambien masing- masing adalah 20.64±11.91 mg L-1, 4.13±1.99 mg L-1, 30.64±17.45 g L-1 , 21.00±13.44 mg L -1, 0.02±0.06 mg L -1 dan 0.21±0.07 mg L -1. Nilai faktor pengkayaan (EF) dan indeks pencemaran logam (MPI) dikira untuk menentukan sumber dan tahap pencemaran setempat. Peningkatan aras Zn dalam air ambien di Pulau Langkawi (Kelas A) disebabkan oleh pencemaran minyak diesel dari aktiviti bot pelancong dan larutresap dari batu kapur. Aras Zn di Pulau Langkawi didapati melebihi tahap yang disyorkan oleh Interim Kualiti Air Marin Piawai (IMWQS) dan disokong oleh nilai EFZn yang tinggi. Nilai EFCd yang tinggi menunjukkan pengenapan Cd dalam otolit telah berlaku walaupun kepekatan Cd rendah dalam air ambien. MPI menunjukkan turutan pencemaran Kelas A>C>B dan menyokong aktiviti pelancongan mempengaruhi tahap pencemaran dan membuktikan otolit berfungsi sebagai penunjuk pencemaran. Nisbah Sr:Ca dan Ba:Ca dalam otolit mempunyai korelasi yang signifikan dengan siri talasik berbanding nisbah Sr:Ca dan Ba:Ca dalam air ambien. Kepekatan Ba dan nisbah Ba:Ca dalam otolit didapati mempunyai hubungan korelasi yang positif dengan perubahan saliniti dan kepekatan Ba dalam air ambien. Ini disokong oleh pekali sekatan Ba yang signifikan (DMeBa). Nisbah Ba:Ca lebih sesuai untuk dijadikan penunjuk perubahan saliniti untuk mengesan pergerakan ikan siakap dari air tawar ke air masin dan sebaliknya. Turutan unsur dalam otolit dan air ambien masing-masing adalah Sr>Mg>Zn>Ba>Cd dan Sr>Mg>Ba>Zn>Cd. Selain itu, pertumbuhan ikan siakap ternak adalah isometrik dan seimbang berdasarkan nilai eksponen b dengan nilai 2.97 dan faktor keadaan (K) adalah 1.30±0.16. Manakala, berat, panjang dan lebar otolit didapati lebih berkorelasi dengan panjang ikan berbanding berat ikan.

CHANGING OF METALS CONCENTRATION IN THE OTOLITH OF SEA BASS (Lates Calcarifer) AS A POLLUTION AND SALINITY INDICATOR IN MALAYSIAN WATERS

ABSTRACT

Elemental composition of Ca, Sr, Mg, Ba, Cd and Zn in cultured sea bass otolith of Malaysia were determined using Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) and Atomic Absorption Spectrometer (AAS). A total of 122 otoliths were sampled from 24 locations of fish cages and ponds collected from 24 March 2007 to 18 May 2009. The sampling locations were classified according to pollution and salinity categories. Polluted areas were characterised based on land-based or sea-based anthropogenic activities namely least (Class A), intermediate (Class B) and high (Class C). Meanwhile, salinity were characterised based on thalassic series such as oligohaline (0-5 psu), mesohaline (6-18 psu), polyhaline (19-29 psu) and euhaline (30- 35 psu). The mean concentrations of Ca, Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn in otolith were 240.16±158.96 mg g-1, 0.81±0.55 mg g-1, 26.79±38.86 µg g-1, 9.04±2.32 µg g-1 0.75±3.50 µg g-1 and 22.90±31.25 µg g-1 respectively. Meanwhile, the mean concentrations of Ca, Sr, Mg, Ba, Cd and Zn in ambient water were 20.64±11.91 mg L-1, 4.13±1.99 mg L-1, 30.64±17.45 g L-1, 21.00±13.44 mg L-1, 0.02±0.06 mg L-1 and 0.21±0.07 mg L-1 respectively. The Enrichment Factor (EF) and Metal Pollution Index (MPI) values were calculated to determine the source and level of pollution. Elevated concentration of Zn in ambient water was found in Langkawi Island (Class A) suggesting contamination of diesel from tourist boating activities and leaching from limestone. The high concentration of Zn was found exceed the International Marine Water Quality Standard (IMWQS) recommended level and supported by EFZn values. Meanwhile, high EFCd values revealed Cd was incorporated onto otolith despite of the low concentration of Cd in water. MPI showed that the sequence of pollution were Class A>C>B and support that tourism activities affect the pollution level and indicate otolith functioned as pollution indicator. Ratios of Sr:Ca and Ba:Ca in otolith were found significantly correlated with salinity compared to Sr:Ca and Ba:Ca ratios in ambient water. The concentration of Ba and Ba:Ca ratio in otolith was positively correlated with salinity and Ba concentration in ambient water based on partition coefficient (DMeBa) significant changes. Thus, Ba:Ca ratio was considered to be the indicator of salinity changes to track the migration of sea bass from freshwater to seawater and vice versa. The sequence of the elements concentration in otolith and water were Sr>Mg>Zn>Ba>Cd and Sr>Mg>Ba>Zn>Cd respectively. Furthermore, sea bass growth was considered isometric and healthy as the exponent b value is 2.97 and condition factor (K) 1.30±0.16. Meanwhile, otolith weight, length and width were strongly correlated to fish total length than their body weight.

KANDUNGAN Halaman PENGAKUAN ii PENGHARGAAN iii ABSTRAK iv ABSTRACT v KANDUNGAN vi SENARAI JADUAL xii SENARAI ILUSTRASI xiv SENARAI SIMBOL xix

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latarbelakang Kajian 1 1.2 Permasalahan Kajian 3 1.3 Keistimewaan dan Kepentingan Penyelidikan 5 1.4 Objektif Kajian 6

BAB II KAJIAN KEPUSTAKAAN

2.1 Pengenalan kepada Otolit 7 2.1.1 Proses penghabluran otolit 11 2.1.2 Mekanisme dan laluan penggabungan unsur 12 ke dalam otolit

2.2 Komposisi Unsur dalam Otolit Sebagai Penunjuk 14 Perubahan Saliniti dan Pencemaran Air Ambien

2.2.1 Komposisi unsur dwivalen dalam otolit sebagai 16 penunjuk perubahan saliniti 2.2.2 Komposisi logam berat dalam otolit sebagai 19 penunjuk pencemaran setempat

2.3 Ikan Siakap, Lates calcarifer 21

2.3.1 Morfologi ikan siakap 22 2.3.2 Kitaran hidup ikan siakap liar 24 2.3.3 Penternakan ikan siakap di Malaysia 27

vii

BAB III KAEDAH PENYELIDIKAN 3.1 Kawasan Kajian 32 3.1.1 Pantai Barat Semenanjung Malaysia 33 3.1.2 Johor 36 3.1.3 Pantai Timur Semenanjung Malaysia 38 3.1.4 Sabah 38 3.2 Pensampelan dan Analisis Kimia Sampel 45 3.2.1 Pensampelan dan analisis kimia air ambien 47 3.2.2 Pensampelan dan pengukuran berat dan panjang total 49 spesimen ikan siakap 3.2.3 Pengekstrakan dan pengukuran otolit 51 3.2.4 Analisis kimia otolit ikan siakap 53 3.3 Penentusahan Kaedah Analisis 54 3.3.1 Air ambien 54 3.3.2 Otolit 55 3.3.3 Pengesahan pembahagian stesen pensampelan mengikut 60 kategori pencemaran dan siri talasik air ambien 3.4 Analisis Data dan Statistik 62 3.4.1 Faktor keadaan (K) dan Pekali Tumbesaran (b) 63 3.4.2 Faktor pengkayaan (EF) 64 3.4.3 Indeks pencemaran logam (MPI) 64 3.4.4 Pekali sekatan (DMe) 65 3.4.5 Ujian ANOVA dan MANOVA sehala 66 3.4.6 Ujian T 67 3.4.7 Korelasi Pearson 67 3.4.8 Analisis regresi dan regresi berganda 67 3.4.9 Analisis fungsi pembezalayan (DFA) 69

BAB IV HASIL DAN PERBINCANGAN 4.1 Aras Kepekatan Unsur Terpilih dalam Otolit Ikan Siakap dan Air 70 Ambien dengan Tahap Pencirian Kualiti Air

4.1.1 Morfometri otolit dan hubungan dengan morfometri 70 ikan siakap 4.1.2 Penggabungan unsur-unsur dwivalen seperti Ca, Sr, Mg 76 dan Ba ke dalam otolit ikan siakap 4.1.3 Penggabungan logam berat seperti Cd dan Zn dalam 78 otolit ikan siakap 4.1.4 Hubungan kepekatan unsur dalam otolit dengan 80 morfometri otolit 4.1.5 Perbezaan kepekatan unsur dalam otolit ikan siakap 84 ternak dengan liar

viii

4.1.6 Kandungan unsur dalam air ambien sangkar dan 89 kolam ikan siakap ternak mengikut pencirian kualiti air

4.2 Hubungan Antara Unsur Terpilih dalam Otolit dengan Air 101 Ambien Sebagai Penunjuk Pencemaran Unsur Setempat

4.2.1 Hubungan aras Ca, Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn dalam otolit 101 dengan air ambien mengikut tahap pencemaran 4.2.2 Faktor pengkayaan (EF) 107 4.2.3 Indeks Pencemaran Logam (MPI) 109 4.2.4 Pengkelasan semula stesen pensampelan berdasarkan 110 aras unsur dalam otolit mengikut tahap pencemaran setempat 4.3 Membangunkan Model Nisbah Unsur Terpilih:Kalsium dalam 112 Otolit Sebagai Penunjuk Pergerakan Ikan Siakap dari Air Tawar ke Air Masin dan Sebaliknya 4.3.1 Hubungan nisbah Sr:Ca, Mg:Ca, Ba:Ca, Cd:Ca dan 112 Zn:Ca dalam otolit dengan saliniti mengikut siri talasik 4.3.2 Pekali sekatan (DMe) 120 4.3.3 Model pergerakan ikan siakap dari air tawar ke air 124 masin dan sebaliknya 4.3.4 Pengenalpastian kaedah penentuan komposisi kimia 126 sebagai penunjuk pencemaran setempat bersama saliniti

BAB V KESIMPULAN 133 RUJUKAN 135 LAMPIRAN A Carta Alir Pencernaan Otolit dan Penentuan Unsur 153

B Carta Alir Pemisahan Unsur dari Air Ambien 154 Kaedah Pemkompleksan dan Penulenan

C Nilai Pekali Korelasi (r) dan Penerangan Kekuatan Hubungan 155

D Sijil CRM No.22 Fish Otolith 156

E Panjang Total dan Berat Ikan Siakap Ternak 160

F Berat, Panjang dan Lebar Otolit Kiri Dan Kanan 163

G Hubungan Korelasi Antara Panjang Total Ikan, Berat Ikan, 170 Berat, Panjang dan Lebar Otolit Kiri dan Kanan

H1 Nilai Minimum, Maksimum, Purata dan Sisihan Piawai untuk 171 Suhu, Saliniti dalam Air Ambien Sangkar dan Kolam Ikan Siakap Ternak

H2 Hasil Ujian T untuk Suhu, Saliniti dalam Air Ambien Sangkar 172 dan Kolam Ikan Siakap Ternak

I1 Hubungan Antara Berat dan Panjang Ikan Siakap Ternak 173 I2 Hubungan Regresi Antara Berat dan Panjang Total Ikan 174 Siakap Liar

I3 Hubungan Korelasi Antara Saliniti (psu) dan Konduktiviti (mS) 175

I4 Perbandingan Antara Panjang Total, Berat, Nilai Eksponen (b) 176 dan Pekali Regresi (R2) Ikan Siakap dengan Kajian Lain

J1 Korelasi Antara Kepekatan Unsur Dalam Otolit dengan 177 Parameter Fizikokimia Air Ambien

J2 Garis Panduan Kualiti Air Minuman Mentah 178 (Semakan Disember 2000)

J3 Garis Panduan Kepekatan Unsur dalam Air Minuman 179 Kebangsaan dan Antarabangsa

J4 Korelasi Antara Unsur dalam Air Ambien 180

J5 Nilai Minimum, Maksimum, Purata dan Sisihan Piawai 181 Untuk Nisbah Unsur:Ca dalam Air Ambien Sangkar dan Kolam Ikan Siakap Ternak

K1 Hasil dari Fungsi Pembezalayan Kandungan Unsur 182 Dalam Air Ambien dengan Faktor Pencemaran

K2 Hasil dari Fungsi Pembezalayan Kandungan Unsur dalam 184 Air Ambien dengan Faktor Siri Talasik

K3 Hasil dari Regresi Berganda Kandungan Unsur dalam 186 Air Ambien dengan Faktor Siri Talasik

K4 Kepekatan Unsur dan Nisbah dalam Otolit 187

L Korelasi Antara Unsur dalam Otolit Ikan Siakap Ternak 191

M Hasil Ujian ANOVA dalam Air Otolit dengan Stesen 192 Pensampelan

N Hasil Ujian ANOVA dan MANOVA untuk Unsur dalam 193 Air Ambien dengan Faktor Pencemaran dan/atau Saliniti

O Hasil Ujian ANOVA dan MANOVA untuk Unsur dalam 198 Otolit dengan Faktor Pencemaran dan/atau Saliniti

P Hasil MANOVA untuk Semua Unsur Mengikut Faktor 202 Pencemaran dan Siri Talasik

Q Hasil dari Fungsi Pembezalayan Kandungan Unsur dalam 203 Air Otolit dengan Faktor Pencemaran

R Hubungan Korelasi Antara Nisbah Unsur:Ca dalam Air 204 Ambien dan Otolit S Hasil Ujian Regresi Berganda Nisbah Unsur:Ca dalam Otolit 205 dengan Saliniti

T Hasil Ujian Regresi Berganda Nisbah Unsur:Ca dalam Otolit 206 dengan Saliniti

U Ujian Post-Hoc Tukey dari ANOVA Pekali Sekatan 208

V Senarai Penerbitan dan Pembentangan 214

SENARAI JADUAL

No. Jadual Halaman

2.1 Kualiti parameter air yang dicadangkan untuk penternakan 30 ikan siakap

2.2 Piawaian dan Kriteria Kualiti Air Marin Malaysia yang 30 dikaji

3.1 Lokasi pensampelan ikan siakap sangkar dan kolam seluruh 32 Malaysia

3.2 Ringkasan pengkelasan stesen pensampelan mengikut tahap 44 pencemaran mengikut aktiviti antropogenik setempat

3.3 Saliniti (psu), suhu (oC), oksigen terlarut (mg/L) dan purata 48 konduktiviti (mS) yang direkod dari sampel air ambien sangkar dan kolam ikan siakap di Malaysia. Pembahagian stesen pensampelan adalah mengikut aras kemasinan berdasarkan Por 1972 diikuti oleh pembahagian mengikut kelas pencemaran

3.4 Purata berat (BW) dan panjang total (TL) ikan siakap ternak 50

3.5 Purata berat (BW) dan panjang total (TL) ikan siakap liar 51

3.6 Purata berat (mg), panjang (mm) dan lebar (mm) otolit kanan 53 dan kiri

3.7 Kepekatan unsur-unsur dan nilai perolehan (%) semula 56 berdasarkan bahan rujukan CRM No. 22 Fish Otolith

4.1 Ujian T berpasangan dan korelasi antara berat, panjang dan 72 lebar otolit kiri dan kanan

4.2 Purata kepekatan Ca, Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn di dalam otolit 81 ikan siakap ternak

4.3 Hubungan korelasi Pearson berat (mg), lebar (mm) dan 83 panjang (mm) otolit dengan Ca, Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn

4.4 Purata kepekatan Ca, Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn dalam air 97 ambien sangkar dan kolam

4.5 Jadual perbandingan antara air laut piawai, air sungai dan 98 kerak bumi

xii

4.6 Analisis MANOVA semua unsur dalam air ambien mengikut 98 pengaruh pencemaran bersama siri talasik

4.7 Julat, purata dan ujian ANOVA sehala pekali sekatan (DMe) 124 mengikut siri talasik

4.8 Nisbah Ba:Ca dalam otolit ikan siakap liar 126

4.9 Keputusan analisis MANOVA sehala berdasarkan faktor 132 pencemaran (kelas) dan siri talasik

4.9 Keputusan analisis ANOVA sehala berdasarkan faktor 132 pencemaran (kelas) dan siri talasik

xiii

SENARAI ILUSTRASI

No. Ilustrasi Halaman

2.1 Telinga dalam ikan teleost dari sudut pandangan atas, a; dan 9 sisi; b.

2.2 Perincian struktur telinga dalam ikan sepat (Trichogaster 9 trichopterus) dari pandangan dorsal dan anterior mengikut label separa bulat (SC) AN=Saraf auditor sakulus; CC=‘crus commune’; LM=lagena makula; LN=8 saraf lagena; LO=otolit lagenar/asteriskus; U= Utrikulus, UO= Otolit utrikular/lapilus, SM= sakular makula, SU=sulkus, S=sakulus, SO=otolit sakula/sagitta.

2.3 Gambar sinar-X menunjukkan untuk otolit kiri dan kanan ikan 10 Antimora biru (Antimora rostrata) dalam karung endolimpa

2.4 Otolit sagitta, lapillus dan asteriskus otolith dari segi saiz dalam 10 individu ikan kod (Gadus sp.) yang sama

2.5 Gegelang otolit yang terbentuk secara tahunan, a; dan harian, b 10 ikan kod Atlantik (Gadus morhua)

2.6 Mekanisme asas biomineralisasi otolit 12

2.7 Anggaran pengambilan unsur-unsur melepasi antara tiga muka 14 iaitu air, air-insang (brankia) , darah-endolimpa dan endolimpa- hablur

2.8 Ringkasan laluan pengabungan unsur ke dalam otolit 14

2.9 Perubahan pola nisbah Sr:Ca dan Ba:Ca berdasarkan 19 pergerakan ikan dari air tawar ke air masin dalam gegelang otolit

2.10 Ikan siakap ternak yang dikutip dalam air masin dan air tawar 24 menunjukkan perbezaan warna yang lebih gelap

2.11 Penghijrahan ikan siakap liar semasa kitaran hidup ikan siakap 27

2.12 Proses pembenihan, penternakan larva dan juvenil ikan siakap 31 ternak

2.13 Habitat dan jenis sangkar yang sesuai untuk penternakan ikan 31 siakap

xiv

3.1 Lokasi pensampelan ikan siakap di sangkar dan kolam seluruh 40 Malaysia

3.2 Lokasi pensampelan di Pulau Langkawi dan Johor 41

3.3 Sangkar ikan siakap di Kubang Badak: a; St 2, Sg Kilim: b; St 3 42 dan Pulau Dayang Bunting: c, St 4; Pulau Langkawi

3.4 Sangkar ikan siakap di Gelang Patah:a, St 13; Sg. Danga :b, St 42 14; Penggerang:c, St 18 dan Sedili Kechil: d, St 19; Johor

3.5 Sangkar ikan siakap di Port Klang, Selangor :a, St 10; dan Tg. 43 Agas, Pahang: b, St 20

3.6 Sangkar ikan siakap di Sg. Paka :a, St 21; dan Setiu: b, St 22; 43 Terengganu

3.7 Sangkar ikan siakap di Tuaran, Sabah; St 24 43

3.8 Pengukuran panjang total (TL) ikan siakap 50

3.9 Pengukuran otolit berbentuk ‘panhandle’ 52

3.10 Otolit sagitta ikan siakap ternak yang berbentuk ‘panhandle’ 52

3.11 Kelok piawai kalibrasi untuk unsur a; Ca dan b; Mg dalam air 56 ambien yang dikesan menggunakan AAS

3.12 Kelok piawai kalibrasi untuk unsur a; Ba dan b; Cd dalam air 57 ambien yang dikesan menggunakan AAS

3.13 Kelok piawai kalibrasi untuk unsur a; Sr dan b; Zn dalam air 58 ambien yang dikesan menggunakan ICP-MS

3.14 Spektrometer Jisim - Plasma Berpasangan Terinduksi (ICP- 59 MS) model Perkin Elmer 9000 yang digunakan untuk mengesan Sr dalam air ambien dan Sr, Mg, Ba dan Cd dalam otolit

3.15 Spektrometer serapan atom (AAS) yang digunakan untuk 59 mengesan unsur Ca, Mg, Ba dan Cd dalam air ambien dan Ca dalam otolit

3.16 Plot serakan fungsi pembezalayan kanonik kandungan semua 61 unsur (Ca, Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn) dengan kelas pencemaran iaitu Kelas A; Kurang tercemar B; Sederhana tercemar C; Tercemar

3.17 Plot serakan fungsi pembezalayan kanonik kandungan semua 62 unsur (Ca, Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn) semua unsur dengan siri talasik

4.1 Hubungan antara berat otolit kiri dan kanan dengan panjang 74 total ikan

4.2 Hubungan antara panjang otolit kiri dan kanan dengan panjang 74 total ikan

4.3 Hubungan antara lebar otolit kiri dan kanan dengan panjang 74 total ikan

4.4 Hubungan antara berat otolit kiri dan kanan dengan berat ikan 75

4.5 Hubungan antara panjang otolit kiri dan kanan dengan berat 75 ikan

4.6 Hubungan antara lebar otolit kiri dan kanan dengan berat ikan 75

4.7 Hubungan korelasi antara kepekatan Sr dengan Ca 82

4.8 Hubungan korelasi antara kepekatan Mg dengan Ca 82

4.9 Hubungan korelasi antara kepekatan Ba dengan Ca 82

4.10 Hubungan korelasi antara kepekatan Cd dengan Ca 83

4.11 Hubungan korelasi antara kepekatan Zn dengan Ca 83

4.12 Perbandingan antara purata kepekatan Ca dalam otolit ikan 86 siakap ternak dengan siakap liar

4.13 Perbandingan antara purata kepekatan Sr dalam otolit ikan 86 siakap ternak dengan siakap liar

4.14 Perbandingan antara purata kepekatan Mg dalam otolit ikan 87 siakap ternak dengan siakap liar

4.15 Perbandingan antara purata kepekatan Ba dalam otolit ikan 87 siakap ternak dengan siakap liar

4.16 Perbandingan antara purata kepekatan Zn dalam otolit ikan 88 siakap ternak dengan siakap liar

4.17 Perbandingan antara purata kepekatan Cd dalam otolit ikan 88 siakap ternak dengan siakap liar

xvi

4.18 Purata kepekatan a, Ca; b,Sr; dan c, Mg dalam air ambien 99 mengikut faktor pencemaran bersama siri talasik

4.19 Purata kepekatan a, Ba; b, Cd dan d, Zn dalam air ambien 100 mengikut faktor pencemaran bersama siri talasik

4.20 Hubungan antara aras Ca dalam otolit dan air ambien mengikut 104 kelas pencemaran A sebagai kurang tercemar, B sebagai sederhana tercemar dan C sebagai tercemar

4.21 Hubungan antara aras Sr dalam otolit dan air ambien mengikut 104 kelas pencemaran A sebagai kurang tercemar, B sebagai sederhana tercemar dan C sebagai tercemar

4.22 Hubungan antara aras Mg dalam otolit dan air ambien mengikut 105 kelas pencemaran A sebagai kurang tercemar, B sebagai sederhana tercemar dan C sebagai tercemar

4.23 Hubungan antara aras Ba dalam otolit air ambien mengikut 105 kelas pencemaran A sebagai kurang tercemar, B sebagai sederhana tercemar dan C sebagai tercemar

4.24 Hubungan antara aras Cd dalam otolit dan air ambien mengikut 106 kelas pencemaran A sebagai kurang tercemar, B sebagai sederhana tercemar dan C sebagai tercemar

4.25 Hubungan antara aras Zn dalam otolit dan air amben dengan 106 kelas pencemaran A sebagai kurang tercemar, B sebagai sederhana tercemar dan C sebagai tercemar

4.26 Faktor pengkayaan (EF) Mg, Ba, Cd dan Zn mengikut kelas 108 pencemaran

4.27 Graf indeks pencemaran logam (MPI) berdasarkan kelas 110 pencemaran

4.28 Graf analisis fungsi pembezalayan (DFA) secara kanonik 111 berdasarkan kelas pencemaran A sebagai kurang tercemar, B sebagai sederhana tercemar dan C sebagai tercemar

4.29 Purata nisbah Sr:Ca, dalam otolit ikan siakap ternak mengikut 117 siri talasik

4.30 Purata nisbah Mg:Ca dalam otolit ikan siakap ternak mengikut 117 siri talasik

4.31 Purata nisbah Ba:Ca dalam otolit ikan siakap ternak mengikut 118 siri talasik

xvii

4.32 Purata nisbah Cd:Ca dalam otolit ikan siakap ternak mengikut 118 siri talasik

4.33 Purata nisbah Zn:Ca dalam otolit ikan siakap ternak mengikut 119 siri talasik

4.34 Pekali sekatan (DMe) a,Sr; b, Mg; c, Ba; d, Cd dan e, Zn 122 mengikut siri talasik

4.35 Taburan pekali sekatan (DMe) mengikut siri talasik 123

4.36 Model pergerakan ikan siakap liar dari air tawar ke air masin 126 dan sebaliknya

4.37 Perbezaan taburan aras unsur a, Sr; c, Mg dan e, Ba dengan 130 nisbah b, Sr:Ca; d, Mg:Ca dan f, Ba:Ca dalam otolit ikan siakap

4.38 Perbezaan taburan aras unsur a, Cd; c, Zn dengan nisbah b, 131 Cd:Ca dan d, Zn:Ca dalam otolit ikan siakap

xviii

SENARAI SIMBOL

APDC ammonium pyrrolidinedithiocarbamate

HCl Asid hidroklorik

HNO3 Asid nitrik ppb bahagian per bilion ppm bahagian per sejuta ppt bahagian per seribu Ba Barium

BW berat ikan oC darjah Celsius

K Faktor keadaan EF Faktor pengkayaan DFA Fungsi pembezalayan g L-1 gram per liter

MPI Indeks pencemaran logam Cd Kadmium

K Kalium

Ca Kalsium

CaCO3 Kalsium karbonat

L liter

Li Litium

Mg Magnesium

Mn Mangan

MIBK methyl isobutyl ketone

xix

µg g-1 mikrogram per gram

µg L-1 mikrogram per liter mg g-1 miligram per gram mg L-1 miligram per liter mg milligram mL milliliter mm millimeter

M molar

Na Natrium

TL panjang total r Pekali korelasi R Pekali regresi D Me Pekali Sekatan HDPE polietilen kepadatan tinggi cm sentimeter

Spektrometer Jisim - Plasma Berpasangan ICP-MS Terinduksi

AAS Spektrometer Serapan Atom

GF-AAS Spektrometer Serapan Atom Grafit Relau

FAAS Spektrometer Serapan Atom Nyalaan

Sr Strontium

Zn Zink

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 LATARBELAKANG KAJIAN

Malaysia adalah sebuah negara membangun yang meliputi Semenanjung Malaysia, Sabah dan Sarawak dengan 4800 km garis pantai. Keluasan zon pantai iaitu 5 km ke arah darat dianggarkan 4.43 juta hektar bersamaan 13% dari keluasan daratan Malaysia. Kawasan persisiran pantai di Malaysia merupakan kawasan yang mengalami proses urbanisasi yang pesat dan pantas. Ini kerana lokasinya yang strategik untuk aktiviti perkapalan, perdagangan, perindustrian, penempatan, pertanian, perlancongan dan pelbagai aktiviti harian. Oleh yang demikian, majoriti bandar-bandar utama di Malaysia seperti Johor Bahru, Pelabuhan Klang dan Pulau Pinang terletak di kawasan persisiran pantai. Aktiviti antropogenik di bandar-bandar utama ini menyumbang kepada peningkatan bahan pencemar ke dalam persekitaran akuatik khususnya persekitaran marin (Tan dan Yap 2006).

Peningkatan kemasukan bahan pencemar ke dalam persekitaran marin disumbangkan oleh aktiviti antropogenik khususnya industri berasaskan pertanian dan pembuatan, penternakan haiwan, perkapalan dan pembuangan sisa kumbahan (Jaafar 1992). Sisa-sisa yang mengandungi bahan pencemar ini lazimnya dilepaskan ke dalam sungai dan dihanyutkan ke muara sehingga ke persisiran pantai yang akhirnya dicairkan oleh air laut di laut lepas (Kennish 1996; Koh 2004). Peningkatan aras bahan pencemar dalam persekitaran marin boleh memberi kesan buruk kepada ekosistem persisir pantai dan juga kematian kepada manusia. Oleh sebab itu, bahan pencemar ini harus diuruskan secara sistematik dan konsisten untuk mengelakkan

berlakunya fenomena pencemaran logam berat seperti yang terjadi di Jepun pada era 90an. Pencemaran logam berat seperti kadmium dan merkuri telah menyebabkan ‘Itai- itai disease’ dan tragedi Minamata masing-masing pada tahun 1912 dan 1955 (Murata dan Sakamoto 2011; Nogawa dan Suwazono 2011). Fenomena ini disebabkan oleh perlepasan efluen yang mengandungi kepekatan kadmium dan merkuri yang tinggi ke dalam sungai menyebabkan kerosakan ekosistem, kematian penduduk dan organisma yang berlarutan selama beberapa tahun (Kudo et al. 1998; Jepun 2011). Oleh yang demikian, pelbagai kajian pengawasan aras pencemaran di kawasan persisiran pantai Malaysia telah dijalankan bagi mengelakkan berlakunya tragedi yang tidak diingini.

Pelbagai teknik dan kaedah samada bioawasan organisma dan persekitaran fizikal telah dijalankan di persisir pantai Malaysia. Antara agen bioawasan yang digunakan dalam penentuan pencemaran logam berat di pesisir pantai Malaysia adalah dalam organisma marin liar dan yang diternak seperti kupang (Perna viridis) (Yap et al. 2004), kerang (Anadara granosa); udang (Penaeus merguiensis) dan ikan duri (Arius maculatus) (Alam 2012). Kaedah bioawasan ini menunjukkan aras pencemaran persisir pantai berdasarkan pengaruh dari daratan ke kawasan perairan persisir pantai dan juga aras selamat untuk penggunaan makanan laut di Malaysia. Ini kerana, kawasan persisiran pantai mengandungi kepekatan logam berat yang lebih tinggi berbanding laut lepas (Chester 1999). Kaedah bioawasan melalui komposisi kimia otolit kini sedang dibangunkan kerana otolit mempunyai potensi untuk mengesan pencemaran air ambien yang didiami oleh ikan (Campana 2005b).

Otolit merupakan struktur telinga dalam yang terletak dalam rongga di bawah otak ikan teleost. Struktur CaCO3 ini diaplikasi sebagai alat untuk mengesan pergerakan ikan diadromus. Pengenapan unsur surih selain Ca ke dalam struktur kalsium karbonat otolit lazimnya dipengaruhi oleh faktor persekitaran seperti air ambien dan saliniti (Campana 1999). Pengesanan pergerakan ikan dari air tawar ke air masin dan sebaliknya merupakan langkah pertama yang dijalankan oleh para saintis untuk memahami perilaku ikan dan seterusnya membolehkan mereka mengganggarkan populasi ikan tersebut (Campana 2005a). Antara kajian yang mengaplikasikan otolit belut jepun (Anguilla japonica) sebagai penunjuk saliniti (Arai dan Hirata 2006; Lin et al. 2007; Guo et al. 2011). 3

Kajian kompsosisi kimia otolit di Malaysia mempunyai potensi untuk diaplikasikan dalam membantu menangani masalah kekurangan stok ikan di Malaysia. Selain itu, otolit juga telah diaplikasikan sebagai alat untuk menunjukkan pencemaran di kawasan perindustrian seperti yang telah dijalankan oleh Milton dan Chenery (2001) dan Ranaldi dan Gagnon (2010). Ikan siakap merupakan ikan katadromus komersial yang mengalami penurunan populasi di Malaysia. Oleh itu, otolit ikan siakap dilihat sebagai satu alat yang boleh dibangunkan untuk mengesan pergerakan ikan ini dan juga sebagai penunjuk pencemaran kawasan persisiran pantai Malaysia.

1.2 PERMASALAHAN KAJIAN

Kawasan persisiran pantai mengalami peningkatan kandungan bahan pencemar logam berat seperti Cd dan Zn terutama sekali di kawasan bersebelahan dengan estet perindustrian dan kawasan bandar (Ismail 1993; Ismail dan Idris 1996; Ismail dan Asmah 1999) serta pelabuhan di Malaysia (Ismail et al. 1989). Efluen samada terawat atau tidak terawat disalirkan dari kawasan persisir pantai sebagai bahan buangan ke laut lepas melalui sungai. Antara kawasan persisiran pantai yang mempunyai rekod pencemaran badan air yang serius adalah Selat Tebrau kerana perlepasan efluen adalah dari dua buah negara iaitu Malaysia dan Singapura (Koh 2004). Kaedah pengawasan yang sesuai dan efisien diperlukan untuk menaksir aras pencemaran di kawasan yang tercemar. Maka, sampel yang mudah didapati akan menjadi satu kelebihan. Ikan siakap diternak secara meluas di muara sungai bandar-bandar utama Malaysia seperti Pulau Pinang dan Johor Bahru berkemungkinan dapat mengesan pencemaran setempat di kawasan persisir pantai Malaysia. Oleh yang demikian, otolit ikan siakap mempunyai potensi untuk merekod pencemaran logam berat dalam jangka masa yang panjang iaitu selama beberapa bulan hingga setahun tanpa perlu pengulangan pensampelan. Komposisi kimia otolit diaplikasikan berdasarkan komposisi kimia dan juga variasi saliniti air ambien untuk mengesan pencemaran dan juga permodelan penghijrahan ikan siakap liar. Kajian terdahulu juga mendapati otolit ikan siakap juga telah dapat merekodkan pencemaran setempat terutama dari input daratan berdasarkan faktor komposisi kimia air ambien (Milton dan Chenery 2001; 4

Milton et al. 2008) dan mengesan pergerakan ikan siakap liar (Milton et al. 2000; Milton dan Chenery 2005).

Pengesanan pergerakan ikan diadromus adalah penting untuk melihat stok dan populasi ikan seperti ikan siakap. Ini kerana populasi ikan siakap liar yang ditangkap didapati telah menurun di Malaysia saban tahun (DOF 2007). Penghijrahan ikan siakap adalah sukar untuk dikesan melalui teknik terkini dan konvensional. Ikan siakap adalah ikan demersal yang berhijrah dari air tawar ke muara sungai dan persisiran pantai untuk bertelur (Moore 1979; Blaber 2000). Penggunaan kaedah terkini seperti satelit telemetri dan gelombang radio tidak sesuai digunakan ikan demersal (Morton et al. 1993; Elsdon dan Gillanders 2003a). Selain itu, kaedah ini juga melibatkan kos yang tinggi Manakala, kaedah konvensional seperti teknik tangkap, tanda dan lepas yang pula tidak semestinya memberikan hasil yang tepat kerana ia bergantung kepada bilangan sampel pada masa yang tertentu (Morton et al. 1993). Oleh itu, kajian komposisi kimia otolit berkemungkinan sesuai digunakan untuk mengesan pergerakan ikan siakap seterusnya memudahkan penganggaran stok ikan siakap di Malaysia.

Kajian terdahulu mendapati kaedah komposisi kimia otolit dapat menunjukkan pergerakan ikan diadromus berdasarkan perubahan saliniti air ambien (Wann-Nian 1996; Secor dan Rooker 2000). Nisbah Sr:Ca dan Ba:Ca dalam otolit yang dipengaruhi oleh perubahan saliniti ini dapat menunjukkan pergerakan ikan siakap secara mudah, lebih tepat dan kos yang lebih rendah (Campana 2005a; Lin et al. 2007; Hobbs et al. 2010). Milton et al. (2000) menunjukkan pergerakan ikan siakap di Papua New Guinea melalui pengaplikasian analisis kimia nisbah Sr:Ca dan Ba:Ca secara gegelang otolit. Namun, terdapat kekangan utama dalam usaha untuk mengesan pergerakan ikan siakap liar di Malaysia. Radas dan peralatan yang tidak mencukupi iaitu Ablasi Laser Spektrometer Jisim Berpasangan (LA-ICP-MS) menghadkan kajian analisis kimia otolit secara gegelang. Selain itu, spesimen ikan siakap liar agak sukar untuk diperolehi kerana bilangan spesimen adalah terhad. Oleh yang demikian, nisbah Sr:Ca dan Ba:Ca dalam otolit ikan siakap ternak secara keseluruhan dalam kajian ini dibangunkan untuk melihat pergerakan ikan siakap liar dari air tawar ke air masin dan juga sebaliknya. Ini kerana ikan siakap ternak mengalami pengaruh saliniti 5

yang berbeza mengikut siri talasik iaitu dari air tawar (oligohalin) hingga ke air masin (mesohalin). Kandungan Sr dalam air masin dijangka lebih tinggi berbanding air tawar dan Ba pula sebaliknya. Maka, unsur dwivalen seperti Sr dan Ba mempunyai potensi untuk dijadikan penunjuk saliniti. Selain itu, anggaran nisbah unsur dwivalen:Ca seperti nisbah Sr:Ca dan Ba:Ca dalam otolit ikan siakap ternak juga boleh dijadikan sebagai kayu pengukur untuk melihat pergerakan ikan siakap di habitat asal. Kitaran hidup ikan siakap liar juga dapat difahami dengan lebih terperinci dan mendalam dengan adanya maklumat pergerakan ikan tersebut. Simulasi pergerakan ikan siakap liar dapat diaplikasi pada masa hadapan untuk membantu penyelidik lain untuk menganggarkan populasi ikan siakap yang mengalami penurunan saban tahun.

Kajian mengenai otolit di Malaysia lazimnya adalah terhad dan lebih difokuskan pada penentuan umur ikan (cth: Simon et al. 2010). Sarimin et al. (2009) menjalankan kajian awal mengenai komposisi kimia keseluruhan otolit ikan tembakul (Periopthalmodon schlosseri). Manakala, kajian tentang ikan siakap pula lebih kepada tertumpu kepada kajian ketoksikan ke atas ikan siakap dan variasi genetik (Shazili 1995; Thophon et al. 2003; Norfatimah et al. 2009).

1.3 KEISTIMEWAAN DAN KEPENTINGAN PENYELIDIKAN

Pembangunan pesat di Malaysia telah menjejaskan kualiti air di dalam sistem badan air (Koh 2004). Ikan siakap ternak dipilih sebagai subjek kajian kerana ia diternak secara ekstensif di sepanjang persisir pantai di Malaysia dalam sangkar dan kolam ternakan terletak berdekatan dengan penempatan utama Malaysia (DOF 2007). Keunikan ikan siakap yang bersifat eurihalin membolehkan ia beradaptasi dengan perubahan saliniti dari air tawar hingga ke air masin (Mohsin dan Ambak 1996; Ambak et al. 2010). Maka, otolit ikan siakap ternak ini berpotensi untuk merekod sejarah pencemaran dan saliniti sepanjang hayat ikan tersebut melalui komposisi kimia otolit. Komposisi kimia otolit ikan siakap dijangka dapat menunjukkan pengaruh dari faktor pencemaran setempat iaitu aktiviti antropogenik dan perbezaan saliniti mengikut siri talasik. Malahan, unsur-unsur dwivalen seperti Ba dan Sr boleh menjadi penyurih kepada kemasukan air tawar dan air masin.

Penggunaan struktur kalsium karbonat selain otolit iaitu batu karang sebagai penunjuk pencemaran adalah terhad di Malaysia (Lee dan Mohamed 2009). Batu karang adalah struktur kalsium karbonat ortorombik yang berhubung secara terus dengan air ambien (Shen et al. 1996; Campana 1999). Ia mempunyai berkebolehan untuk merekod komposisi kimia air ambien melalui kehadiran unsur asing iaitu unsur selain Ca dan telah digunakan untuk merekod pencemaran persisir pantai (Lee 2011). Tetapi, batu karang adalah organisma yang bertumbuh secara sangat perlahan (cm thn- 1) dan pensampelan batu karang boleh mendatangkan kesan buruk pada ekosistem terumbu karang. Manakala, otolit lebih sesuai digunakan untuk mengesan pencemaran persisiran pantai kerana ia tidak berhubung secara terus dengan air ambien (Campana 1999). Otolit lebih sesuai digunakan berbanding batu karang yang sesil kerana otolit dapat mengesan perbezaan saliniti melalui pergerakan ikan. Tambahan pula, pensampelan ikan siakap ternak tidak mendatangkan kesan buruk kepada ekosistem marin. Pensampelan ikan adalah lebih mudah, tidak memerlukan bilangan sampel yang banyak dan juga tidak menjejaskan ekosistem akuatik. Selain itu, komposisi kimia otolit juga adalah lebih stabil, kekal dan dapat dikesan dengan lebih efektif secara gegelang harian berbanding struktur lain seperti sisik walaupun ikan mengalami distres sehingga ikan mati (Campana 1999; Campana dan Thorrold 2001).

1.4 OBJEKTIF KAJIAN

1. Menentukan aras kepekatan unsur terpilih (Ca, Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn) dalam otolit ikan siakap ternak dan air ambien yang berhubungkait dengan pencirian kualiti air

2. Mengkaji hubungan antara unsur terpilih dalam otolit dan air ambien sebagai penunjuk pencemaran unsur setempat

3. Membangunkan model nisbah unsur terpilih:Ca dalam otolit sebagai penunjuk pergerakan ikan siakap dari air tawar ke air masin dan sebaliknya

BAB II

KAJIAN KEPUSTAKAAN

2.1 PENGENALAN KEPADA OTOLIT

Ikan teleost mendengar melalui garis lateral di badan ikan dan juga struktur asel yang dipanggil batu telinga atau otolit. Otolit ini terbentuk dari 99% kalsium karbonat aragonit (CaCO3) merupakan bahan organik yang terletak di bawah otak belakang dalam rongga kranium kepala ikan dalam keadaan terapung (Rajah 2.1, Rajah 2.2 dan Rajah 2.3). Secara umumnya, ikan mendengar bunyi dengan mengesan gelombang bunyi yang bergerak melalui medium air di persekitaran ikan. Kemudian, gelombang bunyi ini akan menggetarkan otolit dan lagena akan menukar gelombang bunyi kepada impuls saraf dan diterjemah oleh otak (Degens et al. 1969; Borelli et al. 2001). Otolit juga turut berfungsi dalam keseimbangan dan pergerakan ikan teleost. Pertumbuhan otolit adalah secara gegelang harian yang berterusan dan kekal sehingga ikan mati (Pannella 1980). Gegelang yang terbentuk ini adalah tidak berubah dan tidak akan terserap semula walaupun pada waktu ikan kebuluran (Campana dan Neilson 1985) (Rajah 2.5). Oleh itu, pengiraan gegelang otolit dalam penentuan umur ikan didapati lebih tepat dan efisien berbanding sisik walaupun ikan dalam keadaan distres (Hoxmeier et al. 2001).

Terdapat 3 jenis otolit yang terletak secara berpasangan di bawah salur separa bulat iaitu sagitta, asteriskus dan lapilus yang masing-masing terapung dalam ruang sakulus, lagenar dan utrikulus (Rajah 2.1a, Rajah 2.2 dan Rajah 2.3). Otolit sagitta merupakan otolit terbesar dalam sistem pendengaran ikan teleost diikuti oleh asteriskus dan lapilus. Pertumbuhan sagitta yang cepat dan pesat bermula pada

peringkat awal juvenil menyebabkan saiz otolit antara lapilus dan sagitta sangat berbeza (Smith dan Jones 2006). Saiz otolit sagitta hampir sama dengan saiz lapilus hanya pada peringkat larva. Maka, sagitta seringkali digunapakai dalam kajian otolit. Namun, lapilus turut digunakan dalam penentuan umur ikan ketika peringkat larva (Popper et al. 2005). Antara kajian yang dijalankan ke atas otolit sagitta adalah kajian morfometri, morfologi dan komposisi kimia (David et al. 1994; Morioka dan Machinandiarena 2001).

Kajian morfometri dan morfologi lazimnya dapat membantu penentuan dan pengesahan umur ikan, kadar tumbesaran ikan, identifikasi spesies ikan, reproduksi dan mortaliti ikan teleost. Manakala, aplikasi dari komposisi kimia otolit adalah sebagai alternatif kepada penandaan secara konvensional seperti tangkap dan lepas atau teknik terkini seperti telemetri satelit tetapi penggunaan teknik ini terhad kepada spesies stok ikan bentik sahaja (Morton et al. 1993; Elsdon dan Gillanders 2003a). Selain itu, komposisi kimia otolit juga dijadikan sebagai penunjuk penghijrahan ikan dan pencemaran (cth. Ranaldi dan Gagnon 2008a; Nishimoto et al. 2010; Lin et al. 2011).

Bentuk dan saiz otolit juga adalah berbeza mengikut spesies ikan. Perbezaan bentuk otolit ini mungkin disebabkan oleh kepelbagaian fungsi pergerakan dan keseimbangan ikan yang turut mempengaruhi saiz otolit (Popper et al. 2005). Ikan yang besar tidak semestinya mempunyai saiz relatif otolit yang besar dan begitu juga sebaliknya (Campana 2004). Pergerakan ikan juga didapati lebih mempengaruhi bentuk dan saiz berbanding fungsi otolit dalam pendengaran ikan (Popper et al. 2005). Ikan bersaiz besar dan berenang dengan pantas seperti ikan tuna dan mersuji mempunyai otolit yang kecil berbanding dengan ikan di kawasan batu karang yang cetek, mempunyai saiz otolit relatif lebih besar berbanding saiz badan ikan (Popper et al. 2005). Bentuk otolit berbeza sama ada elipsoid ringkas atau kompleks mungkin disebabkan oleh stimuli vestibular atau akustik yang mempengaruhi pergerakan dinamik dan spesifik ke atas otolit yang berbeza mengikut spesies. Bentuk otolit yang spesifik ini telah diaplikasikan untuk pengecaman spesies ikan dalam perut haiwan pisivor seperti burung dan mamalia laut (Trippel dan Beamish 1987).

Rajah 2.1 Telinga dalam ikan teleost dari sudut pandangan atas, a; dan sisi; b.

Sumber: a. Popper dan Combs 1980; b., Secor 1991

Rajah 2.2 Perincian struktur telinga dalam ikan sepat (Trichogaster trichopterus) dari pandangan dorsal dan anterior mengikut label; AN=Saraf auditor sakulus; CC=‘crus commune’; LM=lagena makula; LN=8 saraf lagena; LO=otolit lagenar/asteriskus; U= Utrikulus, UO= Otolit utrikular/lapilus, SM= sakular makula, SU=sulkus, S=sakulus, SO=otolit sakula/sagitta.

Sumber: Popper 2003 10

Rajah 2.3 Gambar sinar-X menunjukkan untuk otolit kiri dan kanan ikan antimora biru (Antimora rostrata) dalam karung endolimpa

Sumber: Deng et al. 2011

Rajah 2.4 Otolit sagitta, lapillus dan asteriskus otolit dari segi saiz dalam individu ikan kod (Gadus sp.) yang sama

Sumber: Campana 2006

Rajah 2.5 Gegelang otolit yang terbentuk secara tahunan, a; dan harian, b; ikan kod Atlantik (Gadus morhua)

Sumber: Campana dan Thorrold 2001 11

2.1.1 Proses Penghabluran Otolit

Secara amnya, otolit terbentuk melalui proses penghabluran dan mineralisasi CaCO3.

Penghabluran otolit bermula apabila CaCO3 yang mengkerpas dari cecair endolimfa ke atas matriks yang mengawalatur pertumbuhan CaCO3 ini mengikut formasi hablur aragonit otolit (Degens et al. 1969; Miller et al. 2006). Matriks protein ini bertidak sebagai perancah kepada formasi otolit mempunyai asid aspartik, asid glutamik dan jujukan ini sebahagiannya telah mengalami proses pengglikosilan yang turut memainkan peranan dalam pengkalsiuman otolit (Asano dan Mugiya 1993; Dauphin dan Dufour 2003). Proses pengkalsiuman ini terdiri dari pengenapan CaCO3 dari 2+ - dalam rangka matriks organik, ion Ca dan juga ion bikarbonat, HCO3 (Rajah 2.6). Ion bikarbonat terhasil daripada larutan karbon dioksida (Romanek dan Gauldie 2+ - 1996). Formasi pembentukan CaCO3 adalah mengikut tindakbalas Ca + HCO3  + + CaCO3 + H . Ion H perlu disingkirkan untuk menghasilkan pengkalsiuman CaCO3 sepenuhnya semasa proses penepuan otolit melalui komposisi kimia ion endolimpa seperti yang dijelaskan oleh Payan et al. (2004). Proses pengkalsiuman otolit adalah berbeza dengan stuktur CaCO3 yang lain seperti enamel, tulang vertebrata, cengkerang moluska dan rangka batu karang. Ini kerana proses mineralisasi otolit berlaku dalam medium asel iaitu cecair endolimpa yang dirembeskan oleh epitelia telinga bergantung pada jenis rongga otolit. Epitelium sakular, utrikular dan lagena yang merembeskan cecair endolimpa untuk sagitta, lapilus dan asteriskus.

Proses pengkalsiuman adalah sangat bergantung pada komposisi kimia cecair endolimpa yang mempunyai ion-ion dan organik yang menjadi prekursor kepada formasi otolit. Untuk otolit sagitta, sel epitelial sakular memainkan peranan penting dalam merembeskan makromolekul organik matrik yang bersesuaian, menyediakan persekitaran ionik untuk mengawal proses mineralisasi dan mendorong pengawalan secara spatio-temporal ketika proses pengkalsiuman berlaku. Oleh itu, secara kesimpulannya, faktor penggerak yang menggalakkan pengendapan CaCO3 adalah keadaan ionik dan organik dalam otolit. Selain itu, matriks protein tak terlarutkan air yang menjadi perancah formasi otolit boleh mengurangkan kadar pengkalsiuman melalui perencatan nukleus hablur (Wright 1991). Proses mineralisasi otolit pula 12

mempunyai hubungkait dengan penepuan aragonit dalam otolit yang dipengaruhi oleh suhu dan pH cecair endolimpa (Romanek dan Gauldie 1996).

Faktor-faktor yang dikenalpasti mempengaruhi kerpasan hablur dan kadar pertumbuhan otolit adalah pH endolimpa, pH air, pertumbuhan ikan dan juga suhu (Gauldie et al. 1995; Romanek dan Gauldie 1996; Campana 1999). Kadar pengkalsiuman otolit dipengaruhi oleh perubahan pH endolimpa iaitu alkali - (kandungan ion yang HCO3 ) dikawalatur oleh rembesan proton melalui epitelium sakular (Payan et al. 2004).

Rajah 2.6 Mekanisme asas biomineralisasi otolit

Sumber: Payan 2004

2.1.2 Mekanisme dan Laluan Penggabungan Unsur ke dalam Otolit

Penggabungan unsur ke dalam gegelang otolit secara fisiologi dan persekitaran (Kalish 1993; Hoff dan Fuiman 1995; Borelli et al. 2001). Gegelang yang terbentuk secara harian ini dihasilkan secara fisiologi oleh ikan melalui proses fizikal penggabungan ion ke dalam otolit berdasarkan komposisi cecair endolimpa yang mengelilingi otolit dan dirembeskan oleh epitelium telinga dalam yang melibatkan pelbagai peringkat (Borelli et al. 2001; Payan et al. 2004). Kajian terdahulu menunjukkan bahawa penggabungan unsur ke dalam otolit dipengaruhi oleh suhu, pH, 13

diet ikan, saliniti, oksigen terlarut dan komposisi air ambien (Mayer et al. 1994). -) Proses penggabungan unsur dari air ambien melibatkan ion bikarbonat (HCO3 dan ion unsur –unsur seperti Ca2+, Mg2+, Ba2+, Mn2+ Pb2+ Cd2+ melepasi halangan seperti insang, plasma darah dan membran untuk masuk ke dalam endolimpa (Thorrold et al. 1997; Campana 1999; Bath et al. 2000) seperti yang ditunjukkan Rajah 2.7 dan Rajah 2.8. Menurut Mayer (1994), pengambilan unsur ke dalam brankia akan menurun apabila kepekatan Ca relatif dalam air ambien meningkat. Kepekatan Ca yang rendah dalam air ambien akan menyebabkan pengambilan unsur-unsur asing selain Ca bertambah secara perkadaran. Perbezaan aras logam yang terikat dengan protein di dalam plasma darah dan cecair endolimpa boleh mengkomplekskan hubungan antara kimia air dan otolit (Rajah 2.8) (Kalish 1993).

Sebarang hubungan antara komposisi air laut dan komposisi kimia otolit ditentukan oleh pengangkutan kinetik ion dari air ke atas permukaan yang telah mengalami kerpasan. Namun, fungsi mekanisme penghabluran aragonit akan turut menentukan penggabungan unsur-unsur ini ke dalam otolit (Bath et al. 2000). Unsur- unsur dwivalen seperti Ca, Sr, dan Ba mempunyai kelebihan berbanding logam berat untuk bergabung ke dalam otolit disebabkan oleh kesamaan saiz radius atomik (Romanek dan Gauldie 1996). Oleh itu, nisbah unsur Sr:Ca dan Ba:Ca dalam otolit seringkali digunakan sebagai penanda kepada perubahan saliniti yang ketara (Lin et al. 2007). Walaubagaimanapun, terdapat kajian mendapati logam berat seperti Pb, Cd, Zn, Li dan Mn turut didapati terenap ke dalam otolit kesan daripada aktiviti manusia seperti perindustrian (Milton dan Chenery 2001; Ranaldi dan Gagnon 2010; Daverat et al. 2012). 14

Pepejal

Rajah 2.7 Anggaran pengambilan unsur-unsur melepasi antara tiga muka iaitu air, air- insang (brankia) , darah-endolimpa dan endolimpa-otolit

Sumber: Campana 2000

Rajah 2.8 Ringkasan laluan pengabungan unsur ke dalam otolit

2.2 KOMPOSISI UNSUR DALAM OTOLIT SEBAGAI PENUNJUK PERUBAHAN SALINITI DAN PENCEMARAN AIR AMBIEN

Majoriti kajian komposisi kimia otolit adalah secara gegelang berbanding keseluruhan otolit kerana analisa secara gegelang mendedahkan informasi persekitaran ikan semasa penghijrahan yang melibatkan masa yang panjang. Oleh itu, analisa secara gegelang dianggap sebagai lebih tepat untuk mengetahui corak pergerakan ikan berdasarkan faktor persekitaran disamping mengaitkannya dengan faktor usia ikan. Faktor persekitaran seperti suhu, diet, saliniti dan komposisi kimia air ambien mempengaruhi pengendapan unsur ke dalam otolit (Hoff dan Fuiman 1995; Milton dan Chenery 2001; Elsdon dan Gillanders 2003a; Ranaldi dan Gagnon 2008b). Faktor- 15

faktor ini mempengaruhi komposisi kimia otolit kerana ianya memberi kesan kepada proses biomineralisasi iaitu semasa unsur bergabung ke dalam otolit (Elsdon dan Gillanders 2003a). Suhu mempengaruhi kadar tumbesaran ikan dan juga pH plasma darah dan cecair endolimpa (Romanek dan Gauldie 1996). Maka, suhu air ambien akan mempengaruhi komposisi kimia otolit secara langsung melalui tumbesaran ikan (Gauldie et al. 1995). Manakala, perubahan pH cecair endolimpa dan plasma darah juga boleh terjejas secara tidak langsung apabila suhu air ambien berubah dan mempengaruhi proses kerpasan semasa penghabluran otolit (Gauldie et al. 1995). Terdapat juga kajian yang menunjukkan suhu memainkan peranan sebagai faktor- bersama dalam penggabungan unsur pada otolit dari kandungan unsur dalam air ambien (Townsend et al. 1992; Bath et al. 2000; Elsdon dan Gillanders 2002; Elsdon dan Gillanders 2004).

Saliniti dan komposisi kimia air ambien pula mempengaruhi kebolehsediaan unsur dalam endolimpa dan matriks protein yang mengelilingi otolit (Payan et al. 1997; Payan et al. 1999). Kedapatan unsur dalam air ambien menunjukkan pengaruh yang signifikan dalam pengenapan unsur dari bawaan-air untuk terenap ke dalam otolit. Hubungan antara unsur seperti Sr dan Ba dalam otolit dengan perubahan saliniti adalah signifikan dan telah dilaporkan secara meluas dalam kajian terdahulu (Lin et al. 2009; Hicks et al. 2010; Miller 2011). Oleh yang demikian, penggunaan nisbah Sr:Ca dan Ba:Ca telah digunapakai sebagai penunjuk perubahan saliniti berdasarkan trend perubahan nisbah tersebut dalam gegelang otolit ikan samada tahunan atau harian (Rajah 2.9). Ini kerana unsur dwivalen lebih mudah untuk terenap dan diambil oleh otolit berbanding unsur lain (Campana 1999; Chowdhury dan Blust 2002) (Rajah 2.7 dan 2.8).

Kebolehsediaan unsur dalam air ambien bergantung pada pengaruh antropogenik dan bukan antropogenik. Komposisi unsur-unsur dwivalen seperti Ca, Sr, Mg dan Ba dalam air laut dan air tawar (sungai) adalah dalam aras yang berbeza secara semulajadi. Jadual 4.5 menunjukkan perbandingan antara kandungan Ca, Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn dalam air laut dan air sungai. Menurut Huheey (2005) turutan komposisi unsur dwivalen ini dalam air sungai mengikut turutan adalah Mg>Ca>Sr>Ba. Namun, menurut de Vries et al. (1993), kandungan Ba adalah 1000 16

kali lebih tinggi dari Sr dalam air tawar. Manakala, turutan unsur dalam air laut pada saliniti 35 psu adalah Mg>Sr>Ca>Ba (Turekian 1968). Air payau iaitu kombinasi air laut dan air tawar yang lazimnya terdapat di muara dan hutan paya bakau akan mempunyai kombinasi Sr, Mg atau Ba yang lebih tinggi mengikut kadar kemasukan air tawar atau air laut. Kandungan Ca dalam air laut dan sungai pula lazimnyaadalah tinggi.

Unsur lain juga seperti logam berat Cd, Zn, Mn dan Pb juga didapati terenap ke dalam otolit dalam kepekatan yang sangat rendah dan kajian terdahulu mendapati komposisi logam berat dalam otolit mempunyai potensi untuk dijadikan sebagai penunjuk pencemaran setempat seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 2.7 (Ranaldi dan Gagnon 2010; Daverat et al. 2012). Kajian terkini komposisi kimia otolit mengaplikasikan kesemua unsur untuk melihat pola taburan pembenihan ikan bilis Eropah di Laut Mediterranean dengan bantuan statistik (Guidetti et al. 2013).

2.2.1 Komposisi Unsur Dwivalen dalam Otolit Sebagai Penunjuk Perubahan Saliniti

Lazimnya, penggabungan unsur selain dari Ca dipengaruh oleh faktor persekitaran seperti komposisi kimia air ambien dan saliniti. Penggabungan unsur Ca secara fisiologi ke dalam sebatian karbonat otolit dipengaruhi oleh rembesan Ca dari sel epitelia endolimpa yang mengkerpas dan bergabung dengan aragonit (Mayer et al. 1994). Terdapat juga kajian yang menunjukkan Ca dari bawaan-air memberi sumbangan yang signifikan kepada kandungan Ca dalam otolit ikan tilapia, Oreochromis niloticus (Farrell dan Campana 1996) dan juga ikan emas, Carassius auratus (Berg 1968). Ini mencadangkan berlakunya pengurangan Ca secara fisiologi untuk menyeimbangkan kemasukan Ca dari persekitaran seperti air dan diet dan seterusnya pertambahan pengambilan Ca ke dalam otolit. Mugiya (1974) mencadangkan pengawalan ini berlaku dari dalam endolimpa yang memberi kesan kepada aras Ca dalam plasma dan juga Ca yang dirembes oleh epitelia. Namun, perembesan Ca dari sel epitelia secara fisiologi adalah secara intuitif dan hanya akan berkurangan atau bertambah sekiranya Ca dalam air ambien berubah (Mayer et al. 1994). Oleh yang demikian, penggunaan Ca sebagai proksi kandungan kepada unsur lain menunjukkan penggantian unsur asing (Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn) dengan Ca. 17

Pengambilan unsur-unsur ini menggantikan Ca yang diambil dari sel klorida dalam insang ikan hiperosmotik (Chowdhury dan Blust 2002). Penggabungan unsur-unsur asing ini berlaku pada gegelang harian secara berterusan dan tidak berubah hingga ikan mati (Campana 1999).

Pengambilan unsur Sr dari air ambien ke dalam otolit adalah lebih tinggi berbanding unsur Mg dan Ba meskipun Mg merupakan unsur yang paling melimpah dalam air laut (Rajah 2.7 dan Jadual 4.5). Ini kerana unsur Sr adalah lebih menyerupai Ca dari segi saiz atomik radius berbanding Mg dan Ba. Saiz atomik radius Ca adalah 0.099 Å manakala Sr, Mg dan Ba masing-masing adalah 0.135 Å, 0.065 Å dan 0.113 Å. Di samping itu, Sr dan Ca juga mempunyai sifat kimia yang sama (Bowen dan Volchok 1980). Nisbah Mg:Ca pula dijadikan sokongan kepada nisbah Sr:Ca sekiranya Sr:Ca tidak menunjukkan pola yang jelas dengan perubahan saliniti atau komposisi kimia air (Sarimin et al. 2009). Selain itu, Mg dijadikan penyurih biologi untuk ikan dan juga penanda stok dari pengaruh air ambien (Campana et al. 2000; Gillanders 2005b). Selain itu, proses luluhawa dan larutresap karbonat (batu kapur dan dolomit) juga menyebabkan peningkatan Sr Mg dan Ba dalam tanah atau sedimen (Krishnaswami dan Singh 1998; Idris et al. 2007; Rahim et al. 2007). Kandungan Ba meningkat dalam air yang mempunyai batuan sedimen yang kaya dengan Mn, batuan igneus beralkali dan batu gunung berapi (WHO 2004) manakala keterlarutan sebatian Ba didapati meningkat dengan peningkatan pH air (US.EPA 1985).

Majoriti hasil kajian penghijrahan ikan diadromus menunjukkan peningkatan pola Ba dan penurunan pola Sr dalam gegelang otolit apabila berlakunya penghijrahan ikan ke sungai dan sebaliknya apabila ikan berhijrah ke laut (Yang dan Sañudo- Wilhelmy 1998; Milton dan Chenery 2001; Kraus dan Secor 2004; Gillanders 2005a; Lin et al. 2007) (Rajah 2.9). Oleh sebab itu, Sr dan Ba masing-masing telah menjadi penyurih kepada air masin dan air tawar (Bath et al. 2000; Elsdon dan Gillanders 2004; Gillanders 2005b; Walther dan Thorrold 2006; Sarimin et al. 2009). Penggunaan otolit sebagai penunjuk perubahan saliniti ini memudahkan pengkaji dari sektor perikanan dalam mengesan pergerakan ikan anadromus seperti belut, Anguilla sp. (Arai dan Hirata 2006) dan katadromus seperti ikan salmonid (cth. Salmo sp., Oncorhynchus sp.) (Miller 2011; Honda et al. 2012). Nisbah Sr:Ca dalam otolit 18

digunakan sebagai alat untuk membina semula kronologi penghijrahan ikan diadromus dan mengetahui tempoh residensi ikan (Elsdon dan Gillanders 2005; Nishimoto et al. 2010). Penghijrahan ikan ‘rockfish’ (Sebastes melanops) dan masa residensi belut (Anguilla rostrata) dapat dikesan melalui perubahan saliniti dan juga kandungan nisbah Sr:Ca dalam air ambien (Cieri dan McCleave 2001; Miller 2009). Terdapat juga kajian yang menunjukkan Sr memudahkan pengambilan Ba ke dalam otolit ikan ‘bream’ hitam, Acanthopagrus butcheri (de Vries et al. 2005). Kajian yang dijalankan oleh Morris Jr. et al. (2003) menunjukkan nisbah Sr:Ca dalam otolit ikan ‘striped bass’ (Morone saxatilis) dapat mengenalpasti dan menganggarkan anak sungai yang menjadi nurseri ikan tersebut. Nisbah Sr:Ca dalam otolit ‘striped bass’ menunjukkan keseragaman nisbah Sr:Ca mengikut anak sungai yang sama. Nisbah Ba:Ca telah digunakan secara meluas untuk mengesan pengaruh air tawar bagi sesebuah kawasan atau air ambien ketika penghijrahan ikan dari/ke sungai (Bath et al. 2000; Milton dan Chenery 2001; Elsdon dan Gillanders 2004, 2005; Walther dan Thorrold 2006; Nishimoto et al. 2010). Hamer et al. (2006) mendapati unsur Ba dalam otolit ikan ‘pink snapper’ (Pagrus auratus) dapat menjadi penyurih antara badan air di persisiran pantai dan laut. Veinott dan Porter (2005) pula mengaplikasikan kepekatan Sr dan Ba dalam otolit untuk mengenalpasti pergerakan ikan salmon Atlantik (Salmo salar). Pergerakan ikan siakap dari air tawar ke air masin dapat dikesan melalui perubahan nisbah Sr:Ca dan Ba:Ca dalam gegelang otolit (Milton et al. 2000; Milton dan Chenery 2001). Milton et al. (2008) mendapati tempoh residensi ikan siakap di kawasan sungai, empangan dan muara di Sg. Fitzroy, Australia dapat dikesan melalui nisbah Sr:Ca tetapi mendapati dengan hubungan yang tidak konsisten antara nisbah unsur Sr:Ca, Ba:Ca, Mg:Ca, Mn:Ca dan nisbah isotop 87Sr:86Sr dengan suhu, saliniti dan aliran sungai. Penghijrahan ikan siakap dari air tawar ke air masin ini juga didapati tidak terjejas dengan kebanjiran aliran air dari empangan di kawasan ini. Juvenil ikan siakap tinggal di air masin pada 2 bulan pertama sebelum berpindah ke air tawar manakala sebahagian dari anak ikan ini akan membesar di kawasan air masin dan hanya berpindah dari air masin ke air tawar sehingga berumur 4 tahun. Ikan siakap berumur 4 dan 7 tahun yang telah berhijrah ke air tawar didapati lebih banyak menghabiskan masa di air tawar. Kajian ini didapati tidak sama dengan kitaran siakap yang disimulasi oleh Schipp (1991) dan Allsop et al. (2006) (Rajah 2.11). 19

Rajah 2.9 Perubahan pola nisbah Sr:Ca dan Ba:Ca berdasarkan pergerakan ikan dari air tawar ke air masin dalam gegelang otolit

Sumber: Modifikasi dari Gillanders 2005a

2.2.2 Komposisi Logam Berat dalam Otolit Sebagai Penunjuk Pencemaran Setempat

Kandungan logam berat seperti Pb, Cd, Mn, Li, Cd, Se dan Zn dalam otolit turut dikaji secara kaedah tangki eksperimen ataupun tangkapan spesimen liar secara analisa gegelang atau keseluruhan (Milton dan Chenery 2001; Martin dan Wuenschel 2006; Ranaldi dan Gagnon 2008b; Limburg et al. 2010).. Kehadiran logam berat seperti Cd dan Zn dalam gegelang otolit sering dikaitkan dengan input dari efluen aktiviti perindustrian ke dalam air ambien dan juga diet (cth. Alloway dan Ayres 1998; Benamar et al. 1999; Ranaldi dan Gagnon 2009). Ini kerana kepekatan Cd dalam air permukaan dan bawah tanah secara semulajadinya adalah rendah. Begitu juga dengan kandungan Cd dalam kerak bumi iaitu 0.15 mg kg-1 (Jadual 4.5). Kewujudan Cd dalam air adalah sebagai ion terhidrat, inorganik kompleks seperti karbonat, hiroksida, klorida, sulfat atau sebagai organik kompleks bersama asid humik (OECD 1994). Unsur Cd boleh memasuki sistem akuatik melalui proses luluhawa dan hakisan tanah dan batuan dasar, pengendapan dari atmosfera hasil dari perlepasan operasi perindustrian, kebocoran dari dataran mula tampak dan kawasan terkontaminasi dan juga penyebaran penggunaan enap cemar dan baja dari aktiviti pertanian (WHO 1992).

Unsur Zn merupakan unsur kimia perlu dalam hormon dan enzim di dalam sistem organisma. Unsur Zn juga merupakan unsur umum yang terdapat dalam kerak 20

bumi iaitu 7 mg kg-1 (Jadual 4.5). Pengkayaan Zn dalam badan air lazimnya berlaku apabila terdapat aktiviti antropogenik seperti perindustrian. Sebatian Zn adalah seperti sulfat, kromat, karbonat dan oksida digunakan dalam perlunturan kertas, pembuatan cat, kimpalan dan pematerian besi, kosmetik dan pembuatan kertas. Zn juga merupakan unsur yang biasa dijumpai dalam sedimen, tanah dan udara. Kepekatan Zn yang tinggi telah dikesan di dalam batu karang (Porites sp.) (Lee dan Mohamed 2009; Lee 2011), kupang (Perna viridis) (Yap et al. 2002; Yap et al. 2003a) dan tanah berdekatan dengan kawasan formasi batu kapur (Rahim et al. 2007) menunjukkan Zn mempunyai hubungan dengan batu kapur smitsonit yang banyak terdapat di kawasan formasi batu kapur seperti di Pulau Langkawi (Krobthong et al. 2012).

Kajian terdahulu mendapati peningkatan kandungan logam berat seperti Cd dan Zn dalam gegelang otolit disebabkan oleh komposisi kimia air ambien dan/atau diet (Campana et al. 2000; Milton dan Chenery 2001; Elsdon dan Gillanders 2005). Manakala, Pb masih lagi dapat melepasi halangan-halangan pengambilan brankia (air) atau usus (diet), pengangkutan selular dan penghabluran sebelum bergabung dengan otolit meskipun hanya 0.1% (Rajah 2.7). Oleh itu, kaedah penternakan ikan dalam tangki eksperimen digunakan bertujuan untuk mengehadkan pengaruh persekitaran seperti suhu, air ambien dan diet terhadap otolit ikan. Ikan-ikan yang diternak dalam tangki eksperimen dalam persekitaran yang stabil ditambah dengan kepekatan logam dos yang tertentu. Hasil eksperimen yang telah dijalankan oleh saintis terdahulu adalah berbeza mengikut spesies ikan. Namun terdapat juga hasil dari kajian eksperimen terdahulu yang mendapati diet memberi kesan yang lebih signifikan pada komposisi kimia otolit berbanding air ambien (cth. Ranaldi dan Gagnon 2008a). Kaedah penangkapan ikan liar pula berbeza pula dengan kaedah eksperimen kerana kaedah ini bertujuan untuk melihat pencemaran setempat. Beberapa pengkaji mendapati terdapat peningkatan logam berat dalam otolit yang dikaji dari kawasan yang mempunyai impak pencemaran setempat (Milton dan Chenery 2001; Veinott dan Porter 2005; Ranaldi dan Gagnon 2010). Oleh yang demikian, ada kemungkinan bahawa dos pendedahan logam yang berbeza dan tempoh pendedahan logam berat pada ikan dalam tangki eksperimen dengan lebih lama seperti beberapa bulan boleh meningkatkan kandungan logam berat ini dalam otolit.

Komposisi kimia otolit juga dapat mengatasi masalah kaedah penandaan ikan secara telemetri dan penandaan akustik yang terhad kepada ikan bentik sahaja (Begg et al. 2005; Campana 2005b). Seatakat ini, kaedah komposisi otolit secara analisa gegelang digunakan untuk mengesan penghijrahan ikan (Elsdon dan Gillanders 2003a). Di Malaysia, kajian komposisi kimia otolit adalah terhad terutama sekali pada otolit ikan siakap samada secara analisis gegelang atau keseluruhan otolit. Beberapa kajian komposisi kimia gegelang otolit dan air ambien menunjukkan otolit ikan siakap dapat digunakan sebagai penunjuk pencemaran unsur Cu dan Pb dan juga saliniti (Milton dan Chenery 2001; Milton dan Chenery 2005). Namun, kajian yang dijalankan melibatkan analisis keseluruhan otolit adalah berkurangan (Leakey et al. 2009; Sarimin et al. 2009).

Kaedah komposisi kimia gegelang otolit memerlukan perkakas dan alat yang bersesuaian yang dapat mengesan kandungan unsur dalam bentuk pepejal seperti Ablasi Laser Spektrometer Jisim Berpasangan (LA-ICP-MS) dan Analisis Pengaktifan Neutron (NAA). Oleh itu, komposisi kimia otolit ikan siakap ternak secara keseluruhan dalam kajian ini diaplikasikan untuk pengesanan saliniti air ambien dan pencemaran setempat dari input daratan. Komposisi kimia otolit keseluruhan menggunakan kaedah pembahagian stesen pensampelan ikan siakap ternak mengikut kategori tahap pencemaran dan siri talasik untuk mengenalpasti tahap pencemaran setempat dan perubahan saliniti.

2.3 IKAN SIAKAP, Lates calcarifer

Ikan siakap, Lates calcarifer boleh dijumpai di rantau barat indo pasifik termasuk negara-negara seperti Bangladesh, India, Myanmar, Sri Lanka, Malaysia, Indonesia, Thailand, Filipina, Papua New Guinea, Australia barat , Indo-China, selatan China, Taiwan dan negara-negara di Teluk Arab seperti Iran, Maldives, Oman, Pakistan, Somalia dan Yaman (Mohsin dan Ambak 1996; FAO 2006). Spesies ini merupakan spesies ikan katadromus yang popular di kalangan peggemar makanan laut disebabkan oleh tekstur isi ikan tersebut. Ikan ini juga turut menjadi kegemaran pemancing rekreasi di Australia, Malaysia dan India disebabkan oleh pertarungan dan aksi 22

akrobatik ikan siakap. Oleh itu, ikan siakap bukan sahaja diternak secara atas tujuan komersial tetapi juga diternak sebagai ikan sukan.

Nilai komersial ikan siakap yang tinggi menjadikannya ikan kedua ikan paling banyak diternak oleh pengusaha tempatan di seluruh Malaysia selepas ikan kerapu. Penghasilan ikan siakap menyumbang lebih dari 7.3% dari pengeluaran Akuakultur daripada Sistem Ternakan Air Payau dan Masin pada tahun 2007 dengan anggaran nilai borong sebanyak lebih dari RM 73.2 Juta bersamaan dengan 3.9 juta metrik tan berat penghasilan (DOF 2007). Ia diternak dalam sangkar dan kolam berair tawar, payau dan masin yang menerima sumber air laut dari Selat Melaka, Laut China Selatan dan Selat Tebrau. Sumber air tawar pula lazimnya diperolehi dari sungai tempat ikan siakap diternak dalam sangkar dan sungai yang berdekatan dengan kolam.

Ikan siakap juga merupakan jenis ikan karnivor tetapi omnivor pada peringkat juvenil (Sirimontaporn 1988; Mohsin dan Ambak 1996). Analisa kandungan perut dari anak-anak ikan liar yang ditangkap bersaiz 1-10 cm menunjukkan 20% kandungannya adalah terdiri dari plankton dan yang selebihnya adalah terdiri dari anak-anak ikan dan udang. Manakala bagi ikan yang bersaiz lebih dari 20 cm, 70% dari kandungan perutnya adalah terdiri dari krustasea seperti anak-anak udang dan ketam (Penaeus sp., Squilla sp.) dan 30% lagi adalah terdiri dari anak-anak ikan (Sirimontaporn 1988). Menurut Mohsin dan Ambak (1996), ikan siakap adalah pemangsa ekstrem yang boleh menjadi kanibal apabila sumber makanan sukar didapati. Antara diet ikan siakap yang lain adalah siput dan cacing. Terdapat juga rekod yang menyatakan komponen diet ikan siakap terdiri daripada ikan seperti dari famili Mugilidae dan Clupeidae. moluska (Arca sp., Mytilus sp.) dan juga rumpai laut seperti Enhalus sp. (Chacko 1949).

2.3.1 Morfologi Ikan Siakap

Badan ikan siakap memanjang dan mampat dengan pedunkel kaudal yang panjang. Bentuk kepalanya meruncing dengan lekuk di bahagian atasnya membentuk cembung bulat di bahagian hadapan sirip dorsalnya. Saiz mulutnya besar dan serong sedikit 23

dengan bahagian rahang atasnya mencecah hampir ke mata. Bentuk giginya adalah jenis ‘villiform’ dan tidak mempunyai taring. Di bahagian bawah sisi praoperkulumnya terdapat satu spina yang kuat dan bergerigi. Sirip dorsalnya mempunyai 9 spina dan 10 hingga 11 ruji lembut dan terdapat satu takuk yang memisahkan kedua-dua bahagian tersebut. Sirip pektoralnya pendek dan bentuk membulat dengan beberapa gerigi pendek di atasnya. Sirip analnya juga berbentuk membulat, tetapi mempunyai 3 spina dan 7 hingga 8 ruji lembut. Sirip ekornya juga bentuk membulat. Ia mempunyai sisik ctenoid yang besar dan agak kesat bila disentuh. Warna badannya terbahagi kepada 2 fasa; dimana pada peringkat juvenil berwarna keperangan di bahagian atas dan warna keperakan di bahagian perutnya bila di air masin dan perang keemasan dalam air tawar (Nik Sin 2009). Rajah 2.10 menunjukkan perbandingan antara spesimen ikan siakap ternak yang disampel dari air masin dan air tawar. Ikan yang disampel di Sg. Danga, Johor (Rajah 2.10a; St 14; 23.4 psu) menunjukkan warna yang kelabu kehitaman. Manakala, ikan air tawar di Kuala Muda, Kedah (Rajah 2.10b;St 6; 0.1 psu) pula menunjukkan warna kelabu keperakan yang lebih cerah.

Anak ikan siakap berukuran 0.5-1.0 cm panjang mempunyai bintik kuning berserakan di badan. Manakala anak ikan siakap berukuran lebih besar dari 2 cm mempunyai jalur perang dari hujung mulut hingga sirip dorsal di bahagian atas dan sisi badan berwarna perang kekuningan dengan 4 - 5 jalur berwarna kelabu gelap yang akan berkurangan apabila ikan menjadi lebih dewasa (Mohsin dan Ambak 1996). Ikan yang dewasa pula berwarna hijau kebiru-biruan atau warna kekelabuan di bahagian atas dan keperakan di bahagian bawahnya (Nik Sin 2009).

Rajah 2.10 Ikan siakap ternak yang dikutip dalam a; air masin dan b; air tawar menunjukkan perbezaan warna yang lebih gelap

Sumber: Bahan kajian

2.3.2 Kitaran Hidup Ikan Siakap Liar

Ikan siakap, Lates calcarifer merupakan ikan katadromus yang secara semulajadinya akan bermigrasi dari air payau hingga air laut untuk bertelur. Oleh yang demikian, ikan ini bersifat eurihalin iaitu berkemampuan untuk mengadaptasi pada julat perubahan saliniti yang besar iaitu dari air tawar hingga ke air masin (Lim et al. 1986; Grey 1987; Nik Sin 2009). Ikan siakap juga merupakan jenis protandrus hermafrodit yang bertukar jantina dari jantan ke betina apabila mencapai saiz yang tertentu. Maka, kitaran hidup ikan siakap meliputi dari kawasan hilir sungai hingga ke persisiran pantai (Rajah 2.11). Pertukaran jantina ikan siakap yang bersifat hermaprodit protandri turut dipengaruhi oleh suhu yang lebih tinggi akan merangsang pertukaran jantina ikan siakap yang diternak sebagai induk (Athauda et al. 2012). Ikan siakap dapat beradaptasi dengan perbezaan suhu yang nyata dan toleransi suhu ikan siakap adalah dari 15°C sehingga 40°C (Katersky dan Carter 2005). Menurut Kungvankij et al (1984) pertumbuhan ikan siakap secara optimum adalah pada suhu 26°C sehingga 32°C manakala Katersky dan Carter (2005) pula mendapati julat yang lebih besar iaitu 25

dari suhu 27°C sehingga 36°C. Kesan suhu kepada komposisi kimia otolit ikan adalah minimal (Elsdon dan Gillanders 2003a).

Proses pembenihan bermula apabila induk-induk matang yang bersaiz sekurang-kurangnya 3.0 kg, panjang total (TL) 60-70 cm yang berumur lebih dari 3 tahun bertelur di kawasan berhampiran muara sungai (Grey 1987). Kawasan pembenihan ini lazimnya mempunyai saliniti air payau hingga air masin iaitu dari 28- 36 psu (Lim et al. 1986; Grey 1987). Pembenihan lazimnya berlaku pada air pasang iaitu pada awal dan akhir bulan mengikut kalendar lunar ketika bulan penuh (Sirimontaporn et al. 1984; Nik Sin 2009). Proses pembiakbakaan ini juga berlaku berbeza mengikut rantau yang mana topografi dan cuaca mempengaruhi proses ini yang dicetuskan oleh perubahan suhu (musim hujan) seperti di Australia dan Papua New Guinea (Grey 1987). Terdapat juga rekod yang menunjukkan pembenihan berlaku di kawasan paya bakau yang padat dan mempunyai dasar berlumpur pada musim awal hujan iaitu Mei-September seperti di Thailand, Australia dan India (Yingthavarn 1951; Patnaik dan Jena 1976; Schipp 1991; Allsop et al. 2006). Manakala, menurut Jhingran dan Natarajan (1969), proses pembiakbakaan ini berlaku pada bulan Jun-Julai. Selepas bertelur, induk akan bergerak ke laut atau kembali ke sungai atau air payau untuk pembesaran seterusnya (Davis 1986; Lim et al. 1986; Allsop et al. 2006). Induk betina berukuran 100-120 cm TL mampu menghasilkan 30- 40 juta telur (Grey 1987).

Larva-larva yang menetas dari telur-telur akan dihanyutkan oleh ombak dan arus air pasang ke kawasan muara sungai dan kawasan hutan bakau (1 - 20 psu) yang bertindak sebagai tapak nurseri untuk proses pembesaran (Sirimontaporn et al. 1984). Pada peringkat ontogeni, telur dan larva-larva yang menetas akan mengalami perkembangan larva dan sensitif kepada perubahan suhu dan saliniti (Sirimontaporn et al. 1984; Lim et al. 1986). Ikan-ikan akan menduduki kawasan muara sungai dan paya bakau selama beberapa bulan sehingga ukuran mencapai lebih kurang 20-30 cm (8 inci) dan kemudian berpindah ke hilir sungai. Terdapat rekod yang menyatakan perpindahan ke kawasan persisiran pantai ini berlaku pada bulan Jun dan Julai kerana pada waktu tersebut paya bakau menjadi menjadi kering (Ghosh 1973; Davis 1986; Allsop et al. 2006; FAO 2006; Nik Sin 2009). 26

Juvenil yang berukuran (60–70 cm TL) akan mendiami kawasan sungai (air tawar) sehingga mereka mencapai kematangan seksual sebagai jantan dan bergerak ke hulu sungai untuk menyertai musim mengawan pada umur 3 - 4 tahun anggaran berat 1.0 - 2.5 kg (Mohsin dan Ambak 1996). Terdapat juga rekod ikan-ikan ini matang sebelum 3 tahun dengan berat 2-3 kg (Allsop et al. 2006; FAO 2006; Nik Sin 2009). Ikan-ikan dewasa jantan ini menduduki di kawasan-kawasan sungai air payau atau air tawar dan air masin akan bertukar jantinanya dari jantan kepada betina apabila telah mencapai saiz yang tertentu. Majoriti juvenil-juvenil ikan siakap yang telah matang sebagai jantan akan bertukar menjadi betina apabila mencapai saiz 4.0 - 6.0 kg (Sirimontaporn et al. 1984; Nik Sin 2009). Walau bagaimanapun terdapat perbezaan laporan mengenai saiz permulaan kematangan, berat dan umur yang berbeza. Menurut Grey (1987) dan FAO (2006), pertukaran jantina in berlaku pada saiz 85 - 100 cm dengan berat dari 7 -1 2 kg pada umur 6-8 tahun. Manakala, rekod Davis (1982) pula adalah 85-90 cm TL. Ikan siakap di Queensland dan Cape Yolk Peninsula, Australia bertukar jantina pada saiz 53.5 cm TL (3 - 5 tahun) dan 25 cm TL masing-masing (Moore 1979). Rekod di Singapura adalah pada berat 2.0 - 7.5 kg (Nik Sin 2009). Masa pertukaran jantina adalah 6-8 tahun (51 - 70 cm) di Papua New Guinea (Moore 1980); 4 - 5 tahun di Teluk Carpentaria, Australia (Moore 1979) dan 3 - 4 tahun (85 – 100 cm TL) di Filipina (Toledo 1998). Keadaan ini mungkin dipengaruhi oleh geografi yang berbeza dan juga perubahan genetik. Bagaimanapun tidak semua ikan- ikan betina adalah berasal dari pertukaran jantina ikan-ikan jantan. Pengesanan pergerakan ikan siakap liar dapat membantu pengkaji lain untuk mengenalpasti kawasan nurseri anak ikan siakap dan seterusnya melindungi kawasan tersebut dari dieksploitasi. Ini adalah penting untuk membantu meningkatkan populasi ikan siakap di Malaysia. Oleh itu, komposisi kimia otolit ikan siakap ternak dijangka dapat diaplikasikan dalam mengesan pergerakan ikan siakap liar di Malaysia. Nisbah Sr:Ca dan Ba:Ca dalam otolit ikan siakap ternak yang berbeza mengikut siri talasik berkemungkinan mengesan perubahan saliniti di stesen pensampelan. Nisbah ini dapat digunakan untuk melihat pergerakan ikan siakap liar di Malaysia.

Maklumat mengenai kitaran ikan siakap liar di Malaysia adalah terhad kerana ikan siakap liar jarang dijumpai dalam bilangan yang banyak. Kebanyakan ikan siakap liar yang ditangkap oleh pemancing atau nelayan adalah di peringkat matang sewaktu 27

penghijrahan ketika musim pembenihan di muara sungai. Terdapat juga ikan siakap air tawar yang terlepas dari sangkar ikan di Tasik Kenyir dan membiak dalam tasik tersebut (Zulhilmi 2011). Ikan siakap air tawar di Tasik Kenyir berkemungkinan dapat mengadapatasi dengan air tawar menjadikan air tawar sebagai habitat kekal tanpa menjalankan kitaran migrasi. Oleh itu, komposisi kimia otolit mungkin dapat mengesan populasi ikan siakap air tawar di Tasik Kenyir mengikut kawasan atau anak sungai. Selain itu, maklumat populasi ikan siakap air tawar ini juga dapat membantu untuk mengetahui populasi keseluruhan ikan siakap air tawar yang boleh mengganggu keseimbangan populasi ikan di Tasik Kenyir.

Rajah 2.11 Penghijrahan ikan siakap liar semasa kitaran hidup ikan siakap

Sumber : Adaptasi dari Allsop et al. 2006 dan Schipp 1991

2.3.3 Penternakan Ikan Siakap Ternak di Malaysia

Penternakan ikan siakap bermula pada tahun awal 1970 an di Thailand dan disebarkan ke Filipina, Malaysia, Singapura, Myanmar, India, Vietnam, Kemboja, Taiwan, China dan Australia (Grey 1987). Ikan siakap juga telah diperkenalkan di Iran, Guam, Polinesia Perancis, Amerika Syarikat (Hawaii dan Massachusetts) dan juga Israel (FAO 2006). Di Malaysia, penternakan ikan siakap dipelopori oleh Jabatan Perikanan Malaysia. Terdapat beberapa pusat pembenihan di Malaysia di bawah kendalian Jabatan Perikanan Malaysia seperti Pusat Pengeluaran dan Penyelidikan Benih Udang 28

Kebangsaan di Pulau Sayak, Pusat Pengeluaran dan Penyelidikan Ikan Laut di Tg. Demong, Institut Penyelidikan Perikanan, Gelugor di Pulau Pinang, Pusat Penyelidikan Ternakan Air Payau di Gelang Patah dan Pusat Penyelidikan Perikanan di Likas. Kini, terdapat beberapa pertubuhan yang membekalkan benih dan larva ikan siakap seperti Lembaga Kemajuan Ikan Malaysia, Lembaga Pertubuhan Peladang dan Aqua Kristal Sdn. Bhd. Komposisi kimia otolit ikan siakap yang dikaji adalah keseluruhan. Oleh itu, semua maklumat otolit yang dikaji merangkumi rekod unsur- unsur sejak dari peringkat telur sehingga ikan siakap mati. Oleh itu, maklumat mengenai proses penternakan ikan siakap dapat memberi gambaran mengenai proses awal penggabungan unsur terutama unsur Sr dan Ba ke dalam otolit.

Induk–induk ikan siakap lazimnya diternak dalam tangki simen dan teknik pengeluaran telur adalah secara semulajadi atau aruhan. Telur-telur yang dikeluarkan bergantung pada saiz dan berat induk. Induk dengan 5.5 - 11.0 kg boleh menghasilkan telur dengan kadar 2.1 - 7.1 juta. Telur-telur yang dikutip akan ditetaskan sama ada dalam tangki secara ekstensif atau kolam atau sangkar secara intensif sehingga berukuran lebih kurang 1 - 2.5 cm TL (0.2-0.3g berat badan). Teknik asuhan intensif untuk kolam ini mempunyai dasar pasir yang lengkap dengan sistem pengaliran udara dan air seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 2.12 (Nik Sin 2009). Kualiti air untuk kolam asuhan ini adalah pH 7.0 – 8.5, oksigen terlarut 5-6 mg L-1dan saliniti 10-20 psu. Diet benih ikan siakap adalah zooplankton seperti Artemia salina dan Daphnia sp. Proses pengasuhan benih ikan siakap akan hingga ke peringkat juvenil selama 6-8 minggu sehingga mencapai anggaran saiz 2.5 - 20 cm (Nik Sin 2009).

Pada peringkat juvenil, ikan ini akan dipindahkan ke dalam kolam dengan kadar perlepasan 9000 ekor/1000 m2 untuk proses pembesaran yag seterusnya bagi mengelakkan kanibalisme (FAO 2006; Nik Sin 2009). Diet juvenil ikan siakap adalah ikan baja yang telah dipotong kecil (4–6 mm) atau pelet bersaiz kecil (FAO 2006). Proses pembesaran yang seterusnya akan dijalankan di sangkar atau kolam. Penternakan ikan siakap sangkar dan kolam ini mempunyai variasi dari segi suhu dan saliniti bergantung kepada penternak dan sumber air masin. Kawasan sangkar mempunyai saliniti yang bergantung kepada pergerakan air masin dan air tawar dari sungai dan laut. Faktor-faktor lain yang mempengaruhi adalah arus, topografi, aktiviti 29

antropogenik, kedalaman dan kualiti parameter air di kawasan litoral muara sungai seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 2.12 (FAO 1991).

Lazimnya, sangkar ikan siakap berhadapan dengan risiko perubahan kualiti air yang mendadak disebabkan oleh faktor-faktor tersebut yang tidak boleh dikawal sepenuhnya oleh penternak (Rajah 2.13). Kolam tanah atau simen pula lazimnya terletak berdekatan dengan sumber air masin dan penternak boleh mengawal kualiti air ambien (Rajah 2.13). Ikan siakap diternak di Malaysia bersama dengan lain seperti kerapu (Epinephelus suillus, E. tauvina dan E. malabaricus), jenahak, (Lutjanus johnii), merah (L. Argentimaculatus) dan bawal emas (Trachinotus blochii) secara berkumpulan atau sistem unit-famili (Tookwinas 1988; Tookwinas dan Charearnrid 1988). Penternakan ikan siakap dalam sangkar dan kolam memerlukan kualiti parameter air yang sesuai seperti yang di tunjukkan dalam Jadual 2.2 yang digunapakai di Asia Tenggara. Ikan siakap ini akan diternak sehingga mencapai berat 600g-1kg (tempoh ternakan 6-9 bulan). Panduan pemilihan tapak sangkar yang sesuai adalah kedalaman air adalah melebihi 10 m, arus antara 20 dan 50 cm saat-1, ketinggian ombak kurang dari 2m, kelajuan angin kurang dari 17 m saat-1 dan dasar laut hendaklah rata serta tidak berbatu.

Parameter fizikokimia air ambien sangkar dan kolam adalah penting untuk menjamin pertumbuhan ikan siakap yang diternak. Kesesuaian parameteri fizikokimia yang dikaji seperti saliniti, suhu dan keterlarutan oksigen dirujuk berdasarkan nilai yang dicadangkan oleh pengkaji terdahulu untuk penternakan ikan siakap sangkar dan kolam seperti yang ditunjukkan oleh Rajah 2.1. Jadual 2.1 merupakan cadangan untuk penternakan ikan siakap ternak kolam dan sangkar yang merangkumi cadangan kesemua pengkaji iaitu oleh Kungvankij et al. (1984), Tookwinas (1988), Tookwinas dan Charearnrid (1988) dan Katersky dan Carter (2005). Kualiti air ambien sangkar dan kolam mengikut perincian logam berat dan oksigen terlarut turut dirujuk mengikut garis panduan Piawaian Interim Kualiti Air Marin Kebangsaan (IMWQS) dan juga Jadual 2.1. seperti yang ditunjukkan dalam Jadual 2.2. Ikan siakap yang diternak lazimnya dalam kolam atau sangkar polietilen kepadatan tinggi (HDPE) 6m × 6m pegun atau terapung (Mohamad 2011).

Jadual 2.1 Kualiti parameter air yang dicadangkan untuk penternakan ikan siakap ternak yang digunapakai di Asia Tenggara

Parameter Julat pH 7.5–8.3 Oksigen terlarut (DO) 4.0 – 9.0 mg L-1 Saliniti 10 – 31 psu. Suhu air 26 – 32 °C Ammonia-nitrogen < 1 mg L-1 Hidrogen sulfida < 0.3 mg L-1 Kekeruhan <10 mg L-1 Kedalaman 2-3 m

Sumber : Kungvankij et al. 1984a; Tookwinas 1988; Tookwinas dan Charearnrid 1988; Katersky dan Carter 2005

Jadual 2.2 Piawaian dan Kriteria Kualiti Air Marin Malaysia (IMWQS) yang dikaji

Parameter Kelas 1 Kelas 2 Kelas 3 Kelas E Kawasan Hidupan marin, pemuliharaan, Estuari perikanan, Pelabuhan, kawasan paya bakau Kepentingan terumbu karang, minyak perlindungan dan air rekreasi dan dan gas marin, taman muara marikultur laut Suhu (°C) ≤ 2°C lebih tinggi dari suhu ambien maksimum Oksigen terlarut >80% tepu 5 3 4 (mg L-1) Cd 0.0005 0.002 (0.003*) 0.01 0.002 (mg L-1) Zn (mg L-1) 0.015 0.05 0.1 0.05 *kandungan yang dibenarkan untuk makanan manusia

Rajah 2.12 Proses pembenihan, penternakan larva dan juvenil ikan siakap ternak

Sumber: FAO 2006

Rajah 2.13 Habitat dan jenis sangkar yang sesuai untuk penternakan ikan siakap

Sumber : Tookwinas 1988

BAB III

KAEDAH PENYELIDIKAN

3.1 KAWASAN KAJIAN

Kawasan pensampelan untuk kajian ini meliputi Semenanjung Malaysia dan juga Sabah. Sebanyak 24 stesen pensampelan yang tediri dari sangkar dan kolam ikan siakap telah dipilih di persisiran pantai di Semenanjung Malaysia dan Sabah (Jadual 3.1; Rajah 3.1 dan 3.2). Sangkar dan kolam ini dipengaruhi oleh sumber air masin utama di Malaysia seperti Selat Melaka, Selat Tebrau dan Laut China Selatan. Pemilihan stesen-stesen pensampelan adalah berdasarkan aktiviti antropogenik setempat seperti perindustrian, penempatan, perkapalan, pertanian dan perlancongan yang merupakan faktor yang mempengaruhi komposisi kimia air ambien. Faktor lain yang diambilkira dalam pemilihan lokasi pensampelan adalah variasi saliniti dan kedapatan sampel ketika pensampelan. Variasi saliniti di kawasan kajian lazimnya dipengaruhi oleh lokasi sangkar sama ada berada di laut, muara, hulu atau hilir sungai.

Pensampelan ini telah dijalankan dalam jangkamasa 2 tahun iaitu dari 24 Mei 2007 sehingga 18 Mei 2009 (Jadual 3.1). Ikan siakap dikutip dari 12 stesen pensampelan di pantai barat (St 1 - St 12), 6 stesen pensampelan di selatan (St 13 - St 18) dan 5 stesen pensampelan (St 19 - St 23) di pantai timur semenanjung Malaysia. Manakala, ikan siakap hanya dapat di sampel dari satu stesen pensampelan (St 24) di Malaysia timur iaitu di Tuaran, Sabah (Rajah 3.1). Stesen-stesen pensampelan ini kemudian dikumpulkan mengikut persamaan aktiviti antropogenik dan dikelaskan mengikut tahap pencemaran berdasarkan aktiviti antropogenik yang utama (Jadual 3.2). Pantai barat semenanjung Malaysia mempunyai kemudahan dan perusahaan

yang lebih baik berbanding pantai timur. Manakala, penternakan ikan siakap di Johor disebabkan oleh Selat Tebrau yang membekalkan air masin, topografi yang sesuai melindungi sangkar.

Jadual 3.1 Lokasi pensampelan ikan siakap sangkar dan kolam seluruh Malaysia

Bil Tarikh Koordinat St Lokasi Negeri sampel pensampelan (n) Latitud, U Longitud, T 1 Kg. Bukit Tok Poh, Kuala Perlis*a Perlis 4 5-Jul-08 06 25 07 100 08 21 2 Kg. Kubang Badak, P. Langkawia Kedah 6 17-Jan-08 06 23 59 099 43 41 3 Sungai Kilim, P. Langkawia Kedah 4 17-Jan-08 06 25 02 099 51 46 4 P. Dayang Bunting, P. Langkawia Kedah 5 17-Jan-08 06 13 12 099 46 07 5 Sg. Jagung, Sungai Petania Kedah 4 27-Apr-08 05 39 35 100 26 57 6 Sg. Kuala Muda, Kuala Mudaa Kedah 5 1-Sep-07 05 35 06 100 22 59 7 Pulau Aman, Nibong Tebala Penang 5 28-Apr-08 05 16 53 100 23 43 8 Sg. Udang, Nibong Tebal*a Penang 5 4-Jul-08 05 10 15 100 26 18 9 Larut Matang, Taiping Perak 8 3-Jul-08 04 50 14 100 37 36 10 Pulau Ketam, Port Klang Selangor 4 4-Mac-08 03 01 18 101 16 39 11 Sg. Muar, Muara Johor 4 17-Nov-07 02 03 11 102 34 03 12 Pulau Kukup, Pontiana Johor 4 16-Nov-07 01 19 22 103 26 25 13 Kg. Pendas Laut, Gelang Patahb Johor 5 15-Nov-07 01 22 16 103 38 49 14 Sg. Danga, Johor Bahrub Johor 5 20-Mac-08 01 28 04 103 42 32 15 Kg. Teluk Jawa, Pasir Gudangb Johor 3 15-Nov-07 01 28 28 103 50 51 16 Sg. Penderam, Pasir Gudangb Johor 4 14-Nov-07 01 33 58 103 59 40 17 Kg. Teluk Sengat, Kota Tinggib Johor 6 20-Mac-08 01 33 05 104 01 46 18 Kg. Linting, Penggerangb Johor 5 21-Mac-08 01 29 14 104 03 54 19 Kg. Sedili Kechil, Kota Tinggic Johor 6 22-Mac-08 01 50 32 104 08 53 20 Tanjung Agas, Pekanc Pahang 6 22-Mac-08 03 30 33 103 27 33 21 Sg. Paka, Pakac Terengganu 5 24-Apr-07 04 38 47 103 25 28 22 Kg. Gong Batu, Setiuc Terengganu 7 21-Apr-07 05 40 43 103 42 40 23 Pantai Sri Tujuh, Tumpatc Kelantan 5 24-Mac-07 06 12 50 102 08 12 24 Kg Sg Mengkabong, Tuaranc Sabah 7 18-Mei-09 06 08 48 116 08 81 a, Selat Melaka; b, Selat Tebrau; c, Laut China Selatan; * kolam ikan

3.1.1 Pantai Barat Semenanjung Malaysia

Stesen pensampelan di pantai barat semenanjung Malaysia kebanyakannya terletak di kawasan hutan paya bakau yang berdekatan dengan penempatan samada kawasan bandar atau kampung. Sangkar dan kolam ikan siakap di kawasan ini juga dipengaruhi

oleh aktiviti perkapalan, pertanian, perlancongan dan juga perindustrian. Sumber utama air masin di semua stesen di pantai barat adalah dari Selat Melaka.

Stesen pensampelan pertama (St 1) adalah kolam ternakan ikan siakap yang dibina dalam kolam tanah di Kg. Bukit Tok Poh, Kuala Perlis. Kolam ini mencampurkan air tawar dari Sg. Perlis dan air laut dari Selat Melaka untuk menghasilkan air ambien mesohalin. Hanya ikan siakap diternak di kolam ini sewaktu pensampelan dijalankan. Stesen pensampelan ini terletak kira-kira 1 km dari sempadan Malaysia-Thailand. Meskipun begitu, laluan akses ke Thailand melalui jalan darat adalah melalui Padang Besar.

Sebanyak 3 stesen pensampelan ikan siakap sangkar dapat dikutip di Pulau Langkawi, Kedah iaitu Stesen 2 hingga 4 (St 2, St 3 danSt 4; Rajah 3.3). Pulau Langkawi ini telah diiktiraf sebagai tapak warisan dunia oleh Pertubuhan Pelajaran, Sains, dan Kebudayaan Bangsa-Bangsa Bersatu (UNESCO) dan menjadi destinasi perlancongan bagi pelancong tempatan dan asing. Ikan siakap yang disampel dari sangkar di St 2 terletak di Kg. Kubang Badak yang merupakan kawasan hutan paya bakau di bawah Hutan Simpan Kubang Badak. Sangkar ini terletak kira-kira 14 km ke Pulau Tarutao, Thailand. Sangkar di St 3 pula terletak di sebuah restoran terapung di Taman Georimba Kars Kilim. Kawasan ini dikelilingi oleh formasi batu kapur dengan landskap kars kepulauan/kelautan terbaik dan terindah di Malaysia yang bergabung dengan paya bakau berdiversiti yang tinggi (Shaharuddin et al. 2005). Bentuk muka bumi yang unik ini disebabkan oleh pelarutan permukaan dan bawah tanah serta hakisan ombak (Mohd Shafeea 2003; Kamal Roslan et al. 2005). Maka, kawasan di sekitar sangkar ini menjadi tumpuan pelancong dan aktiviti bot-bot pelancong sangat aktif di sekitar kawasan gua dan paya bakau. Manakala St 4 terletak di Selat Pulau Dayang Bunting yang menjadi laluan bot pelancong untuk ke Tasik Dayang Bunting di Pulau Dayang Bunting. Pulau ini mempunyai kepelbagaian sumber biologidan geologi seperti marmar di Pulau Dayang Bunting (Shaharuddin et al. 2004; Shaharuddin et al. 2005). Pulau ini juga adalah hutan simpan kekal dan diiktiraf sebagai ‘The Dayang Bunting Marble Geoforest Park’.

Sangkar ikan siakap di Sg. Jagung, Sg. Petani merupakan stesen pensampelan yang ke 5 (St 5). Kawasan penternakan ikan siakap di Sg. Jagung berada di kawasan hutan paya bakau di pinggir sungai dan persisiran pantai. Sungai ini juga merupakan anak sungai kepada Sg. Merbok. Sangkar ini terletak berdekatan dengan Jeti Sg. Merbok dan juga berhampiran dengan bandar Sg Petani.

Stesen 6 berada di Kg. Kuala Muda, Kedah. Sangkar ikan siakap ini terletak di hilir Sg. Kuala Muda kira-kira 6 km dari persisiran pantai. Kawasan ini merupakan kawasan paya bakau yang terjejas akibat tsunami pada tahun 2004. Antara aktiviti berdekatan dengan sangkar ini adalah penempatan dan pertanian.

Kawasan penternakan ikan marin dalam sangkar di Pulau Aman merupakan stesen pensampelan yang ke-7 (St 7). Sangkar ini terletak di selat antara Pulau Aman dan Seberang Perai Selatan yang termasuk dalam muara Sg. Jawi. Terdapat bot yang ulang-alik secara harian dari tanah besar Batu Kawan ke Pulau Aman yang telah dibangunkan sebagai kawasan perlancongan. Kawasan penempatan dan perindustrian Sg. Jawi terletak kira-kira 3 km dari sangkar ini. Antara ikan yang diternak di sangkar ini bersama siakap adalah ikan dari genus Lutjanus seperti merah (Lutjanus erythropterus), jenahak (L. johnii) dan kerapu (Epinephelus sp.).

Nibong Tebal merupakan kawasan penternakan ikan marin dalam sangkar yang terbesar di Malaysia. Sangkar-sangkar ikan terletak kira-kira 2 batu nautika dari persisiran pantai di Nibong Tebal. Namun, ikan siakap yang dikutip dari kawasan ini adalah dari kolam tanah di pinggir Sg. Udang. Nibong Tebal (St 8). Hanya ikan seperti merah (L. erythropterus) dan bawal emas (Trachinotus blochii) yang dapat diternak dalam sangkar. Ikan siakap dan kerapu tidak lagi diternak di dalam kawasan sangkar tersebut disebabkan oleh masalah kualiti air yang tidak bersesuaian untuk spesies ikan bersirip ini. Kawasan sangkar merupakan hutan paya bakau di pinggir sungai dan pantai di Kg. Sg. Udang yang ditebusguna. Aktiviti pertanian, marikultur dan penempatan merupakan antara aktiviti utama di kawasan ini.

Stesen 9 (St 9) terletak di Hutan Simpan Paya Bakau Larut-Matang di Kuala Sepetang, Perak. Ikan siakap diternak dalam Sg. Sepetang berdekatan dengan kawasan 36

penempatan. Sangkar di kawasan ini turut menternak ikan merah dan kerapu juga berada di kawasan laluan bot nelayan.

Pelabuhan Klang merupakan antara kawasan penternakan ikan marin di Selangor yang turut menjadi tumpuan pemancing dan pelancong (Rajah 3.5). Sangkar ikan berada dalam kawasan Pulau Ketam (St 10) dan termasuk di bawah kawasan Perlabuhan Klang. Sumber air tawar adalah dari Sg. Klang tidak bercampur secara terus dengan air laut Selat Melaka kerana sangkar ini terletak di tengah-tengah antara Pulau Ketam dan Pulau Kelang. Sangkar di kawasan ini juga menternak ikan lain seperti merah, bawal emas dan kerapu. Penempatan utama di Pulau Ketam adalah perkampungan kecil dan juga terdapat resort dan chalet untuk kemudahan pelancong. Di samping itu, Pulau Ketam juga terletak tidak jauh dari Pulau Indah yang merupakan perlabuhan utama yang aktif di Malaysia.

3.1.2 Johor

Johor adalah sebuah negeri yang unik kerana mempunyai persisiran pantai yang merangkumi pantai barat, timur dan juga selatan. Oleh itu, sangkar ikan di Johor dipengaruhi oleh 3 laut utama iaitu Selat Melaka (St 11 dan St 12), Selat Tebrau (St 13 dan St 18) dan Laut China Selatan ( St 19). Selain ikan siakap, ikan kerapu merupakan spesies utama yang diternak di Johor.

Hanya terdapat satu sangkar ikan siakap di Muar yang terletak di Sg. Muar (St 11). Sangkar ini terletak berdekatan dengan bandar Muar yang mempunyai kepadatan penduduk dan sederhana yang mempunyai aktiviti perindustrian seperti pembuatan perabot dan ubat tradisional. Manakala, St 12 pula terletak berdekatan dengan Pulau Kukup yang menjadi Hutan Simpan Paya Bakau. Kawasan St 12 juga merupakan kawasan penternakan ikan siakap skala sederhana. Sumber air tawar bagi St 12 adalah Sg Permas dan Sg. Air Masin. Terdapat aktiviti di bandar Kukup dan jeti untuk bot pelancong ke Pulau Kukup dan Indonesia berhampiran dengan St 12. Kedua-dua St 10 dan St 11 ini menerima pengaruh air laut dari Selat Melaka.

Perairan Selat Tebrau menjadi kawasan penternakan ikan siakap sangkar skala sederhana. Aktiviti antropogenik di kawasan sangkar seperti di St 13 (Gelang Patah), St 14 (Sg. Danga), St 15 (Teluk Jawa), dan Penggerang (St 18) dipengaruhi oleh aktiviti Malaysia dan juga Singapura yang jaraknya kurang dari 3 batu nautika. Sangkar-sangkar ini terletak di laluan kapal/bot di Selat Tebrau. Sangkar di St 13 terletak menghadap padang latihan menembak Pengkalan Tentera Askar Bersenjata Singapura (SAF) dan kawasan tadahan hujan bahagian timur iaitu Empangan Murai dan Tengeh. Sangkar ini terletak tidak jauh dari bandar Gelang Patah. St 14 pula terletak kira-kira 2 km dengan tempat rekreasi Teluk Danga, Johor Bahru. Bandar Johor Bahru merupakan bandar metropolitan dengan kepadatan penduduk yang tinggi serta mempunyai aktiviti perindustrian. Sangkar ini terletak kurang 1 batu nautika dari Lim Chu Kang, Singapura. Antara aktiviti antropogenik di Lim Chu Kang adalah penternakan ikan dalam sangkar, perusahaan ikan hiasan dan unggas seperti ayam, itik dan burung merpati. Terdapat juga pertanian berskala kecil, padang latihan SAF dan juga kawasan tadahan hujan di timur kawasan ini. Sangkar di Teluk Jawa (St 15) pula terletak berdekatan dengan penempatan Masai di Malaysia dan juga pelabuhan Sembawang di Singapura. Sembawang merupakan pusat perindustrian, penempatan serta rekreasi. Pengkalan tentera laut SAF juga terletak berdekatan dengan St 15. Sumber air tawar yang mempengaruhi saliniti di sangkar ini adalah dari Sg Masai, Sg. Lunchu dan Sg. Rekoh.

Stesen pensampelan St 16 pula terletak di hulu timur anak Sg. Johor iaitu Sg. Penderam. Kawasan ini merupakan kawasan Hutan Simpan Paya Bakau Sg. Johor. Oleh itu, penempatan di St 16 terletak di hilir Sg. Johor. Manakala St 17 pula terletak di hulu barat Sg. Johor berdekatan dengan bandar Teluk Sengat. Stesen pensampelan St 18 pula terletak di muara gabungan Sg. Lebam dan Sg. Johor yang termasuk dalam Hutan Simpan Paya Bakau Sg. Lebam. Aktiviti penempatan dan pertanian seperti kelapa sawit merupakan aktiviti utama di St 16 , St 17 dan St 18 di hilir sungai di Malaysia. Sangkar-sangkar ini terletak lebih kurang 5 batu nautika ke Pulau Tekong, Singapura. Pulau Tekong adalah pulau kedua terbesar di Singapura yang merupakan tempat rekreasi, limbungan kapal, penempatan dan laluan kapal ke Indonesia. Pulau ini sedang dalam proses penambakan untuk digabungkan dengan Pulau Tekong Kecil.

Stesen 19 terletak di muara Sg.Sedili Kecil, tidak jauh dari pantai rekreasi Pantai Teluk Mahkota. Kawasan ini juga berdekatan dengan penempatan dan Hutan Simpan Paya Bakau Sg. Sedili Kecil. Terdapat hanya satu sangkar ikan siakap di sungai ini ketika pensampelan dijalankan. Sangkar ini menerima input dari Laut China Selatan. Rajah 3.4 menunjukkan sangkar di Gelang Patah (St 13), Sg. Danga (St 14), Penggerang (St 18) dan Sedili Kecil (St 19).

3.1.3 Pantai Timur Semenanjung Malaysia

Pantai timur Semenanjung Malaysia menerima input air masin dari Laut China Selatan. Kesemua stesen pensampelan ini merupakan kawasan penternakan ikan siakap yang dibangunkan untuk menaiktaraf ekonomi penduduk tempatan. Kawasan Tanjung Agas berada dalam daerah Pekan, Pahang merupakan kawasan yang dibangunkan sebagai penternakan ikan dan udang marin. Sangkar di St 20 berada dalam kawasan penternakan ikan siakap sangkar dalam hilir anak Sg. Pahang. Stesen pensampelan ini yang terletak berdekatan dengan Kg. Tg. Agas (Rajah 3.5).

Terdapat 2 stesen pensampelan ikan siakap sangkar di Terengganu iaitu Paka (St 20) dan Setiu (St 21) manakala 1 sangkar di Tumpat, Kelantan (St 23). Stesen 21 terletak di hilir Sg. Paka berdekatan dengan bandar Paka, Terengganu. Bandar Paka merupakan bandar dengan kepadatan penduduk sederhana yang dikelilingi oleh paya bakau. Manakala, sangkar St 21 terletak dalam Sg. Setiu berdekatan dengan Kg. Gong Batu. Sangkar ini berhampiran dengan jeti tangkapan ikan. Selain daripada penternakan ikan siakap, tiram turut diternak di sekitar St 21 pada waktu pensampelan dijalankan (Rajah 3.6). Pantai Sri Tujuh, Tumpat di negeri Kelantan merupakan kawasan rekreasi, penempatan dan penternakan ikan siakap. St 23 ini terletak di lagun pantai Seri Tujuh dengan input air tawar dari Sg. Kelantan. Sangkar ini juga terletak lebih kurang 6 km ke sempadan Thailand iaitu Tak Bai, Narathiwat.

3.1.4 Sabah

Sg. Mengkabong di Tuaran juga merupakan kawasan penternakan ikan siakap secara komersial. St 24 yang dipilih berdekatan dengan Pantai Dalit, tempat perlancongan 39

dan rekreasi seperti kayak (Rajah 3.7). Terdapat juga dengan penempatan dan tempat peranginan hotel ternama seperti Nexus Resort Karambunai Lagoon Park dan Hotel Shangri-La di kawasan berdekatan. Selain itu, kawasan ini juga menjadi tumpuan pelancong kerana Kg. Sg. Mengkabong adalah perkampungan terapung orang Bajau Laut. Aktiviti perindustrian seperti kilang makanan laut dan juga pemunggahan kapal kargo terdapat berdekatan dengan sangkar ini.

Rajah 3.1 Lokasi pensampelan ikan siakap di sangkar dan kolam seluruh Malaysia

Rajah 3.2 Lokasi pensampelan di Pulau Langkawi dan Johor

Rajah 3.3 Sangkar ikan siakap di Kubang Badak: a; St 2, Sg Kilim: b; St 3 dan Pulau Dayang Bunting: c, St 4; Pulau Langkawi

Rajah 3.4 Sangkar ikan siakap di Gelang Patah: a, St 13; Sg. Danga :b, St 14; Penggerang:c, St 18 dan Sedili Kechil: d, St 19; Johor

Rajah 3.5 Sangkar ikan siakap di Port Klang, Selangor: a, St 10; dan Tg. Agas, Pahang: b, St 20

Rajah 3.6 Sangkar ikan siakap di Sg. Paka: a, St 21; dan Setiu: b, St 22; Terengganu

Rajah 3.7 Sangkar ikan siakap di Tuaran, Sabah; St 24

Jadual 3.2 Ringkasan pengkelasan stesen pensampelan mengikut tahap pencemaran mengikut aktiviti antropogenik setempat St Lokasi Kelas Huraian 2 Kg. Kubang Badak, P. Langkawi A Pulau pelancongan dan mempunyai kilang semen 3 Sungai Kilim, P. Langkawi Rendah Kawasan penempatan yang mempunyai kepadatan 4 P. Dayang Bunting, P. Langkawia N=15 penduduk yang rendah 1 Kg. Bukit Tok Poh, Kuala Perlis 5 Sg. Jagung, Sungai Petani 6 Sg. Kuala Muda, Kuala Muda 9 Larut Matang, Taiping Kawasan luar bandar hingga pinggir bandar 10 Pulau Ketam, Port Klang Kawasan penempatan yang mempunyai kepadatan B 12 Pulau Kukup, Pontian penduduk yang sederhana Sederhana 18 Kg. Linting, Penggerang Terdapat aktiviti akuakultur yang signifikan N= 63 19 Kg. Sedili Kechil, Kota Tinggi Kawasan pertanian yang aktif 20 Tanjung Agas, Pekan 21 Sg. Paka, Paka 22 Kg. Gong Batu, Setiu 23 Pantai Sri Tujuh, Tumpat 7 Pulau Aman, Nibong Tebal 8 Sg. Udang, Nibong Tebal 11 Sg. Muar, Muar Kawasan pembandaran yang terletak di bandar- bandar utama di Malaysia 13 Kg. Pendas laut, Gelang Patah C Kepadatan penduduk yang tinggi 14 Sg. Danga, Johor Bahru Tinggi Terdapat aktiviti perindustrian, perkapalan sama ada N=44 15 Kg. Teluk Jawa, Pasir Gudang dari kawasan setempat atau dari negara jiran seperti 16 Sg. Penderam, Pasir Gudang Singapura 17 Kg. Teluk Sengat, Kota Tinggi

24 Kg Sg Mengkabong, Tuaran

3.2 PENSAMPELAN DAN ANALISIS KIMIA SAMPEL

Bacaan parameter fizikokimia air ambien diambil secara ‘in situ’ dari dalam air persekitaran kawasan sangkar dan kolam ikan siakap dengan menggunakan salinometer (model:YSI 30) untuk bacaan saliniti dan konduktiviti. Manakala bacaan oksigen terlarut dan suhu pula diambil menggunakan DO meter dan ditunjukkan dalam Jadual 3.3. Parameter fizikokimia air ambien direkod untuk melihat variasi suhu, saliniti, konduktiviti dan oksigen terlarut dalam air ambien sangkar dan kolam ikan siakap ternak. Data-data seperti saliniti dan aras air menjadi pelengkap dan berkait secara langsung kepada pertumbuhan ikan yang diternak. Ini kerana majoriti 20 daripada 24 sangkar di stesen pensampelan terletak di dalam sungai. Maka, air ambien di sangkar-sangkar ini juga dipengaruhi oleh kemasukan air laut yang lebih tinggi daripada normal apabila air pasang. Namun, majoriti sampel air ambien dan ikan siakap sangkar yang diperolehi adalah pada keadaan air pasang. Oleh yang demikian, perubahan kemasinan pada air ambien sangkar adalah tidak drastik disamping kedalaman sungai yang cetek menyebabkan pencampuran air laut dan sungai adalah stabil ketika pensampelan.

Parameter fizikokimia air seperti saliniti dan suhu juga turut mempengaruhi perubahan kepekatan unsur-unsur yang dikaji dalam otolit secara langsung dan tidak langsung (Gauldie et al. 1995). Data konduktiviti dan suhu adalah penting untuk melihat variasi parameter pada kawasan penternakan yang berlainan. Manakala, data oksigen terlarut adalah penting untuk melihat status kualiti air ambien sangkar dan kolam ikan siakap di perairan Malaysia. Ini kerana kekurangan oksigen terlarut dalam air ambien akan menjejaskan pertumbuhan ikan dan boleh menyebabkan ikan mati (Kramer 1987). Parameter fizikokimia air ambien yang direkod juga penting untuk mengetahui status pencemaran di kawasan sangkar dan kolam di Malaysia mengikut garis panduan Interim Kualiti Air Marin Kebangsaan (IMWQS) yang ditetapkan oleh Jabatan Alam Sekitar (Jadual 2.2). Di samping itu, Jadual 2.1 turut dijadikan garis panduan untuk melihat kualiti air ambien.

Suhu di kawasan kajian adalah tergolong dalam suhu yang optimum dengan perbezaan yang signifikan pada setiap stesen (Ujian T, p=0.000; Lampiran H2). Ini

membuktikan bahawa suhu air ambien di sangkar dan kolam ikan siakap yang diternak di Malaysia adalah optimum dan faktor keadaan dan hubungan panjang total dan berat ikan siakap juga menyokong pertumbuhan ikan siakap yang optimum (Lampiran I1).

Selain itu, fizikokimia parameter air turut mempengaruhi tahap kesihatan ikan siakap sekiranya kualiti parameter ini merosot. Ikan siakap ternak berada dalam kurungan sangkar atau kolam dan tidak boleh menghindarkan diri dari air yang berkualiti rendah. Kualiti air yang rendah boleh menjejaskan kesihatan ikan siakap dan memberi kesan negatif pada pertumbuhan ikan siakap. Hubungan antara komposisi kimia otolit dengan fizikokimia parameter air adalah dengan saliniti. Oleh itu, kajian ini memfokuskan hubungan antara perubahan saliniti mengikut siri talasik dengan kandungan unsur dalam otolit dan akan dibincangkan dalam bab 4.3.

Kajian pengaruh saliniti air ambien pada komposisi kimia otolit dan juga air ambien dikaji melalui pembahagian saliniti mengikut aras kemasinan siri talasik berdasarkan Por (1972) seperti yang ditunjukkan dalam Jadual 3.3. Polihalin mendominasi stesen pensampelan dengan 10 sangkar dan 1 kolam berada dalam lingkungan saliniti 19 hingga 29 psu. Ini diikuti oleh euhalin (30 – 35 psu) dengan 7 sangkar dan oligalin (0.1 – 5 psu) dan mesohalin (6 – 18 psu) dengan masing-masing dengan bilangan 2 sangkar dan 1 kolam. Antara faktor yang mempengaruhi saliniti air di kawasan kajian adalah lokasi sangkar ikan siakap yang diternak dari air laut. Secara umumnya, semakin jauh sangkar dari laut, semakin tinggi pengaruh air sungai dan semakin kurang air laut bercampur dan begitu juga sebaliknya. Sangkar yang terletak di kawasan muara mempunyai variasi saliniti dari oligohalin sehingga euhalin. Kadar kemasukan air laut dari kejadian pasang surut harian, ombak dan arus akan meningkatkan saliniti kawasan muara (Nunes-Vaz 2012).

Manakala, kadar kemasukan air tawar dari sungai dan juga air hujan yang mengalir turut mempengaruhi variasi saliniti di kawasan kajian. Maka, bacaan saliniti akan berbeza secara harian atau musim tetapi tidak terlalu ketara dan secara mendadak. Ini kerana perubahan yang mendadak boleh menyebabkan ikan siakap yang diternak terutama sekali di sangkar mati. St 6 dan St 20 terletak jauh di hulu 47

sungai tanpa pengaruh dari air laut. Manakala, sangkar di Pulau Dayang Bunting, Pulau Langkawi (St 4) dan Pulau Ketam, Pelabuhan Klang (St 10) terletak di laut tanpa pengaruh air tawar dari sungai berdekatan. Namun sangkar-sangkar ini (St 4 dan St 10) selamat dari pukulan ombak kerana terletak di kawasan selat antara pulau bersebelah.

3.2.1 Pensampelan dan Analisis Kimia Air Ambien

Air ambien disampel dari air permukaan dalam kawasan sangkar dan kolam ikan siakap kemudian dimasukkan ke dalam bekas polietilena ketumpatan tinggi (HDPE) berkapasiti 12L. Bekas HDPE yang diisi dengan air ambien kemudian di tambah dengan 0.5 mL HNO3 untuk mengasidkan air kepada pH <3. Perubahan pH air ambien yang telah disampel ini diukur dengan pH meter genggam. Pengasidan air ambien ini bertujuan untuk mengawet air dan mematikan mikroorganisma seperti plankton dalam air ambien yang boleh menjejaskan fizikokimia air semasa penganalisaan sampel di makmal. Kesemua bekas HDPE telah direndam dalam 5% HNO3 semalaman sebelum digunakan untuk mengelakkan kontaminasi sampel.

Sampel air ambien ditapis melalui kertas turas saiz liang 0.45 µm diameter 47 mm untuk mengasingkan partikel terampai dengan air ambien. Sebanyak 3 replikat 250 mL air digunakan untuk mengekstrak unsur Ca, Mg, Ba dan Cd menggunakan kaedah pengkompleksan ammonium pyrrolidinedithiocarbamate (APDC) dan pengekstrakan methyl isobutyl ketone (MIBK) (Brooks et al. 1967; Jan dan Young 1978; Hirata et al. 2003). Replikat ini ditambahkan dengan 5 mL APDC 1% dan digoncang selama 1 minit dalam corong pemisah. Kemudian, 6.5 mL MIBK ditambah dan digoncang selama 1 minit. Lapisan atas yang terbentuk dikumpul dan proses penambahan APDC 1% dan MIBK diulang seperti langkah sebelumnya. Lapisan atas dikumpul dan ditambahkan dengan 20 mL 0.5M HNO3 untuk pengekstrakan semula (Lampiran B). Seterusnya, kepekatan unsur dalam sampel air iaitu Ca, Mg, Ba dan Cd diukur dengan Spektrometer Serapan Atom (AAS) model Perkin Elmer AA800 (Rajah 3.13). Unsur Mg dan Ca dikesan menggunakan Spektrometer Serapan Atom Nyalaan (FAAS).

Jadual 3.3 Saliniti (psu), suhu (oC), oksigen terlarut (mg L-1) dan purata konduktiviti (mS) yang direkod dari sampel air ambien sangkar dan kolam ikan siakap di Malaysia. Pembahagian stesen pensampelan adalah mengikut aras kemasinan berdasarkan Por (1972) diikuti oleh pembahagian mengikut kelas pencemaran

Purata Oksigen Kelas Suhu Saliniti Siri Talasik St konduktiviti terlarut Aras Air pencemaran (oC) (psu) (mS) (mg L-1) Oligohalin 6 B 29.4 0.1 0.13±0.01 5.9 Pasang (0.1-5 psu) 20 B 29.6 0.1 0.28±0.02 5.6 Surut N=3 11 C 30.1 5.3 10.04±0.64 3.6 Pasang Mesohalin 8 C 28.7 11.2 19.65±0.92 4.9 Pasang (6-18 psu) 5 B 31.7 16.8 29.29±2.50 2.7 Surut N=3 1 B 30.7 18.6 31.87±2.34 4.4 Pasang 15 C 27.3 19.4 31.92±0.98 5.4 Surut 19 B 29.2 19.8 33.36±1.69 6.3 Surut 17 C 28.7 21.3 35.22±1.55 3.7 Pasang 16 C 28.8 22.9 37.63±1.81 6.2 Surut Polihalin 14 C 27.6 23.4 38.35±1.20 4.2 Pasang (19-29 psu) 9 B 30.2 23.6 39.13±2.51 4.4 Pasang N=11 13 C 29.3 25.6 41.75±2.16 3.2 Pasang 24 C 29.8 27.3 44.68±2.80 6.5 Pasang 18 B 29.4 27.4 44.45±2.48 5.3 Pasang 23 B 34.6 28.5 48.69±5.81 5.1 Pasang 7 C 30.2 29.0 47.64±3.76 5.8 Pasang 2 A 29.0 30.0 47.40±2.18 4.4 Surut 12 B 28.3 30.0 47.65±2.05 3.3 Pasang 10 B 27.8 31.2 49.85±1.34 4.8 Pasang Euhalin 21 B 31.2 31.4 51.60±4.38 4.5 Pasang (30-35 psu) 4 A 29.2 31.5 50.35±2.76 5.9 Pasang 3 A 29.2 31.7 50.80±2.83 5.3 Pasang 22 B 33.9 33.1 55.10±5.94 6.0 Pasang

Kelas A; Kurang tercemar B; Sederhana tercemar C; Tercemar

Manakala, Spektrometer Serapan Grafit-Relau (GF-AAS) digunakan untuk mengesan unsur Ba dalam air ambien. Pencairan 1:10 dilakukan pada sampel air ambien untuk pengesanan Ca dan Mg dengan menggunakan 0.5M HNO3. Manakala, kaedah pencairan terus dari sampel air yang telah ditapis untuk menentukan kandungan unsur Sr (1:100) dan Zn (1:10) dan dikesan menggunakan Spektrometer Jisim - Plasma Berpasangan Terinduksi (ICP-MS) model Perkin Elmer 9000 (Rajah 3.14; Lampiran B). Penentusahan kaedah analisis kimia air untuk alat AAS dan ICP- MS dijalankan dengan menambahkan larutan piawai internal yang diketahui kandungan unsur Ca, Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn ke dalam air laut artifisial.

3.2.2 Pensampelan dan Pengukuran Berat dan Panjang Total Spesimen Ikan Siakap

Ikan siakap ternak disampel dari 22 sangkar dan 2 kolam di seluruh Malaysia seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 3.1, 3.2 dan Jadual 3.1. Manakala, 4 ekor ikan siakap liar dikutip di lokasi berhampiran dengan stesen pensampelan (St 18, St 22 dan St 24) dan seekor dikutip di Sandakan, Sabah (Rajah 3.1 dan 3.2). Spesimen ikan siakap ternak dimatikan terus selepas kutipan dibuat manakala spesimen ikan siakap liar diperolehi dalam keadaan mati. Spesimen ikan siakap ini disimpan dalam kotak ais pada suhu <0C bagi mengawet spesimen sebelum dimasukkan ke dalam peti ais di makmal. Spesimen hanya akan dicairbeku sebelum pembedahan pengekstrakan otolit yang dijalankan di dalam makmal. Proses pengukuran panjang total dan timbangan berat ikan dijalankan di makmal hanya selepas ikan dicairbeku sepenuhnya secara individu. Pengukuran panjang total spesimen ikan adalah dengan menggunakan pembaris dan papan skala (±1mm) dari hujung muncung ikan sehingga hujung ekor ikan siakap (Rajah 3.8). Manakala timbangan ikan pula menggunakan timbang elektronik (±1g). Purata berat dan panjang total ikan siakap ternak ditunjukkan dalam Jadual 3.4 manakala berat dan panjang total ikan siakap liar secara individu ditunjukkan dalam Rajah 3.5.

Rajah 3.8 Pengukuran panjang total (TL) ikan siakap

Sumber: FAO 2006

Jadual 3.4 Purata berat (BW) dan panjang total (TL) ikan siakap ternak

Bil Panjang Ikan Berat Ikan St Lokasi (n) (cm) (kg) 1 Kg. Bukit Tok Poh, Kuala Perlis 4 35.00±1.92 0.56±0.10 2 Kubang Badak, Pulau Langkawi 6 32.63±2.08 0.39±0.11 3 Sungai Kilim, Pulau Langkawi 4 34.33±2.42 0.44±0.12 4 Pulau Dayang Bunting, Pulau Langkawi 5 43.58±2.55 1.11±0.13 5 Sg. Jagung, Sungai Petani 4 42.33±1.70 0.86±0.09 6 Sg. Kuala Muda, Kuala Muda 5 38.06±3.66 0.86±0.30 7 Pulau Aman, Nibong Tebal 5 34.98±0.65 0.52±0.03 8 Sg. Udang, Nibong Tebal 5 36.36±1.15 0.71±0.04 9 Larut Matang, Taiping 8 39.65±3.23 0.81±0.26 10 Pulau Ketam, Pelabuhan Klang 4 45.45±1.94 1.45±0.16 11 Sg. Muar, Muar 4 31.68±1.14 0.41±0.02 12 Pulau Kukup, Pontian 4 32.53±1.47 0.48±0.04 13 Kg. Pendas Laut, Gelang Patah 5 35.32±2.29 0.55±0.10 14 Sg. Danga, Johor Bahru 5 33.74±2.23 0..49±0.06 15 Kg. Teluk Jawa, Pasir Gudang 3 41.70±0.60 0.98±0.01 16 Sg. Penderam, Pasir Gudang 4 33.78±1.38 0.51±0.06 17 Kg. Teluk Sengat, Kota Tinggi 6 35.48±1.76 0.62±0.11 18 Kg. Linting, Penggerang 5 31.24±2.56 0.37±0.08 19 Kg. Sedili Kechil, Kota Tinggi 6 36.15±2.14 0.56±0.09 20 Tanjung Agas, Pekan 6 47.80±3.55 1.30±0.27 21 Sg. Paka, Paka 5 32.54±1.86 0.49±0.10 22 Kg. Gong Batu, Setiu 7 39.79±2.68 0.84±0.20 23 Pantai Sri Tujuh, Tumpat 5 35.95±0.97 0.63±0.04 24 Kg Sg Mengkabong, Tuaran 7 29.66±1.56 0.38±0.05 Purata (N=122) 36.64±5.08 0.68±0.31 51

Jadual 3.5 Purata berat (BW) dan panjang total (TL) ikan siakap liar

Stesen Bil (n) Kod sampel Panjang Total (cm) Berat (kg) Setiu, Terengganu 1 SL 44.1 1.05 Penggerang, Johor 1 PGL 58.6 4.30 Sandakan, Sabah 1 SAN1 54.0 3.50 Kota Kinabalu. Sabah 1 KK1 48.7 1.75 Kota Kinabalu. Sabah 1 KK2 48.9 1.75 Purata (N=5) 50.86±5.57 2.47±1.37

3.2.3 Pengekstrakan dan Pengukuran Otolit

Pengekstrakan otolit ikan siakap dijalankan melalui pembedahan di kepala ikan siakap yang dijalankan di makmal UKM. Kepala ikan dipotong secara vertikal selari dengan garis pada praoperkulum sehingga menampakkan otolit. Otolit sagitta dikeluarkan dengan forsep plastik dan dibasuh dengan air nyah ion seterusnya dikeringkan pada suhu bilik. Lapisan protein yang menyelaputi otolit dibuang ketika proses pembersihan dijalankan. Otolit ditimbang menggunakan penimbang elektronik dengan ketepatan ±0.01 mg. Pengukuran lebar dan tinggi otolit pula diukur dengan menggunakan kaliper digital dengan ketepatan 0.01 mm (Rajah 3.9). Jadual 3.6 menunjukkan purata berat, panjang dan lebar otolit kiri dan kanan ikan siakap ternak setiap stesen dan siakap liar.

Kajian ini mendapati otolit ikan siakap berbentuk ‘panhandle’ atau seperti pemegang kuali (Rajah 3.10). Bentuk otolit ikan siakap ini juga hampir sama dengan ikan ‘king mackerel’ (Scomberomorus cavalla) dan ‘spanish mackerel’ iaitu S. maculatus (Baremore dan Bethea 2010). Morfometri otolit ikan siakap yang dikaji didapati lebih berkorelasi dengan panjang total berbanding dengan berat ikan (Lampiran I1dan I2). Kesemua ikan siakap ternak yang dikaji berumur setahun atau kurang dari setahun berkemungkinan mengalami perubahan bentuk otolit disebabkan oleh saiz kaviti otak ikan siakap yang dipengaruhi oleh bentuk kepala ikan siakap yang cembung. Tuset et al. (2003) turut mendapati garis kasar bentuk otolit berubah mengikut panjang total spesies ikan Serranus atricauda, S. cabrilla dan S. scriba. Morales-Nin et al. (2005) pula mendapati pertumbuhan otolit terutama sekali di 52

sebelah dalam adalah mengikut paksi antero-posterior kaviti kranium kepala ikan pada tahun pertama ikan kerapu ‘dog-toothed’ (Epinephelus caninus). Ini mencadangkan panjang total ikan mungkin mempengaruhi bentuk kepala ikan yang cengkung seterusnya mempengaruhi saiz kaviti di otak belakang (Gaemer 1984; Smith 1992; Arellano et al. 1995).

Rajah 3.9 Pengukuran otolit berbentuk ‘panhandle’

Sumber : Baremore dan Bethea 2010

1mm

Rajah 3.10 Otolit sagitta ikan siakap ternak yang berbentuk ‘panhandle’

Sumber: Bahan kajian

Jadual 3.6 Purata berat (mg), panjang (mm) dan lebar (mm) otolit kanan dan kiri

Berat otolit (mg) Panjang otolit (mm) Lebar otolit (mm) St Bil (n) Kanan Kiri Kanan Kiri Kanan Kiri 1 4 59.25±5.01 59.80±3.93 5.20±0.17 4.87±0.31 9.765±0.45 9.93±0.33 2 6 67.40±9.99 67.80±10.22 5.51±0.41 5.35±0.26 9.32±0.67 9.37±0.78 3 4 61.05±11.77 60.85±11.97 5.31±0.34 5.33±0.42 9.92±0.59 10.07±0.34 4 5 117.84±9.89 116.84±10.88 6.18±0.20 6.36±0.27 12.73±0.24 12.72±0.41 5 4 123.43±8.96 122.70±9.51 6.33±0.25 6.46±0.43 10.70±3.16 10.78±2.88 6 5 71.12±12.53 70.40±12.63 5.49±0.39 5.53±0.50 11.09±1.10 10.69±0.95 7 5 68.02±2.19 66.62±2.82 5.36±0.22 5.32±0.18 10.17±0.29 10.02±0.46 8 5 61.55±9.56 60.90±9.30 5.74±0.39 5.47±0.36 10.21±0.88 10.11±0.59 9 8 83.78±17.50 84.92±16.74 5.60±0.68 5.68±0.43 10.31±0.75 10.27±0.75 10 4 120.18±25.45 116.48±25.37 6.25±0.42 6.31±0.30 13.02±0.97 12.69±1.26 11 4 46.90±4.73 48.40±4.82 5.83±0.75 5.77±0.65 8.74±1.05 9.01±0.59 12 4 46.18±4.54 46.25±5.42 5.00±0.13 5.03±014 8.99±0.55 8.79±0.48 13 5 74.20±8.26 69.18±10.47 5.37±0.30 5.07±0.46 10.65±0.45 10.39±0.46 14 5 64.83±5.16 63.53±6.58 5.26±0.26 5.39±0.49 10.24±0.52 10.07±0.55 15 3 93.90±12.29 94.73±9.94 5.69±0.24 5.74±0.10 11.52±0.32 11.50±0.27 16 4 55.83±8.76 61.95±11.24 5.00±0.37 5.04±0.80 9.65±0.35 9.67±0.83 17 6 66.40±6.45 66.12±7.94 5.15±0.29 5.42±0.22 10.68±0.55 10.45±0.81 18 5 52.56±6.24 51.10±5.14 4.89±0.47 4.79±0.42 9.522±0.81 9.53±0.63 19 6 70.18±6.32 70.03±5.69 5.52±0.32 5.51±0.42 10.66±0.36 10.61±0.51 20 6 129.98±20.48 128.93±21.68 6.59±0.34 6.49±0.24 12.94±0.85 13.21±0.46 21 5 58.78±6.91 60.78±8.52 5.17±0.32 5.53±0.22 10.06±0.47 10.14±0.63 22 7 92.00±32.38 91.57±32.51 5.87±0.53 5.82±0.76 11.83±1.40 11.70±1.40 23 5 66.4±12.25 63.89±8.68 5.32±0.39 5.20±0.37 10.25±0.78 10.06±0.74 24 7 50.67±2.94 51.38±2.37 4.64±0.14 4.81±0.11 8.85±0.32 8.96±0.40 Liar 5 159.14±54.03 160.26±55.78 6.78±0.52 6.93±0.54 13.86±2.16 13.59±2.17 Purata 78.20±31.51 77.88±31.44 5.54±0.61 5.55±0.65 10.63±1.52 10.57±1.48 (N=127)

3.2.4 Analisis Kimia Otolit Ikan Siakap

Sampel otolit dihadam dengan 10 mL HNO3 kemudian dikeringkan dan dipanaskan

(jika perlu) sebelum ditambahkan dengan 10 mL 0.5M HNO3. Seterusnya, kepekatan unsur surih Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn dalam sampel otolit diukur dengan Spektrometer Jisim - Plasma Berpasangan Terinduksi (ICP-MS) model Perkin Elmer 9000 (Rajah 3.15). Hanya unsur Ca diukur menggunakan Spektrometer Serapan Atom Nyalaan (FAAS) model Perkin Elmer AA800 (Rajah 3.14) setelah pencairan sebanyak 1:100 54

dijalankan dengan menggunakan 0.5M HNO3. Hanya otolit kanan digunakan untuk kaedah eksperimen penentuan unsur-unsur dalam otolit. Ini kerana kedua-dua otolit ikan siakap kiri dan kanan mempunyai berat, panjang dan lebar yang sama (Ujian T berpasangan, P>0.05, Jadual 4.1).

3.3 PENENTUSAHAN KAEDAH ANALISIS

Penentusahan kaedah analisis kajian dijalankan untuk memastikan kaedah yang digunakan bersesuaian di samping menyokong data dari hasil kajian. Lazimnya, bahan rujukan/pensijilan piawai digunakan untuk melihat kaedah analisis yang digunakan dapat diiktiraf dan menepati kriteria penganalisaan saintifik. Untuk air ambien, kaedah larutan piawai internal dijalankan sebagai penentusahan kaedah analisis untuk mendapat kelok kalibrasi piawai.

3.3.1 Air Ambien

Air laut artifisial dihasilkan dengan mencampurkan garam laut untuk kegunaan akuarium air laut dengan air suling untuk menjadikan air masin artifisial pada 20 psu. Air masin artifisial disediakan pada 20 psu kerana air ambien yang disampel majoriti adalah dalam siri talasik polihalin (19-29 psu). Sebanyak 3 replikat set larutan piawai internal disediakan melalui kaedah pencairan daripada larutan piawai multi-elemen berkepekatan 10 ppm. Set larutan piawai ini terdiri daripada kepekatan 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm dan 5 ppm multi-elemen yang disediakan dengan menggunakan 0.5M

HNO3. Kemudian, 1mL setiap larutan piawai ini ditambah ke dalam 10 mL air laut artifisial tersebut. Selepas itu, kesemua replikat air masin artifisial ini diukur menggunakan ICP-MS untuk mengesan Sr dan Zn. Pengiraan dapatan semula digunakan untuk

Kaedah pengkompleksan APDC dan pengekstrakan MIBK dengan penambahan larutan piawai internal digunakan untuk menetusahkan unsur Ca, Mg, Ba dan Cd dalam air ambien. Larutan piawai internal disediakan dengan 1 mL set larutan yang terdiri daripada kepekatan 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm dan 5 ppm piawai multi- elemen ditambah ke dalam 3 replikat 240 mL air masin 10 psu yang telah dimasukkan 55

ke dalam corong pemisah. Corong pemisah digoncang untuk memastikan larutan piawai yang ditambah bercampur dengan sebati. Selepas digoncang, 5 mL APDC 1% ditambah ke dalam corong pemisah dan digoncang selama 1 minit. Kemudian, 6.5 mL MIBK ditambah dan digoncang lagi selama 1 minit. Lapisan atas yang terbentuk dikumpul dan proses penambahan APDC 1% dan MIBK diulang seperti langkah sebelumnya .Kemudian, lapisan atas dikumpul dan ditambahkan dengan 20 mL 0.5M

HNO3 ke dalam corong pemisah dan digoncang. Pengosong (air masin artifisial) juga disediakan sebagai kawalan kepada pengukuran larutan piawai internal dan dikesan menggunakan AAS dan ICP-MS. Selepas kepekatan unsur Ca, Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn dikesan menggunakan AAS dan ICP-MS, kelok piawai kalibrasi digunakan untuk mendapatkan persamaan y=mx. Kepekatan sebenar dikira dengan mendarabkan pemalar (m) dengan kepekatan sebenar larutan piawai internal (x) yang ditambah ke dalam air laut artifisial. Pengiraan semula dijalankan untuk kepekatan sebenar selepas ditolak dengan kepekatan bacaan replikat pengosong. Faktor pencairan turut dikira untuk mendapatkan kepekatan sebenar larutan piawai internal. Pekali regresi untuk semua larutan piawai internal adalah lebih dari 0.9 menunjukkan kaedah pencairan terus dari air ambien dan pengkompleksan dapat digunapakai untuk mengekstrak unsur-unsur Ca, Sr, Mg, Ba dan Cd dari air ambien (Rajah 3.11, 3.12 dan 3.13).

3.3.2 Otolit

Penentusahkan kaedah analisis otolit dijalankan dengan menggunakan ‘Certified Reference Material’ No. 22 (Otolit) yang dikeluarkan oleh National Institute for Environmental Studies (NIES) mengikut prosedur yang sama seperti sampel otolit ikan siakap. Botol yang mengandungi CRM No. 22 ini digoncang terlebih dahulu sebelum lebih kurang 0.02 g serbuk otolit ditimbang menggunakan timbang elektronik sehingga mendapat berat malar. Kemudian, otolit dihadam dengan 10 mL HNO3 dan seterusnya dikeringkan dan dipanaskan (jika perlu) sebelum ditambahkan dengan 10 mL 0.5M HNO3. Sama seperti prosedur sampel otolit, hanya Ca dikesan dengan AAS manakala Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn dikesan dengan menggunakan ICP-MS. Dalam kajian ini, perolehan semula yang didapati adalah lebih dari 87% seperti yang ditunjukkan dalam Jadual 3.7. Oleh itu, kaedah penghadaman otolit dengan 56

menggunakan HNO3 dapat mengekstrak unsur-unsur seperti Ca, Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn dalam otolit.

Jadual 3.7 Kepekatan unsur-unsur dan nilai perolehan (%) semula berdasarkan bahan rujukan CRM No. 22 Fish Otolith

Unsur Nilai Perolehan Nilai analisis (n=3) pengesahan/rujukan semula% Ca 37.49±3.75 % 38.8±0.5 % 96.62±9.67 Sr 2.19±1.3 mg g-1 2.36±0.05 mg g-1 92.75±5.49 Mg 18.40±0.06 µg g-1 21±1 µg g-1 87.63±0.28 Ba 2.76±0.24 µg g-1 2.89±0.08 µg g-1 95.51±8.25 Zn 0.71±0.06 µg g-1 0.74µg g-1* 96.15±8.36 Cd 0.0026±0.0006 µg g-1 0.0028µg g-1* 94.05±9.70 * Nilai rujukan

a. 25

y = 4100.9x

) 1

- 15 r = 0.93

Ca Ca L (g 10

0 0 1 2 3 4 5 Piawai

b. 30

20 y = 5120.9x

) 1

- r = 0.92

15 Mg (g Mg L (g 10

0 0 1 2 3 4 5 Piawai

Rajah 3.11 Kelok piawai kalibrasi untuk unsur a; Ca dan b; Mg dalam air ambien yang dikesan menggunakan AAS 57

0.35

0.3

0.25

)

1 - 0.2 y = 50.257x r = 0.91

0.15 Ba (mg L 0.1

0.05

0 0 1 2 3 4 5 Piawai

0.4

0.35

0.3

) 1 - 0.25 y = 55.933x 0.2 r = 0.91

Cd (mg (mg Cd L 0.15

0.1

0.05

0 0 1 2 3 4 5 Piawai

Rajah 3.12 Kelok piawai kalibrasi untuk unsur a; Ba dan b; Cd dalam air ambien yang dikesan menggunakan AAS

0.9 0.8 0.7 y = 162.09x r = 0.94

0.6

) 1 - 0.5

0.4 Sr (g Sr L (g 0.3 0.2 0.1 0 0 1 2 3 4 5 Piawai

0.3

0.25

) 0.2

1 - y = 48.391x 0.15 r = 0.96

Zn Zn (mg L 0.1

0.05

0 0 1 2 3 4 5 Piawai

Rajah 3.13 Kelok piawai kalibrasi untuk unsur a; Sr dan b; Zn dalam air ambien yang dikesan menggunakan ICP-MS

Rajah 3.14 Spektrometer serapan atom (AAS) yang digunakan untuk mengesan unsur Ca, Mg, Ba dan Cd dalam air ambien dan Ca dalam otolit

Rajah 3.15 Spektrometer Jisim - Plasma Berpasangan Terinduksi (ICP-MS) model Perkin Elmer 9000 yang digunakan untuk mengesan Sr dalam air ambien dan Sr, Mg, Ba dan Cd dalam otolit

3.3.3 Pengesahan Pembahagian Stesen Pensampelan Mengikut Kategori Pencemaran dan Siri Talasik Air Ambien

Penentusahan pembahagian stesen pensampelan mengikut faktor pencemaran dan siri saliniti ditentukan dengan menggunakan kaedah analisis fungsi pembeza layan. Kesemua stesen pensampelan dibahagikan mengikut faktor pencemaran dan siri talasik. Pengumpulan stesen pensampelan yang berada dalam kelompok pencemaran dan siri talasik ini akan merumuskan pola kandungan unsur dalam air ambien. Stesen- stesen pensampelan yang dikelaskan dalam kategori pencemaran adalah berdasarkan input pencemaran dari daratan atau air di kawasan setempat. Pembahagian kelas ini juga merujuk pada rekod pencemaran terdahulu, aktiviti setempat, populasi dan kepadatan penempatan. Kelas pencemaran iaitu A, B dan C diklasifikasikan mengikut tahap pencemaran setempat. Kelas A merujuk kepada kawasan yang mempunyai kesan pencemaran yang rendah, Kelas B merujuk kepada kesan pencemaran pertengahan atau sederhana mengikut aktiviti setempat dan penempatan. Manakala, kelas C pula merujuk kepada aktiviti perindustrian, perkapalan, penempatan dan juga rekod terdahulu seperti yang direkodkan oleh Koh (2004).

Faktor siri talasik pula merujuk pada pengkelasan saliniti air ambien di stesen pensampelan mengikut siri talasik yang dimodifikasi dari Por (1972). Selain itu, pengkelasan mengikut kelompok saliniti ini bertujuan untuk melihat perubahan aras nisbah unsur:Ca dalam otolit di bab 4.3. Rajah 3.16 dan Rajah 3.17 menunjukkan pembahagian stesen pensampelan kepada kelas pencemaran dan saliniti dalam air ambien dan otolit. Penentusahan pembahagian stesen pensampelan dianalisis dengan pengiraan berbalik menggunakan fungsi pembeza layan (DFA). Pengkelasan semula bagi kandungan semua unsur iaitu Ca, Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn dalam air ambien dengan semua kelas pencemaran adalah 89.9% untuk kelas A, 57.1% untuk kelas B dan 85.2% untuk kelas C. Keseluruhannya, analisis pembeza layan telah mengkelaskan semula 71.8% stesen pensampelan telah dikelaskan berdasarkan plot serakan kesemua unsur yang dikaji dengan faktor pencemaran setempat (Lampiran I1, Rajah 4.11). Ini bermakna hanya 28.2% dari 24 stesen pensampelan tidak dapat dikelaskan mengikut kumpulan asal. Oleh itu, pengkelasan stesen pensampelan 61

mengikut pencemaran setempat dapat diterima dan berhubung dengan taburan semua unsur yang dikaji.

Plot serakan kandungan semua unsur dalam air ambien untuk faktor saliniti dengan semua unsur yang dikaji menunjukkan pengkelasan semula setiap kelas adalah berkumpul (Rajah 3.17). Hasil dari fungsi pembeza layan (DFA) mendapati pengkelasan semula mengikut kelas oligohalin, mesohalin, polihalin dan euhalin adalah 100%, 100%, 83.3% dan 64.7% masing-masing. Sebanyak 83.1% secara keseluruhan telah berjaya dikelaskan semula (Lampiran I2). Ini menunjukkan hanya 17.9% stesen pensampelan tidak mengikut hasil analisis fungsi berdasarkan kepekatan semua unsur dalam air ambien dengan pengkelasan saliniti. Oleh itu, pengkelasan stesen pensampelan mengikut faktor saliniti juga dapat diterima pakai dan sesuai untuk di kaji dengan lebih terperinci.

Rajah 3.16 Plot serakan fungsi pembeza layan kanonik kandungan semua unsur (Ca, Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn) dengan kelas pencemaran iaitu Kelas A; Kurang tercemar B; Sederhana tercemar C; Tercemar

Rajah 3.17 Plot serakan fungsi pembeza layan kanonik kandungan semua unsur (Ca, Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn) semua unsur dengan siri talasik

3.4 ANALISIS DATA DAN STATISTIK

Data yang diperolehi dari kajian ini terdiri dari morfometri ikan siakap, morfometri otolit dan juga kepekatan unsur-unsur Ca, Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn di dalam air ambien dan otolit. Nilai-nilai yang diperolehi kemudian dibandingkan mengikut kategori pencemaran dan siri talasik. Pengiraan secara terus juga dijalankan untuk melihat nilai-nilai seperti Faktor keadaan (K), Faktor pengkayaan (EF), Indeks pencemaran logam (MPI) dan Pekali sekatan (DMe). Setiap jenis analisis data ini adalah berbeza mengikut keperluan data dan objektif kajian. Analisis data dan statistik dari data-data tersebut dijalankan dengan menggunakan perisian komputer Microsoft Excel 2010 dan juga SPSS versi 16.0.

Pengiraan statistik memerlukan taburan data yang normal, namun, sebahagian data mentah yang diperolehi dalam kajian ini tidak bertabur secara normal setelah diuji dengan kaedah grafik dan pengiraan. Pemeriksaan taburan normaliti data adalah menggunakan kaedah grafik dan pengiraan. Kaedah grafik adalah dengan melihat taburan graf P-P dan Q-Q. Manakala, kaedah pengiraan adalah melalui ujian normaliti Kolmogorov-Smirnov dan Shapiro-Wilk dijalankan. Kesemua kaedah pengiraan ini 63

dijalankan dengan menggunakan perisian SPSS versi 16.0. Oleh itu, sebahagian daripada data seperti kepekatan unsur (otolit dan air ambien) dan juga nisbah unsur:Ca (air ambien dan otolit) ditransformasi untuk mendapatkan taburan normal. Data-data tersebut di punca kuasa dua sebelum ujian statistik korelasi, regresi, regresi berganda, ANOVA, MANOVA, ujian T dan fungsi pembeza layan (DFA) dijalankan. Manakala, data seperti morfometri ikan siakap dan otolit di anggap bertabur secara normal dan dianalisis secara terus melalui pengiraan statistik.

3.4.1 Faktor Keadaan (K) dan Pekali Tumbesaran (b)

Pengiraan faktor keadaan (K) adalah untuk melihat hubungan antara purata berat dalam gram ( ̅ dengan purata panjang total dan ̅̅̅ ̅) mengikut kaedah Fulton (1904). Analisis ini dikira sebagai asas kajian dimana tahap kesihatan ikan perlu diambilkira untuk memastikan ikan dan otolit adalah normal. Nisbah ini bergantung kepada prinsip ikan yang lebih berat pada panjang yang tertentu adalah dalam keadaan yang lebih baik. Oleh itu, maklumat seperti ‘kesihatan’ dan ‘keadaan’ mengikut pengiraan K menjadi penanda tumbesaran ikan siakap yang dikaji. Kajian terdahulu seperti Robinson et al. (2008) dan Mansor et al. (2012) menganggarkan ‘keadaan’, ‘kegempalan’ atau ‘keadaan baik’ ikan dengan menggunakan nisbah ini. Persamaan ini amat berguna terutama sekali bagi penternak ikan siakap membolehkan mereka menganggar ‘kesihatan’ dan ‘keadaan’ ikan yang diternak sebagai penanda tumbesaran ikan. Oleh sebab itu, nisbah faktor keadaan dalam kajian ini adalah untuk menganggarkan tahap kesihatan ikan dari segi pertumbuhan ikan.

Nisbah faktor keadaan dalam kajian ini adalah untuk menganggarkan tahap kesihatan ikan dari segi pertumbuhan ikan. Nilai K>1 bermaksud ikan berada dalam keadaan yang baik dan sihat manakala K<1 bermaksud sebaliknya.

̅ ̅̅̅ ̅ ...... (3.1)

Hubungan antara panjang total dan berat ikan adalah penting untuk mengetahui pertumbuhan, kadar pemakanan, metamorfosis, perkembangan gonad, permulaan kematangan dan keadaan populasi ikan. Persamaan BW=aTLb digunakan 64

untuk menganggarkan pertumbuhan ikan dan kemudian dijelmakan kepada bentuk logaritma untuk melihat perubahan panjang dan berat secara berkadar terus atau linear. Nilai eksponen, b menentukan hubungan yang seimbang antara panjang dan berat ikan. Nilai eksponen ini kebiasaannya dari 2.5 – 4.0 (Kinsman dan Holland 1969; Mucci dan Morse 1983). Menurut Enin (Campana 1999) dan Carlander (Venugopal et al. 2003) nilai b=3 menandakan ikan bertumbuh secara isometrik iaitu pertumbuhan berat dan panjang yang seimbang. Manakala, nilai b>3 atau b<3 menandakan ikan bertumbuh secara alometrik (1994). Wootton (1969) pula memperincikan nilai b>3 sebagai pertumbuhan alometrik positif dan b<3 sebagai pertumbuhan alometrik negatif. Hubungan panjang total dan berat ikan dalam kajian ini hanya difokuskan pada ikan siakap ternak disebabkan oleh bilangan sampel ikan siakap liar yang terhad.

Ikan siakap ternak didapati berada dalam keadaan yang sihat dan berkeadaan baik dengan nilai K bersamaan 1.30±0.16. Walaupun nilai b adalah sedikit rendah dari isometrik (b=2.967), tumbesaran dan keadaan ikan siakap ternak masih lagi dalam kategori ikan yang sihat dan mempunyai tumbesaran yang seimbang yang mana jauh lebih baik daripada siakap liar di Sungai Merbok, Kedah (Mansor et al. 2012) dan hutan paya bakau Pichavaram di India (Rajkumar et al. 2006); dan ikan siakap yang diternak untuk tujuan eksperimen yang diberi makan ikan hidup (Biswas et al. 2011). Hanya ikan yang dibela untuk tujuan eksperimen dan diberi makan ikan baja mempunyai nilai K yang lebih tinggi sedikit dari kajian ini namun nilai b untuk eksperimen ini didapati lebih rendah dari kajian ini (Lampiran I4).

3.4.2 Faktor Pengkayaan (EF)

Pada kebiasaannya, pengiraan faktor pengkayaan (EF) dalam sedimen adalah untuk menentukan kemasukan unsur dari kesan aktiviti antropogenik sesebuah kawasan (Chester dan Stoner 1973; Loska et al. 1997; Hung dan Hsu 2004). Penentuan ini dibuat berdasarkan data asas kandungan unsur dalam kerak bumi dan dinormalkan ke atas unsur yang mempunyai kelimpahan dalam kerak bumi seperti Al dan juga Li. Kajian ini menggunakan konsep yang sama dengan mengubahsuai pengiraan EF untuk menilai sumber dominan unsur dalam otolit sebagai penunjuk kepada kesan 65

pencemaran. Pegiraan EF dikira dengan menggunakan kandungan sesuatu unsur dalam otolit dan air ambien iaitu E. Penormalan data ke atas Sr adalah kerana unsur ini merupakan unsur yang paling stabil, dominan dan semulajadi yang boleh menjadi sebagai unsur rujukan dalam otolit (Farrell dan Campana 1996; Milton dan Chenery 2001; Chowdhury dan Blust 2002; Walther dan Thorrold 2006). Nilai EF kurang dari 1 menunjukkan otolit mengalami pengaruh dari air ambien manakala EF lebih dari 1 pula menunjukkan pengaruh antropogenik ke atas otolit. Sekiranya nilai EF melebihi 10, ia menunjukkan kesan aktiviti antropogenik ke atas otolit.

⁄ ...... (3.2) ⁄

3.4.3 Indeks Pencemaran Logam (MPI)

Indeks pencemaran logam (MPI) digunakan untuk membezakan kepekatan logam pencemar seperti di dalam bivalvia berdasarkan beberapa logam yang tertentu (Usero et al. 1996; Usero et al. 1997; Giusti et al. 1999; Yap et al. 2003b). Penggunaan MPI dalam kajian ini adalah untuk menunjukkan aras pencemaran di kawasan pensampelan berdasarkan kandungan unsur dalam otolit ikan siakap ternak. Walaubagaimanapun, hanya unsur Ba dan Zn digunakan kerana kedua-dua unsur ini menunjukkan perbezaan yang bererti dengan faktor pencemaran bersama saliniti (MANOVA p<0.05). Pengiraan ini menggunakan kepekatan logam Ba dan Zn secara individu di dalam otolit mengikut setiap stesen pensampelan (C) dan dikumpulkan mengikut kelas pencemaran.

√ ...... (3.3)

3.4.4 Pekali Sekatan (DMe)

Kaedah pengiraan pekali sekatan (DMe) adalah untuk menganggarkan pengambilan unsur dari air ambien untuk bergabung dalam otolit di sepanjang hayat ikan siakap. Secara amnya, ia menunjukkan komposisi kimia air ambien mempengaruhi penggabungan unsur ke dalam otolit mengikut perubahan saliniti kerana kesukaran 66

untuk menganggarkan kepekatan unsur dalam cecair endolimpa (Bath et al. 2000;

Milton dan Chenery 2001; Kraus dan Secor 2004). Pekali sekatan (DMe) dikira berdasarkan pembahagian nisbah unsur:Ca dalam otolit dengan nisbah unsur:Ca dalam air ambien untuk mendedahkan samada air ambien mempengaruhi penggabungan unsur ke dalam otolit. Pekali ini juga tidak dapat mengenalpasti proses semasa unsur bergabung ke dalam otolit (Elsdon dan Gillanders 2003b). Malahan, pekali sekatan ini dipengaruhi oleh faktor suhu (Kinsman dan Holland 1969; Bath et al. 2000), tekanan air (Morse dan Bender 1990) dan kadar pemendakan unsur pada hablur otolit sendiri (Kinsman dan Holland 1969; Mucci dan Morse 1983). Menurut

Campana (1999), nilai DMe bersamaan 1 menggambarkan tiada perbezaan unsur manakala DMe bersamaan dengan 0 pula menunjukkan tiada unsur yang sesuai dapat bergabung ke dalam otolit.

⁄ ...... (3.4) ⁄

3.4.5 Ujian ANOVA dan MANOVA Sehala

Ujian ANOVA sehala dijalankan untuk melihat perbezaan antara min data dalam kajian ini berdasarkan satu faktor sahaja sama ada stesen pensampelan, kelas pencemaran dan juga siri talasik. Manakala, MANOVA pula mendedahkan perbezaan min antara kumpulan data dengan faktor pencemaran bersama siri talasik. Aras keertian yang digunakan adalah p bersamaan 0.05 dan ada sebahagian kes yang menggunakan p bersamaan 0.1. Secara ringkasnya, p<0.05 atau p<0.1 menunjukkan perbezaan yang signifikan. Hipotesis nol, Ho di tolak dan hipotesis alternatif, HA diterima. Sebaliknya, jika p>0.05 atau p>0.1, ia menunjukkan perbezaan yang tidak signifikan dan hippotesis Ho diterima, hipotesis HA ditolak. Ujian post hoc Tukey dipilih kerana ia dapat digunakan untuk menentukan perbezaan yang signifikan selepas perbezaan ditentukan dari ujian ANOVA dan MANOVA pada bilangan sampel, N yang sama. Ujian multivariat yang dijalankan untuk melihat sensitiviti ujian adalah Pillai’s Trace, Wilk Lambda, Hotelling’s Trace dan Roy’s Largest Root.

3.4.6 Ujian T

Terdapat dua ujian yang digunakan dalam kajian ini iaitu ujian T tak bersandar dan ujian T berpasangan. Ujian T tak bersandar dirujuk sebagai ujian T dalam bab seterusnya digunakan untuk membandingkan skor min data dengan skor min populasi. Manakala ujian T berpasangan digunakan apabila setiap individu dalam sampel diukur dua kali dan kedua-dua data pengukuran digunakan untuk dibuat perbandingan antara satu sama lain.

3.4.7 Korelasi Pearson

Korelasi Pearson secara dwi pembolehubah ini menentukan pertalian atau perhubungan antara satu pembolehubah dengan pembolehubah yang lain. Pekali korelasi, r akan menentukan hubungan antara dua pembolehubah. Nilai pekali terendah adalah 0 yang menunjukkan tiada hubungan dan kekuatan hubungan bertambah apabila nilai r menghampiri 1 (Lampiran C). Korelasi positif menunjukkan hubungan linear antara dua pembolehubah secara positif dan sebaliknya sekiranya nilai r adalah negatif.

3.4.8 Analisis Regresi dan Regresi berganda a. Analisis Regresi

Analisis regresi dengan pekali regresi r2 atau R digunakan untuk mengenalpasti perubahan dalam dua atau lebih faktor (pembolehubah bebas) yang menyumbang kepada perubahan dalam satu pembolehubah bersandar. Kaedah ini juga adalah untuk mengukur besarnya pengaruh pembolehubah bebas terhadap pembolehubah bersandar dan meramal pembolehubah bersandar dengan menggunakan pembolehubah bebas.

Y = a+bX + E ……………………………...... (3.5) Y = aXb...... (3.6)

Analisis regresi kuasa digunakan untuk menentukan hubungan antara panjang total dan berat ikan. Analisis ini menggunakan transformasi logaritma ke atas pembolehubah x dan y untuk penyesuaian fungsi linear. Penentuan hubungan antara panjang total ikan dan berat ikan adalah penting untuk mengetahui pertumbuhan, kadar pemakanan, metamorfosis, perkembangan gonad, permulaan kematangan dan keadaan populasi ikan. Persamaan BW=aTLb digunakan untuk menganggarkan pertumbuhan ikan dan kemudian dijelmakan kepada bentuk logaritma untuk melihat perubahan panjang dan berat secara berkadar terus atau linear. Nilai eksponen, b menentukan hubungan yang seimbang antara panjang dan berat ikan. Nilai eksponen ini kebiasaannya dari 2.5 – 4.0 (Venugopal et al. 2003). Menurut Enin (1994) dan Carlander (1969) nilai b=3 menandakan ikan bertumbuh secara isometrik iaitu pertumbuhan berat dan panjang yang seimbang. Manakala, nilai b>3 atau b<3 menandakan ikan bertumbuh secara alometrik. Wootton (1992) pula memperincikan nilai b>3 sebagai pertumbuhan alometrik positif dan b<3 sebagai pertumbuhan alometrik negatif. Hubungan panjang total dan berat ikan dalam kajian ini hanya difokuskan pada ikan siakap ternak disebabkan oleh bilangan sampel ikan siakap liar yang terhad. Bilangan sampel ikan siakap liar yang terlalu sedikit tidak dapat menganggarkan hubungan antara berat dan panjang ikan siakap liar melalui persamaan BW=aTLb. Kaedah terbaik untuk mendapatkan nilai eksponen b yang jitu dan hubungan regresi adalah sekurang-kurangnya lima sampel dalam julat saiz yang sama (Schneider et al. 2000). Oleh sebab itu, hubungan antara berat dan panjang ikan liar hanya boleh dianggarkan melalui kaedah regresi (Lampiran I2). Hubungan regresi yang kuat dan signifikan dengan nilai pekali regresi, r2 = 0.979 dan p=0.002 didapati lebih tinggi dari ikan siakap liar di Miri, Sarawak dan kurang sedikit dari Merbok, Kedah (Lampiran I4). b. Analisis Regresi Berganda

Analisis regresi berganda mempunyai kebolehan untuk mengesan perubahan lebih dari 2 faktor pembolehubah. Analisis ini menggunakan nilai R, R2 dan R2 terlaras untuk menentukan kekuatan hubungan. Signifikan antara pembolehubah bersandar ditentukan melalui ujian ANOVA yang mana nilai p yang paling kecil menunjukkan 69

kesan yang lebih berbeza. Persamaan yang dikeluarkan dari analisis regresi adalah seperti persamaan 3.6.

Y = a +b1x1+ b2x2+ … + bixi+ E...... (3.7)

Di mana; Y = pembolehubah bersandar a = pemalar b= pekali regresi X = pembolehubah tak bersandar

3.4.9 Analisis Fungsi Pembeza Layan (DFA)

Analisis fungsi pembeza layan (DFA) digunakan untuk menentukan pembolehubah- pembolehubah dibezakan antara dua atau lebih kumpulan berlaku secara berterusan. DFA merupakan ujian songsang kepada MANOVA. Pembolehubah tak bersandar dalam DFA adalah peramal dan pembolehubah bersandar adalah kumpulan, Analisis ini dipecahkan kepada 2 peringkat iaitu ujian signifikan dari set DFA dan juga pengkelasan semula. Ujian signifikan adalah melalui ujian Wilks Lambda dari julat 0- 1, dengan nilai 0 menunjukkan kumpulan adalah berbeza. Manakala nilai 1 pula menunjukkan kesemua kumpulan yang dikelaskan adalah sama. Pengkelasan semula akan ditunjukkan secara peratusan pembolehubah dapat dikelaskan semula dan taburan kanonik. Ujian ANOVA dari Wilk Lambda menunjukkan sumbangan pembolehubah yang mana adalah signifikan. Kajian ini menggunakan DFA untuk pengkelasan semula mengikut kumpulan kelas pencemaran dan siri talasik. Persamaan yang dikeluarkan adalah seperti berikut:

DF=b1x1+b2x2+...... +bnxn+C...... (3.8)

Di mana; b=pekali pembeza layan x=input pembolehubah/peramal C=pemalar

BAB IV

HASIL DAN PERBINCANGAN

4.1 ARAS KEPEKATAN UNSUR TERPILIH DALAM OTOLIT IKAN SIAKAP DAN AIR AMBIEN DENGAN TAHAP PENCIRIAN KUALITI AIR

Kepekatan unsur Ca, Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn dalam otolit ikan siakap ternak dikaji untuk melihat kelimpahan unsur-unsur tersebut dalam air ambien yang mempengaruhi otolit. Di samping itu, pencirian kualiti air dikaji mengikut aras yang dicadangkan IMWQS untuk mendedahkan pencemaran unsur dalam air ambien. Manakala, data asas seperti hubungan morfometri otolit kiri dan kanan digunakan untuk mengesahkan saiz otolit kiri dan kanan adalah sama. Hubungan morfometri otolit dengan morfometri ikan siakap pula digunakan untuk melihat pengaruh pertumbuhan somatik ikan kepada otolit secara umum. Kajian mendapati kepekatan unsur yang tertinggi dalam otolit adalah Ca diikuti oleh Sr, Mg, Zn, Ba dan Cd (Jadual 4.2) dan kepekatan unsur-unsur ini adalah berbeza mengikut stesen pensampelan (ANOVA, p<0.05). Manakala, kesemua unsur-unsur yang dikaji mempunyai perbezaan yang signifikan dan didapati berbeza mengikut air ambien di stesen pensampelan (ANOVA, P<0.05) kecuali Ba dan Cd (ANOVA, P>0.05). Kandungan unsur yang tertinggi dalam air ambien adalah Sr dan diikuti oleh Mg, Ba, Zn dan Cd (Jadual 4.4).

4.1.1 Morfometri Otolit dan Hubungan dengan Morfometri Ikan Siakap a. Berat, Panjang dan Lebar Otolit

Berat untuk kesemua sampel otolit kanan dan kiri ialah 41.50 – 234.40 mg dan 40.0 – 242.0 mg masing-masing. Panjang otolit kanan dan kiri adalah dari 4.28 – 7.01 mm

dan 3.91 – 7.61 mm masing-masing manakala lebar otolit kanan dan kiri adalah dari 5.97 – 16.35 mm dan 6.49 – 16.02 mm (Lampiran F). Ikan siakap liar Penggerang (PGL) mempunyai berat, panjang dan lebar otolit kiri dan kanan yang tertinggi sejajar dengan berat dan panjang total ikan yang paling tinggi. Berat, panjang dan lebar otolit kanan yang paling rendah adalah dari St 11 (Muar), St 18 (Penggerang) dan St 5 (Sg. Petani) manakala untuk otolit kiri adalah dari St 12 (Pontian), St 16 (Pasir Gudang) dan St 5 (Sg. Petani) masing-masing. Otolit ikan siakap liar yang mempunyai berat, panjang dan lebar yang terendah kiri dan kanan pula adalah KK2, SL dan KK1 masing-masing (Lampiran F). Otolit ikan siakap di St 20 (Pekan) merupakan otolit yang mempunyai berat, panjang dan lebar yang tertinggi di antara otolit siakap ternak (Jadual 4.2).

Kadar pertumbuhan ikan mempengaruhi kadar pengenapan otolit kerana ikan yang tumbuh secara perlahan mempunyai otolit yang lebih besar dan berat relatif dengan panjang ikan berbanding dengan pertumbuhan normal (Secor dan Dean 1989). Ikan siakap sangkar di Malaysia mempunyai pertumbuhan sedikit rendah berbanding dengan ikan siakap liar di Merbok, Kedah dan Miri, Sarawak yang mempunyai pertumbuhan yang isometrik (Mansor et al. 2012; Nyanti et al. 2012). Ikan siakap liar di kawasan tersebut bertumbuh dengan sihat menandakan sumber makanan semulajadi yang masih banyak dan ini tidak mengganggu tumbesaran ikan. Nilai b ikan siakap ternak di Malaysia didapati lebih tinggi berbanding ikan siakap ternak di Bengal Barat (Biswas et al. 2011) dan ikan siakap liar di Tasik Chilka (Patnaik dan Jena 1976) serta kawasan hutan paya bakau Pichavaram di India (Rajkumar et al. 2006) seperti yang ditunjukkan dalam (Lampiran I4). Namun, nilai b di dalam kajian ini didapati sedikit rendah dari kajian Volvich dan Appelbaum (2001) dan Venugopal et al. (2003). Pengusaha ternakan ikan siakap di Malaysia menjaga kualiti ikan yang diternak dengan pemberian makanan seperti ikan baja dan pelet yang secukupnya pada ikan ternakan untuk memastikan kualiti isi ikan siakap terjamin. Oleh sebab itu, ikan-ikan yang telah disampel berada dalam keadaan yang normal dan sampel otolit yang dikaji dapat memberi gambaran sebenar penggabungan unsur-unsur dalam otolit berada dalam keadaan semulajadi tanpa dipengaruhi oleh faktor musim dan masa pensampelan yang berbeza. Faktor persaingan sesama ikan siakap di dalam kolam 72

atau sangkar dan pemberian makanan yang tidak secukupnya menyebabkan ikan mengalami tumbesaran yang tidak optimum. b. Hubungan Antara Otolit Kiri dan Kanan

Hubungan otolit kiri dan kanan ikan siakap dikaji secara keseluruhan dengan menggunakan ujian T berpasangan. Berat, panjang dan lebar otolit kiri dan kanan adalah sama (P>0.05). Berat, panjang dan lebar otolit kiri dan kanan mempunyai hubungan yang sangat siginifikan, pekali korelasi r>0.88 (Jadual 4.1). Saiz dan berat yang sama antara otolit kiri dan kanan menunjukkan proses penggabungan unsur pada kalsium karbonat otolit yang bergantung plasma darah dan bendalir endolimfa dalam sistem pendengaran dan keseimbangan ikan adalah tidak berbeza (Hunt 1992). Oleh sebab itu, hanya satu otolit iaitu otolit kanan digunakan untuk kajian komposisi kimia otolit.

Jadual 4.1 Ujian T berpasangan dan korelasi antara berat, panjang dan lebar otolit kiri dan kanan

Ujian T berpasangan Korelasi Pasangan Pekali N T p p korelasi (r) Berat otolit kanan (mg) 127 1.047 0.297 0.994 0.000 dan Berat otolit kiri (mg) Panjang otolit kanan (mm) dan Panjang otolit kiri 127 -0.395 0.693 0.881 0.000 (mm) Lebar otolit kanan (mm) 127 1.724 0.087 0.967 0.000 dan Lebar otolit kiri (mm)

c. Hubungan Antara Morfometri Otolit dengan Panjang Total dan Berat Ikan Siakap

Hubungan antara bentuk fizikal otolit dengan berat dan panjang ikan dikaji untuk mengenalpasti sama ada berat, panjang atau lebar mempunyai hubungan yang lebih signifikan dengan berat atau panjang total ikan. Otolit ikan siakap liar dan ternak digabungkan untuk mendapat gambaran mengenai hubungan fizikal otolit dan fizikal ikan secara keseluruhan. Berat otolit lebih mempunyai variasi mengikut berat dan panjang total ikan siakap. Ikan siakap yang jauh lebih berat dari 3 kg mempunyai 73

berat, panjang dan lebar yang lebih ketara berbanding ikan siakap yang mempunyai berat dari 0.2 kg hingga 2.30 kg.

Otolit ikan siakap didapati mempunyai hubungan korelasi yang kuat dan signifikan dengan panjang total ikan siakap (r>0.8, P=0.000) seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 4.1. 4.2 dan 4.3. Berat otolit didapati lebih bergantung kepada panjang total ikan (Rajah 4.1) berbanding panjang dan lebar otolit (Rajah 4.2 dan Rajah 4.3). Otolit kiri dan kanan juga tidak menunjukkan nilai korelasi yang berbeza secara ketara. Ini adalah disebabkan oleh pertumbuhan gegelang otolit yang terbentuk secara 3 dimensi iaitu sama dan seimbang dari segi panjang, berat dan juga lebar otolit. Bentuk kepala ikan siakap yang cembung mempengaruhi lebar dan panjang otolit namun berat otolit lebih sesuai untuk dikaitkan dengan pertumbuhan ikan secara umum. Ini kerana berat otolit lebih bergantung dengan morfometri ikan secara signifikan berbanding panjang dan lebar otolit. Oleh sebab itu, kajian ini mendapati turutan hubungan morfometri otolit dengan panjang total ikan adalah berat>lebar>panjang.

Berat ikan mempunyai korelasi yang lebih rendah terhadap berat, panjang dan lebar otolit berbanding panjang total (r>0.72). Korelasi berat ikan dengan berat otolit kanan dan kiri merupakan yang paling kuat dengan pekali korelasi r adalah 0.893 dan 0.884 masing-masing untuk otolit kanan dan kiri (Rajah 4.4). Nilai r antara otolit kiri dan kanan juga didapati hampir sama membuktikan keseimbangan pembentukan otolit secara berpasangan (Rajah 4.5 dan Rajah 4.6). Turutan hubungan morfometri otolit dengan berat ikan adalah sama dengan hubungan dengan panjang total ikan iaitu berat>lebar>panjang. Walaubagaimanapun, berat otolit lebih berhubung dengan morfometri ikan dan didapati lebih sesuai digunakan untuk pengiraan ke belakang untuk mengetahui hubungan antara ikan dan otolit (Rajah 4.1 dan Rajah 4.4). 74

270

220 y = 4.7647x - 100.35 r = 0.910 p = 0.000 Berat otolit kanan (mg) 170 Berat otolit kiri (mg)

120 y = 4.7738x - 100.38 r = 0.9112 p = 0.000 Linear (Berat otolit kanan

(mg)) Berat otolit (mg) Berat otolit 70 Linear (Berat otolit kiri (mg))

20 20 30 40 50 60 70 Panjang total ikan (cm)

Rajah 4.1 Hubungan antara berat otolit kiri dan kanan dengan panjang total ikan

8 7.5 y = 0.0889x + 2.2278 r = 0.824 p = 0.000 7 6.5 Panjang otolit kanan (mm) 6 y = 0.0838x + 2.4075 Panjang otolit kiri (mm) 5.5 r = 0.824 p = 0.000 5 Linear (Panjang otolit kanan 4.5 (mm)) 4 Linear (Panjang otolit kiri Panjang (mm) Panjang otolit (mm)) 3.5 3 20 30 40 50 60 70 Panjang total ikan (cm)

Rajah 4.2 Hubungan antara panjang otolit kiri dan kanan dengan panjang total ikan

17 y = 0.2206x + 2.3911 15 r = 0.860 p = 0.000 Lebar otolit kanan (mm) 13

11 Lebar otolit kiri (mm) y = 0.2176x + 2.4436 9 r = 0.871 p = 0.000 Linear (Lebar otolit kanan (mm)) 7

Lebar otolit otolit Lebar (mm) Linear (Lebar otolit kiri 5 (mm)) 3 20 30 40 50 60 70 Panjang total ikan (cm)

Rajah 4.3 Hubungan antara lebar otolit kiri dan kanan dengan panjang total ikan 75

320

270 y = 55.735x + 36.248 r = 0.893 p = 0.000 Berat otolit kanan (mg) 220

170 Berat otolit kiri (mg) y = 52.046x + 38.331 120 r = 0.884 p = 0.000 Linear (Berat otolit kanan (mg)) 70 Berat otolit (mg) Berat otolit Linear (Berat otolit kiri (mg)) 20 0 1 2 3 4 5 Berat (kg)

Rajah 4.4 Hubungan antara berat otolit kiri dan kanan dengan berat ikan

9 y = 0.9111x + 4.8606 r = 0.751 p = 0.000 8 Panjang otolit kanan (mm) 7 Panjang otolit kiri (mm) y = 0.827x + 4.9145 6 r = 0.723 p = 0.000 Linear (Panjang otolit kanan 5 (mm)) Linear (Panjang otolit kiri Panjang (mm) Panjang otolit 4 (mm))

3 0 1 2 3 4 5 Berat (kg)

Rajah 4.5 Hubungan antara panjang otolit kiri dan kanan dengan berat ikan

21 19 y = 2.3607x + 8.8495 17 r = 0.818 p = 0.000 15 Lebar otolit kanan (mm) 13 Lebar otolit kiri (mm) y = 2.302x + 8.8332 11 r = 0.819 p = 0.000 9 Linear (Lebar otolit kanan (mm)) 7 Lebar otolit otolit Lebar (mm) Linear (Lebar otolit kiri 5 (mm)) 3 0 1 2 3 4 5 Berat (kg)

Rajah 4.6 Hubungan antara lebar otolit kiri dan kanan dengan berat ikan

4.1.2 Penggabungan Unsur-Unsur Dwivalen Seperti Ca, Sr, Mg dan Ba ke dalam Otolit Ikan Siakap

Kajian ini mendapati kepekatan Ca yang terendah dalam otolit ikan siakap ternak adalah di Kuala Muda, Kedah (St 6) dan yang tertinggi adalah di Pulau Dayang Bunting, Pulau Langkawi (St 4) dengan kepekatan 92.79±19.88 µg g-1 dan 659.92±24.73 µg g-1 masing-masing (Jadual 4.2). Penggabungan unsur Ca pada otolit lazimnya adalah secara fisiologi yang terjadi dari proses pengawalaturan endolimpa ikan (Farrell dan Campana 1996; Payan et al. 2004). Oleh sebab itu, lebih dari 95% formasi otolit terbentuk dari unsur Ca yang membentuk struktur CaCO3 otolit (Degens et al. 1969; Borelli et al. 2001) dan menjadikan unsur ini adalah unsur yang tertinggi dalam kajian ini. Unsur Ca diangkut melalui plasma ke karung endolimpa dan dirembeskan ke sel molekular kemudian ke dalam cecair yang mengelilingi otolit dan

CaCO3 mendak ke dalam matriks protein otolit. Namun, terdapat juga kajian yang mencadangkan kepekatan Ca dalam air ambien juga mempunyai hubungan korelasi dengan pertambahan kandungan unsur Ca dalam otolit (Mugiya 1974; Mugiya et al. 1981; Campana 1983a; Ichii dan Mugiya 1983). Kesemua stesen di Pulau Langkawi iaitu St 4, St 5 dan St 6 mencatatkan kepekatan Ca yang sangat tinggi berkemungkinan disebabkan oleh stesen-stesen pensampelan terletak berdekatan dengan kawasan formasi batu kapur di Pulau Langkawi (Jadual 4.2). Kepekatan Ca dalam air ambien di kawasan tersebut didapati lebih tinggi berbanding stesen-stesen lain (Jadual 4.4). Pengkayaan Ca terlarut dalam badan air terjadi hasil dari proses larut resap Ca dari formasi batu kapur di stesen kajian berkenaan (Kelas A; St 4, St 5 dan St 6; Rajah 4.21). Secara tidak langsung, Ca terlarut dalam badan air ambien melepasi brankia ikan sebelum bergabung dengan struktur aragonit otolit (Berg 1968; Campana 1999; Bath et al. 2000)..

2+ 2+ Unsur-unsur dwivalen asing iaitu Sr , Mg2+ dan Ba yang mempunyai saiz hampir sama dengan ion Ca2+ menyebabkan ion-ion ini lebih cenderung untuk menggantikan ion Ca2+ dalam struktur kekisi ortorombik aragonit seperti otolit (Speer 1983; Greegor et al. 1997). Kajian ini mendapati unsur Sr merupakan unsur asing yang tertinggi terendap pada otolit ikan siakap ternak dan juga liar (Jadual 4.2 dan Rajah 4.13). Kepekatan Sr adalah dari 187.9±20.2 µg g-1 hingga 2754.8±773.6 µg g-1 77

dengan kepekatan terendah dan tertinggi masing-masing direkodkan di Kuala Muda, Kedah (St 6) dan Tuaran, Sabah (St 24). Majoriti dari stesen pensampelan menunjukkan kepekatan Mg yang lebih rendah berbanding Sr. Hanya 3 stesen pensampelan iaitu Kubang Badak, Pulau Langkawi (St 2), Pulau Dayang Bunting (St 4) dan Tuaran (St 24) mempunyai kepekatan yang lebih tinggi dari 50 µg g-1. Kepekatan Mg yang direkodkan adalah berjulat dari 4.40±0.55 µg g-1 hingga 111.1±56.4 µg g-1 dengan kepekatan terendah dan tertinggi direkodkan masing-masing di Penggerang, Johor (St 18) dan Tuaran (St 24). Manakala, unsur Ba merupakan unsur dwivalen terendah dengan majoriti kepekatan Ba di bawah 6 µg g-1. Julat kepekatan Ba adalah dari 4.40±0.55 µg g-1 hingga 12.84±0.22 µg g-1 dengan kepekatan terendah dan tertinggi masing-masing di Kuala Muda (St 6) dan Pulau Ketam, Pelabuhan Klang (St 10).

Kepekatan Sr yang amat tinggi dikaitkan dengan proses pengangkutan ion Sr ke dalam sel klorida yang secara kinetiknya lebih tinggi dari unsur lain seperti Mg dan Ba (Speer 1983; Greegor et al. 1997; Campana 1999; Chowdhury dan Blust 2002). Kajian terdahulu mendapati unsur Mg dan Ba pula lebih berhubung dengan keadaan persekitaran seperti saliniti dan dijadikan sebagai penunjuk perubahan saliniti dan penyurih biologi stok ikan (Campana et al. 2000; Milton dan Chenery 2001; Elsdon dan Gillanders 2005). Namun, kajian ini mendapati terdapat peningkatan kepekatan Mg dan Ba di stesen yang mempunyai kaitan dengan perubahan saliniti (Jadual 4.2). Taburan Ba menunjukkan peningkatan di stesen pensampelan yang mempunyai saliniti air ambien yang rendah seperti St 6 manakala Mg di St 2 dan St 3 dapat dilihat di stesen yang mempunyai saliniti yang tinggi (Jadual 4.2). Di samping itu, kandungan unsur-unsur dwivalen iaitu Ca, Sr, Mg dan Ba juga menunjukkan peningkatan kepekatan di kawasan yang mempunyai sumber batu kapur. Ini dikaitkan dengan proses larutresap unsur-unsur dwivalen ini dari batu kapur dan meningkatkan pengambilan unsur-unsur dwivalen ini kedalam otolit dan badan air ambien. Hubungan saliniti mengikut siri talasik dan unsur-unsur dwivalen dalam air ambien ini akan dibincangkan secara khusus dalam Bab 4.3.

Secara umumnya, terdapat perbezaan taburan unsur-unsur dwivalen asing iaitu Sr, Mg dan Ba yang menunjukkan unsur-unsur ini juga turut meningkat dengan 78

drastik di Pulau Langkawi (Rajah 4.7. 4.8 dan 49). Unsur-unsur dwivalen yang terenap ke dalam otolit tersebut menunjukkan hubungan berkorelasi secara positif berkelompok dengan peningkatan kepekatan Ca. Maka, secara tidak langsung, pola taburan ini menunjukkan kesemua unsur dwivalen meningkat apabila Ca meningkat. Keseluruhannya, hubungan korelasi Ca dengan Sr dan Mg adalah sederhana dan kuat dengan nilai r>0.45 (Rajah 4.7 dan 4.8). Manakala, hubungan korelasi antara Ca dan Ba adalah rendah namun, masih lagi berkaitan antara satu sama lain (Rajah 4.9). Ini mencadangkan kehadiran unsur Ca mempengaruhi pengendapan unsur dwivalen yang lain ke dalam otolit dan unsur Sr mempunyai kebarangkalian yang lebih tinggi untuk bergabung dengan otolit berbanding Mg dan Ba walaupun sumber Sr adalah rendah kerana Sr terlarut dalam badan air yang rendah. Ini kerana unsur Sr dalam otolit mempunyai kepekatan yang lebih tinggi dari unsur dwivalen lain iaitu Ba dan Mg walaupun pada stesen yang mempunyai saliniti yang sangat rendah (oligohalin) seperti St 6 (Kuala Muda).

4.1.3 Penggabungan Logam Berat Seperti Cd dan Zn dalam Otolit Ikan Siakap

Kehadiran logam berat seperti Cd dan Zn dalam otolit seringkali dikaitkan dengan pencemaran bawaan air. Kandungan Cd yang sangat rendah dalam otolit ikan siakap direkodkan dalam kajian ini (Jadual 4.2). Sebanyak 13 stesen mempunyai kepekatan di bawah had pengesanan. Kepekatan Cd yang tertinggi adalah di stesen Tuaran (St 24) dengan kepekatan 12.89±8.07 µg g-1. Ini menunjukkan bahawa ion Cd dari air ambien kurang terenap ke dalam otolit disebabkan oleh perbezaan saiz atomik radius berbanding Ca (Rajah 4.18). Ini dapat dilihat melalui hubungan korelasi yang sangat lemah antara unsur Cd dengan unsur Ca dengan nilai r bersamaan 0.19. Penggabungan unsur Cd ke dalam otolit adalah minimum namun masih boleh digunakan sebagai kesan pencemaran terhadap ikan siakap. Ini kerana penggabungan Cd disifatkan sebagai tidak boleh dielak (inevitable) dari diangkut dalam plasma darah ikan siakap dan seterusnya bergabung dengan otolit ikan siakap.

Manakala, unsur Zn pula berbeza dengan Cd kerana kepekatan Zn adalah 10 hingga 100 kali lebih tinggi dari Cd (Jadual 4.2). Kepekatan Zn adalah di bawah 20 µg 79

g-1 dan berjulat dari 1.79±0.38 µg g-1 hingga 78.31±15.49 µg g-1 dengan kepekatan minimum dan maksimum masing-masing di Kuala Muda (St 6) dan Sg. Kilim, Pulau Langkawi (St 3). Kepekatan Zn dalam otolit ikan siakap juga didapati lebih rendah berbanding ‘Arctic char’ (Salvelinus alpinus) (Halden et al. 2000). Purata kepekatan Zn dalam teras otolit ikan ‘Arctic char’ adalah dari 57±19 µg g-1 hingga 93± 33 µg g-1 berkemungkinan besar disebabkan oleh variasi kepekatan Zn dan nutrien yang terdapat dalam air ambien dan persekitaran, suhu dan kombinasi kesemua faktor tersebut (Halden et al. 2000).

Penggabungan Zn ke dalam otolit juga dicadangkan terhasil daripada beberapa faktor seperti keterbiosediaan, kepekatan unsur dalam air ambien, keadaan fisiologi ikan yang berbeza secara individu dan juga afiniti kalsium karbonat pada unsur tersebut (Ranaldi dan Gagnon 2010). Penggabungan unsur Zn ke dalam otolit lebih banyak dikaitkan dengan diet berbanding air ambien seperti dalam ikan ‘Atlantic croaker’, Micropogonias undulatus (Thorrold et al. 1997; Hanson dan Zdanowicz 1999). Unsur Zn lebih cenderung untuk terenap ke dalam otolit ikan siakap kerana kepekatan Zn yang agak tinggi berbanding Cd dalam air ambien dan juga bioketersediaan plasma darah. Pengambilan Zn dipengaruhi oleh Ca disebabkan oleh proses fisiologi ikan siakap dan juga bioketersediaan plasma darah berdasarkan hubungan korelasi secara sederhana Zn dan Ca (r=0.509, p=0.000; Rajah 4.11). Ini mencadangkan pengambilan Zn dipengaruhi oleh pengambilan Ca dalam plasma darah dan lebih tinggi Ca secara fisiologi bergabung dengan otolit, lebih tinggi Zn akan diambil dari plasma darah ikan siakap. Namun, ada kemungkinan diet turut menyumbang kepada penggabungan Zn ke dalam otolit ikan siakap.

Kajian terdahulu mendapati penggabungan Cd dan Zn dalam struktur otolit ikan ‘bream’ hitam (Acanthopagrus butcheri) dan ‘snapper’ merah jambu (Pagrus auratus) disampel dari habitat semulajadi atau secara eksperimen adalah dari diet dan/atau air ambien (Ranaldi dan Gagnon 2008a; Ranaldi dan Gagnon 2008b, 2009, 2010). Namun, kesan antropogenik dari daratan didapati mempengaruhi penggabungan Zn, Cd dan Pb dalam otolit ikan ‘snapper’ merah jambu di Cockburn Sound, Australia (Ranaldi dan Gagnon 2010). Manakala, kajian lain pula mendapati pengambilan logam berat seperti Cu dan Pb oleh ikan siakap ke dalam otolit 80

dipengaruhi oleh kepekatan logam tersebut dalam air ambien secara dominan berbanding diet (Milton dan Chenery 2001). Namun, dalam kajian tersebut, hanya ikan siakap eksperimen menunjukkan pola yang signifikan berbanding ikan siakap liar yang terdedah kepada kontaminasi di Sungai Ok Tedi dan Sungai Fly, Papua New Guinea. Meskipun begitu, pengambilan Cd dan Zn oleh ikan siakap dalam kajian tertumpu pada bawaan air (waterborne) berbanding diet. Unsur Cd dan Zn bawaan air yang terdapat dalam air ambien ini diandaikan terhasil dari aktiviti manusia di kawasan daratan yang berhampiran dengan sangkar dan kolam ikan siakap.

4.1.4 Hubungan Kepekatan Unsur dalam Otolit dengan Morfometri Otolit

Sampel otolit yang diperolehi sama ada liar atau sangkar adalah berbeza mengikut saiz ikan yang diperolehi. Perbezaan saiz otolit ini berkemungkinan mempengaruhi kepekatan unsur-unsur dalam otolit. Ini kerana terdapat kajian yang menunjukkan bahawa pengenapan unsur-unsur seperti Pb dan Hg lebih tinggi pada otolit yang bersaiz besar (Geffen et al. 1998). Maka, ujian korelasi Pearson dilakukan untuk mengenalpasti sama ada berat, panjang dan lebar otolit mempengaruhi kepekatan unsur-unsur Ca, Sr, Mg, Ba dan Cd. Hasil mendapati bahawa hubungan korelasi yang lemah dan tidak signifikan antara berat, panjang dan lebar otolit ikan siakap ternak (r<0.30, p>0.01) dengan kesemua unsur yang dikaji (Jadual 4.3). Ini menunjukkan bahawa kepelbagaian saiz ikan yang dijadikan sampel tidak mempengaruhi pengenapan unsur kepada pelbagai otolit ikan siakap yang dikaji.

Jadual 4.2 Purata kepekatan Ca, Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn di dalam otolit ikan siakap ternak

St Kelas Siri Talasik Ca (mg g-1) Sr (µg g-1) Mg (µg g-1) Ba (µg g-1) Cd (µg g-1) Zn (µg g-1) 1 B Mesohalin 220.75±14.06 591.76±48.64 9.99±1.10 2.05±0.29 0.036±0.003 9.05±3.92 2 A Euhalin 591.35±36.80 1077.20±42.87 101.86±76.20 3.44±1.58 BDL 69.76±38.76 3 A Euhalin 474.40±284.74 866.11±533.54 77.43±39.30 3.49±2.23 BDL 78.31±15.49 4 A Euhalin 659.92±24.73 1019.01±34.78 47.1 ±2.50 1.80±0.20 BDL 29.39±9.32 5 B Mesohalin 120.50±9.52 622.28±16.58 7.90±1.23 1.07±0.14 0.006±0.002 6.32±8.60 6 B Oligohalin 92.79±19.88 187.88±20.19 31.00±2.51 12.84±0.22 BDL 1.79±0.38 7 C Polihalin 193.99±31.83 974.82±43.68 18.80±1.92 1.29±0.20 0.047±0.012 7.81±2.92 8 C Mesohalin 219.44±23.89 668.84±23.57 16.11±0.66 2.32±0.36 0.053±0.007 51.83±53.49 9 B Polihalin 171.56±40.06 356.16±13.78 4.69±0.53 1.28±0.31 0.012±0.004 8.42±5.69 10 B Euhalin 125.33±25.49 408.13±27.96 6.79±18.43 0.58±1.42 0.017±0.003 2.86±1.73 11 C Oligohalin 270.22±40.91 801.47±72.26 23.73±0.41 2.10±0.08 BDL 40.83±18.39 12 B Euhalin 236.31±32.06 940.67±138.72 22.79±5.19 3.75±2.04 BDL 68.53±27.47 13 C Polihalin 176.29±18.87 777.43±102.82 25.05±19.77 2.70±2.36 BDL 30.15±24.74 14 C Polihalin 202.93±29.36 342.73±43.14 5.16±0.65 0.74±0.30 0.007 ±0.002 3.73±0.82 15 C Polihalin 128.23±17.78 813.21±203.54 10.79±3.46 1.42±1.40 BDL 12.58±5.15 16 C Polihalin 248.30±42.71 727.50±182.01 11.02±2.78 1.76±0.99 BDL 25.30±9.93 17 C Polihalin 202.56±16.60 739.89±36.72 18.24±1.1.2 1.66±0.21 0.011±0.006 6.89±2.32 18 B Polihalin 237.88±39.71 310.10±15.92 4.40±0.55 0.63±0.05 BDL 50.80±40.37 19 B Polihalin 182.52±30.18 1438.30±316.31 25.20±3.57 3.18±0.73 0.086±0.024 9.64±2.13 20 B Oligohalin 108.33±18.10 617.38±92.28 9.09±1.60 5.27±0.72 0.033±0.011 2.98±1.69 21 B Euhalin 108.08±25.54 394.65±23.56 9.05±1.53 2.05±0.16 BDL 3.36±0.85 22 B Euhalin 186.60±28.82 737.37±64.16 17.44±2.85 1.77±0.15 0.015±0.003 5.86±1.05 23 B Polihalin 108.22±15.44 414.88±44.82 9.11±0.41 1.06±0.06 BDL 3.61±0.95 24 C Euhalin 367.58±89.73 2754.78±773.29 111.11±56.42 5.24±1.94 12.89±8.07 34.37±12.83 Min (N=122) 240.16±158.20 809.02±602.03 26.79±38.86 9.04±2.32 0.75±3.50 22.90±31.25

BDL; di bawah had pengesanan; Kelas A; Kurang tercemar B; Sederhana tercemar C; Tercemar

4.5 4

3.5

) 1

- 3 y = 0.0017x + 0.3974

µg g 2.5 r = 0.450 p = 0.000 3 3

10 2

1.5 Sr Sr ( 1 0.5 0 0 100 200 300 400 500 600 700 800 Ca ( 103 µg g-1)

Rajah 4.7 Hubungan korelasi antara kepekatan Sr dengan Ca dalam otolit

300

250

y = 0.161x - 11.867

200 )

1 r = 0.655 p = 0.000 -

µg g µg 150

Mg( 100

0 0 100 200 300 400 500 600 700 800 Ca ( 103 µg g-1)

Rajah 4.8 Hubungan korelasi antara kepekatan Mg dengan Ca dalam otolit

10 9 y = 0.0026x + 1.6955 8 r = 0.246 p = 0.006

) 1 - 6

µg g µg 5

4 Ba Ba ( 3 2 1 0 0 100 200 300 400 500 600 700 800 Ca ( 103 µg g-1)

Rajah 4.9 Hubungan korelasi antara kepekatan Ba dengan Ca dalam otolit

) 20

1 - y = 0.0026x + 0.1185

µg g µg 15 r = 0.120 p = 0.19

Cd Cd ( 10

0 0 200 400 600 800 Ca ( 103 µg g-1)

Rajah 4.10 Hubungan korelasi antara kepekatan Cd dengan Ca dalam otolit

180 160 140

120 y = 0.1006x - 1.253

) 1

- r = 0.509 p = 0.000 100 µg g µg 80

Zn( 60 40 20 0 0 100 200 300 400 500 600 700 800 Ca ( 103 µg g-1)

Rajah 4.11 Hubungan korelasi antara kepekatan Zn dengan Ca dalam otolit

Jadual 4.3 Hubungan korelasi Pearson berat (mg), lebar (mm) dan panjang (mm) otolit dengan Ca, Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn.

Ca Sr Mg Ba Cd Zn -1 -1 -1 -1 -1 -1 (mg g ) (µg g ) (µg g ) (µg g ) (µg g ) (µg g ) Berat Korelasi (r) -0.01 -0.13 -0.15 -0.15 -0.18 -.181 Otolit Sig.(2-hala) 0.91 0.16 0.09 0.10 0.05 0.05 (mg) N 122 122 122 122 122 122 Lebar Korelasi (r) -0.03 -0.23 -0.21 -0.23 -0.28 -0.14 otolit Sig.(2-hala) 0.75 0.01 0.02 0.01 0.00 0.13 (mm) N 122 122 122 122 122 122 Panjang Korelasi (r) -0.07 -.203 -0.24 -0.16 -0.22 -0.20 otolit Sig.(2-hala) 0.42 0.03 0.01 0.08 0.02 0.03 (mm) N 122 122 122 122 122 122

4.1.5 Perbezaan Kepekatan Unsur dalam Otolit Ikan Siakap Ternak dengan Liar

Otolit ikan siakap liar disampel untuk dijadikan sebagai kawalan dan juga latarbelakang kajian kepada otolit ikan siakap ternak. Ikan siakap liar ini dikutip berhampiran lokasi pensampelan iaitu sangkar ikan di Setiu dan Penggerang dan juga dibeli di Pasar Besar Kota Kinabalu. Ikan siakap liar dari Kota Kinabalu iaitu KK1 dan KK2 dibandingkan dengan ikan sangkar di Tuaran (St 24). Perbandingan ini dilihat sebagai wajar kerana ikan siakap liar tersebut ditangkap di kawasan perairan Laut China Selatan yang merangkumi perairan Tuaran. Perbandingan antara otolit ikan siakap ternak dan liar adalah secara keseluruhan ataupun spesifik lokasi. Secara keseluruhan, kepekatan Ca, Sr, Mg dan Ba dalam otolit ikan siakap liar adalah lebih tinggi berbanding ikan siakap ternak (Rajah 4.12, 4.13, 4.14 dan 4.15). Manakala, kepekatan Cd dan Zn adalah berbeza mengikut lokasi pensampelan (Rajah 4.16 dan 4.17).

Otolit ikan siakap liar yang disampel di Kota Kinabalu merekodkan kepekatan yang tertinggi untuk unsur Ca, Sr, Mg, Cd dan Zn seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 4.12, 4.13, 4.14, 4.16 dan 4.17 dengan kepekatan 561.43 mg g-1, 5950.95 µg g-1, 160.94 µg g-1, 5.14 µg g-1, dan 45.78 µg g-1masing-masing. Manakala, otolit ikan siakap yang di sampel di Sandakan merekodkan kandungan Ba yang jauh lebih tinggi dari sampel lain iaitu 48.83 µg g-1 (Rajah 4.15). Kandungan Ca dan Sr paling rendah adalah di Setiu dengan kepekatan 65.83 mg g-1 dan 97.87 µg g-1. Otolit ikan siakap liar di Penggerang merekodkan kepekatan Mg, Ba dan Zn terendah dengan 8.26 µg g- 1, 0.56 µg g-1 dan 1.11 µg g-1 masing-masing. Manakala kandungan Cd di Sandakan adalah terlalu rendah hingga berada di bawah paras pengesanan ICP-MS.

Perbandingan antara otolit ikan siakap ternak dan liar juga dilakukan untuk mengetahui perbezaan kandungan unsur-unsur dalam habitat semulajadi dengan ikan yang dalam kawasan yang terkurung iaitu sangkar dan kolam di sesebuah lokasi secara spesifik. Ikan siakap liar berkemungkinan besar menjalankan kitaran migrasi dari air tawar ke air masin berdekatan dengan kawasan kajian sepanjang hayat ikan. Oleh sebab itu, variasi kepekatan unsur-unsur adalah bersifat individu dan dipengaruhi oleh saliniti, komposisi kimia air ambien dan juga kesan dari antropogenik.

Rajah 4.12, 4.13, 4.14 dan 4.15 menunjukkan kepekatan Ca, Sr, Mg dan Ba dalam otolit ikan siakap liar adalah dalam keadaan semulajadi. Kepekatan Ca dalam otolit ikan siakap liar adalah lebih rendah berbanding ikan siakap ternak kecuali di St 24 (Tuaran). Ini menunjukkan bahawa terdapat pengenapan Ca dalam otolit ikan siakap ternak di Setiu dan Penggerang adalah bukan secara fisiologi. Sumber Ca berkemungkinan dari air ambien. Manakala, kepekatan Mg, Ba dan Cd dalam otolit di St 22 iaitu dalam kawasan Setiu menunjukkan kepekatan yang rendah berbanding otolit ikan siakap liar. Rajah 4.14, 4.15 dan 4.16 mencadangkan pengaruh Cd terhadap ikan siakap sangkar di Setiu adalah minimum. (Mugiya 1974; Mugiya et al. 1981; Campana 1983a; Ichii dan Mugiya 1983).

Kepekatan Zn dalam otolit ikan siakap ternak adalah lima kali lebih tinggi dari otolit ikan siakap liar (Rajah 4.17). Manakala, otolit ikan siakap liar di Tuaran merekodkan kepekatan Cd yang lebih tinggi berbanding otolit ikan siakap liar yang lain dan otolit ikan siakap ternak (Rajah 4.16). Otolit ikan siakap sampel KK1 pula didapati mempunyai kepekatan Cd yang lebih tinggi dari KK2 (Rajah 4.16). Otolit ikan siakap liar di Sandakan merekodkan kepekatan Ba yang tinggi mencadangkan ikan ini menghabiskan masa di kawasan air tawar lebih lama berbanding air laut semasa hayatnya (Rajah 4.15). Otolit ikan siakap ternak menunjukkan kepekatan Zn yang lebih tinggi berbanding otolit ikan siakap liar mencadangkan pengkayaan Zn dari sumber antropogenik dan bukan antropogenik dalam air ambien memberi kesan kepada komposisi kimia otolit. Perbandingan antara otolit ikan siakap sangkar dan kolam menunjukkan bahawa terdapat penggabungan Zn yang melebihi dari kepekatan semulajadi dalam ikan siakap mencadangkan aktiviti antropogenik seperti pencemaran dan aktivit pemakanan ikan memberikan kesan kepada otolit ikan siakap ternak. Oleh yang demikian, perbincangan lanjut mengenai kehadiran unsur Cd dan Zn sebagai logam yang terdapat dalam bahan pencemar yang terenap dalam otolit dari sumber air ambien akan dibincangkan dalam Bab 4.2.

600 557.95 561.43 (µg Liar Ternak 500

) 400 367.68

1 - 300 237.88 213.79 186.60 Ca (mg Ca(mg g 200

100 65.83 69.31

0 SE St 22 PGL St 18 KK1 KK2 St 24 SAN (Tuaran) Setiu Penggerang Kota Kinabalu Sandakan Lokasi

Rajah 4.12 Perbandingan antara purata kepekatan Ca dalam otolit ikan siakap ternak dengan siakap liar

7000 (m Liar Ternak 5950.95 6000

5000

4264.48

) 1 - 4000

3000 2754.78 Sr (µg (µg Sr g 2000 1349.57 879.70 1000 414.88 97.87 310.08 0 SE St 22 PGL St 18 KK1 KK2 St 24 SAN (Tuaran) Setiu Penggerang Kota Kinabalu Sandakan Lokasi

Rajah 4.13 Perbandingan antara purata kepekatan Sr dalam otolit ikan siakap ternak dengan siakap liar

180 Liar Ternak 160.94 160 140

120 111.11

)

1 - 100 76.48 80 58.27 Mg (µg (µg Mg g 60 40 33.33

20 9.11 8.26 4.40 0 SE St 22 PGL St 18 KK1 KK2 St 24 SAN (Tuaran) Setiu Penggerang Kota Kinabalu Sandakan Lokasi

Rajah 4.14 Perbandingan antara purata kepekatan Mg dalam otolit ikan siakap ternak dengan siakap liar

60 Liar Ternak 48.83 50

) 40

1 - 30

Ba (µg g Ba (µg 20 17.46 9.50 10 3.45 5.24 1.06 0.56 0.63 0 SE St 22 PGL St 18 KK1 KK2 St 24 SAN (Tuaran) Setiu Penggerang Kota Kinabalu Sandakan Lokasi

Rajah 4.15 Perbandingan antara purata kepekatan Ba dalam otolit ikan siakap ternak dengan siakap liar

14 Liar Ternak 12.89 12

) 1 - 8

6 5.14 Cd (µg g Cd(µg 4

2 0.04 BDL 0.03 BDL 0.04 BDL 0 SE St 22 PGL St 18 KK1 KK2 St 24 SAN (Tuaran) Setiu Penggerang Kota Kinabalu Sandakan Lokasi

Rajah 4.16 Perbandingan antara purata kepekatan Cd dalam otolit ikan siakap ternak dengan siakap liar

60 Liar Ternak 50.80 50 45.78

) 34.37

1 - 30

Zn (µg g Zn (µg 20 16.13

10 3.29 3.61 1.11 2.92 0 SE St 22 PGL St 18 KK1 KK2 St 24 SAN (Tuaran) Setiu Penggerang Kota Kinabalu Sandakan Lokasi

Rajah 4.17 Perbandingan antara purata kepekatan Zn dalam otolit ikan siakap ternak dengan siakap liar

4.1.6 Kandungan Unsur dalam Air Ambien Sangkar dan Kolam Ikan Siakap Ternak Mengikut Pencirian Kualiti Air

Kualiti air ambien ikan siakap dikaji melalui fizikoparameter air iaitu suhu, oksigen telarut, konduktiviti dan saliniti (Rajah 3.3). Suhu didapati tidak mempunyai hubungan korelasi yang signifikan (r<0.3, p>0.005) dengan kandungan unsur-unsur dalam otolit ikan siakap (Lampiran H3). Oleh itu, perbezaan suhu di kawasan kajian tidak mempengaruhi pengambilan unsur Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn ke dalam otolit ikan siakap. Secara keseluruhan, oksigen terlarut dalam sangkar dan kolam ikan siakap adalah sesuai untuk penternakan ikan siakap. Beberapa stesen di Johor seperti St 10 (Muar), St 11 (Kukup), St 13 (Gelang Patah), St 17 (Kota Tinggi) mempunyai kandungan oksigen terlarut di bawah paras yang dicadangkan iaitu 4 mg L-1 yang berkemungkinan disebabkan oleh kualiti air yang merosot. Paras oksigen terlarut yang sangat rendah di Sg. Merbok, Sg. Petani (St 5) adalah lebih rendah dari Kelas 3 yang digariskan dalam IMWQS iaitu 5 mg L-1 (Jadual 2.2) dan parameter air yang dicadangkan untuk penternakan siakap iaitu 4.0 mg L-1 (Jadual 2.1). Kajian ini juga mendapati tiada hubungan korelasi antara saliniti, suhu dan juga konduktiviti dengan oksigen terlarut (r<0.2, p>0.05) mencadangkan kandungan oksigen terlarut yang rendah dalam badan air di St 5 disebabkan oleh faktor antropogenik dan bentuk estuari di Sg. Merbok, Kedah (Lampiran J1). Menurut Ong et al. (1991) strata air permukaan di Sg. Merbok didominasi oleh air larian dari kawasan daratan yang dipengaruhi oleh aktiviti antropogenik penduduk dan menurunkan keterlarutan oksigen air Sg. Merbok. Namun, secara keseluruhan, ikan siakap masih lagi dapat bertoleransi dengan kandungan oksigen terlarut yang rendah. Perbezaan yang signifikan diperolehi untuk kandungan oksigen terlarut di setiap stesen (Ujian T, p=0.000) namun kandungan oksigen terlarut di sangkar dan kolam ikan siakap di Malaysia tidak mempengaruhi pertumbuhan ikan siakap yang isometrik (Lampiran I1).

Bacaan konduktiviti didapati berbeza secara signifikan mengikut stesen pensampelan (Ujian T, p=0.000). Aras konduktiviti yang lebih tinggi di Pekan (St 20) berbanding Kuala Muda (St 6) walaupun stesen-stesen tersebut mempunyai saliniti yang sama iaitu 0.1 psu (Jadual 3.3). Ini berkemungkinan disebabkan oleh sisa kumbahan yang mengandungi klorida, nitrat dan fosfat telah disalirkan ke dalam badan air (Spellman dan Drinan 2012) meningkatkan konduksian elektrik dalam

badan air sungai. Meskipun begitu, hubungan korelasi antara konduktiviti dan saliniti adalah terbukti signifikan dan mempunyai hubungan yang sangat bergantung seperti yang ditunjukkan dalam Lampiran I3. Manakala, saliniti didapati mempengaruhi kandungan unsur dalam air ambien terutama sekali unsur-unsur dwivalen iaitu Ca, Sr, Mg dan Ba. Secara keseluruhan, hubungan antara semua unsur yang dikaji iaitu Ca, Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn dengan siri talasik secara individu dianalisis melalui kaedah korelasi. Manakala, semua unsur yang dikaji dianalisis secara berkelompok menggunakan analisis regresi berganda untuk melihat kekuatan setiap unsur yang dikaji dengan siri talasik. Korelasi antara setiap unsur yang dikaji dengan siri talasik menunjukkan hubungan yang kuat dan positif bagi unsur Ca dan Sr dengan nilai pekali korelasi, r adalah 0.777 dan 0.777 masing-masing. Manakala bagi unsur Zn, hubungan korelasi yang sederhana positif dengan r adalah 0.684. Unsur Ca, Sr dan Zn berhubung secara signifikan dengan nilai p<0.05 Unsur-unsur seperti Mg, Ba dan Cd tidak menunjukkan hubungan korelasi dan juga regresi berganda yang signifikan dengan siri saliniti (Lampiran J4).

Analisis regresi berganda pula dijalankan untuk melihat hubungan kesemua unsur dengan siri talasik. Hasil dari analisis ini menunjukkan nilai R, R2 dan R2 terlaras 0.852, 0.725 dan 0.700 masing-masing (Lampiran J4). Ini bermakna semua unsur dalam air ambien yang dikaji bergantung sebanyak 70% dengan siri talasik. Ujian ANOVA sehala dijalankan pada regresi berganda menunjukkan regresi adalah signifikan mengikut siri talasik (p=0.000). Hanya tiga unsur yang menunjukkan perbezaan yang signifikan dengan siri talasik pada aras keertian, p bersamaan 0.1 iaitu Ca (p=0.000), Sr (p=0.002) dan Ba (0.095). Unsur Ba berhubung dengan negatif (pekali regresi=-0.061) iaitu berlawanan dengan peningkatan saliniti. Persamaan regresi berganda antara siri talasik dan kandungan unsur adalah seperti berikut:

Y = 0.20 + 0.284X1 + 0.567X2 - 0.003X3 - 0.061X4 + 3.403X5 +

1.288X6 (0.553) (4.397) (3.19) (-0.25) (-1.70) (0.34) (1.190)

Persamaan di atas menunjukkan nilai dalam kurungan adalah nilai t

Dimana:

X1= Ca

X2= Sr

X3=Mg

X4= Ba

X5= Cd

X6= Zn

Oleh itu, hubungan korelasi dan regresi berganda mendapati terdapat hubungan yang kuat antara sesetengah unsur seperti Ca, Sr dan Ba dalam air ambien dengan siri talasik (P<0.1). Namun, hubungan antara semua unsur dengan saliniti juga dapat diterima pakai berdasarkan kebergantungan yang kuat hasil dari analisis regresi berganda. Manakala ujian multivariat MANOVA pula menunjukkan semua unsur yang dikaji mempunyai perbezaan yang signifikan, p<0.05 dengan kedua-dua faktor iaitu pencemaran bersama siri talasik (Jadual 4.6).

Jadual 4.4 menunjukkan purata kepekatan unsur-unsur Ca, Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn dalam air ambien yang dianalisis secara triplikat di sangkar dan kolam ikan siakap seluruh Malaysia. Kepekatan Ca, Sr, Mg dan Zn di St 20 (Kelas B; Oligohalin) adalah terendah dengan nilai 1.85±1.67 µg g-1, 0.050±0.0003 µg g-1, 0.01±0.01 µg g-1 dan 0.06±0.06 µg g-1 masing-masing. Manakala, kepekatan Ba dan Cd yang terlalu rendah di St 4 (Kelas A; Euhalin) berada di bawah had pengesanan alat AAS. Antara stesen lain yang mempunyai kepekatan Cd yang terlalu rendah adalah di St 24 (Kelas C; Euhalin).

Stesen-stesen seperti St 22 (Kelas B; Euhalin), St 7 (Kelas C; Polihalin), St 10 (Kelas B; Euhalin), St 24 (Kelas C; Euhalin), St 5 (Kelas B; Mesohalin) dan St 9 (Kelas B; Polihalin) mempunyai kepekatan Ca, Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn tertinggi dengan nilai purata 42.97±8.79 µg g-1, 57.41±4.82 µg g-1, 40.30±0.01 µg g-1, 32.87±19.75 µg g-1, 0.67±0.91 µg g-1 dan 2.87±1.07 µg g-1 masing-masing. Analisis multivariat MANOVA dijalankan untuk melihat perubahan unsur dengan faktor saliniti bersama pencemaran dan ditunjukkan melalui Rajah 4.18 dan 4.19.

a. Pengaruh Saliniti kepada Kandungan Unsur Dwivalen dalam Air Ambien

Keseluruhannya, Ca merupakan unsur yang paling tinggi di dalam air ambien di kawasan kajian (Jadual 4.4 dan Rajah 4.18). Unsur Ca dan Mg juga merupakan unsur utama dalam air laut, air sungai dan juga kerak bumi (Jadual 4.5). Sumber Sr dan Ca terlarut dalam air laut adalah dari peredaran hidroterma, bawaan dari sungai yang berasal dari daratan (Elderfield dan Schultz 1996) dan perlarutan dari kalsium karbonat (Tripati et al. 2009). Sumber utama Ca dan Mg di dalam air tawar di daratan berasal dari kerak bumi dan juga proses luluhawa (Cole 1917). Unsur Ca yang terlarut dalam air ambien di kawasan kajian didapati lebih rendah dari air laut piawai pada saliniti 35 psu tetapi lebih tinggi berbanding air tawar piawai dan air sungai seperti yang ditunjukkan dalam Jadual 4.5. Di samping itu, unsur Ca juga menunjukkan peningkatan kandungan Ca mengikut perubahan saliniti dalam semua kelas pencemaran A dan B manakala Kelas C menunjukkan sedikit penurunan pada siri mesohalin (Rajah 4.18a). Hubungan korelasi yang kuat antara Ca dengan perubahan saliniti disokong oleh nilai pekali, r bersamaan 0.777. Ujian ANOVA sehala juga menunjukkan perbezaan yang signifikan antara kandungan Ca dalam air ambien dengan siri saliniti dan pencemaran (P<0.05). Ini mencadangkan air laut meningkatan kandungan Ca dalam badan air siakap sangkar dan kolam diternak. Air laut bertindak membawa masuk ion Ca2+ dan menyebabkan pengkayaan Ca dalam badan air di kawasan kajian (Mugiya 1974; Mugiya et al. 1981; Campana 1983b; Ichii dan Mugiya 1983). Faktor pencemaran Ca mungkin merujuk kepada sumber biogenik dan/atau autigenik dan bukan kesan dari aktiviti manusia.

Kajian ini juga mendapati sumber terdekat yang meningkatkan kandungan Ca dalam air ambien terutamanya di stesen Pulau Langkawi dan Setiu adalah dari biogenik iaitu cangkerang dan/atau autigenik seperti batu kapur. Struktur cangkerang dan batu kapur ini yang lazimnya terbina dari struktur karbonat (CO3) seperti kalsium 2+ karbonat (CaCO3) ataupun dolomit CaMg(CO3)2. Namun, unsur-unsur seperti Mg dan Sr2+ turut terdapat dalam cangkerang dan dalam bentuk sebatian karbonat iaitu magnesium karbonat (MgCO3) dan strontium karbonat (SrCO3). Kawasan di sekitar hutan paya bakau Setiu (St 22) adalah kawasan penternakan dan perusahaan tiram dan kupang. Oleh itu, proses perlarutan Ca, Sr dan Mg dari cangkerang menyebabkan

kandungan unsur-unsur tersebut lebih tinggi dalam air laut di St 22 berbanding stesen lain. Manakala, perlarutan dari formasi batu kapur yang mengelilingi stesen-stesen pensampelan dalam kelas A di Pulau Langkawi (St 2, St 3 dan St 4) menyebabkan kepekatan Ca, Sr dan Mg yang lebih tinggi (Rajah 4.18). Walaubagaimanapun, kesan penggabungan Ca dari komposisi kimia air ambien dianggap tidak memberikan impak yang siginifikan pada otolit ikan siakap kerana kemungkinan hanya 36% Ca dari air ambien melepasi pengambilan brankia dan hanya 18% dapat melepasi plasma darah sebelum terenap dalam otolit seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 2.7 (Campana 1999).

Peningkatan kandungan Sr yang jelas mengikut perubahan saliniti pada semua kelas A, B dan C mencadangkan kesan saliniti lebih mempengaruhi kandungan Sr dalam air ambien berbanding pencemaran (Jadual 4.4 dan Rajah 4.18b). Selain itu, unsur Sr pula menunjukkan hubungan korelasi yang kuat dan signifikan dengan perubahan nilai pekali korelasi r bersamaan 0.777. Kandungan Sr dalam air ambien meningkat dengan drastik dari oligohalin ke mesohalin pada kelas B dan C. Ini menunjukkan kandungan Sr dalam air ambien juga dipengaruhi oleh pencampuran air laut ke dalam badan air meskipun Sr dalam air laut piawai adalah rendah berbanding Ca dan Mg (Jadual 4.5). Kandungan Sr dalam air ambien juga didapati hanya signifikan dengan siri talasik dan kombinasi pencemaran dan siri talasik (ANOVA P<0.05). Ini mencadangkan unsur Sr boleh dijadikan penunjuk perubahan saliniti dalam air ambien.

Walaupun kelimpahan unsur Mg dalam air laut piawai adalah tinggi, hasil kajian mendapati kandungan Ca adalah lebih tinggi dari Mg kecuali pada St 24 (Jadual 4.4 dan 4.5). Unsur Mg yang sangat tinggi di St 24 (Kelas C; Polihalin) di Tuaran Sabah mungkin disebabkan kemasukan air laut ketika air pasang mempengaruhi air ambien di St 24. Ini di sokong oleh Praveena et al (2007) yang mendapati kandungan Mg yang sangat tinggi di dalam sedimen di kawasan hutan paya bakau Sg. Mengkabong yang terletak berhampiran dengan St 24 disebabkan oleh pengaruh air pasang dengan purata 5.3±1.8 g kg-1. Unsur Mg juga menunjukkan peningkatan saliniti mengikut siri talasik walaupun analisis korelasi menujukkan hubungan yang lemah dan signifikan (r=0.133, p<0.05). Kandungan Mg didapati tidak

signifikan dengan faktor pencemaran, siri talasik dan kedua-duanya (ANOVA P>0.05). Kandungan Mg dalam air ambien didapati di bawah 150 mg L-1 berdasarkan Piawaian Kebangsaan Kualiti Air Minuman dan Peraturan Makanan Malaysia 1985, Peraturan 394(1) dan 360B(3) (Lampiran J2 dan J3).

Sumber pengkayaan Ba dalam badan air berasal dari sumber semulajadi dan antropogenik. Kandungan Ba yang tinggi di kawasan kajian mencadangkan pengkayaan Ba dalam badan air ambien di stesen pensampelan (Jadual 4.4). Rajah 4.19 menunjukkan kandungan Ba tertinggi pada kelas C diikuti oleh kelas B dan A. Ini menunjukkan kandungan Ba di kawasan tercemar (Kelas C) adalah disebabkan oleh faktor antropogenik. Ada kemungkinan hasil dari aktiviti manusia seperti perindustrian ini menyumbangkan peningkatan kandungan Ba dalam badan air di kawasan kajian. Sumber antropogenik ini adalah dari perlepasan asap dari aktiviti perindustrian, pembakaran arang dan minyak diesel dan juga hasil bawaan angin dari kawasan perlombongan (Choudhury dan Cary 2001).

Pengkayaan Ba dalam badan air seringkali dikaitkan dengan pengaruh saliniti secara semulajadi. Peningkatan Ba dalam badan air juga boleh terjadi melalui pengaliran Ba terlarut dari daratan hasil dari proses luluhawa dan perlarutan dari kerak bumi (Chow et al. 1978). Kandungan Ba yang tinggi lazimnya terdapat di dalam air tawar (Chow et al. 1978; DeVries et al. 2002) dan kajian ini didapati lebih tinggi dari air sungai dan air laut piawai (Jadual 4.5). Ini mungkin disebabkan oleh pencampuran air tawar dari sungai yang berdekatan dengan kawasan kajian. Kandungan Ba terlarut yang tinggi dalam air sungai ini adalah hasil bawaan dari daratan (kerak bumi). Rajah 4.19a juga menunjukkan kandungan Ba berserak kebanyakannya di kawasan yang mempunyai saliniti yang rendah iaitu oligohalin dan mesohalin walaupun tiada perbezaan yang signifikan (ANOVA, p > 0.05) dan hubungan yang lemah yang tidak signifikan antara kandungan Ba dengan saliniti (r = 0.021, p>0.05). Tetapi, peningkatan kandungan Ba mengikut penurunan saliniti dalam kelas B mencadangkan Ba sebagai penyurih kepada air tawar.

Kandungan Ba didapati tertinggi di kelas C mencadangkan input daratan memasuki kawasan air mesohalin. Walaubagaimanapun, hasil ujian MANOVA juga

menunjukkan perbezaan yang signifikan antara kandungan Ba dengan kombinasi faktor tahap pencemaran dan saliniti (p=0.049). Ini menunjukkan Ba di kawasan kajian dipengaruhi oleh kedua-dua faktor pencemaran dan juga saliniti. Hanya 11 stesen iaitu St 4, St 11, St 12, St 13, St 14, St 15, St 16, St 17, St18, St 19 dan St 24 sahaja yang merekodkan kandungan Ba dalam air ambien di bawah Peraturan Makanan Malaysia 1985, Peraturan 360A (Lampiran J3).

b. Pengaruh Tahap Pencemaran Setempat kepada Kandungan Logam Berat dalam Air Ambien Berdasarkan Pencirian Kualiti Air

Logam berat seperti Cd dan Zn di kebanyakan stesen pensampelan pula menunjukkan pengkayaan dalam badan air di kawasan kajian yang melebihi dari garis panduan Kelas 2 IMWQS (Jadual 2.2 dan 4.4). Unsur-unsur ini juga secara keseluruhannya didapati lebih tinggi dari air laut piawai dan lebih rendah dari kerak bumi mencadangkan terdapat pengkayaan Cd dan Zn dari sumber antropogenik (Jadual 4.5). Kajian ini juga mendapati kandungan Cd dikelaskan sebagai Kelas 1 dengan kualiti air untuk kawasan pemuliharaan, perlindungan marin dan taman laut iaitu kurang dari <0.0005 mg L-1 (Jadual 4.7) kecuali bagi St 5 (Kelas B; Mesohalin). Kandungan Cd di St 5 berada dalam Kelas 2 dengan kualiti air yang dicadangkan untuk hidupan marin, perikanan, terumbu karang, rekreasi dan marikultur. Oleh itu, kandungan Cd dalam air ambien di semua stesen pensampelan adalah bersesuaian sebagai kawasan penternakan ikan siakap (Jadual 4.4). Tambahan pula, kajian ini juga mendapati air ambien di kawasan ini selamat untuk diminum kerana kandungan Cd dalam air ambien adalah jauh lebih rendah daripada had yang digariskan oleh Peraturan Makanan Malaysia1985 Peraturan 394(1) dan 360B(3) iaitu 50 µg L-1.

Unsur Cd tidak menunjukkan trend yang jelas dengan siri talasik dan kombinasi pencemaran dan siri talasik (ANOVA P>0.05) serta tiada hubungan korelasi yang signifikan antara Cd dan siri talasik (r=-0.025, p>0.05). Unsur Cd hanya menunjukkan perbezaan yang signifikan mengikut pencemaran (ANOVA p<0.05). Purata kandungan Cd yang lebih tinggi dalam kelas B dan C menyokong pencemaran menyumbang kepada pengkayaan Cd dalam badan air di kawasn kajian dengan turutan pencemaran untuk Cd adalah kelas B> C>A (Rajah 4.19b). Kelas B dan C

juga menunjukkan purata maksimum Cd bagi pada siri talasik mesohalin iaitu 6 – 18 psu dan minimum pada polihalin (19 – 29 psu). Ini mencadangkan unsur Cd melarut dengan optimum dalam air ambien pada saliniti 6 – 18 psu. Oleh itu, kandungan Cd dalam air ambien adalah melebihi aras semulajadi dan menunjukkan pengkayaan Cd dalam badan air dari sumber antropogenik walaupun kawasan sederhana tercemar mengalami pencemaran Cd yang lebih tinggi.

Sebaliknya, kandungan Zn adalah tinggi secara keseluruhannya dan tertinggi di kelas A (Rajah 4.5 dan 4.19c). Kandungan Zn yang rendah hanya direkodkan di St 20 (Kelas B; Oligohalin) iaitu di bawah 0 .05 mg L-1 dalam Kelas 2 dan E (Jadual 2.2). Menurut Ooi et al. (2005), kualiti air di St 3 (Kelas A; Euhalin) dikelaskan sebagai kelas 3 IMWQS disebabkan oleh bahan organik dan juga minyak dari bot yang melalui lalang di kawasan jeti dan pelabuhan yang menjejaskan kualiti air di kawasan tersebut. Maka, input utama Zn dalam air ambien di kelas A iaitu di Pulau Langkawi berkemungkinan berpunca dari aktiviti perlancongan di pulau tersebut. Ini kerana kandungan Zn adalah tinggi dalam minyak enjin, diesel dan juga petrol yang digunakan sebagai bahan bakar bot-bot pelancong (Cassella et al. 2011). Minyak- minyak ini memasuki badan air dengan cara dibuang secara terus oleh nelayan dan pengusaha bot atau berlakunya kebocoran yang menumpahkan minyak tersebut ke dalam sungai (Mustaffa dan Ishak 2005).

Kandungan Zn juga didapati tiga hingga lebih dua puluh kali ganda dari aras yang dicadangkan oleh IMWQS untuk kawasan marikultur iaitu 0.05 mg L-1 kecuali di Muar, St 11 dan di Paka, St 21 (Jadual 4.4, 4.5 dan Rajah 4.19c). Namun, terdapat juga kajian yang mencadangkan pengkayaan Zn dalam badan air di kawasan sangkar ikan terhasil dari proses pemulihan kimia dari proses penguraian najis berdasarkan kandungan Zn yang tinggi di sedimen sangkar ikan air masin (Dean et al. 2007). Walaubagaimanapun, kandungan Zn dalam air ambien masih lagi melebihi kandungan yang dicadangkan oleh IMWQS tetapi masih lagi berada di bawah piawaian air minuman berdasarkan Piawaian Kebangsaan Kualiti Air Minuman Malaysia (<3 mg L-1) dan Peraturan Makanan Malaysia1985 Peraturan 394(1) dan 360B(3) (<5 mg L-1).

Jadual 4.4 Purata kepekatan Ca, Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn dalam air ambien sangkar dan kolam

St Kelas Siri Talasik Ca (mg L-1) Sr (mg L-1) Mg (mg L-1) Ba (mg L-1) Cd (µg L-1) Zn (mg L-1) 1 B Mesohalin 8.87±1.02 34.67±1.00 1.36 ± 0.10 20.04±5.41 0.0915± 0.0647 1.82±0.06 2 A Euhalin 36.66±6.77 49.44±5.74 7.17 ± 0.70 19.29±8.96 0.0001±0.0001 2.46±0.19 3 A Euhalin 33.15±7.26 49.26±1.78 6.22 ± 1.72 26.08±7.67 0.0003±0.0000 2.46±0.09 4 A Euhalin 39.10±5.78 54.81±6.56 7.96 ± 0.86 BDL BDL 2.70±0.31 5 B Mesohalin 8.26±0.66 28.51±1.07 1.34 ± 0.23 6.41±2.96 0.6724±0.9111 1.43±0.03 6 B Oligohalin 7.68±2.95 0.44±0.16 0.02 ± 0.01 7.04±1.47 0.0275±0.0103 0.70±0.10 7 C Polihalin 17.65±4.42 57.41±4.82 3.49 ± 1.15 22.21±1.21 0.0709±0.0503 2.56±0.36 8 C Mesohalin 4.62±2.57 19.68±0.63 1.13 ± 0.11 14.39±5.22 0.0442±0.0110 2.46±0.11 9 B Polihalin 20.29±1.26 41.27±4.16 3.92 ± 0.08 26.48±2.61 0.1226±0.1493 2.87±1.07 10 B Euhalin 23.38±9.93 1.18±1.23 0.56 ± 0.80 32.87±19.75 0.0002±0.000 0.10±0.05 11 C Oligohalin 8.70±1.14 5.87±0.01 2.14 ± 0.14 0.02±0.01 0.0200±0.0065 0.28±0.01 12 B Euhalin 31.27±1.86 5.83±0.08 3.83 ± 0.67 0.03±0.01 0.1218± 0.0847 0.26±0.01 13 C Polihalin 24.29±6.09 4.66±0.10 2.67 ± 1.17 0.04±0.01 0.0147± 0.0062 0.23±0.02 14 C Polihalin 27.36±3.15 4.08±0.14 3.02 ± 0.57 0.05±0.02 0.0303±0.0252 0.21±0.01 15 C Polihalin 21.09±2.74 3.73±0.04 2.30 ± 0.69 0.04±0.00 0.0160±0.0054 0.19±0.01 16 C Polihalin 15.50±5.16 3.56±0.07 2.17 ± 0.69 0.03±0.01 0.0170±0.0069 0.18±0.00 17 C Polihalin 23.06±5.16 8.44±0.79 2.17 ± 0.69 0.04±0.01 0.0651±0.0434 0.16±0.10 18 B Polihalin 21.94±5.16 5.41±0.19 1.46 ± 0.82 0.03±0.01 0.0114±0.0071 0.28±0.01 19 B Polihalin 12.96±1.22 3.53±0.06 1.66 ± 0.18 0.02±0.01 0.0266±0.0190 0.19±0.01 20 B Oligohalin 1.85±1.67 0.05±0.00 0.01 ± 0.01 12.15±9.80 0.0306±0.0188 0.06±0.06 21 B Euhalin 13.30±0.78 1.67±0.02 1.53 ± 0.09 16.81±7.99 0.0142±0.0716 0.10±0.10 22 B Euhalin 42.97±8.79 5.46±0.08 5.13 ± 0.50 13.40±11.03 0.2630±0.3308 0.29±0.00 23 B Polihalin 30.84±7.35 4.96±0.11 3.11 ± 0.68 18.90±1.81 0.0574±0.0388 0.25±0.01 24 C Euhalin 17.47±5.09 5.75±0.31 40.30 ± 0.01 0.02±0.01 BDL 0.25±0.01

BDL; di bawah had pengesanan; Kelas A; Kurang tercemar B; Sederhana tercemar C; Tercemar

Jadual 4.5 Jadual perbandingan antara air laut piawai, air sungai dan kerak bumi

Air Air tawar ++ Purata kajian Air laut saliniti # + Kerak bumi Unsur -1 sungai piawai -1 min±S.E 35 psu* (mg L ) -1 -1 (mg kg ) -1 (mg L ) (mg L ) (mg L .) Ca 411 1.5 15.0 4.15×104 20.64±1.41 Sr 8.1 0.05 - 3.70×102 4.13±0.24 Mg 1290 4.1 4.1 2.33×104 33.32±17.39 Ba 0.021 0.01 - 4.25×102 16.53±1.41 Cd 0.00011 - - 0.15 0.06±0.02 Zn 0.005 0.01 - 7.0 0.21±0.07 *Turekian (1968) #Huheey et al. (1993) +Livingstone (1963). ++Lide (2008)

Jadual 4.6 Analisis MANOVA semua unsur dalam air ambien mengikut pengaruh tahap pencemaran bersama siri talasik

Hipotesis Ralat Kesan Nilai F Sig. df df Pintasan Pillai's Trace 0.983 535.631 6 57 0.000 Wilks' Lambda 0.017 535.631 6 57 0.000

Hotelling's Trace 56.382 535.631a 6 57 0.000

Roy's Largest Root 56.382 535.631a 6 57 0.000

Pencemaran Pillai's Trace 0.619 4.329 12 116 0.000 Wilks' Lambda 0.475 4.290 12 114 0.000

Hotelling's Trace 0.911 4.249 12 112 0.000

Roy's Largest Root 0.559 5.408b 6 58 0.000

Siri Talasik Pillai's Trace 1.370 8.268 18 177 0.000 Wilks' Lambda 0.093 11.839 18 161.71 0.000

Hotelling's Trace 5.337 16.506 18 167 0.000

Roy's Largest Root 4.499 44.241 6 59 0.000

Pencemaran × Pillai's Trace 0.716 3.085 18 177 0.000 Siri Talasik Wilks' Lambda 0.430 3.126 18 161.71 0.000 Hotelling's Trace 1.010 3.123 18 167 0.000

Roy's Largest Root 0.561 5.516b 6 59 0.000

Rekabentuk: Pintasan + Pencemaran + Siri Talasik + Pencemaran × Siri Talasik Aras keertian, p Manova adalah 0.05

) 1

a. - (mg L (mg

)

- (mg L (mg

)

- (mg L (mg

Rajah 4.18 Purata kepekatan a, Ca; b,Sr; dan c, Mg dalam air ambien mengikut faktor pencemaran bersama siri talasik pada aras keyakinan 95%

100

)

- (mg L (mg

)

- (mg L (mg

)

- (mg L (mg

Rajah 4.19 Purata kepekatan a, Ba; b, Cd dan d, Zn dalam air ambien mengikut faktor pencemaran bersama siri talasik pada aras keyakinan 95%

101

4.2 HUBUNGAN ANTARA UNSUR TERPILIH DALAM OTOLIT DENGAN AIR AMBIEN SEBAGAI PENUNJUK PENCEMARAN UNSUR SETEMPAT

4.2.1 Hubungan Aras Ca, Sr, Mg, Ba, Cd Dan Zn dalam Otolit dengan Air Ambien Mengikut Tahap Pencemaran

Purata kepekatan unsur dalam air ambien dan otolit mengikut kelas pencemaran akan dirujuk sebagai aras selepas ini. Hubungan antara aras Ca dalam otolit dan air ambien menunjukkan perkaitan yang kuat dan ini mencadangkan berlakunya pengkayaan Ca dalam otolit disebabkan oleh Ca bawaan air terutama di kawasan formasi batu kapur (Rajah 4.20). Rajah 4.21 menunjukkan unsur Sr mempunyai trend yang tidak berubah dengan drastik dalam otolit ikan siakap ternak tetapi masih lagi berkorelasi dengan kandungan Sr dalam air. Aras Sr dalam air ambien songsang dengan tahap pencemaran kerana kawasan yang paling kurang tercemar (kelas A) mempunyai aras tertinggi. Aras Sr dalam otolit juga tidak mengikut trend Sr dalam air ambien. Ini menunjukkan Sr dalam air ambien tidak semestinya akan terenap ke dalam otolit dan meningkatkan kandungan Sr dalam otolit. Kepekatan unsur Sr adalah tertinggi dalam air ambien dan otolit dan aras unsur ini tidak berubah dengan ketara dalam air ambien dan otolit. Oleh itu, unsur Sr sesuai dijadikan penormal pada unsur-unsur Mg, Ba, Cd dan Zn dalam faktor pengkayaan.

Perubahan aras Mg dalam air ambien dan otolit mengikut kelas pencemaran ini menunjukkan trend yang serupa (Rajah 4.22). Aras Mg dalam otolit bergantung pada aras Mg dalam air ambien. Hubungan yang jelas ini menunjukkan Mg dalam air ambien mempengaruhi penggabungan Mg dalam otolit ikan siakap walaupun tidak menujukkan peningkatan aras Mg mengikut tahap pencemaran. Ini juga mendedahkan bahawa aktiviti manusia tidak menyumbang kepada peningkatan aras Mg dalam air ambien. Namun, variasi aras Mg mungkin juga dipengaruhi oleh saliniti kerana tiada peningkatan aras Mg mengikut tahap pencemaran. Peningkatan kandungan Mg dalam air masin di kawasan kajian didapati mempunyai korelasi yang kuat dengan kepekatan Mg dalam otolit (r=0.673, p=0.000) dan air masin (r=0.557, p=0.005) seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 4.22 dan disokong oleh Rajah 4.18, dan 4.30. Oleh itu, penjelasan mengenai analisa dua faktor iaitu pencemaran bersama siri talasik akan dibincangkan dalam bab 4.3.

102

Aras unsur Ba menunjukkan hubungan korelasi yang jelas dengan kemasukan air tawar ke dalam air ambien di kawasan pensampelan (Rajah 4.24). Hubungan songsang yang signifikan (r=-0.49, p=0.01) antara kandungan Ba dalam otolit dan saliniti membuktikan sumber Ba adalah dari air tawar. Namun, pengkayaan Ba dalam otolit turut disumbang oleh input daratan dari sumber semulajadi ataupun kerak bumi berbanding sumber bukan antropogenik iaitu pelepasan hasil industri dari output reruang (Choudhury dan Cary 2001). Kajian terdahulu merekodkan kandungan Ba dalam tanah di kawasan formasi batu kapur berhampiran dengan St 3 berjulat dari 121.6 hingga 292.6 µg g-1 (Rahim et al. 2007). Seperti otolit, batu kapur adalah struktur aragonit karbonat iaitu mineral dolomit berupaya untuk mengikat Sr, Mg, Ba dan Zn. Dolomit wujud dalam kelimpahan yang tinggi di kawasan batu kapur (Ghaemi et al. 2011). Ini mencadangkan Ba dari formasi batu kapur menjadi penyebab kepada kepekatan Ba yang tinggi dalam otolit di stesen pensampelan kelas A kerana kandungan Ba yang tinggi dalam air ambien di stesen pensampelan kelas A berbanding kelas B dan C (Rajah 4.23). Ini juga mencadangkan bahawa Ba yang tinggi dalam badan air di kawasan pensampelan lebih dipengaruhi oleh larutresap Ba dari daratan berbanding saliniti.

Tiada hubungan yang jitu yang ditunjukkan oleh aras Cd dalam air dan aras Cd dalam otolit mengikut tahap pencemaran kerana Cd tidak bergabung secara aktif dengan struktur otolit seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 4.24. Aras Cd dalam air ambien dan otolit menunjukkan hubungan songsang mengikut kelas pencemaran (Rajah 4.25). Kebanyakan Cd memasuki badan air tawar berasal dari hasil aktiviti perindustrian yang terjerap dari bahan partikulat dan tenggelam ke dasar (IPCS 1992). Namun, Cd dalam otolit kelas C menunjukkan aras yang paling rendah berbanding kelas A dan B. Kandungan Cd dalam air ambien tidak menunjukkan hubungan yang signifikan dengan siri talasik dan kedua-dua faktor iaitu pencemaran dan siri talasik sama menyerupai kajian Milton dan Chenery (2001). Penggabungan unsur Cd dalam otolit adalah tidak konsisten kerana kandungan Cd yang tinggi dalam air di stesen- stesen dalam kelas A dan B. Walaubagaimanapun, Cd masih lagi wujud dalam air ambien dalam kepekatan yang rendah dan kepekatan yang lebih tinggi dalam otolit menyokong Cd dapat digunakan sebagai penyurih kesan pencemaran kepada air yang didiami ikan siakap.

103

Manakala bagi unsur Zn, kandungan unsur tersebut dalam air dan otolit mendedahkan Zn datang dari badan air dan bergabung ke dalam otolit (Rajah 4.26). Aktiviti antropogenik mempengaruhi kepekatan Zn terutama dalam semua otolit di kelas A. Struktur aragonit lain seperti batu karang merekodkan kepekatan Zn yang tinggi di St 3 dan St 4 menyokong pengkayaan Zn di St 2, St 3 dan St 4 (Lee dan Mohamed 2009). Kepekatan sedimen di persisiran pantai berdekatan dengan semua stesen pensampelan kelas A adalah 28 µg g-1 (Idris et al. 2007) walaupun kadar kependudukan di kelas A adalah sangat rendah. Oleh itu, aktiviti perlancongan di kelas A mempengaruhi pengkayaan Zn di dalam air dan otolit di samping keadaan geologi Pulau Langkawi (Rajah 4.19c, 4.25 dan Jadual 4.4). Kepekatan Zn dalam otolit di Pulau Langkawi juga lebih tinggi berbanding otolit siakap liar menyokong berlakunya pengkayaan Zn dalam otolit (Rajah 4.17). Umumnya, unsur lain juga turut hadir dalam kepekatan yang tinggi di Pulau Langkawi.

Selain dari pengangkutan bot di dalam kawasan pulau yang boleh menyebabkan kebocoran minyak ke dalam air, kilang simen dan mineral sfelarit, hematit dan smithsonit terlarut dan meresap dari batu kapur turut menyumbang kepada kontaminasi Zn di kelas A (Krobthong et al. 2012). Ini disokong oleh kepekatan Zn dalam tanah di kawasan batu kapur di St 3 direkodkan hingga mencecah 186.33 µg g-1 (Rahim et al. 2007). Kesemua aktiviti antropogenik dan persekitaran semulajadi juga turut menyumbangkan peningkatan Zn dalam air dan otolit dalam kajian ini dan kupang (Perna viridis) di Pulau Langkawi (Yap et al. 2003a). Bagaimanapun, kesan aktiviti antropogenik tetap dianggap penyumbang dominan kepada peningkatan aras terutama sekali di stesen dalam kelas A. Sumbangan unsur pada otolit akan dijelaskan dengan lebih lanjut dengan menganalisa faktor pengkayaan mengikut tahap pencemaran pada sub-bab yang seterusnya.

104

7 40 )

1 - 6 35 5 30 25 4 20 3 15 2 10

Ca dalam otolit Ca otolit dalam (%) 1 5 0 0

A B C Ca (mg air dalam ambien L Kelas

Otolit Air ambien

Rajah 4.20 Hubungan antara aras Ca dalam otolit dan air ambien mengikut kelas pencemaran A sebagai kurang tercemar, B sebagai sederhana tercemar dan C sebagai tercemar

1.8 60

)

- 1

- 1.6 50 1.4 1.2 40 1 30 0.8 0.6 20 0.4 10

0.2 Sr dalam otolit otolit dalam Sr (mg g 0 0

A B C dalam air Sr ambien (mg L Kelas

Otolit Air ambien

Rajah 4.21 Hubungan antara aras Sr dalam otolit dan air ambien mengikut kelas pencemaran A sebagai kurang tercemar, B sebagai sederhana tercemar dan C sebagai tercemar

105

120 25

)

) 1

- 100 20 mg mg L

µg µg g 80 15 60 10 40

20 5 Mg dalam otolit otolit dalam Mg (

0 0 air dalam ( ambien Mg A B C Kelas

Otolit Air ambien

Rajah 4.22 Hubungan antara aras Mg dalam otolit dan air ambien mengikut kelas pencemaran A sebagai kurang tercemar, B sebagai sederhana tercemar dan C sebagai tercemar

4 35

)

1 -

) ) 3.5

1 30 -

3 25 mg L µg g µg 2.5 20 2 15 1.5 1 10

Ba dalam otolit Ba otolit dalam ( 0.5 5 0 0 ( Ba air ambien dalam A B C Kelas Otolit Air ambien

Rajah 4.23 Hubungan antara aras Ba dalam otolit air ambien mengikut kelas pencemaran A sebagai kurang tercemar, B sebagai sederhana tercemar dan C sebagai tercemar

106

1.6 0.35

) ) 1 1.4 -

) 0.3

- g g L 1.2 0.25 µg g µg 1 0.2 0.8 0.15 0.6 0.4 0.1

Cd dalam otolit Cd otolit ( dalam 0.2 0.05 Cd dalam air ambien Cd (µ air dalam ambien 0 0 A B C Kelas

Otolit Air ambien

Rajah 4.24 Hubungan antara aras Cd dalam otolit dan air ambien mengikut kelas pencemaran A sebagai kurang tercemar, B sebagai sederhana tercemar dan C sebagai tercemar

90 3

80 ) 1

2.5 -

) 1

- 70 mg mg L

µg g µg 60 2 50 1.5 40 30 1 20 Zn dalam otolit Zn dalam otolit ( 0.5

10 ( air Zn ambien dalam 0 0 A B C Kelas

Otolit Air ambien

Rajah 4.25 Hubungan antara aras Zn dalam otolit dan air amben dengan kelas pencemaran A sebagai kurang tercemar, B sebagai sederhana tercemar dan C sebagai tercemar

107

4.2.2 Faktor Pengkayaan (EF)

Faktor pengkayaan (EF) yang telah diubahsuai digunakan untuk menilai penguasaan atau dominasi sumber unsur pada otolit sebagai penunjuk pencemaran. Nilai EF yang lebih dari 1 menunjukkan kemasukan sumber dari air ambien. Selain itu, nilai EF yang lebih daripada 1 menunjukkan terdapat sedikit pengaruh antropogenik pada otolit ikan siakap ternak. Apabila nilai EF lebih daripada 10, ini menunjukkan pengaruh antropogenik pada otolit adalah dominan.

Nilai EFMg kurang daripada 1 menunjukkan kandungan Mg adalah dari sumber semulajadi seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 4.26a. Manakala nilai EFBa dan EFZn pula adalah lebih dari 1 menunjukkan terdapat sedikit pengaruh antropogenik pada otolit. Secara keseluruhan, EFCd merupakan nilai EF yang tertinggi iaitu menghampiri 10 menunjukkan kesan antropogenik mempengaruhi aras Cd dalam otolit ikan siakap walaupun aras Cd dalam air ambien adalah rendah. Namun, terdapat beberapa stesen seperti stesen di Kuala Perlis (St 1, Kelas A), Pulau Aman (St 7, Kelas C) Nibong Tebal (St 16, Kelas C) yang mempunyai nilai EF lebih dari 10. Kawasan-kawasan ini berkemungkinan mengalami pencemaran dari aktiviti perbandaran dan perindustrian yang lebih serius berbanding stesen lain.

Kawasan yang dijangka mengalami kesan pencemaran paling rendah iaitu kelas A merupakan kelas yang mempunyai nilai EFMg dan EFZn yang lebih tinggi dari kelas B dan C (Rajah 4.26a dan 4.26d). Nilai EFZn yang lebih dari 1.0 di stesen-stesen kelas A menunjukkan aktiviti perlancongan di Pulau Langkawi mengkontaminasi air ambien dan seterusnya mempengaruhi aras unsur dalam otolit ikan siakap ternak di kawasan tersebut (Rajah 4.26d). Lalu lintas bot dan aktiviti perlancongan merupakan aktivit yang dikenalpasti terdapat di stesen-stesen dalam kelas A yang mempengaruhi aras unsur dalam otolit. Rajah 4.26b menunjukkan EFBa yang tertingggi di kelas C mencadangkan pengkayaan Ba dalam otolit bukan sahaja disebabkan oleh faktor semulajadi tetapi juga faktor antropogenik seperti pembakaran arang dan minyak diesel dan juga hasil bawaan angin dari kawasan perlombongan (Choudhury dan Cary 2001).

108

Secara keseluruhannya, taburan EF adalah secara sekata mengikut kelas pencemaran. Meskipun begitu, terdapat unsur yang bertabur dari pola pengkayaan unsur terutama sekali EFCd dan EFZn. Ini kerana unsur di stesen berkenaan bertabur secara tidak normal dan tidak tergolong dalam pola mengikut kelas B dan kelas C. Walaubagaimanapun, kajian ini menunjukkan otolit dapat mengesan pengkayaan Ba dari aktiviti antropogenik dan pengkayaan Cd dapat dikesan di kawasan yang tahap pencemaran yang sederhana dan tinggi. Manakala untuk Zn pula, otolit menunjukkan kandungan Zn yang tinggi berasal dari aktiviti perlancongan. Kesimpulannya, secara umumnya, turutan pencemaran di keseluruhan kawasan kajian adalah

EFCd>EFBa>EFZn>EFMg. Ini menunjukkan terdapat pengkayaan Cd dalam otolit ikan siakap sangkar di Malaysia.

a. b.

c. d.

Rajah 4.26 Faktor pengkayaan (EF) a, Mg; b, Ba; c, Cd dan d, Zn mengikut kelas pencemaran

109

4.2.3 Indeks Pencemaran Logam (MPI)

Indeks pencemaran logam (MPI) dikira untuk unsur Ba dan Zn kerana kepekatan unsur Cd terlalu rendah sehingga tidak dapat dikesan oleh ICP-MS (Jadual 4.4). Unsur yang lain seperti Sr dan Mg pula tidak menunjukkan perubahan yang signifikan dengan pencemaran (Rajah 4.22, 4.23 dan 4.26). Rajah 4.27 menunjukkan nilai MPI di setiap kelas pencemaran. Nilai MPI yang tinggi dalam kelas A dan C mencadangkan pengkayaan Ba dan Zn di semua stesen pensampelan kelas tersebut. Kelas A yang merupakan kawasan pensampelan di Pulau Langkawi menunjukkan pencemaran yang lebih tinggi berbanding kelas B dan C walaupun aktiviti antropogenik di kelas A jauh lebih rendah. Ini menunjukkan trend yang serupa dengan EF dan menyokong pencemaran dari aktiviti perlancongan melebihi dari pencemaran input daratan iaitu di kawasan pinggir bandar dan bandar. Oleh itu, peningkatan aras Zn di kelas A perlu diawasi bagi mengelakkan berlakunya kemudaratan kepada pengguna terutama sekali penduduk dan pelancong di Pulau Langkawi. Kajian ini mendapati bahawa otolit dapat mengesan peningkatan unsur Ba dan Zn dalam badan berdasarkan nilai EF dan MPI (Rajah 4.26 dan 4.27).

Maka, kaedah EF dan MPI mendapati otolit ikan siakap sangkar di Malaysia mengalami kesan aktiviti antropogenik yang lebih tinggi di kawasan perlancongan di Pulau Langkawi (Kelas A) berbanding kawasan yang mempunyai aktiviti perbandaran, perindustrian dan perkapalan pada tahap sederhana dan tinggi (Kelas B dan C). Oleh itu, kajian ini mencadangkan aktiviti perlancongan menunjukkan kesan pencemaran kepada otolit ikan siakap. Namun, otolit juga dapat mengesan pencemaran yang lebih tinggi di kawasan yang dikelaskan sebagai kawasan tercemar berbanding kawasan sederhana tercemar (Kelas C>B). Secara tidak langsung, kajian ini mencadangkan kajian komposisi kimia otolit secara keseluruhan dapat mengesan pencemaran dari aktiviti manusia sama ada dari daratan ataupun dari air persekitaran.

110

Rajah 4.27 Graf indeks pencemaran logam (MPI) berdasarkan kelas pencemaran

4.2.4 Pengkelasan Semula Stesen Pensampelan Berdasarkan Aras Unsur dalam Otolit Mengikut Tahap Pencemaran Setempat

Pengkelasan semula stesen pensampelan dijalankan menggunakan fungsi pembeza layan (DFA) terhadap unsur selain Ca iaitu kepekatan Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn dalam otolit sahaja. Analisis ini bertujuan untuk melihat trend pengumpulan kesemua unsur berdasarkan pengkelasan lokasi pensampelan yang telah dibuat. DFA mengklasifikasikan kelas A sebanyak 100% tepat dan sesuai, 71% untuk kelas B dan 68.9% untuk kelas C. Perbezaan yang signifikan dari pengumpulan kepekatan Sr, Cd, Mg, Ba, Cd dan Zn dalam otolit telah menghasilkan 73.8% stesen pensampelan telah diklasifikasikan dengan tepat. Rajah 4.28 menunjukkan pola taburan fungsi pembeza layan secara kanonik dan juga sentroid pengumpulan. Hubungan kanonik fungsi 1 (DF1) dan juga fungsi 2 (DF2) adalah 0.725 dan 0.430 masing-masing. Ini menunjukkan DF1 lebih andal berbanding DF2. Kesan unsur-unsur yang dikaji mengikut kes kumpulan adalah seperti persamaan berikut:

DF1= 0.669Mg + 0.458Zn + 0.171Ba + 0.252Sr - 0.055Cd

DF2= 0.451Mg + 0.323Zn – 0.023Ba + 0.741Sr + 0.673Cd

Secara keseluruhan, DFA menunjukkan stesen pensampelan yang dikumpulkan ke dalam kelas pencemaran boleh diterima pakai untuk kajian penentuan

111

pencemaran dengan menggunakan komposisi kimia otolit ikan siakap. Beberapa kaedah dan analisis digunakan untuk menentukan kesesuaian otolit sebagai penunjuk pencemaran seperti faktor pengkayaan, indeks pencemaran logam dan juga analisa fungsi pembeza layan. Sebelum kaedah-kaedah tersebut dilaksanakan, hubungan otolit dan air ambien perlu dianalisa untuk mengetahui sumber pengenapan unsur ke dalam otolit dipengaruhi oleh tahap pencemaran atau tidak.

Kumpulan sentroid

Rajah 4.28 Graf analisis fungsi pembeza layan (DFA) secara kanonik berdasarkan kelas pencemaran A sebagai kurang tercemar, B sebagai sederhana tercemar dan C sebagai tercemar

112

4.3 MEMBANGUNKAN MODEL NISBAH UNSUR TERPILIH:KALSIUM DALAM OTOLIT SEBAGAI PENUNJUK PERGERAKAN IKAN SIAKAP DARI AIR TAWAR KE AIR MASIN DAN SEBALIKNYA

Nisbah unsur:Ca otolit ikan siakap ternak mengikut siri talasik diaplikasikan dalam membangunkan model pergerakan ikan siakap liar ketika proses pembiakan yang lazimnya berhijrah dari air tawar ke air masin (Grey 1987; Schipp 1991). Nisbah unsur:Ca dalam otolit ikan siakap ternak berkemungkinan dapat merekodkan perubahan saliniti mengikut siri talasik. Unsur yang menunjukkan hubungan yang jelas dengan perubahan saliniti dan nisbah unsur:Ca dalam air ambien berfungsi sebagai penyurih kepada input air tawar dan air masin. Aplikasi dari nisbah unsur:Ca yang terpilih dapat memberi gambaran penghijrahan ikan siakap liar dari air tawar ke air masin untuk proses pembiakan seperti kaedah komposisi kimia otolit secara gegelang (Milton et al. 2000). Analisis statistik seperti regresi berganda dan pekali sekatan (DMe) digunakan untuk membantu pengenalpastian unsur penyurih yang sesuai. Manakala, regresi berganda dijalankan untuk melihat kekuatan hubungan regresi semua nisbah unsur:Ca dalam otolit dengan perubahan saliniti. Selain itu, pengiraan pekali sekatan (DMe) juga digunakan untuk menentukan unsur:Ca dalam otolit yang mana dapat mengesan perubahan saliniti dengan lebih efisien.

4.3.1 Hubungan Nisbah Sr:Ca, Mg:Ca, Ba:Ca, Cd:Ca dan Zn:Ca dalam Otolit dengan Saliniti Mengikut Siri Talasik

Nisbah Sr:Ca dalam otolit merupakan nisbah yang tertinggi berbanding dengan nisbah lain (Rajah 4.29). Ini disebabkan oleh unsur Sr mempunyai kelimpahan yang tinggi dalam air ambien berbanding Mg dan Ba (Jadual 4.9 dan Rajah 4.18). Oleh itu, pengambilan unsur Sr dari air ambien untuk bergabung ke dalam otolit adalah dominan berbanding unsur dwivalen lain seperti Mg dan Ba (Rajah 4.29, 4.30 dan 4.31). Namun, Rajah 4.29 menunjukkan nisbah Sr:Ca dalam otolit menunjukkan hubungan korelasi yang lemah dan signifikan dengan siri talasik (r=-0.281, p<0.05) . Walaupun begitu, nisbah Sr:Ca mempunyai perbezaan yang signifikan dengan siri talasik (ANOVA p<0.05). Nisbah Sr:Ca dalam otolit tetap paling rendah di oligohalin berbanding siri talasik yang lain sekaligus menunjukkan penggantian unsur Sr yang berkurangan dengan kehadiran Ba yang lebih tinggi dalam air ambien (Jadual 4.9). Manakala, nisbah Sr:Ca dalam air ambien pula tidak menunjukkan perubahan yang

113

ketara dengan penambahan saliniti kerana hubungan korelasi yang lemah dan tidak signifikan (r=0.267, p>0.05). Ini mencadangkan pengambilan Sr ke dalam otolit adalah tinggi berbanding unsur lain kerana kelimpahan unsur ini dalam badan air di kawasan kajian.

Pengambilan unsur Sr ke dalam otolit ikan siakap yang diternak di sangkar dan kolam disebabkan oleh kelimpahan unsur Sr dalam air ambien yang didiami oleh ikan siakap walaupun dalam saliniti yang rendah iaitu oligohalin seperti di St 11 (Muar). Selain itu, larva dan anak ikan siakap (berukuran saiz 4-6 inci) ini ditetaskan dan kemudian dibela dalam air payau dengan saliniti 10 - 20 psu di tangki dan juga kolam pembenihan. Pengambilan Sr ke dalam otolit ikan siakap adalah konsisten sejak dari teras otolit hingga ke gegelang terkini kerana kandungan Sr adalah tinggi dalam air payau sewaktu pembenihan, penetasan dan pembesaran ikan siakap (Milton dan Chenery 2005; Lin et al. 2007; Milton et al. 2008; D’Avignon dan Rose 2013). Maka, nisbah Sr:Ca dalam otolit adalah tinggi sepanjang hidup ikan siakap iaitu sejak peringkat ontogeni hingga ikan ini mati pada waktu pensampelan dijalankan. Secara tidak langsung, nisbah Sr:Ca dalam otolit ini menggambarkan saliniti yang didiami oleh telur, larva dan anak ikan siakap. Kajian ini juga menyerupai kajian yang dijalankan dalam kebanyakan ikan seperti ‘sole’, Solea solea (de Pontual et al. 2003), ‘chinook salmon’, Onchorhyncus tshawtscha (Volk et al. 2010) dan ‘dolly varden’, Salvenilus sp. (Campbell et al. 2003), belut jepun, Anguilla japonica (Tsukamoto dan Arai 2001) dan ‘perch’ kuning , Perca flavescens (Brazner et al. 2004).

Nisbah Sr:Ca dalam ikan-ikan tersebut adalah tinggi sejak dari teras otolit lagi walaupun ada sesetengah yang menunjukkan penurunan kerana ikan tersebut berhijrah dari kawasan air masin dan payau ke kawasan air tawar. Oleh itu, penggabungan Sr adalah dominan berbanding unsur lain bagi kebanyakan ikan tetapi nisbah Sr:Ca tidak menunjukkan perubahan saliniti bagi ikan siakap. Meskipun begitu, trend nisbah Sr:Ca dalam otolit adalah tidak jelas untuk dijadikan sebagai penunjuk kepada perubahan saliniti mengikut siri talasik walaupun terdapat banyak kajian yang menunjukkan perubahan nisbah Sr:Ca yang signifikan dengan perubahan saliniti (Lin et al. 2007; Wang et al. 2011). Perubahan nisbah saliniti ini juga digunakan sebagai

114

penunjuk kemasukan air masin (Secor dan Rooker 2000; Hobbs et al. 2010; Yokouchi et al. 2011).

Terdapat sesetengah kajian yang turut menggunakan unsur Mg sebagai unsur dwivalen sokongan kepada unsur Sr dan Ba untuk mengenalpasti sejarah penghijrahan ikan (Milton et al. 2008) dan membezakan stok ikan (Veinott dan Porter 2005; Volpedo dan Cirelli 2006) berdasarkan perbezaan saliniti. Selain itu, unsur Mg juga merupakan unsur yang mempunyai kelimpahan yang tinggi dalam air ambien dan air laut piawai (Rajah 4.30; Jadual 4.9, 4.10). Oleh itu, kajian ini mendedahkan hubungan nisbah Mg:Ca dalam otolit dengan nisbah Mg:Ca dalam air ambien. Rajah 4.30 menunjukkan nisbah Mg:Ca dalam otolit ikan siakap adalah tidak signifikan mengikut siri talasik (ANOVA p>0.05) dan tertinggi di euhalin. Perubahan nisbah Mg:Ca dalam otolit juga tidak berubah dengan ketara pada oligohalin hingga ke polihalin. Hubungan korelasi yang sangat lemah antara nisbah Mg:Ca dengan siri talasik menunjukkan nisbah Mg:Ca tidak dipengaruhi oleh saliniti (r=0.156 p<0.05). Perubahan nisbah Mg:Ca dalam air ambien juga adalah tidak signifikan dengan siri talasik (ANOVA p>0.05). Manakala, hubungan nisbah Mg:Ca dalam otolit dengan nisbah Mg:Ca dalam air ambien didapati tidak konsisten. Ini kerana nisbah trend nisbah Mg:Ca dalam air ambien menurun dengan peningkatan saliniti dan tidak menyamai trend nisbah Mg:Ca dalam otolit. Hubungan yang jelas ini hanya dapat dilihat di siri euhalin. Ini menunjukkan penggabungan unsur Mg dalam otolit berlaku pada saliniti yang tinggi walaupun kandungan Mg yang tinggi dalam air ambien (Rajah 4.31; Jadual 4.9). Meskipun unsur Mg adalah unsur dwivalen yang mempunyai saiz atomik radius menyamai dengan Ca, pengambilan Mg ke dalam otolit ikan siakap adalah tidak signifikan dan tidak dapat menentukan perbezaan saliniti. Oleh itu, nisbah Mg:Ca dalam otolit hanya sesuai dijadikan sebagai sokongan kepada nisbah Sr:Ca dan Ba:Ca dalam otolit.

Nisbah Ba:Ca dalam otolit pula menunjukkan perubahan yang signifikan berlawanan dengan pertambahan saliniti mengikut siri talasik (Rajah 4.31 ANOVA p<0.05). Ini disokong dengan hubungan korelasi yang sederhana secara negatif didapati antara nisbah Ba:Ca dalam otolit dengan siri talasik (r=-0.48, p<0.05). Trend perubahan nisbah Ba:Ca dalam air ambien juga adalah menyerupai trend nisbah Ba:Ca

115

dalam air ambien. Manakala, perubahan yang tidak ketara dalam nisbah Ba:Ca dalam otolit adalah konsisten dengan peningkatan salinti seiring dengan nisbah Ba:Ca. Oleh itu, kepekatan Ba dalam air payau (6 - 29 psu) dan masin (30 - 35 psu) adalah rendah,. Namun, unsur Ba masih lagi dapat bergabung dengan otolit. Ini mencadangkan nisbah Ba:Ca sebagai penunjuk kepada pengaruh kemasukan air tawar dalam badan air oleh kerana siri oligohalin menunjukkan nisbah Ba:Ca yang tertinggi. Selain itu, trend perubahan yang jelas antara nisbah Ba:Ca dalam air ambien dengan siri talasik dengan hubungan korelasi yang sederhana turut menyokong unsur Ba sebagai penunjuk dalam air ambien (ANOVA p<0.05; r=-0.595 p>0.05).

Secara amnya, kandungan Ba dalam air ambien adalah rendah berbanding unsur dwivalen lain seperti Sr dan Mg (Jadual 4.4). Nisbah Ba:Ca pula telah digunakan untuk mengesan pola penghijrahan ikan dari air tawar ke air payau dan sebaliknya (Sakai dan Imai 2005; Arai dan Hirata 2006; Milton et al. 2008). Unsur ini juga telah dijadikan sebagai penanda dan penunjuk kepada pengaruh air tawar semasa penghijrahan ikan siakap yang bersifat katadromus (Milton dan Chenery 2001) dan ikan-ikan diadromus lain seperti ikan salmon Atlantic, Salmo salar (Veinott dan Porter 2005), ‘bream’ hitam, Acanthopagrus butcheri (Elsdon dan Gillanders 2003b, 2005) dan ‘striped bass’, Morone saxatilis (Morris Jr et al. 2003). Terdapat kajian yang mendedahkan hubungan penggabungan Ba ke dalam otolit berkaitan dengan peningkatan Sr (Pingitore 1986; de Vries et al. 2005) dan kandungan Mg (Kitano et al. 1979). Namun, kajian ini menunjukkan trend Ba:Ca yang unik dan menyerupai trend Ba:Ca dalam air ambien. Hubungan korelasi yang sangat lemah antara nisbah Ba:Ca dengan Sr:Ca dan Mg:Ca masing-masing membuktikan Ba tidak dipengaruhi oleh unsur Sr dan Mg dalam air ambien dan juga otolit (r<0.20, p<0.05). Oleh itu, nisbah Ba:Ca dalam otolit boleh dijadikan penunjuk perubahan saliniti kerana ia tidak dipengaruhi oleh unsur lain yang lebih dominan dan melimpah.

Manakala, kajian sebelum ini menunjukkan tiada perubahan yang signifikan antara logam berat seperti Cu dan Pb dengan perubahan saliniti dalam otolit ikan siakap (Milton dan Chenery 2001). Oleh itu, kajian ini mendedahkan hubungan nisbah logam berat yang lain iaitu Cd:Ca dan Zn:Ca dengan perubahan saliniti mengikut siri talasik (Rajah 4.36 dan 4.37). Nisbah Cd:Ca dalam otolit tidak menunjukkan

116

perubahan yang signifikan dan tiada hubungan korelasi dengan siri talasik seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 4.36 (ANOVA p>0.05; r=0.002 p<0.05). Nisbah Cd:Ca paling tinggi pada mesohalin dan terlalu rendah pada oligohalin. Manakala di polihalin dan euhalin, trend nisbah Cd:Ca adalah hampir tidak berubah. Kandungan Cd dalam air ambien pula didapati menurun dengan beransur-ansur mengikut pertambahan saliniti yang signifikan berdasarkan nisbah Cd:Ca dalam air ambien (ANOVA p<0.05). Hubungan nisbah Cd:Ca dengan perubahan saliniti juga didapati lemah dan signifikan dengan nilai pekali korelasi r bersamaan -0.341 (p<0.05). Oleh itu, nisbah Cd:Ca dalam otolit tidak menunjukkan hubungan dengan perubahan saliniti. Hanya nisbah Cd:Ca dalam air ambien yang menunjukkan trend berlawanan dengan peningkatan saliniti mencadangkan nisbah Cd:Ca lebih tinggi dalam air bersaliniti rendah. Namun, secara keseluruhannya nisbah Cd:Ca adalah terlalu rendah dan panggabungan Cd ke dalam otolit tidak dipengaruhi oleh saliniti.

Trend perubahan nisbah Zn:Ca dalam otolit dan air ambien pula adalah berlawanan dan signifikan mengikut siri talasik seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 4.33 (ANOVA P<0.05). Perubahan yang tidak ketara dalam nisbah Zn:Ca dalam otolit dengan hubungan yang sangat lemah dan tidak signifikan mengikut siri talasik (r=0.027, p>0.05) mencadangkan penggabungan Zn dalam otolit adalah hampir sama walaupun perubahan nisbah Zn:Ca berlaku dengan drastik. Oleh itu, kandungan Zn dalam air ambien tidak mempengaruhi penggabungan Zn dan kelimpahan unsur Zn dalam air ambien tidak disebabkan oleh perubahan saliniti. Oleh itu, hubungan antara nisbah logam berat iaitu Cd:Ca dan Zn:Ca dalam otolit dengan perubahan saliniti adalah terlalu lemah dan tidak dipengaruhi oleh saliniti.

Nisbah Cd:Ca dan Zn:Ca sering dikaitkan dengan faktor pencemaran persekitaran setempat dan perbezaan saliniti dalam ikan ‘striped bass’, Morone saxatilis (Morris Jr et al. 2003) ‘bream’ hitam, Acanthopagrus butcheri (Ranaldi dan Gagnon 2008a) dan ‘pink snapper’ Pagrus auratus (Ranaldi dan Gagnon 2010). Namun, setakat ini tiada hasil kajian yang jelas yang dapat mengaitkan nisbah Cd:Ca dan Zn:Ca dalam otolit dengan perubahan saliniti. Penggabungan unsur Cd dan Zn juga diuji melalui kaedah tangki eksperimen untuk melihat hubungan logam berat ini dalam otolit ikan seperti belut eropah, Anguilla anguilla (Daverat et al. 2012), ‘pink

117

snapper’, Pagrus auratus (Ranaldi dan Gagnon 2008b, 2009). Kaedah mikrokimia otolit secara eksperimen mendedahkan nisbah Cd:Ca dan Zn:Ca dalam ikan tersebut lebih dipengaruhi oleh diet berbanding bawaan air iaitu komposisi unsur air ambien dan tidak merangkumkan faktor perbezaan saliniti sebagai faktor bersama.

Otolit Air ambien Rajah 4.29 Purata nisbah Sr:Ca, dalam otolit ikan siakap ternak mengikut siri talasik

Otolit Air ambien Rajah 4.30 Purata nisbah Mg:Ca dalam otolit ikan siakap ternak mengikut siri talasik

118

Otolit Air ambien

Rajah 4.31 Purata nisbah Ba:Ca dalam otolit ikan siakap ternak mengikut siri talasik

Otolit Air ambien Rajah 4.32 Purata nisbah Cd:Ca dalam otolit ikan siakap ternak mengikut siri talasik

119

Otolit Air ambien

Rajah 4.33 Purata nisbah Zn:Ca dalam otolit ikan siakap ternak mengikut siri talasik

a. Hubungan nisbah semua unsur:Ca dalam otolit dengan siri talasik

Hubungan nisbah unsur iaitu Sr:Ca, Mg:Ca, Ba:Ca, Cd:Ca dan Zn:Ca dalam otolit dengan siri talasik dianalisis dengan menggunakan kaedah regresi berganda. Hasil analisis hubungan regresi berganda unsur:Ca yang dikaji dengan perubahan saliniti menunjukkan nilai R, R2 dan R2 terlaras adalah 0.563, 0.317 dan 0.287 (Lampiran S). Ini menunjukkan lebih 28% dari keseluruhan nisbah semua unsur:Ca dalam otolit dapat di hubungkan dengan perubahan saliniti. Hasil regresi ini juga adalah kurang sedikit berbanding regresi unsur:Ca dalam air ambien (Lampiran K3). Nilai R, R2 dan R2 terlaras air ambien adalah 0.660, 0.436 dan 0.393 iaitu lebih tinggi dari nisbah unsur:Ca dalam otolit. Secara tidak langsung, ini menunjukkan otolit dapat berhubung dengan lebih rendah terhadap perubahan saliniti berbanding komposisi kimia air ambien. Hanya nisbah Mg:Ca (p=0.001) dan Ba:Ca (p=0.000) menunjukkan perbezaan yang signifikan dengan siri talasik pada aras keertian, p bersamaan 0.05.

Secara keseluruhan, kesemua nisbah menunjukkan perbezaan yang signifikan (p<0.05) berdasarkan hasil ujain ANOVA sehala. Maka, otolit dapat menjalankan

120

fungsi sebagai penunjuk saliniti berdasarkan nisbah Sr:Ca. Mg:Ca, Ba:Ca, Cd:Ca dan Zn:Ca kerana mempunyai hubungan regresi berganda menghampiri air ambien. Perincian hubungan setiap unsur dengan siri talasik akan didedahkan melalui kaedah hubungan nisbah unsur:Ca dalam air ambien dengan otolit dan juga pekali sekatan.

Persamaan yang dikeluarkan adalah:

Y = 3.88 -5.68 X1 +36.04X2 -300.12X3 +42.27X4 -15.37X5

(15.51) (-1.41) (3.49) (-5.48) (0.82) (-1.11)

Persamaan di atas menunjukkan nilai dalam kurungan adalah nilai t

Dimana:

X1= Sr:Ca

X2= Mg:Ca

X3=Ba:Ca

X4= Cd:Ca

X5= Zn:Ca

4.3.2 Pekali Sekatan (DMe)

Pengiraan pekali sekatan (DMe) menganggarkan pengambilan unsur dari persekitaran untuk bergabung dalam otolit sepanjang hayat ikan siakap. Secara amnya, ia menunjukkan unsur bawaan air yang mana lebih mudah untuk terenap ke dalam otolit mengikut siri talasik. Pekali sekatan yang dikira adalah berdasarkan purata nisbah unsur:Ca dalam otolit dan air ambien untuk setiap siri talasik. Ujian ANOVA sehala dijalankan untuk melihat nilai DMe mengikut siri talasik (Jadual 4.7). Manakala ujian post-hoc Tukey-HSD dijalankan untuk mengetahui perbezaan antara nilai DMe setiap siri dan juga antara satu sama lain (Lampiran U).

Rajah 4.33 menunjukkan pengambilan unsur Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn ke dalam otolit dari sumber persekitaran iaitu air ambien. DMeSr menunjukkan pengambilan Sr yang tinggi di oligohalin dan tiada perubahan yang signifikan antara mesohalin, polihalin dan euhalin (Tukey P>0.05). Trend ini adalah berlawanan dengan trend

121

DMeBa yang menunjukkan pengambilan maksimum di euhalin dan tiada perbezaan signifikan semua siri iaitu oligohalin, mesohalin, polihalin dan euhalin (ANOVA dan

Tukey P>0.05). DMeSr tertinggi di oligohalin adalah seiring dengan nisbah Sr:Ca dalam air ambien (Rajah 4.29 dan Rajah 4.34a). Ini menunjukkan pengambilan Sr dari air ambien untuk bergabung dengan otolit adalah tinggi apabila kandungan Sr dalam air ambien adalah tinggi dan berlaku dengan efisien.

Manakala, trend DMeBa didapati berlawanan dengan kandungan Ba dalam air ambien. Ini kerana kandungan Ba dalam air ambien adalah rendah di air masin iaitu di euhalin (Rajah 4.30 dan Rajah 4.34b). Oleh itu, kecekapan otolit untuk mengambil unsur Ba adalah tinggi terutama sekali apabila kandungan Ba dalam air ambien adalah rendah. Pengambilan unsur-unsur ini berada di tahap optimal apabila kandungan Sr dan Ba adalah tinggi dalam badan air kerana tiada perubahan yang jelas ditunjukkan oleh trend DMeSr dan DMeBa. Rajah 4.36a dan 4.36c menyokong DMeSr dan DMeBa yang dominan di oligohalin dan euhalin masing-masing. Purata bagi DMeSr adalah

0.04±0.02 manakala DMeBa adalah 0.08±0.04 (Jadual 4.7).

Trend DMeMg, DMeCd dan DMeZn pula tidak menunjukkan perubahan yang signifikan sama ada untuk setiap atau kesemua siri talasik (Rajah 4.35b, 4.35d dan 4.35e ;ANOVA; Tukey P>0.05). Oleh itu, pengambilan unsur-unsur seperti Mg, Cd dan Zn dari air ambien untuk bergabung dalam air ambien adalah tidak signifikan dengan siri talasik menyerupai trend yang ditunjukkan oleh nisbah Mg:Ca, Cd:Ca dan

Zn:Ca dalam air ambien dan otolit (Rajah 4.30, 4.32 dan 4.33). Julat DMeCd didapati terbesar berbanding yang lain. Ini mungkin disebabkan oleh kandungan Ba yang terlalu tinggi dalam otolit seperti di St 24, Tuaran (Jadual 4.2). Terdapat juga DMeCd yang tidak dapat dikira kerana kandungan Cd yang terlalu rendah dalam otolit dan air ambien (Jadual 4.2 dan 4.4). DMeCd juga didapati mendominasi siri polihalin manakala DMeMg pula mendominasi di siri mesohalin (Rajah 4.35). DMeZn pula menunjukkan nilai terendah di semua siri talasik (Rajah 4.34e dan 4.35). Ini membuktikan unsur Zn tidak mempunyai kaitan secara langsung dengan siri talasik.

Maka, dengan menggunakan kaedah perbandingan antara nisbah unsur:Ca dalam otolit dan air ambien serta pekali sekatan dicadangkan unsur Sr dan Ba

122

merupakan unsur yang paling sesuai untuk digunakan sebagai penunjuk kepada perubahan saliniti mengikur pengumpulan stesen pensampelan mengikut siri talasik. Kajian ini mencadangakan unsur Sr digunakan sebagai penunjuk air masin manakala Ba pula sebagai penunjuk kepada air tawar untuk otolit ikan siakap. Oleh itu, kajian komposisi unsur Sr dan Ba dalam otolit ikan siakap secara keseluruhan otolit menyamai kajian yang dijalankan oleh pengkaji dahulu yang menggunakan teknik komposisi unsur dalam gegelang otolit ikan siakap (Milton dan Chenery 2001; Milton dan Chenery 2005; Milton et al. 2008).

a. b.

c. d.

bersambung...

123

...sambungan

Rajah 4.34 Pekali sekatan (DMe) a,Sr; b, Mg; c, Ba; d, Cd dan e, Zn mengikut siri talasik

Rajah 4.35 Taburan pekali sekatan (DMe) mengikut siri talasik

124

Jadual 4.7 Julat, purata dan ujian ANOVA sehala pekali sekatan (DMe) mengikut siri talasik

DMe Julat Purata±ralat piawai ANOVA* Sr 0.004 – 0.38 0.04±0.02 F=8.58 p= 0.001 Mg 0.0002 – 0.64 0.06±0.03 F=1.36 p=0.284 Ba 0.00001 – 0.65 0.08±0.04 F=1.74 p=0.190 Cd 0 – 16.80 0.72±0.70 F=0.29 p=0.831 Zn 0.000002 – 0.04 0.008±0.002 F=1.34 p=0.289 *Faktor siri talasik

4.3.3 Model Pergerakan Ikan Siakap dari Air Tawar Ke Air Masin dan Sebaliknya

Pengesanan pergerakan ikan siakap liar adalah penting untuk menganggarkan populasi ikan siakap liar di Malaysia. Ini kerana maklumat mengenai peringkat awal ikan memberikan informasi yang sangat berguna untuk melindungi habitat nurseri anak ikan (Thorrold et al. 2001; Tournois et al. 2013). Simulasi pergerakan ikan siakap dari air tawar (oligohalin) ke air masin (euhalin) ditunjukkan dalam Rajah 4.36. Habitat ikan siakap pada peringkat juvenil sehingga matang (kira-kira 1 tahun) adalah di kawasan hilir sungai. Namun, ikan katadromus ini memerlukan memerlukan air masin untuk merangsang organ pembiakan ketika proses pembenihan (Blaber 2000) (Rajah 2.10). Kajian ini mendapati, perubahan nisbah Ba:Ca ddapat digunakan sebagai alat mengesan pergerakan ikan dari air tawar ke air masin dan sebaliknya (Rajah 4.32). Komposisi kimia otolit keseluruhan ini menyerupai kajian yang dijalankan oleh Milton et al. (2000) dan Milton dan Chenery (2001) menerusi komposisi kimia gegelang otolit.

Nisbah Ba:Ca dalam otolit menunjukkan trend yang jelas dengan perubahan saliniti mengikut siri talasik dan juga nisbah Ba:Ca dalam air ambien dan disokong oleh pekali sekatan DMe Ba (Rajah 4.32, 4.34c dan 4.35). Di samping itu, trend kepekatan Ba dalam otolit turut menunjukkan perubahan yang ketara dengan perubahan saliniti (Rajah 4.37e). Oleh itu, pergerakan ikan siakap dari air tawar dapat tunjukkan dengan menggunakan nisbah Ba:Ca dalam otolit mengikut gradien saliniti siri talasik (Rajah 4.36). Trend penurunan nisbah Ba:Ca dengan kemasinan air dan

125

komposisi kimia air ambien dan sebaliknya dapat dilihat secara jelas dalam Rajah 4.31 dan Rajah 4.37f. Aplikasi dari nisbah Ba:Ca dalam otolit ikan siakap ternak pada saliniti berbeza dapat membantu mengesan pergerakan ikan siakap di Malaysia. Nisbah Ba:Ca di air tawar (oligohalin) adalah yang tertinggi dan 2 kali ganda lebih tinggi dari mesohalin dan polihalin. Manakala, nisbah Ba:Ca di euhalin adalah 3 kali ganda lebih rendah berbanding oligohalin (Rajah 4.36). Nisbah Ba:Ca di mesohalin dan polihalin yang sama di kedua-dua siri ini Ba tidak dapat mengesan perubahan saliniti 6 – 29 psu. Otolit ikan siakap liar matang jantan atau betina yang bertelur di muara sungai dan juga larva akan menunjukkan nisbah Ba:Ca yang rendah pada saliniti 30 – 35 psu (Rajah 4.36). Otolit ikan juvenil yang berpindah dari hulu sungai ke hilir sungai akan mengalami peningkatan nisbah Ba:Ca secara beransur-ansur dan sebaliknya untuk ikan jantan matang yang berpindah dari hilir sungai ke hulu sungai. Nisbah Ba:Ca dalam otolit ikan siakap liar yang dikutip adalah dibawah 0.002 mencadangkan ikan siakap liar ini telah melalui jangka masa yang lama di laut (Jadual 4.8). Ini kerana ikan siakap liar yang ditangkap adalah dalam peringkat matang dengan julat panjang total dan berat dari 44.1 - 58.6 cm dan 1.05 - 4.30 kg masing- masing (Mohsin dan Ambak 1996) (Jadual 3.5). Walaubagaimanapun, ikan siakap di Sandakan berkemungkinan mempunyai masa residensi di kawasan air sungai yang lebih panjang berbanding ikan siakap lain kerana nisbah Ba:Ca adalah sangat tinggi. Nisbah Ba:Ca dalam otolit ikan siakap menyerupai nisbah Ba:Ca dalam otolit ikan ‘bream’ hitam (Acanthopagrus butcheri). Ini kerana nisbah Ba:Ca otolit ikan ‘bream’ hitam mempunyai nisbah Ba:Ca ≥ 0.006 dan < 0.005 bagi ikan yang tinggal di air tawar dan air masin masing-masing (Gillanders 2005b).

126

Rajah 4.36 Model pergerakan ikan siakap liar dari air tawar ke air masin dan sebaliknya

Jadual 4.8 Nisbah Ba:Ca dalam otolit ikan siakap liar Ikan siakap liar Lokasi Nisbah Ba:Ca KK1 K. Kinabalu 0.00003 KK2 K. Kinabalu 0.00002 SAN Sandakan 0.00023 SL Setiu 0.00003 PGL Penggerang 0.00001

4.3.4 Pengenalpastian Kaedah Penentuan Komposisi Kimia Otolit Sebagai Penunjuk Pencemaran Setempat Bersama Saliniti

Perbandingan antara aras unsur dan nisbah unsur:Ca adalah untuk melihat kaedah penentuan yang lebih sesuai dan berkesan. Analisis MANOVA sehala dijalankan ke atas aras unsur dan nisbah unsur:Ca dalam otolit secara berasingan mengikut faktor pencemaran bersama siri talasik. Analisis ini dijalankan untuk mengetahui perbezaan trend kepekatan dan nisbah unsur:Ca dalam otolit dan juga melihat siri talasik yang lebih dipengaruhi oleh pencemaran. Selain itu, plot rajah melalui kaedah analisis MANOVA ini juga digunakan untuk melihat sama ada aras unsur atau nisbah unsur:Ca yang lebih sesuai digunakan untuk melihat perubahan trend di stesen pensampelan melalui kaedah komposisi kimia otolit keseluruhan.

127

Kesemua unsur (Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn) dan nisbah unsur:Ca (Sr:Ca, Mg:Ca, Ba:Ca, Cd:Ca dan Zn:Ca) yang dikaji didapati bertabur secara signifikan dengan faktor pencemaran bersama saliniti melalui ujian Pillai’s Trace seperti yang ditunjukkan dalam Jadual 4.9. Taburan perubahan aras Sr, Mg dan Ba dan juga nisbah Sr:Ca, Mg:Ca dan Ba:Ca dalam otolit mengikut siri talasik (Rajah 4.37). Kajian ini mendapati taburan aras Sr dengan nisbah Sr:Ca adalah jelas berbeza dengan taburan aras Sr adalah jelas antara setiap kelas dan trend (Rajah 4.37a dan b). Tetapi, trend Sr:Ca pula berlawanan dengan peningkatan saliniti terutama kelas B. Namun, kedua- dua trend kelas C dan A menunjukkan nilai yang tinggi di siri polihalin. Hasil ujian ANOVA sehala menunjukkan perbezaan yang signifikan antara aras Sr dengan pencemaran, nisbah Sr:Ca dengan siri talasik sahaja (P<0.05). Kedua-dua aras Sr dan nisbah Sr:Ca tidak menunjukkan perbezaan yang signifikan dengan faktor pencemaran dan saliniti (Jadual 4.10). Ini menunjukkan input kemasukan Sr yang paling tinggi adalah di saliniti 19 – 29 psu meskipun aras Sr lebih tinggi dalam air yang lebih masin iaitu euhalin (Lin et al. 2007). Oleh itu, penentuan pengaruh saliniti lebih jelas dengan menggunkan kaedah aras kepekatan Sr berbanding nisbah Sr:Ca. Nisbah Sr:Ca tidak menunjukkan peningkatan terutama di kelas A euhalin disebabkan kepekatan Ca yang terlalu tinggi. Kepekatan Ca terutama di St 2 dan St 4 melebihi kepekatan ikan liar mencadangkan pengenapan Ca dari persekitaran (Rajah 4.2 dan Rajah 4.12). Aras Ca yang tinggi ini berkemungkinan disebabkan oleh larut resap CaCO3 dari formasi batu kapur yang berdekatan yang menyebabkan pengambilan ion Ca dari air ambien (Rajah 4.23; Jadual 4.2 dan 4.4).

Perbezaan yang tidak ketara dapat dilihat antara aras Mg dengan nisbah Mg:Ca; dan juga antara aras Ba dan nisbah Ba:Ca (Rajah 4.37c dan d; Rajah 4.37 e dan f). Hanya kelas A menunjukkan trend yang berbeza kerana ia berlawanan antara aras Mg dengan nisbah Mg:Ca di siri polihalin dan euhalin. Oleh itu, nisbah Mg:Ca dalam otolit tidak dapat memberi gambaran kepada pencemaran seperti yang di tunjukkan oleh EF dan MPI untuk unsur Mg (Rajah 4.26a dan 4.27). Perbezaan signifikan hanya dapat dilihat pada aras Mg dan nisbah Mg:Ca dengan pencemaran; dan nisbah Mg:Ca dengan pencemaran bersama siri talasik (Jadual 4.10). Oleh itu, nisbah Mg:Ca lebih sesuai untuk melihat kesan pencemaran bersama saliniti berbanding aras Mg. Ini juga menunjukkan penggabungan Mg ke dalam otolit tidak

128

dipengaruhi oleh saliniti seperti yang ditunjukkan oleh Rajah 4.38c dan d. Namun, aras Ba dan nisbah Ba:Ca menunjukkan penurunan seiring dengan kemasinan air (Rajah 4.37e dan f). Oleh itu, nisbah Ba:Ca dapat menunjukkan perubahan saliniti yang lebih jelas berbanding kesan antropogenik. Kelas A juga menunjukkan perbezaan dengan nilai yang lebih tinggi di aras Ba dan nilai yang rendah di nisbah Ba:Ca. Ini berkemungkinan disebabkan aras Ca yang tinggi dalam otolit ikan siakap di Pulau Langkawi (kelas A) yang merendahkan nisbah Ba:Ca dalam otolit. Kelas B dan C di kedua-dua aras Ba dan nisbah Ba:Ca menunjukkan trend yang serupa dengan nilai maksimum di oligohalin. Oleh itu, aras Ba yang tinggi di dalam air tawar iaitu oligohalin adalah signifikan dan menyokong penggunaan Ba sebagai penunjuk kepada pengaruh air tawar ke atas otolit ikan siakap. Nisbah Ba:Ca didapati lebih sesuai digunakan untuk menentukan kesan pencemaran, saliniti dan kedua-duanya kerana perbezaan yang signifikan (Jadual 4.10). Unsur Ba menunjukkan nilai yang tinggi dengan oligohalin manakala Sr dan Mg kurang menunjukkan hubungan yang jelas dengan siri talasik dan juga pencemaran.

Jadual 4.37 menunjukkan trend perubahan aras logam berat iaitu Cd dan Zn dan nisbah Cd:Ca dan Zn:Ca dalam otolit ikan siakap. Taburan aras Cd dengan nisbah Cd:Ca adalah sama dan tiada sebarang perbezaan yang signifikan dengan pencemaran, siri talasik dan kombinasi kedua-dua faktor (Rajah 4.37c dan d; Jadual 4.9). Ini menyokong bahawa kandungan unsur Cd adalah tidak signifikan dan penggabungan Cd ke dalam otolit adalah tidak dapat dielakkan dan tidak dapat dikaitkan dengan pencemaran setempat. Taburan aras Zn dan nisbah Zn:Ca adalah hampir serupa (Rajah 4.37a dan b). Namun, perbezaan antara nilai kelas A dan C disebabkan oleh aras Ca di kelas A yang lebih tinggi dari kelas C (Rajah 4.20). Unsur Zn juga didapati tidak berbeza secara signifikan dengan siri talasik sama ada dari segi aras Zn dan nisbah Zn:Ca (P>0.05). Hanya aras Zn menunjukkan perbezaan yang signifikan dengan kesan pencemaran dan saliniti dan ini mencadangkan aras Zn lebih sesuai digunakan untuk penentuan pencemaran setempat (Jadual 4.10).

Perbandingan antara keseluruhan aras unsur dan juga nisbah unsur:Ca menunjukkan siri polihalin mempunyai nilai yang tinggi terutama sekali untuk unsur Sr, Mg, Cd dan Zn. Ini mencadangkan saliniti air pada 19 hingga 29 psu mempunyai

129

hubungan yang lebih kuat berbanding siri talasik lain dan disokong oleh nilai DMe yang tinggi di polihalin (Rajah 4.35). Kelimpahan Zn dalam otolit didapati tinggi dalam bentuk kandungan tetapi rendah dalam bentuk nisbah. Perbezaan antara aras dan nisbah unsur:Ca terdapat di beberapa stesen seperti terutama stesen-stesen di kelas A (St 2, 3 dan 4). Stesen-stesen di kelas A ini menunjukkan aras Ca yang lebih tinggi dalam otolit ikan siakap berbanding stesen-stesen lain. Oleh sebab kajian eksperimen terhadap pengaruh komposisi Ca dalam air ambien kepada komposisi Ca dalam otolit adalah terhad, kajian ini mendapati penggabungan Ca dari bawaan air berkemungkinan besar mempengaruhi nisbah unsur:Ca dalam otolit. Ini kerana aras Ca dalam air ambien yang tinggi menunjukkan peningkatan aras Ca dalam otolit. Oleh itu, terdapat beberapa unsur seperti Sr dan Zn yang tidak menunjukkan persamaan taburan dan trend dengan nisbah Sr:Ca dan Zn:Ca dalam otolit (Rajah 4.37a dan b; 4.38c dan d). Namun begitu, kajian ini memilih aras Zn untuk dikaitkan dengan faktor pencemaran dan saliniti. Kajian ini juga menyimpulkan bahawa nisbah Ba:Ca adalah lebih bersesuaian digunakan untuk melihat pengaruh saliniti berbanding nisbah unsur dwivalen lain iaitu Sr:Ca dan Mg:Ca. Ini kerana komposisi kimia otolit menunjukkan nisbah Sr:Ca yang menurun di air masin dan jelas tidak menunjukkan perbezaan saliniti (Rajah 4.37a dan b). Namun, Sr masih lagi dapat digunakan sebagai penyurih air masin. Manakala untuk logam berat seperti Cd dan Zn, aras unsur adalah lebih bersesuaian untuk melihat pencemaran setempat.

130

a. b.

)

(mg g (mg

c. d.

)

g g

e. f.

)

g g (µ

A B C

Rajah 4.37 Perbezaan taburan aras unsur a, Sr; c, Mg dan e, Ba dengan nisbah b, Sr:Ca; d, Mg:Ca dan f, Ba:Ca dalam otolit ikan siakap pada aras keyakinan 95%

131

a. b.

)

g g (µ

c. d.

)

g g

(µ

A B C

Jadual 4.38 Perbezaan taburan aras unsur a, Cd; c, Zn dengan nisbah b, Cd:Ca dan d, Zn:Ca dalam otolit ikan siakap pada aras keyakinan 95%

Aras unsur otolit Nisbah unsur:Ca otolit

Kesan Hipotesis Ralat Hipotesis Nilai F Sig. Nilai F Ralat df Sig. df df df Pintasan Pillai's Trace 0.93 285.35 5 109 0.000 0.89 168.44 5 109 0.000 Kelas Pillai's Trace 0.85 16.22 10 220 0.000 0.58 8.91 10 220 0.000 Siri talasik Pillai's Trace 0.26 2.12 15 333 0.009 0.47 4.13 15 333 0.000 Kelas × Siri talasik Pillai's Trace 0.43 3.74 15 333 0.000 0.46 3.97 15 333 0.000 Rekabentuk: Pintasan + Kelas + Siri talasik + Kelas×Siri talasik Jadual 4.9 Keputusan analisis MANOVA sehala berdasarkan faktor pencemaran (kelas) dan siri talasik

Jadual 4.10 Keputusan analisis ANOVA sehala berdasarkan faktor pencemaran (kelas) dan siri talasik

Pembolehubah Kelas Siri talasik Kelas×Siri talasik bersandar df F Sig. df F Sig. df F Sig. Sr 2 7.232 0.001 3 1.062 0.368 3 0.669 0.573 Sr:Ca 2 1.355 0.262 3 2.739 0.047 3 2.120 0.102 Mg 2 41.766 0.000 3 0.726 0.538 3 1.241 0.298 Mg:Ca 2 15.387 0.000 3 2.147 0.098 3 3.834 0.012 Ba 2 4.974 0.009 3 2.365 0.075 3 3.058 0.031 Ba:Ca 2 5.301 0.006 3 9.223 0.000 3 9.428 0.000 Cd 2 1.200 0.305 3 0.744 0.528 3 0.954 0.417 Cd:Ca 2 0.891 0.413 3 0.701 0.553 3 0.912 0.438 Zn 2 31.867 0.000 3 0.307 0.820 3 5.267 0.002 Zn:Ca 2 9.635 0.000 3 0.285 0.836 3 1.957 0.125

Aras keertian , p untuk MANOVA dan ANOVA adalah 0.05

132

BAB V

KESIMPULAN

Kajian komposisi unsur Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn dalam keseluruhan otolit ikan siakap yang diternak yang diternak di kawasan pesisiran pantai Malaysia menunjukkan perubahan aras unsur mengikut faktor pencemaran setempat dan perubahan saliniti. Unsur-unsur seperti Cd dan Zn menunjukkan perubahan pencemaran setempat yang nyata. Aras Cd dalam otolit didapati tinggi di kawasan yang mempunyai aktiviti penempatan, perindustrian dan perkapalan tahap sederhana (kelas B) dan tahap tertinggi (kelas C) walaupun aras Cd dalam air ambien adalah rendah. Ini menunjukkan aktiviti antropogenik ini menjadi faktor kepada peningkatan aras Cd dalam otolit ikan siakap. Ini disokong oleh EFCd yang tertinggi. Namun, aktiviti perlancongan di Pulau Langkawi (kelas A) menyumbang kepada peningkatan Zn paling tinggi berbanding aktiviti perindustrian dan perkapalan (kelas B dan C). Aras Zn dalam air ambien di Pulau Langkawi yang tinggi disebabkan oleh aktiviti bot pelancong juga didapati melebihi tahap yang disyorkan oleh Interim Kualiti Air Marin Piawai (IMWQS). Pengkayaan Zn dalam badan air ini menggalakkan pengambilan Zn untuk bergabung dalam otolit ikan siakap dan menjadikan Zn sebagai penunjuk pencemaran persekitaran setempat. Ini disokong melalui kaedah EFZn dan MPI yang menunjukkan turutan kelas A>C>B. Analisis fungsi pembeza layan (DFA) mendapati terdapat pola bagi taburan aras unsur dalam otolit mengikut pencemaran setempat dengan kelas A sebanyak 100% tepat dan sesuai, 71% untuk kelas B dan 68.9% untuk kelas C. Perbezaan yang signifikan dari pengumpulan aras Sr, Cd, Mg, Ba, Cd dan Zn dalam otolit telah menghasilkan 73.8% stesen pensampelan telah diklasifikasikan dengan tepat. Manakala, aras Sr, dan Ba pula didapati menunjukkan hubungan dengan perubahan saliniti mengikut siri talasik. Aras Sr didapati paling tertinggi di siri talasik yang paling masin iaitu euhalin (30-35 psu) manakala aras Ba pula tertinggi di oligohalin (0.1-5 psu). Pekali sekatan menunjukkan pengambilan Sr dan Ba yang

134

efisien adalah maksimum pada siri oligohalin dan euhalin. Ini mencadangkan aras perubahan nisbah Sr:Ca dan Ba:Ca dapat mengesan perubahan saliniti yang mana Sr mengesan kemasukan air masin manakala Ba pula mengesan kemasukan air tawar. Namun, nisbah Sr:Ca tidak menunjukkan trend yang jelas dengan perubahan saliniti berbanding aras Sr. Ini berkemungkinan disebabkan oleh pengenapan Ca dari persekitaran iaitu formasi batu kapur. Kepekatan Ba dan nisbah Ba:Ca menunjukka trend yang lebih jelas dengan perubahan saliniti. Simulasi nisbah Ba:Ca yang menunjukkan hubungan kontra dengan pertambahan saliniti membuktikan nisbah Ba:Ca boleh mengesan penghijrahan ikan siakap liar semasa proses pembenihan merentasi gradien saliniti yang berbeza. Selain itu, aras Ba turut menunjukkan trend yang meningkat mengikut tahap pencemaran. Ini mencadangkan pengkayaan Ba dalam otolit dipengaruhi oleh faktor semulajadi dan juga antropogenik. Turutan aras yang dikaji adalah Sr>Ca>Mg>Zn>Ba>Cd. Manakala nisbah unsur:Ca yang dikaji pula menunjukkan turutan Sr:Ca>Mg:Ca>Zn:Ca>Ba:Ca>Cd:Ca. Ikan siakap yang dikaji juga menunjukkan pertumbuhan yang hampir isometrik (r2=2.97) dan dalam berkeadaan yang baik (K=1.30±0.16). Otolit ikan siakap kiri dan kanan adalah sama dari segi berat, panjang dan lebar (Ujian T berpasangan P>0.05). Manakala, berat otolit didapati lebih berkorelasi dengan panjang total dan berat ikan berbanding lebar dan panjang otolit (r>0.9). Kepelbagaian saiz ikan dan otolit yang disampel juga tidak menunjukkan sebarang hubungan korelasi dengan aras unsur Ca, Sr, Mg, Ba, Cd dan Zn (r<0.30). Oleh yang demikian, boleh disimpulkan bahawa komposisi unsur dalam otolit ikan siakap tidak dipengaruhi oleh kepelbagaian saiz otolit dan ikan tetapi dipengaruhi oleh faktor pencemaran setempat dan juga perubahan saliniti.

135

RUJUKAN

Alam, L. 2012. Radioecology of Polonium-210 and content of heavy metals in Kapar coastal area and risk assesment of seafood consumption Tesis Ph.D, University Kebangsaan Malaysia. Alloway, B. J. & Ayres, D. C. 1998. Chemical Principles of Environmental Pollution. Water, Air, & Soil Pollution 102(1): 216-218. Allsop, Q., de Lestang, P., Griffin, R. & White, G. 2006. Fish Note.Barramundi - Your Questions Answered. 27: http://www.nt.gov.au/d/Content/File/p/Fishnote/FN27.pdf [10 December 2012]. Ambak, M. A., Isa, M. M., Zakaria, M. Z. & Ghaffar, M. A. 2010. Fishes of Malaysia. Universiti Malaysia Terengganu. Arai, T. & Hirata, T. 2006. Differences in the Trace Element Deposition in Otoliths Between Marine- and Freshwater-resident Japanese Eels, Anguilla japonica, as Determined by Laser Ablation ICPMS. Environmental Biology of Fishes 75(2): 173-182. Arellano, R. V., Hamerlynck, O., Vinex, M., Mees, J., Hosten, K. & Gijselinck, W. 1995. Changes in the ratio of the sulcus acusticus area to the sagitta area of Pomatoschistus minutus and P. lozanoim (Pisces, Gobiidae). Marine Biology 122: 355-360. Asano, M. & Mugiya, Y. 1993. Biochemical and calcium-binding properties of water- soluble proteins isolated from otoliths of the tilapia, Oreochromis niloticus. Comparative Biochemical Physical 104B: 201-205. Baremore, I. E. & Bethea, D. M. 2010. A guide to otoliths from fishes of the Gulf of Mexico. NOAA Technical Memorandum NMFS-SEFSC-599. Bath, G. E., Thorrold, S. R., Jones, C. M., Campana, S. E., McLaren, J. W. & Lam, J. W. H. 2000. Strontium and barium uptake in aragonitic otoliths of marine fish. Geochimica et Cosmochimica Acta 64(10): 1705-1714. Begg, G. A., Campana, S. E., Fowler, A. J. & Suthers, I. M. 2005. Otolith research and application: current directions in innovation and implementation. Marine

and Freshwater Research 56(5): 477-483.

136

Benamar, M. A., Toumert, I., Tobbeche, S., Tchantchane, A. & Chalabi, A. 1999. Assessment of the state of pollution by heavy metals in the surficial sediments of Algiers Bay. Applied Radiation and Isotopes 50(5): 975-980. Berg, A. 1968. Studies on the metabolism of calcium and strontium in freshwater fish. I.Relative contribution of direct and intestinal absorption. Mem. 1st. Ital. Idrobiol. 23: 161-196. Biswas, G., Thirunavakkarasu, A. R., Sundaray, J. K. & Kailasam, M. 2011. Culture of Asian sea bass Lates calcarifer (Bloch) in brackishwater tide-fed ponds: growth and condition factor based on length and weight under two feeding systems. Indian Journal of Fisheries 58(2): 53-57. Blaber, S. J. M. 2000. Tropical estuarine fishes - ecology, exploitation and conservation. Balckwell Science Ltd. Borelli, G., Mayer-Gostan, N., De Pontual, H., Boeuf, G. & Payan, P. 2001. Biochemical Relationships Between Endolymph and Otolith Matrix in the Trout (Oncorhynchus mykiss) and Turbot (Psetta maxima). Calcified Tissue International 69(6): 356-364. Bowen, V. T. & Volchok, H. L. 1980. Spiked sample standards; Their uses and disadvantages in analytical quality control. Environment International 3(5): 365-376. Brazner, J. C., Campana, S. E. & Tanner, D. K. 2004. Habitat Fingerprints for Lake Superior Coastal Wetlands Derived from Elemental Analysis of Yellow Perch Otoliths. Transactions of the American Fisheries Society 133(3): 692-704. Brooks, R. R., Presley, B. J. & Kaplan, I. R. 1967. APDC-MIBK extraction system for the determination of trace elements in saline waters by atomic-absorption spectrophotometry. Talanta 14(7): 809-816. Campana, S. E. 1983a. Calcium deposition and otolith check formation during periods of stress in coho salmon, Oncorhynchus kisutch Comparative Biochemical Physiology 75A(2): 215-220. Campana, S. E. 1983b. Calcium deposition and otolith check formation during periods of stress in coho salmon, Oncorhynchus kisutch. Comparative Biochemistry and Physiology Part A: Physiology 75(2): 215-220. Campana, S. E. 1999. Chemistry and compositions of fish otoliths: pathways,

mechanism and applications. Marine Ecology Progress Series 188: 263-297.

137

Campana, S. E. 2004. Photographic atlas of fish otoliths of Northwest Atlantic Ocean. Ottawa, Ontario: NRC Research Press. Campana, S. E. 2005a. Chapter 12 - Otolith Elemental Composition as a Natural Marker of Fish Stocks. Dlm. Steven, X. C., Kevin, D. F., Waldman, J. R., Steven X. Cadrin & Friedland, K. D. (pnyt.). Stock Identification Methods, hlm. 227-245. Burlington: Academic Press. Campana, S. E. 2005b. Otolith science entering the 21st century. Marine and Freshwater Research 56(5): 485-495. Campana, S. E. 2006. Otolith Research Laboratory. http://www.marinebiodiversity.ca/otolith/english/home.htm [10 December 2012 2012]. Campana, S. E., Chouinard, G. A., Hanson, J. M., Fréchet, A. & Brattey, J. 2000. Otolith elemental fingerprints as biological tracers of fish stocks. Fisheries Research 46(1–3): 343-357. Campana, S. E. & Neilson, J. D. 1985. Microstructure of Fish Otoliths. Canadian Journal of Fisheries and Aquatic Sciences 42(5): 1014-1032. Campana, S. E. & Thorrold, S. R. 2001. Otoliths, increments, and elements: keys to a comprehensive understanding of fish populations? Canadian Journal of Fisheries and Aquatic Sciences 58(1): 30-38. Campbell, J. L., Babaluk, J. A., Cooper, M., Grime, G. W., Halden, N. M., Nejedly, Z., Rajta, I., Reist, J. D. & Gillanders, B. M. 2003. Strontium distribution in young-of-the-year Dolly Varden otoliths: Potential for stock discrimination. Journal of Sea Research 50: 199-210. Carlander, K. D. 1969. Handbook of Freshwater Biology, Vol 1. Life History Data on Freshwater Fishes of the United States and Canada, Exclusive of the Perciformes. Iowa State University Press, Ames. Cassella, R. J., Brum, D. M., Lima, C. F., Caldas, L. F. S. & de Paula, C. E. R. 2011. Multivariate optimization of the determination of zinc in diesel oil employing a novel extraction strategy based on emulsion breaking. Analytica Chimica Acta 690(1): 79-85. Chacko, P. I. 1949. Food and feeding habits of the fishes of the Gulf of Manaar. Proceedings of the Indian Academy of Sciences - Section B 29(3): 83-97.

Chester, R. 1999. Marine geochemistry. Blackwell Publication.

138

Chester, R. & Stoner, J. H. 1973. Pb in particulates from the lower atmosphere of the eastern Atlantic. Nature 245: 27-28. Choudhury, H. & Cary, R. 2001. Concise International Chemical Assessment Document 33: barium and barium compounds. Chow, T. J., Earl, J. L., Reed, J. H., Hansen, N. & Orphan, V. 1978. Barium content of marine sediments near drilling sites: A potential pollutant indicator. Marine Pollution Bulletin 9: 97-99. Chowdhury, M. J. & Blust, R. 2002. Bioavailability of waterborne strontium to the common carp, Cyprinus carpio, in complexing environments. Aquatic Toxicology 58(3–4): 215-227. Cieri, M. D. & McCleave, J. D. 2001. Validation of daily otolith increments in glass- phase American eels Anguilla rostrata (Lesueur) during estuarine residency. Journal of Experimental Marine Biology and Ecology 257(2): 219-227. Cole, A. G. 1917. Textbook of Limnology. Third Edition. Illinois, U.S.A: Waveland Press, Inc. . D’Avignon, G. & Rose, G. A. 2013. Otolith elemental fingerprints distinguish Atlantic cod spawning areas in Newfoundland and Labrador. Fisheries Research 147(0): 1-9. Dauphin, Y. & Dufour, E. 2003. Composition and properties of the soluble organic matrix of the otolith of a marine fish: Gadus morhua Linne, 1758 (Teleostei, Gadidae). Comp Biochem Physiol A Mol Integr Physiol 134(3): 551-561. Daverat, F., Lanceleur, L., Pécheyran, C., Eon, M., Dublon, J., Pierre, M., Schäfer, J., Baudrimont, M. & Renault, S. 2012. Accumulation of Mn, Co, Zn, Rb, Cd, Sn, Ba, Sr, and Pb in the otoliths and tissues of eel (Anguilla anguilla) following long-term exposure in an estuarine environment. Science of The Total Environment 437: 323-330. David, A. W., Isely, J. J. & Grimes, C. B. 1994. Differences between the sagitta, lapillus, and asteriscus in estimating age and growth in juvenile red drum, Sciaenops ocellatus. Fish Bulletin 92: 509-515. Davis, T. L. D. 1982. Maturity and sexuality in barramundi, Lates calcarifer (Bloch) in the Northern Territory and southeasthern Gulf of Carpentaria. Australian

Journal of Freshwater Research 33: 529-545.

139

Davis, T. L. D. 1986. Migration pattern in barramundi Lates calcarifer (Bloch), in Van Diemen Gulf, Australia with estimate of fishing mortality in specific areas. Fisheries Research 4(3&4): 243-258. de Pontual, H., Lagardère, F., Amara, R., Bohn, M. & Ogor, A. 2003. Influence of ontogenetic and environmental changes in the otolith microchemistry of juvenile sole (Solea solea). Journal of Sea Research 50(2–3): 199-211. de Vries, M. C., Gillanders, M. B. & Elsdon, T. S. 2005. Facilitation of barium uptake into fish otoliths: influence of strontium concentration and salinity. Geochimica et Cosmochimica Acta 69(4061-4072): Dean, R. J., Shimmield, T. M. & Black, K. D. 2007. Copper, zinc and cadmium in marine cage fish farm sediments: An extensive survey. Environmental Pollution 145(1): 84-95. Degens, E. T., Deuser, W. G. & Haedrich, R. L. 1969. Molecular structure and composition of fish otoliths. International Journal of Life Oceans Coastal Waters 2: 15-113. Deng, X., Wagner, H.-J. & Popper, A. N. 2011. The inner ear and its coupling to the swim bladder in the deep-sea fish Antimora rostrata (Teleostei: Moridae). Deep Sea Research Part I: Oceanographic Research Papers 58(1): 27-37. DeVries, D. A., Grimes, C. B. & Prager, M. H. 2002. Using otolith shape analysis to distinguish eastern Gulf of Mexico and Atlantic Ocean stocks of king mackerel. Fisheries Research 57(1): 51-62. DOF. 2007. Perangkaan Perikanan Tahunan. Putrajaya: Jabatan Perikanan Malaysia. Elderfield, H. & Schultz, A. 1996. Mid-ocean ridge hydrothermal fluxes and the chemical composition of the ocean. Annual Review of Earth and Planetary Sciences 24: 191-224. Elsdon, T. S. & Gillanders, B. M. 2003a. Reconstructing migratory patterns of fish based on environmental influences on otolith chemistry. Reviews in Fish Biology and Fisheries 13(3): 217-235. Elsdon, T. S. & Gillanders, B. M. 2003b. Relationship between water and otolith elemental concentrations in juvenile black bream Acanthopagrus butcheri.

Marine Ecology Progress Series 260: 263-272.

140

Elsdon, T. S. & Gillanders, B. M. 2004. Fish otolith chemistry influenced by exposure to multiple environmental variables. Journal of Experimental Marine Biology and Ecology 313(2): 269-284. Elsdon, T. S. & Gillanders, B. M. 2005. Alternative life-history patterns of estuarine fish: barium in otoliths elucidates freshwater residency. Canadian Journal of Fisheries and Aquatic Sciences 62(5): 1143-1152. Enin, U. 1994. Length-weight parameters and condition factor of two West African prawns. Revista de Biologia Tropical 27: 121-127. FAO. 1991. Regional Seafarming Resources Atlas. FAO/UNDP Regional Seafarming Development and Demonstration Project (RAS/90/002). . FAO. 2006. Cultured Aquatic Species Information Programme. [online]. http://www.fao.org/fishery/culturedspecies/Lates_calcarifer/en [10 December 2012]. Farrell, J. & Campana, S. E. 1996. Regulation of calcium and strontium deposition on the otoliths of juvenile tilapia, Oreochromis niloticus. Comparative Biochemistry and Physiology Part A: Physiology 115(2): 103-109. Fulton, T. W. 1904. The rate of growth of fishes. 22nd Annual Report of the Fishery Board of Scotland. Gaemer, P. A. M. 1984. Taxonomic position of the Cichilidae (Pisces, Perciformes) ad demonstrated by the morphology of their otoliths. Netherlands Journal of Zoology 34(4): 566-595. Gauldie, R. W., West, I. F. & Coote, G. E. 1995. Evaluating otolith age estimates for Holosthertus atlanticus by comparing patterns of checks, cycle in microincrement width, and cycles in strontium and calcium composition. . Bulletin of Marine Science 56: 76-102. Geffen, A. J., Pearce, N. J. G. & Perkins, W. T. 1998. Metal concentrations in fish otoliths in relation to body composition after laboratory exposure to mercury and lead Marine Ecology Progress Series 165: 235-245. Ghaemi, A., Torab-Mostaedi, M. & Ghannadi-Maragheh, M. 2011. Characterizations of strontium(II) and barium(II) adsorption from aqueous solutions using

dolomite powder. Journal of Hazardous Materials 190(1–3): 916-921.

141

Ghosh, A. 1973. Observation on the larvae and juveniles of the 'Bhekti', Lates calcarifer (Bloch) from the Hooghly-Matlah estuarine system. Indian Journal of Fisheries 20(1&2): 372-378. Gillanders, B. M. 2005a. Otolith chemistry to determine movements of diadromous and freshwater fish. Aquatic Living Resources 18(03): 291-300. Gillanders, B. M. 2005b. Using elemental chemistry of fish otoliths to determine connectivity between estuarine and coastal habitats. Estuarine, Coastal and Shelf Science 64(1): 47-57. Giusti, L., Williamson, A. C. & Mistry, A. 1999. Biologically available trace metals in Mytilus edulis from the coast of Northeast England. Environment International 25(8): 969-981. Greegor, R. B., Jr., P. N. E. & Sanders, M. 1997. Strontianite in coral skeleton aragonite. Science 275(1452-1454): Grey, D. L. 1987. An overview of Lates calcarifer in Australia and Asia In Management of Wild and Cultured Sea Bass Barramundi (Lates calcarifer) Proceedings of an international workshop, hlm. 15-21. Guidetti, P., Petrillo, M., De Benedetto, G. & Albertelli, G. 2013. The use of otolith microchemistry to investigate spawning patterns of European anchovy: A case study in the eastern Ligurian Sea (NW Mediterranean). Fisheries Research 139(0): 1-4. Guo, H. Y., Zheng, Y., Tang, W. Q., Shen, H., Wei, K., Xie, Z. L. & Tsukamoto, K. 2011. Behavioral migration diversity of the Yangtze River Japanese Eel, Anguilla japonica, based on otolith Sr/Ca ratios. Dongwuxue Yanjiu 32(4): 442-450. Halden, N. M., Mejia, S. R., Babaluk, J. A., Reist, J. D., Kristofferson, A. H., Campbell, J. L. & Teesdale, W. J. 2000. Oscillatory zinc distribution in Arctic char (Salvelinus alpinus) otoliths: The result of biology or environment? Fisheries Research 46(1–3): 289-298. Hamer, P. A., Jenkins, G. P. & Coutin, P. 2006. Barium variation in Pagrus auratus (Sparidae) otoliths: A potential indicator of migration between an embayment and ocean waters in south-eastern Australia. Estuarine, Coastal and Shelf

Science 68: 686-702.

142

Hanson, P. J. & Zdanowicz, V. S. 1999. Elemental composition of otoliths from Atlantic croaker along an estuarine pollution gradient. Journal of Fish Biology 54(3): 656-668. Hicks, A. S., Closs, G. P. & Swearer, S. E. 2010. Otolith microchemistry of two amphidromous galaxiids across an experimental salinity gradient: A multi- element approach for tracking diadromous migrations. Journal of Experimental Marine Biology and Ecology 394(1–2): 86-97. Hirata, S., Kajiya, T., Takano, N., Aihara, M., Honda, K., Shikino, O. & Nakayama, E. 2003. Determination of trace metals in seawater by on-line column preconcentration inductively coupled plasma mass spectrometry using metal alkoxide glass immobilized 8-quinolinol. Analytica Chimica Acta 499(1): 157- 165. Hobbs, J. A., Lewis, L. S., Ikemiyagi, N., Sommer, T. & Baxter, R. D. 2010. The use of otolith strontium isotopes (87Sr/86Sr) to identify nursery habitat for a threatened estuarine fish. Environmental Biology of Fishes 89(3): Hoff, G. R. & Fuiman, L. A. 1995. Environmentally induced variation in elemental composition of red drum Sciaenops ocellatus otoliths. Bulletin of Marine Science 56: 578-591. Honda, K., Arai, T., Kobayashi, S., Tsuda, Y. & Miyashita, K. 2012. Migratory patterns of exotic brown trout Salmo trutta in south-western Hokkaido, Japan, on the basis of otolith Sr:Ca ratios and acoustic telemetry. J Fish Biol 80(2): 408-426. Hoxmeier, R. J. H., Aday, D. D. & Wahl, D. H. 2001. Factors influencing precision of age estimation from scales and otoliths of bluegills in Illinois reservoirs. North American Journal of Fisheries Management 21: 374–380. Huheey, J. E., Keiter, E. A. & Keiter, R. L. 1993. Inorganic Chemistry: Principles of Structure and Reactivity, 4th edition. New York: Harper Collins College Publishers. Hung, J. J. & Hsu, C. L. 2004. Present state and historical changes of trace metal pollution in Kaoping coastal sediments, southwestern Taiwan. Marine Pollution Bulletin 49(11–12): 986-998. Hunt, J. J. 1992. Morphological Characteristics of Otoliths for Selected Fish in the

Northwest Atlantic. Journal of Northwest Atlantic Fisheries Science 13: 63-75.

143

Ichii, T. & Mugiya, Y. 1983. Effects of a dietary defiency in calcium on growth and calcium uptake from the aquatic environment in the goldfish, Carrassius auratus. Comparative Biochemical Physiology 74A: 259-262. Idris, W. M. R., Lihan, T., Yusof, S. N. M., Hashim, A. & Rahim, S. A. 2007. Kandungan logam berat di dalam sedimen pantai di sekitar Pulau Langkawi. Dlm. Norhayati, A., Kamal Roslan, M., Shukor, M. N., Mustaffa, O. & Latiff, A. (pnyt.). Selat Kuah - Warisan Budaya dan Sumber Asli Langkawi, hlm.: Jabatan Perhutanan Malaysia, Institut Alam Sekitar dan Pembangunan (LESTARI) UKM, Lembaga Pembangunan Langkawi (LADA). IPCS. 1992. Cadmium. World Health Organization, International Programme on Chemical Safety (IPCS). Ismail, A. 1993. Heavy metal concentration in sediments off Bintulu, Malaysia. Marine Pollution Bulletin 26: 706-707. Ismail, A. & Asmah, M. I. N. 1999. Copper, zinc, lead and cadmium in intertidal molluscs and sediment off Seberang Perai coastline, Malaysia. Fourth Princess Chulabhorn International Science Congress Anjuran Bangkok, Thailand, Ismail, A. & Idris, B. A. G. 1996. Lead, zinc, copper in coastal sediments from the west coast of Peninsular Malaysia. Malaysian Applied Biology 25: 37-39. Ismail, A., Idris, B. A. G. & Sukal, R. 1989. Distribution of heavy metals in sedminet of Port Kelang. Proceedings of 12th Anniversary Seminar Malaysian Society of Marine Sciences, hlm. 279-282. Jaafar, A. B. 1992. Wastewater management in Malaysia. ICLARM Conference Proceedings 33, hlm. 37-40. Jan, T. K. & Young, D. R. 1978. Determination of microgram amounts of some transition metals in sea water by methyl isobuthyl ketone-nitric acid successive extraction and flameless atomic absorption spectrophotometry. Analytical Chemistry 50(9): 1250-1253. Jepun, K. A. S. 2011. Lessons from Minamata Disease and Mercury Management in Japan. Jhingran, A. B. C. & Natarajan, A. V. 1969. A study of fisheries and fish populations of the Chilka Lake durinf the period of 1957-65. Journal of Indian Fisheries 1: 49-126.

Kalish, J. M. 1993. Fish otolith chemistry. Science 260(5106): 279.

144

Kamal Roslan, M., Che Aziz, A., Ibrahim, A. & Mohd Shafeea, L. 2005. Rumusan geologi Lembangan Kilim, Langkawi. Dlm. Leman, M. S., Komoo, I., Latiff, A. & Salleh, H. (pnyt.). Lembangan Kilim (Warisan Budaya dan Sumber Asli), hlm.: Institut Alam Sekitar dan Pembangunan (LESTARI) UKM. Katersky, R. S. & Carter, C. G. 2005. Growth effieciency of juvenile barramundi, Lates calcarifer at high temperatures. Aquaculture 250: 775-780. Kennish, M. J. 1996. Practical handbook of estuarine and marine pollution. Edisi Pertama. New Jersey: CRC Press.

Kinsman, D. J. J. & Holland, H. D. 1969. The co-precipitation of cations with CaCO3. IV. The co-precipitation of Sr2+ with aragonite between 16°C and 96°C. Geochimica et Cosmochimica Acta 33: 1-17. Kitano, Y., Tokuyama, A. & Arakaki, T. 1979. Magnesian calcite synthesis from calcium carbonate solution containing magnesium and barium ions. Geochemical Journal (13): 181-184. Koh, H. L. 2004. Permodelan alam sekitar dan ekosistem, Universiti Sains Malaysia. Kramer, D. L. 1987. Dissolved oxygen and fish behavior. Environmental Biology of Fishes 18(2): 81-92. Kraus, R. T. & Secor, D. H. 2004. Incorporation of strontium into otoliths of an estuarine fish. Journal of Experimental Marine Biology and Ecology 302(1): 85-106. Krishnaswami, S. & Singh, S. K. 1998. Silicate and carbonate weathering in the drainage basins of the Ganga-Ghaghara-Indus head waters: Contributions to major ion and Sr isotope geochemistry. Proceedings of the Indian Academy of Sciences (Earth Palnet Science) 107(4): 283-291. Krobthong, J., Rachakornkij, M. & Sricharoenchaikul, V. 2012. Distributions of Cr, Ni, Cu and Zn in hazardous waste co-processing in a pilot-scale rotary cement kiln. Journal of Applied Sciences 12(1): 22-31. Kudo, A., Fujikawa, Y., Miyahara, S., Zheng, J., Takigami, H., Sugahara, M. & Muramatsu, T. 1998. Lessons from Minamata mercury pollution, Japan — After a continuous 22 years of observation. Water Science and Technology

38(7): 187-193.

145

Kungvankij, P., Jr Pudadera, B. J., Tiro, L. B. & Potestas, I. O. 1984. Biology and culture of sea bass (Lates calcarifer). NACA Training Manual Series No. 3: 67 pp. Leakey, C. D. B., Attrill, M. J. & Fitzsimons, M. F. 2009. Multi-element otolith chemistry of juvenile sole (Solea solea), whiting (Merlangius merlangus) and European seabass (Dicentrarchus labrax) in the Thames Estuary and adjacent coastal regions. Journal of Sea Research 61(4): 268-274. Lee, J. N. 2011. Geokronologi karang masif sebagai penunjuk pencemaran marin di semenanjung Malaysia. Tesis Doktor Falsafah, Pusat Pengajian Sains Sekitaran dan Sumber Alam, Universiti Kebangsaan Malaysia. Lee, J. N. & Mohamed, C. A. R. 2009. Trace metal contents in the porites corals of Peninsular Malaysia. International Journal of Environmental Research 3(1): 85-94. Lide, D. R. 2008. CRC Handbook of Chemistry and Physic 88th edition. Boca Raton, Florida: Taylor & Francis Group. Lim, L., Heng, H. & Lee, H. 1986. The induced breeding of seabass, Lates calcarifer (Bloch) in Singapore. Singapore Journal of Primary Industries 14: Limburg, K., Lochet, A., Driscoll, D., Dale, D. & Huang, R. 2010. Selenium detected in fish otoliths: a novel tracer for a polluted lake? Environmental Biology of Fishes 89(3-4): 433-440. Lin, S.-H., Chang, C.-W., Iizuka, Y. & Tzeng, W.-N. 2007. Salinities, not diets, affect strontium/calcium ratios in otoliths of Anguilla japonica. Journal of Experimental Marine Biology and Ecology 341(2): 254-263. Lin, Y. J., Shiao, J. C., Lozys, L., Plikss, M., Minde, A., Iizuka, Y., Rasals, I. & Tzeng, W. N. 2009. Do otolith annular structures correspond to the first freshwater entry for yellow European eels Anguilla anguilla in the Baltic countries? J Fish Biol 75(10): 2709-2722. Lin, Y. J., Yalcin-Ozdilek, S., Iizuka, Y., Gumus, A. & Tzeng, W. N. 2011. Migratory life history of European eel Anguilla anguilla from freshwater regions of the River Asi, southern Turkey and their high otolith Sr:Ca ratios. J Fish Biol 78(3): 860-868. Livingstone, D. A. 1963. Chemical composition of rivers and lakes. Washington

D.C.: U.S. Goverment Printing Office.

146

Loska, K., Cebula, J., Pelczar, J., Wiechuła, D. & Kwapuliński, J. 1997. Use of enrichment, and contamination factors together with geoaccumulation indexes to evaluate the content of Cd, Cu, and Ni in the Rybnik water reservoir in Poland. Water, Air, and Soil Pollution 93(1-4): 347-365. Mansor, M. I., Mohamad Najamuddin, A. B., Mohamad-Zafrizal, M. Z., Khairun, Y. & Siti-Azizah, M. N. 2012. Length-weight relationships of some important estuarine fish species from Merbok estuary, Kedah Journal of Natural Sciences Research 2(2): 8-17. Martin, G. B. & Wuenschel, M. J. 2006. Effect of temperature and salinity on otolith element incorporation in juvenile gray snapper Lutjanus griseus. Marine Ecology Progress Series 324: 229-239. Mayer, J. F. L., Marking, L. L., Bills, T. D. & Howe, G. E. 1994. Physicochemical factors affecting toxicity in freshwater: hardness, pH, and temperature. Dlm. L., H. J. & Landrum, P. F. (pnyt.). Bioavailability: physical, chemical and biological interactions, hlm. 5-21. London: Lewis Publisher. Miller, J. A. 2009. The effects of temperature and water concentration on the otolith incorporation of barium and manganese in black rockfish Sebastes melanops. J Fish Biol 75(1): 39-60. Miller, J. A. 2011. Effects of water temperature and barium concentration on otolith composition along a salinity gradient: Implications for migratory reconstructions. Journal of Experimental Marine Biology and Ecology 405(1– 2): 42-52. Miller, M., Clough, A., Batson, J. & Vachet, R. 2006. Transition metal binding to cod otolith proteins. Journal of Experimental Marine Biology and Ecology 329: 135-143. Milton, D., Halliday, I., Sellin, M., Marsh, R., Staunton-Smith, J. & Woodhead, J. 2008. The effect of habitat and environmental history on otolith chemistry of barramundi Lates calcarifer in estuarine populations of a regulated tropical river. Estuarine, Coastal and Shelf Science 78(2): 301-315. Milton, D. A. & Chenery, S. R. 2001. Sources and uptake of trace metals in otoliths of juvenile barramundi (Lates calcarifer). Journal of Experimental Marine

Biology and Ecology 264(1): 47-65.

147

Milton, D. A. & Chenery, S. R. 2005. Movement patterns of barramundi Lates calcarifer, inferred from 87Sr/86Sr and Sr/Ca ratios in otoliths, indicate non- participation in spawning. Marine Ecology Progress Series 301: 279. Milton, D. A., Tenakanai, C. D. & Chenery, S. R. 2000. Can the Movements of Barramundi in the Fly River Region, Papua New Guinea be Traced in their Otoliths? Estuarine, Coastal and Shelf Science 50(6): 855-868. Mohamad, A. 2011. Penternakan ikan siakap. Utusan Malaysia, 30 Mei 2011: Mohd Shafeea, L. 2003. Karstic hills of the Setul Limestone in Kilim Valley, Langkawi, Malaysia. Dlm. Hood, M. S., Mazlan, O., Ibrahim, K. & Sarah, A. (pnyt.). Culture and Sciece of Mountains, hlm. 175-185. Institut Alam Sekitar dan Pembangunan (LESTARI) UKM. Mohsin, A. K. M. & Ambak, M. A. 1996. Marine fishes and fisheries of Malaysia and neigbouring countries. Universiti Pertanian Malaysia Press. Moore, M. 1980. Reproduction and migration in Lates calcarifer (Bloch) Tesis Ph. D., University of London. Moore, R. 1979. Natural Sex Inversion of the Giant Perch (Lates calcarifer). Australian Journal of Freshwater Research 30: 803-813. Morales-Nin, B., Bauza, D. & Grau, A. M. 2005. Otolith characteristics and age estimation of an exceptionally old dogtooth grouper (Epinephelus caninus) captured off Majorca Island (western Mediterranean). Cybium 29(1): 100-102. Morioka, S. & Machinandiarena, L. 2001. Comparison of daily increment formation pattern between sagittae and lapilli of ling (Genypterus blacodes) larvae and juveniles collected off Argentina. New Zealand Journal of Marine and Freshwater 35: 111-119. Morris Jr, J. A., Rulifson, R. A. & Toburen, L. H. 2003. Life history strategies of striped bass, Morone saxatilis, populations inferred from otolith microchemistry. Fisheries Research 62(1): 53-63. Morse, J. W. & Bender, M. L. 1990. Partition coefficients in calcite: examination of factors influencing the validity of experimental results and their application to natural systems. Chemical Geology 82: 265-277. Morton, R. M., Halliday, I. & Cameron, D. 1993. Movement of tagged juvenile tailor (Pomatomus saltarix) in Moreton bay, Queensland. Journal of Marine

Freshwater Research 47: 811-816.

148

Mucci, A. & Morse, J. W. 1983. The incorporation of Mg2+ and Sr2+ into calcite overgrowths: influences of growth rate and solution composition. Geochimica et Cosmochimica Acta 47: 217-233. Mugiya, Y. 1974. Calcium-45 behaviour at the level of the otolithic organs of rainbow trout. Bulletin of the Japanese Society of Scientific Fisheries 40(5): 457-463. Mugiya, Y., Watanabe, N., Yamada, J. M., Dunkelberger, D. G. & Shimizu, M. 1981. Diurnal rhythm in otolith formation in the goldfish, Carrassius auratus. Comparative Biochemical Physiology 68A: 659-662. Murata, K. & Sakamoto, M. 2011. Minamata Disease. Dlm. Editor-in-Chief: jerome, O. N. (pnyt.). Encyclopedia of Environmental Health, hlm. 774-780. Burlington: Elsevier. Mustaffa, O. & Ishak, Y. 2005. Kedinamikan penduduk dan pembangunan ekonomi di Lembangan Kilim: Cabarannya terhadap kelestarian alam sekitar. Dlm. Leman, M. S., Komoo, I., Latiff, A. & Salleh, H. (pnyt.). Lembangan Kilim (Warisan Budaya dan Sumber Asli), hlm.: Institut Alam Sekitar dan Pembangunan (LESTARI) UKM. Nik Sin, N. D. 2009. Siakap Air Tawar. 2012. Nishimoto, M. M., Washburn, L., Warner, R. R., Love, M. S. & Paradis, G. L. 2010. Otolith elemental signatures reflect residency in coastal water masses. Environmental Biology of Fishes 89(3): Nogawa, K. & Suwazono, Y. 2011. Itai-Itai Disease. Dlm. Editor-in-Chief: jerome, O. N. (pnyt.). Encyclopedia of Environmental Health, hlm. 308-314. Burlington: Elsevier. Norfatimah, M. Y., Siti Azizah, M. N., Othman, A. S., Patimah, I. & Jamsari, A. F. J. 2009. Genetic variation of Lates calcarifer in Peninsular Malaysia based on the cytochrome b gene. Aquaculture Research 40(15): 1742-1749. Nunes-Vaz, R. A. 2012. The salinity response of an inverse estuary to climate change & desalination. Estuarine, Coastal and Shelf Science 98(0): 49-59. Nyanti, L., Ling, T. Y. & Jongkar, G. 2012. Fish and crustacean communities and fish length-weight relationship of Lutong river, Miri, Sarawak, Malaysia. World Journal of Fish and Marine Sciences 4(1): 102-110. OECD. 1994. Organisation for Economic Co-operation and Development Risk

Reduction Monograph No. 5: Cadmium.

149

Ong, J. E., Gong, W. K., Wong, C. H., Din, Z. & Kjerfve, B. 1991. Characterization of a Malaysian estuary. Estuaries 14(1): 38-48. Ooi, S. T., Mokhtar, M. & Komoo, I. 2005. Kualiti air sungai Kilim, Langkawi: Kajian kes bagi pengurusan bersepadu sumber air. Dlm. Leman, M. S., Komoo, I., Latiff, A. & Salleh, H. (pnyt.). Lembangan Kilim (Warisan budaya dan sumber asli), hlm.: Institut Alam Sekitar dan Pembangunan (LESTARI). Pannella, G. 1980. Growth pattern in fish sagittae. Skeletal growth of aquatic organisms: biological records of environmental change, hlm. 519-560. Patnaik, S. & Jena, S. 1976. Some aspects of biology of Lates calcarifer (Bloch) from Chilka Lake. Indian Journal of Fisheries 23(1&2): 65-71. Payan, P., De Pontual, H., Bœuf, G. & Mayer-Gostan, N. 2004. Endolymph chemistry and otolith growth in fish. Comptes Rendus Palevol 3(6–7): 535-547. Payan, P., Edeyer, A., de Pontual, H., Borelli, G., Boeuf, G. & Mayer-Gostan, N. 1999. Chemical composition of saccular endolymph and otolith in fish inner ear: lack of spatial uniformity. Am J Physiol 277(1 Pt 2): R123-131. Payan, P., Kossman, H., Watrin, A., Mayer-Gostan, N. & Boeuf, G. 1997. Ionic composition of endolymph in teleosts: origin and importance of endolymph alkalinity. Journal of Experimental Biology 200: 1905-1912. Pingitore, N. E. 1986. Modes of coprecipitation of Ba2+ and Sr2+ with calcite. Geochemical Processes at Mineral Surfaces 323: 574-586. Popper, A. N. 2003. Laboratory of Aquatic Bioacoustics: Ear of the gourami. http://www.life.umd.edu/biology/popperlab/background/anatomy.htm [13 Disember 2012]. Popper, A. N. & Coombs, S. 1980. Auditory mechanisms in teleost fishes. American Scientist 68: 429-440. Popper, A. N., Ramcharitar, J. & Campana, S. E. 2005. Why otoliths? Insights from inner ear physiology and fisheries biology. Marine and Freshwater Research 56(5): 497-504. Por, F. D. 1972. Hydrobiological notes on the high-salinity waters of the Sinai Peninsula. Marine Biology 14(2): 111-119. Praveena, S. M., Radojevic, M. & Abdullah, M. H. 2007. The assessment of

mangrove sediment quality in Mengkabong Lagoon: an Index Analysis

150

approach. International Journal of Environmental & Science Education 2(3): 60-68. Rahim, S. A., Rahman, Z. A., Gasim, M. B., Tan, M. M. & Omar, R. 2007. Geochemical composition of soils developed from different parent materials in Pulau Langkawi. Dlm. Norhayati, A., Kamal Roslan, M., Shukor, M. N., Mustaffa, O. & Latiff, A. (pnyt.). Selat Kuah - Warisan Budaya dan Sumber Asli Langkawi, hlm.: Jabatan Perhutanan Malaysia, Institut Alam Sekitar dan Pembangunan (LESTARI) UKM, Lembaga Pembangunan Langkawi (LADA). Rajkumar, M., Antony, P. J. & Trilles, J. P. 2006. Length-weight relationship of Asian sea bass (Lates calcarifer Bloch, 1790) from Pichavaran Mangrove waters, south east coast of India. Asian Fisheries Science 19: 177-183. Ranaldi, M. M. & Gagnon, M. M. 2008a. Trace metal incorporation in otoliths of black bream (Acanthopagrus butcheri munro), an indicator of exposure to metal contamination. Water Air and Soil Pollution 194(1-4): 31-43. Ranaldi, M. M. & Gagnon, M. M. 2008b. Zinc incorporation in the otoliths of juvenile pink snapper (Pagrus auratus Forster): The influence of dietary versus waterborne sources. Journal of Experimental Marine Biology and Ecology 360(1): 56-62. Ranaldi, M. M. & Gagnon, M. M. 2009. Accumulation of cadmium in the otoliths and tissues of juvenile pink snapper (Pagrus auratus Forster) following dietary and waterborne exposure. Comparative Biochemistry and Physiology Part C: Toxicology & Pharmacology 150(4): 421-427. Ranaldi, M. M. & Gagnon, M. M. 2010. Trace metal incorporation in otoliths of pink snapper (Pagrus auratus) as an environmental monitor. Comparative Biochemistry and Physiology Part C: Toxicology & Pharmacology 152(3): 248-255. Robinson, M. L., Gomez-Raya, L., Rauw, W. M. & Peacock, M. M. 2008. Fulton's body condition factor K correlates with survival time in a thermal challenge experiment in juvenile Lahontan cutthroat trout (Oncorhynchus clarki henshawi). Journal of Thermal Biology 33(6): 363-368. Romanek, C. S. & Gauldie, R. W. 1996. A predictive model of otolith growth in fish based on the chemistry of the endolymph. Comparative Biochemistry and

Physiology -- Part A: Physiology 114(1): 71-79.

151

Sakai, H. & Imai, C. 2005. Otolith Sr : Ca ratios of the freshwater and anadromous cyprinid genus Tribolodon. Ichthyological Research (52): Sarimin, A. S., Mazlan, A. G. & Mohamed, C. A. R. 2009. Variation of Ca, Sr, Ba and Mg in the otolith of mudskipper in west coast of Peninsular Malaysia. Pakistan Journal of Biological Sciences 12(3): 231-238. Schipp, G. 1991. Introduction to the life history and biology of barramundi.Fishnote No. 7, DPIFM. Schneider, J. C., Laarman, P. W. & Gowing, H. 2000. Length-weight relationships. Dlm. Schneider, J. C. (pnyt.). Manual of fisheries, survey methods II: with periodic updates, hlm.: Michigan Department of Natural Resources, Fisheries Special Report 25, Ann Arbor. Secor, D. H. & Dean, J. M. 1989. Somatic growth effects on the otolith–fish size relationship in young pond-reared Striped Bass, Morone saxatilis. Canadian Journal of Fisheries and Aquatic Sciences 46(1): 113-121. Secor, D. H., Dean, J. M. & Laban, E. H. (pnyt.). 1991. Chapter 2: Position and Morphology of Otoliths in Fishes Otolith Removal and Preparation for Microstructural Examination: A Users Manual Electric Power Research Institute Belle W. Baruch Institute for Marine Biology. Secor, D. H. & Rooker, J. R. 2000. Is otolith strontium a useful scalar of life cycles in estuarine fishes? Fisheries Research 46(1–3): 359-371. Shaharuddin, M. I., Ibrahim, K. & Mohd Shafeea, L. 2004. Geo-forest park: An innovative approach towards geological heritage conservation within permanent reserved forests of Malaysia. Dlm. Ibrahim, K. & Mohd Shafeea, L. (pnyt.). Warisan Geologi Malaysia-Kerangka Teori dan Penilaian Geowarisan, hlm. 243-250. Institut Alam Sekitar dan Pembangunan (LESTARI) UKM. Shaharuddin, M. I., Ibrahim, K., Mohd Shafeea, L., Kamal Roslan, M., Che Aziz, A., Abdul Latiff, M., Norhayati, A., Wan Yusoff, W. A. & Azman, A. R. 2005. Geoforest Parks: Hanging Gardens of Langkawi Dlm. (pnyt.). hlm.: Jabatan Perhutanan Semenanjung Malaysia

Institut Alam Sekitar dan Pembangunan (LESTARI) UKM Publication.

152

Shazili, N. A. M. 1995. Effects of salinity and pre-exposure on acute cadmium toxicity to seabass, Lates calcarifer. Bulletin of Environmental Contamination and Toxicology 54(1): 22-28. Shen, C.-C., Lee, T., Chen, C.-Y., Wang, C.-H., Dai, C.-F. & Li, L.-A. 1996. The calibration of D[Sr/Ca]versus sea surface temperature relationship for Porites corals. Geochimica et Cosmochimica Acta 60(20): 3849-3858. Simon, K. D., Mazlan, A. G., Samat, A., Zaidi, C. C. & Aziz, A. 2010. Size, growth and age of two congeneric archer fishes (Toxotes jaculatrix Pallas, 1767 and Toxotes chatareus Hamilton, 1822) inhabiting Malaysian coastal waters. Sains Malaysiana 39(5): 2010. Sirimontaporn, P. 1988. Chapter I: Introduction To The Taxonomy And Biology Of The Seabass, Lates Calcarifer. Seabass (Lates calcarifer) culture in Thailand. FAO. Sirimontaporn, P., Okubo, K., Sumida, T. & Kinno, H. 1984. Report on the survey of the spawning ground of seabass Lates calcarifer Report of Thailand and Japan Joint Coastal Aquaculture Research Project Smith, M. K. 1992. Regional differences in otolith morphology of the deep slope red snapper Etelis canbunculus. Canadian Journal of Fisheries and Aquatic Sciences 49: 795-804. Smith, N. G. & Jones, C. M. 2006. Substituting otoliths for chemical analyses: Does sagitta = lapillus? Marine Ecology Progress Series 313: 241-247. Speer, J. A. 1983. Crystal chemistry and phase relations of orthorhombic carbonates. Reviews in Mineralogy and Geochemistry 11: 145-190. Spellman, F. R. & Drinan, J. E. 2012. The drinking water handbook. Florida, CRC Press. Tan, S. G. & Yap, C. K. 2006. Biochemical and molecular indicators in aquatic ecosystems: Current status and further applications in Malaysia. Aquatic Ecosystem Health & Management 9(2): 227-236. Thophon, S., Kruatrachue, M., Upatham, E. S., Pokethitiyook, P., Sahaphong, S. & Jaritkhuan, S. 2003. Histopathological alterations of white seabass, Lates calcarifer, in acute and subchronic cadmium exposure. Environmental

Pollution 121(3): 307-320.

153

Thorrold, S. R., Jones, C. M. & Campana, S. E. 1997. Response of otolith microchemistry to environmental variations experienced by larval and juvenile Atlantic croaker (Micropogonias undulatus). Limnology and Oceanography 42: 102-111. Thorrold, S. R., Latkoczy, C., Swart, P. K. & Jones, C. M. 2001. Natal homing in a marine fish metapopulation. Science 291(5502): 297-299. Toledo, J. D. 1998. Biology of Seabass. MARFISH Training Manual. SEAFDEC. Tookwinas, S. 1988. Chapter IX: Some aspects of water quality management for cage culture seabass. Seabass (Lates calcarifer) culture in Thailand. Fisheries and Aquaculture Department. Tookwinas, S. & Charearnrid, B. 1988. Chapter VII: Cage culture of seabass (Lates calcarifer) in Thailand. Seabass (Lates calcarifer) culture in Thailand. Fisheries and Aquaculture Department. Tournois, J., Ferraton, F., Velez, L., McKenzie, D. J., Aliaume, C., Mercier, L. & Darnaude, A. M. 2013. Temporal stability of otolith elemental fingerprints discriminates among lagoon nursery habitats. Estuarine, Coastal and Shelf Science 131(0): 182-193. Tripati, A. K., Allmon, W. D. & Sampson, D. E. 2009. Possible evidence for a large decrease in seawater strontium/calcium ratios and strontium concentrations during the Cenozoic. Earth and Planetary Science Letters 282(1–4): 122-130. Trippel, E. A. & Beamish, F. W. H. 1987. Characterizing piscivory from ingested remains. Transactions of the American Fisheries Society 116(5): 773-776. Tsukamoto, K. & Arai, T. 2001. Facultative catadromy of the eel Anguilla japonica between freshwater and seawater habitats. Marine Ecology Progress Series 220: 265–276. Turekian, K. K. 1968. Oceans. Prentice-Hall. Tuset, V. M., Lombarte, A., González, J. A., Pertusa, J. F. & Lorente, M. 2003. Comparative morphology of the sagittal otolith in Serranus spp. Journal of Fish Biology 63(6): 1491-1504. US.EPA. 1985. Health advisory - barium. US Environmental Protection Agency,

Office of Drinking Water.

154

Usero, J., González-Regalado, E. & Gracia, I. 1996. Trace metals in the bivalve mollusc Chamelea gallina from the Atlantic coast of southern Spain. Marine Pollution Bulletin 32(3): 305-310. Usero, J., González-Regalado, E. & Gracia, I. 1997. Trace metals in the bivalve molluscs Ruditapes decussatus and Ruditapes philippinarum from the atlantic coast of Southern Spain. Environment International 23(3): 291-298. Veinott, G. & Porter, R. 2005. Using otolith microchemistry to distinguish Atlantic salmon (Salmo salar) parr from different natal streams. Fisheries Research 71(3): 349-355. Venugopal, G., Syama Dayal, J., Muralimohan, K., Ramireddi, P., Ahamad Ali, S., Thirunavakkarasu, A. R. & Sarada, C. 2003. Length-weight relationship in the Asian sea bass, Lates calcarifer (Bloch) under culture condition. Journal of the Indian Fisheries Association 30: 61-64. Volk, E. C., Bottom, D. L., Jones, K. K. & Simenstad, C. A. 2010. Reconstructing juvenile chinook salmon life history in the Salmon River estuary, Oregon, using otolith microchemistry and microstructure. Transactions of the American Fisheries Society 139: 535–549. Volpedo, A. V. & Cirelli, A. F. 2006. Otolith chemical composition as a useful too for sciaenid stock discrimination in the south-western Atlantic. Scientia Marina 70(2): 325-334. Volvich, L. & Appelbaum, S. 2001. Length to weight relationship of sea bass Lates Calcarifer (Bloch) reared in a closed recirculating system. The Israeli Journal of Aquaculture - Bamidgeh 53(3-4): 158-163. Walther, B. D. & Thorrold, S. R. 2006. Water, not food, contributes the majority of strontium and barium deposited in the otoliths of a marine fish. Marine Ecology Progress Series 311: 125-130. Wang, C. H., Hsu, C. C., Tzeng, W. N., You, C. F. & Chang, C. W. 2011. Origin of the mass mortality of the flathead grey mullet (Mugil cephalus) in the Tanshui River, northern Taiwan, as indicated by otolith elemental signatures. Mar Pollut Bull 62(8): 1809-1813. Wann-Nian, T. 1996. Effects of salinity and ontogenetic movements on

strontium:calcium ratios in the otoliths of the Japanese eel, Anguilla japonica

155

Temminck and Schlegel. Journal of Experimental Marine Biology and Ecology 199(1): 111-122. WHO. 1992. Environmental Health Criteria 134 - Cadmium International Programme on Chemical Safety (IPCS) Monograph. . World Health Organisation. WHO. 2004. Barium in drinking-water. Background document for development of WHO Guidelines for Drinking-water Quality. Wootton, R. J. 1992. Fish ecology: tertiary level biology. London: Blackie. Wright, P. J. 1991. Calcium binding by soluble matrix of the otoliths of Atlantic salmon, Salmo salar. Journal of Fish Biology 38: 625-627. Yang, M. & Sañudo-Wilhelmy, S. A. 1998. Cadmium and manganese distributions in the Hudson River estuary: interannual and seasonal variability. Earth and Planetary Science Letters 160(3–4): 403-418. Yap, C. K., Ismail, A. & Tan, S. G. 2003a. Background concentrations of Cd, Cu, Pb and Zn in the green-lipped mussel Perna viridis (Linnaeus) from Peninsular Malaysia. Marine Pollution Bulletin 46(8): 1044-1048. Yap, C. K., Ismail, A. & Tan, S. G. 2003b. Cd and Zn concentrations in the straits of Malacca and intertidal sediments of the west coast of Peninsular Malaysia. Marine Pollution Bulletin 46(10): 1349-1353. Yap, C. K., Ismail, A. & Tan, S. G. 2004. Heavy metal (Cd, Cu, Pb and Zn) concentrations in the green-lipped mussel Perna viridis (Linnaeus) collected from some wild and aquacultural sites in the west coast of Peninsular Malaysia. Food Chemistry 84(4): 569-575. Yap, C. K., Ismail, A., Tan, S. G. & Omar, H. 2002. Correlations between speciation of Cd, Cu, Pb and Zn in sediment and their concentrations in total soft tissue of green-lipped mussel Perna viridis from the west coast of Peninsular Malaysia. Environment International 28(1–2): 117-126. Yingthavarn, P. 1951. Notes on Pla-Kapong (Lates calcarifer Bloch) culturing in Thailand. Tech. Pap. Indo-Pacif. Fish. Coun 20: Yokouchi, K., Fukuda, N., Shirai, K., Aoyama, J., Daverat, F. & Tsukamoto, K. 2011. Time lag of the response on the otolith strontium/calcium ratios of the Japanese eel, Anguilla japonica to changes in strontium/calcium ratios of ambient water. Environmental Biology of Fishes 92(4): 469-478.

Zulhilmi, H. 2011. Tarikan siakap kenyir. Berita Harian online, 6 April 2011:

156

RUJUKAN

Alam, L. 2012. Radioecology of Polonium-210 and content of heavy metals in Kapar coastal area and risk assesment of seafood consumption. Tesis Dr. Falsafah, Program Sains Laut, Universiti Kebangsaan Malaysia, Bangi. (Tidak diterbitkan) Alloway, B. J. & Ayres, D. C. 1998. Chemical Principles of Environmental Pollution. Water, Air, & Soil Pollution 102(1): 216-218. Allsop, Q., de Lestang, P., Griffin, R. & White, G. 2006. Fish Note.Barramundi - Your Questions Answered. 27: http://www.nt.gov.au/d/Content/File/p/Fishnote/FN27.pdf [10 Disember 2012]. Ambak, M. A., Isa, M. M., Zakaria, M. Z. & Ghaffar, M. A. 2010. Fishes of Malaysia. Kuala Terengganu. Penerbit Universiti Malaysia Terengganu. Arai, T. & Hirata, T. 2006. Differences in the Trace Element Deposition in Otoliths Between Marine- and Freshwater-resident Japanese Eels, Anguilla japonica, as Determined by Laser Ablation ICPMS. Environmental Biology of Fishes 75(2): 173-182. Arellano, R. V., Hamerlynck, O., Vinex, M., Mees, J., Hosten, K. & Gijselinck, W. 1995. Changes in the ratio of the sulcus acusticus area to the sagitta area of Pomatoschistus minutus and P. lozanoim (Pisces, Gobiidae). Marine Biology 122: 355-360. Asano, M. & Mugiya, Y. 1993. Biochemical and calcium-binding properties of water- soluble proteins isolated from otoliths of the tilapia, Oreochromis niloticus. Comparative Biochemical Physical 104B: 201-205. Baremore, I. E. & Bethea, D. M. 2010. A guide to otoliths from fishes of the Gulf of Mexico. NOAA Technical Memorandum NMFS-SEFSC-599. Bath, G. E., Thorrold, S. R., Jones, C. M., Campana, S. E., McLaren, J. W. & Lam, J. W. H. 2000. Strontium and barium uptake in aragonitic otoliths of marine fish. Geochimica et Cosmochimica Acta 64(10): 1705-1714. Begg, G. A., Campana, S. E., Fowler, A. J. & Suthers, I. M. 2005. Otolith research and application: current directions in innovation and implementation. Marine and Freshwater Research 56(5): 477-483. Benamar, M. A., Toumert, I., Tobbeche, S., Tchantchane, A. & Chalabi, A. 1999. Assessment of the state of pollution by heavy metals in the surficial sediments of Algiers Bay. Applied Radiation and Isotopes 50(5): 975-980. Berg, A. 1968. Studies on the metabolism of calcium and strontium in freshwater fish. I.Relative contribution of direct and intestinal absorption. Mem. 1st. Ital. Idrobiol. 23: 161-196. 136

Biswas, G., Thirunavakkarasu, A. R., Sundaray, J. K. & Kailasam, M. 2011. Culture of Asian sea bass Lates calcarifer (Bloch) in brackishwater tide-fed ponds: growth and condition factor based on length and weight under two feeding systems. Indian Journal of Fisheries 58(2): 53-57. Blaber, S. J. M. 2000. Tropical estuarine fishes - ecology, exploitation and conservation. Queensland. Blackwell Science Ltd. Borelli, G., Mayer-Gostan, N., De Pontual, H., Boeuf, G. & Payan, P. 2001. Biochemical Relationships Between Endolymph and Otolith Matrix in the Trout (Oncorhynchus mykiss) and Turbot (Psetta maxima). Calcified Tissue International 69(6): 356-364. Bowen, V. T. & Volchok, H. L. 1980. Spiked sample standards; Their uses and disadvantages in analytical quality control. Environment International 3(5): 365-376. Brazner, J. C., Campana, S. E. & Tanner, D. K. 2004. Habitat Fingerprints for Lake Superior Coastal Wetlands Derived from Elemental Analysis of Yellow Perch Otoliths. Transactions of the American Fisheries Society 133(3): 692-704. Brooks, R. R., Presley, B. J. & Kaplan, I. R. 1967. APDC-MIBK extraction system for the determination of trace elements in saline waters by atomic-absorption spectrophotometry. Talanta 14(7): 809-816. Campana, S. E. 1983a. Calcium deposition and otolith check formation during periods of stress in coho salmon, Oncorhynchus kisutch. Comparative Biochemistry and Physiology Part A: Physiology 75(2): 215-220. Campana, S. E. 1983b. Calcium deposition and otolith check formation during periods of stress in coho salmon, Oncorhynchus kisutch Comparative Biochemical Physiology 75A(2): 215-220. Campana, S. E. 1999. Chemistry and compositions of fish otoliths: pathways, mechanism and applications. Marine Ecology Progress Series 188: 263-297. Campana, S. E. 2004. Photographic atlas of fish otoliths of Northwest Atlantic Ocean. Ottawa, Ontario: NRC Research Press. Campana, S. E. 2005a. Chapter 12 - Otolith Elemental Composition as a Natural Marker of Fish Stocks. Dlm. Steven, X. C., Kevin, D. F., J., Steven X. Cadrin, K. D. F. & John, R. W. (pnyt.). Stock Identification Methods, hlm. 227-245. Burlington: Academic Press. Campana, S. E. 2005b. Otolith science entering the 21st century. Marine and Freshwater Research 56(5): 485-495. Campana, S. E. 2006. Otolith Research Laboratory. http://www.marinebiodiversity.ca/otolith/english/home.htm [10 December 2012 2012]. 137

Campana, S. E., Chouinard, G. A., Hanson, J. M., Fréchet, A. & Brattey, J. 2000. Otolith elemental fingerprints as biological tracers of fish stocks. Fisheries Research 46(1–3): 343-357. Campana, S. E. & Neilson, J. D. 1985. Microstructure of Fish Otoliths. Canadian Journal of Fisheries and Aquatic Sciences 42(5): 1014-1032. Campana, S. E. & Thorrold, S. R. 2001. Otoliths, increments, and elements: keys to a comprehensive understanding of fish populations? Canadian Journal of Fisheries and Aquatic Sciences 58(1): 30-38. Campbell, J. L., Babaluk, J. A., Cooper, M., Grime, G. W., Halden, N. M., Nejedly, Z., Rajta, I., Reist, J. D. & Gillanders, B. M. 2003. Strontium distribution in young-of-the-year Dolly Varden otoliths: Potential for stock discrimination. Journal of Sea Research 50: 199-210. Carlander, K. D. 1969. Handbook of Freshwater Biology, Vol 1. Life History Data on Freshwater Fishes of the United States and Canada, Exclusive of the Perciformes. Ottawa. Iowa State University Press, Ames. Cassella, R. J., Brum, D. M., Lima, C. F., Caldas, L. F. S. & de Paula, C. E. R. 2011. Multivariate optimization of the determination of zinc in diesel oil employing a novel extraction strategy based on emulsion breaking. Analytica Chimica Acta 690(1): 79-85. Chacko, P. I. 1949. Food and feeding habits of the fishes of the Gulf of Manaar. Proceedings of the Indian Academy of Sciences - Section B 29(3): 83-97. Chester, R. 1999. Marine geochemistry. Chichester. Blackwell Publication. Chester, R. & Stoner, J. H. 1973. Pb in particulates from the lower atmosphere of the eastern Atlantic. Nature 245: 27-28. Choudhury, H. & Cary, R. 2001. Concise International Chemical Assessment Document 33: Barium and barium compounds. Chow, T. J., Earl, J. L., Reed, J. H., Hansen, N. & Orphan, V. 1978. Barium content of marine sediments near drilling sites: A potential pollutant indicator. Marine Pollution Bulletin 9: 97-99. Chowdhury, M. J. & Blust, R. 2002. Bioavailability of waterborne strontium to the common carp, Cyprinus carpio, in complexing environments. Aquatic Toxicology 58(3–4): 215-227. Cieri, M. D. & McCleave, J. D. 2001. Validation of daily otolith increments in glass- phase American eels Anguilla rostrata (Lesueur) during estuarine residency. Journal of Experimental Marine Biology and Ecology 257(2): 219-227. Cole, A. G. 1917. Textbook of Limnology. Third Edition. Illinois, U.S.A: Waveland Press, Inc. . 138

D’Avignon, G. & Rose, G. A. 2013. Otolith elemental fingerprints distinguish Atlantic cod spawning areas in Newfoundland and Labrador. Fisheries Research 147(0): 1-9. Dauphin, Y. & Dufour, E. 2003. Composition and properties of the soluble organic matrix of the otolith of a marine fish: Gadus morhua Linne, 1758 (Teleostei, Gadidae). Comp Biochem Physiol A Mol Integr Physiol 134(3): 551-561. Daverat, F., Lanceleur, L., Pécheyran, C., Eon, M., Dublon, J., Pierre, M., Schäfer, J., Baudrimont, M. & Renault, S. 2012. Accumulation of Mn, Co, Zn, Rb, Cd, Sn, Ba, Sr, and Pb in the otoliths and tissues of eel (Anguilla anguilla) following long-term exposure in an estuarine environment. Science of The Total Environment 437: 323-330. David, A. W., Isely, J. J. & Grimes, C. B. 1994. Differences between the sagitta, lapillus, and asteriscus in estimating age and growth in juvenile red drum, Sciaenops ocellatus. Fish Bulletin 92: 509-515. Davis, T. L. D. 1982. Maturity and sexuality in barramundi, Lates calcarifer (Bloch) in the Northern Territory and southeasthern Gulf of Carpentaria. Australian Journal of Freshwater Research 33: 529-545. Davis, T. L. D. 1986. Migration pattern in barramundi Lates calcarifer (Bloch), in Van Diemen Gulf, Australia with estimate of fishing mortality in specific areas. Fisheries Research 4(3&4): 243-258. de Pontual, H., Lagardère, F., Amara, R., Bohn, M. & Ogor, A. 2003. Influence of ontogenetic and environmental changes in the otolith microchemistry of juvenile sole (Solea solea). Journal of Sea Research 50(2–3): 199-211. de Vries, M. C., Gillanders, M. B. & Elsdon, T. S. 2005. Facilitation of barium uptake into fish otoliths: influence of strontium concentration and salinity. Geochimica et Cosmochimica Acta 69(4061-4072): Dean, R. J., Shimmield, T. M. & Black, K. D. 2007. Copper, zinc and cadmium in marine cage fish farm sediments: An extensive survey. Environmental Pollution 145(1): 84-95. Degens, E. T., Deuser, W. G. & Haedrich, R. L. 1969. Molecular structure and composition of fish otoliths. International Journal of Life Oceans Coastal Waters 2: 15-113. Deng, X., Wagner, H.-J. & Popper, A. N. 2011. The inner ear and its coupling to the swim bladder in the deep-sea fish Antimora rostrata (Teleostei: Moridae). Deep Sea Research Part I: Oceanographic Research Papers 58(1): 27-37. DeVries, D. A., Grimes, C. B. & Prager, M. H. 2002. Using otolith shape analysis to distinguish eastern Gulf of Mexico and Atlantic Ocean stocks of king mackerel. Fisheries Research 57(1): 51-62. DOF. 2007. Perangkaan Perikanan Tahunan. Putrajaya: Jabatan Perikanan Malaysia. 139

Elderfield, H. & Schultz, A. 1996. Mid-ocean ridge hydrothermal fluxes and the chemical composition of the ocean. Annual Review of Earth and Planetary Sciences 24: 191-224. Elsdon, T. S. & Gillanders, B. M. 2003a. Reconstructing migratory patterns of fish based on environmental influences on otolith chemistry. Reviews in Fish Biology and Fisheries 13(3): 217-235. Elsdon, T. S. & Gillanders, B. M. 2003b. Relationship between water and otolith elemental concentrations in juvenile black bream Acanthopagrus butcheri. Marine Ecology Progress Series 260: 263-272. Elsdon, T. S. & Gillanders, B. M. 2004. Fish otolith chemistry influenced by exposure to multiple environmental variables. Journal of Experimental Marine Biology and Ecology 313(2): 269-284. Elsdon, T. S. & Gillanders, B. M. 2005. Alternative life-history patterns of estuarine fish: barium in otoliths elucidates freshwater residency. Canadian Journal of Fisheries and Aquatic Sciences 62(5): 1143-1152. Enin, U. 1994. Length-weight parameters and condition factor of two West African prawns. Revista de Biologia Tropical 27: 121-127. FAO. 1991. Regional Seafarming Resources Atlas. FAO/UNDP Regional Seafarming Development and Demonstration Project (RAS/90/002). FAO. 2006. Cultured Aquatic Species Information Programme. http://www.fao.org/fishery/culturedspecies/Lates_calcarifer/en [10 Disember 2012]. Farrell, J. & Campana, S. E. 1996. Regulation of calcium and strontium deposition on the otoliths of juvenile tilapia, Oreochromis niloticus. Comparative Biochemistry and Physiology Part A: Physiology 115(2): 103-109. Fulton, T. W. 1904. The rate of growth of fishes. 22nd Annual Report of the Fishery Board of Scotland. Gaemer, P. A. M. 1984. Taxonomic position of the Cichilidae (Pisces, Perciformes) ad demonstrated by the morphology of their otoliths. Netherlands Journal of Zoology 34(4): 566-595. Gauldie, R. W., West, I. F. & Coote, G. E. 1995. Evaluating otolith age estimates for Holosthertus atlanticus by comparing patterns of checks, cycle in microincrement width, and cycles in strontium and calcium composition. . Bulletin of Marine Science 56: 76-102. Geffen, A. J., Pearce, N. J. G. & Perkins, W. T. 1998. Metal concentrations in fish otoliths in relation to body composition after laboratory exposure to mercury and lead Marine Ecology Progress Series 165: 235-245. Ghaemi, A., Torab-Mostaedi, M. & Ghannadi-Maragheh, M. 2011. Characterizations of strontium(II) and barium(II) adsorption from aqueous solutions using dolomite powder. Journal of Hazardous Materials 190(1–3): 916-921. 140

preconcentration inductively coupled plasma mass spectrometry using metal alkoxide glass immobilized 8-quinolinol. Analytica Chimica Acta 499(1): 157- 165. Hobbs, J. A., Lewis, L. S., Ikemiyagi, N., Sommer, T. & Baxter, R. D. 2010. The use of otolith strontium isotopes (87Sr/86Sr) to identify nursery habitat for a threatened estuarine fish. Environmental Biology of Fishes 89(3): Hoff, G. R. & Fuiman, L. A. 1995. Environmentally induced variation in elemental composition of red drum Sciaenops ocellatus otoliths. Bulletin of Marine Science 56: 578-591. Honda, K., Arai, T., Kobayashi, S., Tsuda, Y. & Miyashita, K. 2012. Migratory patterns of exotic brown trout Salmo trutta in south-western Hokkaido, Japan, on the basis of otolith Sr:Ca ratios and acoustic telemetry. J. Fish Biol. 80(2): 408-426. Hoxmeier, R. J. H., Aday, D. D. & Wahl, D. H. 2001. Factors influencing precision of age estimation from scales and otoliths of bluegills in Illinois reservoirs. North American Journal of Fisheries Management 21: 374–380. Huheey, J. E., Keiter, E. A. & Keiter, R. L. 1993. Inorganic Chemistry: Principles of Structure and Reactivity, 4th edition. New York. Harper Collins College Publishers. Hung, J. J. & Hsu, C. L. 2004. Present state and historical changes of trace metal pollution in Kaoping coastal sediments, southwestern Taiwan. Marine Pollution Bulletin 49(11–12): 986-998. Hunt, J. J. 1992. Morphological Characteristics of Otoliths for Selected Fish in the Northwest Atlantic. Journal of Northwest Atlantic Fisheries Science 13: 63-75. Ichii, T. & Mugiya, Y. 1983. Effects of a dietary defiency in calcium on growth and calcium uptake from the aquatic environment in the goldfish, Carrassius auratus. Comparative Biochemical Physiology 74A: 259-262. Idris, W. M. R., Lihan, T., Yusof, S. N. M., Hashim, A. & Rahim, S. A. 2007. Kandungan logam berat di dalam sedimen pantai di sekitar Pulau Langkawi. Dlm. Norhayati, A., Kamal Roslan, M., Shukor, M. N., Mustaffa, O. & Latiff, A. (pnyt.). Selat Kuah - Warisan Budaya dan Sumber Asli Langkawi, hlm.: Jabatan Perhutanan Malaysia, Institut Alam Sekitar dan Pembangunan (LESTARI) UKM, Lembaga Pembangunan Langkawi (LADA). IPCS. 1992. Cadmium. World Health Organization, International Programme on Chemical Safety (IPCS). Ismail, A. 1993. Heavy metal concentration in sediments off Bintulu, Malaysia. Marine Pollution Bulletin 26: 706-707. Ismail, A. & Asmah, M. I. N. 1999. Copper, zinc, lead and cadmium in intertidal molluscs and sediment off Seberang Perai coastline, Malaysia. Fourth Princess Chulabhorn International Science Congress Anjuran Bangkok, Thailand, 142

Ismail, A. & Idris, B. A. G. 1996. Lead, zinc, copper in coastal sediments from the west coast of Peninsular Malaysia. Malaysian Applied Biology 25: 37-39. Ismail, A., Idris, B. A. G. & Sukal, R. 1989. Distribution of heavy metals in sedminet of Port Kelang. Proceedings of 12th Anniversary Seminar Malaysian Society of Marine Sciences, hlm. 279-282. Jaafar, A. B. 1992. Wastewater management in Malaysia. ICLARM Conference Proceedings 33, hlm. 37-40. Jan, T. K. & Young, D. R. 1978. Determination of microgram amounts of some transition metals in sea water by methyl isobuthyl ketone-nitric acid successive extraction and flameless atomic absorption spectrophotometry. Analytical Chemistry 50(9): 1250-1253. Jepun, K. A. S. 2011. Lessons from Minamata Disease and Mercury Management in Japan. Ministry of Environment Japan. Jhingran, A. B. C. & Natarajan, A. V. 1969. A study of fisheries and fish populations of the Chilka Lake durinf the period of 1957-65. Journal of Indian Fisheries 1: 49-126. Kalish, J. M. 1993. Fish otolith chemistry. Science 260(5106): 279. Kamal Roslan, M., Che Aziz, A., Ibrahim, A. & Mohd Shafeea, L. 2005. Rumusan geologi Lembangan Kilim, Langkawi. Dlm. Leman, M. S., Komoo, I., Latiff, A. & Salleh, H. (pnyt.). Lembangan Kilim (Warisan Budaya dan Sumber Asli), hlm.: Institut Alam Sekitar dan Pembangunan (LESTARI) UKM. Katersky, R. S. & Carter, C. G. 2005. Growth effieciency of juvenile barramundi, Lates calcarifer at high temperatures. Aquaculture 250: 775-780. Kennish, M. J. 1996. Practical handbook of estuarine and marine pollution. New Jersey: CRC Press.

Krishnaswami, S. & Singh, S. K. 1998. Silicate and carbonate weathering in the drainage basins of the Ganga-Ghaghara-Indus head waters: Contributions to major ion and Sr isotope geochemistry. Proceedings of the Indian Academy of Sciences (Earth Palnet Science) 107(4): 283-291. Krobthong, J., Rachakornkij, M. & Sricharoenchaikul, V. 2012. Distributions of Cr, Ni, Cu and Zn in hazardous waste co-processing in a pilot-scale rotary cement kiln. Journal of Applied Sciences 12(1): 22-31. Kudo, A., Fujikawa, Y., Miyahara, S., Zheng, J., Takigami, H., Sugahara, M. & Muramatsu, T. 1998. Lessons from Minamata mercury pollution, Japan — After a continuous 22 years of observation. Water Science and Technology 38(7): 187-193. Kungvankij, P., Jr Pudadera, B. J., Tiro, L. B. & Potestas, I. O. 1984a. Biology and culture of sea bass (Lates calcarifer). NACA Training Manual Series N o 3: 67 pp. Kungvankij, P., Jr Pudadera, B. J., Tiro, L. B. & Potestas, I. O. 1984b. Biology and culture of sea bass (Lates calcarifer). NACA Training Manual Series No. 3: 67 pp. Leakey, C. D. B., Attrill, M. J. & Fitzsimons, M. F. 2009. Multi-element otolith chemistry of juvenile sole (Solea solea), whiting (Merlangius merlangus) and European seabass (Dicentrarchus labrax) in the Thames Estuary and adjacent coastal regions. Journal of Sea Research 61(4): 268-274. Lee, J. N. 2011. Geokronologi karang masif sebagai penunjuk pencemaran marin di semenanjung Malaysia. Tesis Doktor Falsafah, Program Sains Laut, Universiti Kebangsaan Malaysia. (Tidak diterbitkan). Lee, J. N. & Mohamed, C. A. R. 2009. Trace metal contents in the porites corals of Peninsular Malaysia. International Journal of Environmental Research 3(1): 85-94. Lide, D. R. 2008. CRC Handbook of Chemistry and Physic 88th edition. Boca Raton, Florida: Taylor & Francis Group. Lim, L., Heng, H. & Lee, H. 1986. The induced breeding of seabass, Lates calcarifer (Bloch) in Singapore. Singapore Journal of Primary Industries 14: Limburg, K., Lochet, A., Driscoll, D., Dale, D. & Huang, R. 2010. Selenium detected in fish otoliths: a novel tracer for a polluted lake? Environmental Biology of Fishes 89(3-4): 433-440. Lin, S.-H., Chang, C.-W., Iizuka, Y. & Tzeng, W.-N. 2007. Salinities, not diets, affect strontium/calcium ratios in otoliths of Anguilla japonica. Journal of Experimental Marine Biology and Ecology 341(2): 254-263. Lin, Y. J., Shiao, J. C., Lozys, L., Plikss, M., Minde, A., Iizuka, Y., Rasals, I. & Tzeng, W. N. 2009. Do otolith annular structures correspond to the first freshwater entry for yellow European eels Anguilla anguilla in the Baltic countries? J Fish Biol 75(10): 2709-2722. 144

Lin, Y. J., Yalcin-Ozdilek, S., Iizuka, Y., Gumus, A. & Tzeng, W. N. 2011. Migratory life history of European eel Anguilla anguilla from freshwater regions of the River Asi, southern Turkey and their high otolith Sr:Ca ratios. J Fish Biol 78(3): 860-868. Livingstone, D. A. 1963. Chemical composition of rivers and lakes. Washington D.C.: U.S. Goverment Printing Office. Loska, K., Cebula, J., Pelczar, J., Wiechuła, D. & Kwapuliński, J. 1997. Use of enrichment, and contamination factors together with geoaccumulation indexes to evaluate the content of Cd, Cu, and Ni in the Rybnik water reservoir in Poland. Water, Air, and Soil Pollution 93(1-4): 347-365. Mansor, M. I., Mohamad Najamuddin, A. B., Mohamad-Zafrizal, M. Z., Khairun, Y. & Siti-Azizah, M. N. 2012. Length-weight relationships of some important estuarine fish species from Merbok estuary, Kedah Journal of Natural Sciences Research 2(2): 8-17. Martin, G. B. & Wuenschel, M. J. 2006. Effect of temperature and salinity on otolith element incorporation in juvenile gray snapper Lutjanus griseus. Marine Ecology Progress Series 324: 229-239. Mayer, J. F. L., Marking, L. L., Bills, T. D. & Howe, G. E. 1994. Physicochemical factors affecting toxicity in freshwater: hardness, pH, and temperature. Dlm. L., H. J. & Landrum, P. F. (pnyt.). Bioavailability: physical, chemical and biological interactions, hlm. 5-21. London: Lewis Publisher. Miller, J. A. 2009. The effects of temperature and water concentration on the otolith incorporation of barium and manganese in black rockfish Sebastes melanops. J Fish Biol 75(1): 39-60. Miller, J. A. 2011. Effects of water temperature and barium concentration on otolith composition along a salinity gradient: Implications for migratory reconstructions. Journal of Experimental Marine Biology and Ecology 405(1– 2): 42-52. Miller, M., Clough, A., Batson, J. & Vachet, R. 2006. Transition metal binding to cod otolith proteins. Journal of Experimental Marine Biology and Ecology 329: 135-143. Milton, D., Halliday, I., Sellin, M., Marsh, R., Staunton-Smith, J. & Woodhead, J. 2008. The effect of habitat and environmental history on otolith chemistry of barramundi Lates calcarifer in estuarine populations of a regulated tropical river. Estuarine, Coastal and Shelf Science 78(2): 301-315. Milton, D. A. & Chenery, S. R. 2001. Sources and uptake of trace metals in otoliths of juvenile barramundi (Lates calcarifer). Journal of Experimental Marine Biology and Ecology 264(1): 47-65. Milton, D. A. & Chenery, S. R. 2005. Movement patterns of barramundi Lates calcarifer, inferred from 87Sr/86Sr and Sr/Ca ratios in otoliths, indicate non- participation in spawning. Marine Ecology Progress Series 301: 279. 145

Milton, D. A., Tenakanai, C. D. & Chenery, S. R. 2000. can the movements of barramundi in the Fly River Region, Papua New Guinea be Traced in their otoliths? Estuarine, Coastal and Shelf Science 50(6): 855-868. Mohamad, A. 2011. Penternakan ikan siakap. Utusan Malaysia, 30 Mei 2011: Mohd Shafeea, L. 2003. Karstic hills of the Setul Limestone in Kilim Valley, Langkawi, Malaysia. Dlm. Hood, M. S., Mazlan, O., Ibrahim, K. & Sarah, A. (pnyt.). Culture and Sciece of Mountains, hlm. 175-185. Institut Alam Sekitar dan Pembangunan (LESTARI) UKM. Mohsin, A. K. M. & Ambak, M. A. 1996. Marine fishes and fisheries of Malaysia and neigbouring countries. Serdang. Universiti Pertanian Malaysia Press. Moore, M. 1980. Reproduction and migration in Lates calcarifer (Bloch) Tesis Ph. D., University of London. Moore, R. 1979. Natural Sex Inversion of the Giant Perch (Lates calcarifer). Australian Journal of Freshwater Research 30: 803-813. Morales-Nin, B., Bauza, D. & Grau, A. M. 2005. Otolith characteristics and age estimation of an exceptionally old dogtooth grouper (Epinephelus caninus) captured off Majorca Island (western Mediterranean). Cybium 29(1): 100-102. Morioka, S. & Machinandiarena, L. 2001. Comparison of daily increment formation pattern between sagittae and lapilli of ling (Genypterus blacodes) larvae and juveniles collected off Argentina. New Zealand Journal of Marine and Freshwater 35: 111-119. Morris Jr, J. A., Rulifson, R. A. & Toburen, L. H. 2003. Life history strategies of striped bass, Morone saxatilis, populations inferred from otolith microchemistry. Fisheries Research 62(1): 53-63. Morse, J. W. & Bender, M. L. 1990. Partition coefficients in calcite: examination of factors influencing the validity of experimental results and their application to natural systems. Chemical Geology 82: 265-277. Morton, R. M., Halliday, I. & Cameron, D. 1993. Movement of tagged juvenile tailor (Pomatomus saltarix) in Moreton bay, Queensland. Journal of Marine Freshwater Research 47: 811-816. Mucci, A. & Morse, J. W. 1983. The incorporation of Mg2+ and Sr2+ into calcite overgrowths: influences of growth rate and solution composition. Geochimica et Cosmochimica Acta 47: 217-233. Mugiya, Y. 1974. Calcium-45 behaviour at the level of the otolithic organs of rainbow trout. Bulletin of the Japanese Society of Scientific Fisheries 40(5): 457-463. Mugiya, Y., Watanabe, N., Yamada, J. M., Dunkelberger, D. G. & Shimizu, M. 1981. Diurnal rhythm in otolith formation in the goldfish, Carrassius auratus. Comparative Biochemical Physiology 68A: 659-662. 146

Murata, K. & Sakamoto, M. 2011. Minamata Disease. Dlm. Editor-in-Chief: jerome, O. N. (pnyt.). Encyclopedia of Environmental Health, hlm. 774-780. Burlington: Elsevier. Mustaffa, O. & Ishak, Y. 2005. Kedinamikan penduduk dan pembangunan ekonomi di Lembangan Kilim: Cabarannya terhadap kelestarian alam sekitar. Dlm. Leman, M. S., Komoo, I., Latiff, A. & Salleh, H. (pnyt.). Lembangan Kilim (Warisan Budaya dan Sumber Asli), hlm.: Institut Alam Sekitar dan Pembangunan (LESTARI) UKM. Nik Sin, N. D. 2009. Siakap Air Tawar. http://siakapairtawar-cent.blogspot.com/ [15 Febuari 2012]. Nishimoto, M. M., Washburn, L., Warner, R. R., Love, M. S. & Paradis, G. L. 2010. Otolith elemental signatures reflect residency in coastal water masses. Environmental Biology of Fishes 89(3): Nogawa, K. & Suwazono, Y. 2011. Itai-Itai Disease. Dlm. Editor-in-Chief: jerome, O. N. (pnyt.). Encyclopedia of Environmental Health, hlm. 308-314. Burlington: Elsevier. Norfatimah, M. Y., Siti Azizah, M. N., Othman, A. S., Patimah, I. & Jamsari, A. F. J. 2009. Genetic variation of Lates calcarifer in Peninsular Malaysia based on the cytochrome b gene. Aquaculture Research 40(15): 1742-1749. Nunes-Vaz, R. A. 2012. The salinity response of an inverse estuary to climate change & desalination. Estuarine, Coastal and Shelf Science 98(0): 49-59. Nyanti, L., Ling, T. Y. & Jongkar, G. 2012. Fish and crustacean communities and fish length-weight relationship of Lutong river, Miri, Sarawak, Malaysia. World Journal of Fish and Marine Sciences 4(1): 102-110. OECD. 1994. Cadmium. Monograf No. 5: Organisation for Economic Co-operation and Development Risk Reduction. Paris. Ong, J. E., Gong, W. K., Wong, C. H., Din, Z. & Kjerfve, B. 1991. Characterization of a Malaysian estuary. Estuaries 14(1): 38-48. Ooi, S. T., Mokhtar, M. & Komoo, I. 2005. Kualiti air sungai Kilim, Langkawi: Kajian kes bagi pengurusan bersepadu sumber air. Dlm. Leman, M. S., Komoo, I., Latiff, A. & Salleh, H. (pnyt.). Lembangan Kilim (Warisan budaya dan sumber asli), hlm.: Institut Alam Sekitar dan Pembangunan (LESTARI). Pannella, G. 1980. Growth pattern in fish sagittae. Skeletal growth of aquatic organisms: biological records of environmental change, hlm. 519-560. Patnaik, S. & Jena, S. 1976. Some aspects of biology of Lates calcarifer (Bloch) from Chilka Lake. Indian Journal of Fisheries 23(1&2): 65-71. Payan, P., De Pontual, H., Bœuf, G. & Mayer-Gostan, N. 2004. Endolymph chemistry and otolith growth in fish. Comptes Rendus Palevol 3(6–7): 535-547. 147

Payan, P., Edeyer, A., de Pontual, H., Borelli, G., Boeuf, G. & Mayer-Gostan, N. 1999. Chemical composition of saccular endolymph and otolith in fish inner ear: lack of spatial uniformity. Am J Physiol 277(1 Pt 2): R123-131. Payan, P., Kossman, H., Watrin, A., Mayer-Gostan, N. & Boeuf, G. 1997. Ionic composition of endolymph in teleosts: origin and importance of endolymph alkalinity. Journal of Experimental Biology 200: 1905-1912. Pingitore, N. E. 1986. Modes of coprecipitation of Ba2+ and Sr2+ with calcite. Geochemical Processes at Mineral Surfaces 323: 574-586. Popper, A. N. 2003. Laboratory of Aquatic Bioacoustics: Ear of the gourami. http://www.life.umd.edu/biology/popperlab/background/anatomy.htm [13 Disember 2012]. Popper, A. N. & Coombs, S. 1980. Auditory mechanisms in teleost fishes. American Scientist 68: 429-440. Popper, A. N., Ramcharitar, J. & Campana, S. E. 2005. Why otoliths? Insights from inner ear physiology and fisheries biology. Marine and Freshwater Research 56(5): 497-504. Por, F. D. 1972. Hydrobiological notes on the high-salinity waters of the Sinai Peninsula. Marine Biology 14(2): 111-119. Praveena, S. M., Radojevic, M. & Abdullah, M. H. 2007. The assessment of mangrove sediment quality in Mengkabong Lagoon: an Index Analysis approach. International Journal of Environmental & Science Education 2(3): 60-68. Rahim, S. A., Rahman, Z. A., Gasim, M. B., Tan, M. M. & Omar, R. 2007. Geochemical composition of soils developed from different parent materials in Pulau Langkawi. Dlm. Norhayati, A., Kamal Roslan, M., Shukor, M. N., Mustaffa, O. & Latiff, A. (pnyt.). Selat Kuah - Warisan Budaya dan Sumber Asli Langkawi, hlm.: Jabatan Perhutanan Malaysia, Institut Alam Sekitar dan Pembangunan (LESTARI) UKM, Lembaga Pembangunan Langkawi (LADA). Rajkumar, M., Antony, P. J. & Trilles, J. P. 2006. Length-weight relationship of Asian sea bass (Lates calcarifer Bloch, 1790) from Pichavaran Mangrove waters, south east coast of India. Asian Fisheries Science 19: 177-183. Ranaldi, M. M. & Gagnon, M. M. 2008a. Trace metal incorporation in otoliths of black bream (Acanthopagrus butcheri munro), an indicator of exposure to metal contamination. Water Air and Soil Pollution 194(1-4): 31-43. Ranaldi, M. M. & Gagnon, M. M. 2008b. Zinc incorporation in the otoliths of juvenile pink snapper (Pagrus auratus Forster): The influence of dietary versus waterborne sources. Journal of Experimental Marine Biology and Ecology 360(1): 56-62. Ranaldi, M. M. & Gagnon, M. M. 2009. Accumulation of cadmium in the otoliths and tissues of juvenile pink snapper (Pagrus auratus Forster) following dietary and 148

waterborne exposure. Comparative Biochemistry and Physiology Part C: Toxicology & Pharmacology 150(4): 421-427. Ranaldi, M. M. & Gagnon, M. M. 2010. Trace metal incorporation in otoliths of pink snapper (Pagrus auratus) as an environmental monitor. Comparative Biochemistry and Physiology Part C: Toxicology & Pharmacology 152(3): 248-255. Robinson, M. L., Gomez-Raya, L., Rauw, W. M. & Peacock, M. M. 2008. Fulton's body condition factor K correlates with survival time in a thermal challenge experiment in juvenile Lahontan cutthroat trout (Oncorhynchus clarki henshawi). Journal of Thermal Biology 33(6): 363-368. Romanek, C. S. & Gauldie, R. W. 1996. A predictive model of otolith growth in fish based on the chemistry of the endolymph. Comparative Biochemistry and Physiology -- Part A: Physiology 114(1): 71-79. Sakai, H. & Imai, C. 2005. Otolith Sr : Ca ratios of the freshwater and anadromous cyprinid genus Tribolodon. Ichthyological Research (52): Sarimin, A. S., Mazlan, A. G. & Mohamed, C. A. R. 2009. Variation of Ca, Sr, Ba and Mg in the otolith of mudskipper in west coast of Peninsular Malaysia. Pakistan Journal of Biological Sciences 12(3): 231-238. Schipp, G. 1991. Introduction to the life history and biology of barramundi.Fishnote No. 7, DPIFM. Schneider, J. C., Laarman, P. W. & Gowing, H. 2000. Length-weight relationships. Dlm. Schneider, J. C. (pnyt.). Manual of fisheries, survey methods II: with periodic updates, hlm.: Michigan Department of Natural Resources, Fisheries Special Report 25, Ann Arbor. Secor, D. H. & Dean, J. M. 1989. Somatic growth effects on the otolith–fish size relationship in young pond-reared Striped Bass, Morone saxatilis. Canadian Journal of Fisheries and Aquatic Sciences 46(1): 113-121. Secor, D. H., Dean, J. M. & Laban, E. H. (pnyt.). 1991. Chapter 2: Position and Morphology of Otoliths in Fishes Otolith Removal and Preparation for Microstructural Examination: A Users Manual. South Carolina. Electric Power Research Institute & Belle W. Baruch Institute for Marine Biology. Secor, D. H. & Rooker, J. R. 2000. Is otolith strontium a useful scalar of life cycles in estuarine fishes? Fisheries Research 46(1–3): 359-371. Shaharuddin, M. I., Ibrahim, K. & Mohd Shafeea, L. 2004. Geo-forest park: An innovative approach towards geological heritage conservation within permanent reserved forests of Malaysia. Dlm. Ibrahim, K. & Mohd Shafeea, L. (pnyt.). Warisan Geologi Malaysia-Kerangka Teori dan Penilaian Geowarisan, hlm. 243-250. Institut Alam Sekitar dan Pembangunan (LESTARI) UKM. Shaharuddin, M. I., Ibrahim, K., Mohd Shafeea, L., Kamal Roslan, M., Che Aziz, A., Abdul Latiff, M., Norhayati, A., Wan Yusoff, W. A. & Azman, A. R. 2005. 149

Geoforest Parks: Hanging Gardens of Langkawi Dlm. (pnyt.). hlm.: Jabatan Perhutanan Semenanjung Malaysia & Institut Alam Sekitar dan Pembangunan (LESTARI) Penerbit Universiti Kebangsaan Malaysia. Shazili, N. A. M. 1995. Effects of salinity and pre-exposure on acute cadmium toxicity to seabass, Lates calcarifer. Bulletin of Environmental Contamination and Toxicology 54(1): 22-28. Shen, C.-C., Lee, T., Chen, C.-Y., Wang, C.-H., Dai, C.-F. & Li, L.-A. 1996. The calibration of D[Sr/Ca]versus sea surface temperature relationship for Porites corals. Geochimica et Cosmochimica Acta 60(20): 3849-3858. Simon, K. D., Mazlan, A. G., Samat, A., Zaidi, C. C. & Aziz, A. 2010. Size, growth and age of two congeneric archer fishes (Toxotes jaculatrix Pallas, 1767 and Toxotes chatareus Hamilton, 1822) inhabiting Malaysian coastal waters. Sains Malaysiana 39(5): 2010. Sirimontaporn, P. 1988. Chapter I: Introduction To The Taxonomy And Biology Of The Seabass, Lates Calcarifer. Seabass (Lates calcarifer) culture in Thailand. FAO. Sirimontaporn, P., Okubo, K., Sumida, T. & Kinno, H. 1984. Report on the survey of the spawning ground of seabass Lates calcarifer Report of Thailand and Japan Joint Coastal Aquaculture Research Project Smith, M. K. 1992. Regional differences in otolith morphology of the deep slope red snapper Etelis canbunculus. Canadian Journal of Fisheries and Aquatic Sciences 49: 795-804. Smith, N. G. & Jones, C. M. 2006. Substituting otoliths for chemical analyses: Does sagitta = lapillus? Marine Ecology Progress Series 313: 241-247. Speer, J. A. 1983. Crystal chemistry and phase relations of orthorhombic carbonates. Reviews in Mineralogy and Geochemistry 11: 145-190. Spellman, F. R. & Drinan, J. E. 2012. The drinking water handbook. Florida, CRC Press. Tan, S. G. & Yap, C. K. 2006. Biochemical and molecular indicators in aquatic ecosystems: Current status and further applications in Malaysia. Aquatic Ecosystem Health & Management 9(2): 227-236. Thophon, S., Kruatrachue, M., Upatham, E. S., Pokethitiyook, P., Sahaphong, S. & Jaritkhuan, S. 2003. Histopathological alterations of white seabass, Lates calcarifer, in acute and subchronic cadmium exposure. Environmental Pollution 121(3): 307-320. Thorrold, S. R., Jones, C. M. & Campana, S. E. 1997. Response of otolith microchemistry to environmental variations experienced by larval and juvenile Atlantic croaker (Micropogonias undulatus). Limnology and Oceanography 42: 102-111. 150

Thorrold, S. R., Latkoczy, C., Swart, P. K. & Jones, C. M. 2001. Natal homing in a marine fish metapopulation. Science 291(5502): 297-299. Toledo, J. D. 1998. Biology of Seabass. MARFISH Training Manual. SEAFDEC. Tookwinas, S. 1988. Chapter IX: Some aspects of water quality management for cage culture seabass. Seabass (Lates calcarifer) culture in Thailand. Fisheries and Aquaculture Department. Tookwinas, S. & Charearnrid, B. 1988. Chapter VII: Cage culture of seabass (Lates calcarifer) in Thailand. Seabass (Lates calcarifer) culture in Thailand. Fisheries and Aquaculture Department. Tournois, J., Ferraton, F., Velez, L., McKenzie, D. J., Aliaume, C., Mercier, L. & Darnaude, A. M. 2013. Temporal stability of otolith elemental fingerprints discriminates among lagoon nursery habitats. Estuarine, Coastal and Shelf Science 131(0): 182-193. Tripati, A. K., Allmon, W. D. & Sampson, D. E. 2009. Possible evidence for a large decrease in seawater strontium/calcium ratios and strontium concentrations during the Cenozoic. Earth and Planetary Science Letters 282(1–4): 122-130. Trippel, E. A. & Beamish, F. W. H. 1987. Characterizing piscivory from ingested remains. Transactions of the American Fisheries Society 116(5): 773-776. Tsukamoto, K. & Arai, T. 2001. Facultative catadromy of the eel Anguilla japonica between freshwater and seawater habitats. Marine Ecology Progress Series 220: 265–276. Turekian, K. K. 1968. Oceans. New Jersey. Prentice-Hall. Tuset, V. M., Lombarte, A., González, J. A., Pertusa, J. F. & Lorente, M. 2003. Comparative morphology of the sagittal otolith in Serranus spp. Journal of Fish Biology 63(6): 1491-1504. US.EPA. 1985. Health advisory - Barium. US Environmental Protection Agency, Office of Drinking Water. Washington. Usero, J., González-Regalado, E. & Gracia, I. 1996. Trace metals in the bivalve mollusc Chamelea gallina from the Atlantic coast of southern Spain. Marine Pollution Bulletin 32(3): 305-310. Usero, J., González-Regalado, E. & Gracia, I. 1997. Trace metals in the bivalve molluscs Ruditapes decussatus and Ruditapes philippinarum from the atlantic coast of Southern Spain. Environment International 23(3): 291-298. Veinott, G. & Porter, R. 2005. Using otolith microchemistry to distinguish Atlantic salmon (Salmo salar) parr from different natal streams. Fisheries Research 71(3): 349-355. Venugopal, G., Syama Dayal, J., Muralimohan, K., Ramireddi, P., Ahamad Ali, S., Thirunavakkarasu, A. R. & Sarada, C. 2003. Length-weight relationship in the 151

Asian sea bass, Lates calcarifer (Bloch) under culture condition. Journal of the Indian Fisheries Association 30: 61-64. Volk, E. C., Bottom, D. L., Jones, K. K. & Simenstad, C. A. 2010. Reconstructing juvenile chinook salmon life history in the Salmon River estuary, Oregon, using otolith microchemistry and microstructure. Transactions of the American Fisheries Society 139: 535–549. Volpedo, A. V. & Cirelli, A. F. 2006. Otolith chemical composition as a useful too for sciaenid stock discrimination in the south-western Atlantic. Scientia Marina 70(2): 325-334. Volvich, L. & Appelbaum, S. 2001. Length to weight relationship of sea bass Lates Calcarifer (Bloch) reared in a closed recirculating system. The Israeli Journal of Aquaculture - Bamidgeh 53(3-4): 158-163. Walther, B. D. & Thorrold, S. R. 2006. Water, not food, contributes the majority of strontium and barium deposited in the otoliths of a marine fish. Marine Ecology Progress Series 311: 125-130. Wang, C. H., Hsu, C. C., Tzeng, W. N., You, C. F. & Chang, C. W. 2011. Origin of the mass mortality of the flathead grey mullet (Mugil cephalus) in the Tanshui River, northern Taiwan, as indicated by otolith elemental signatures. Mar Pollut Bull 62(8): 1809-1813. Wann-Nian, T. 1996. Effects of salinity and ontogenetic movements on strontium:calcium ratios in the otoliths of the Japanese eel, Anguilla japonica Temminck and Schlegel. Journal of Experimental Marine Biology and Ecology 199(1): 111-122. WHO. 1992. Environmental Health Criteria 134 - Cadmium International Programme on Chemical Safety (IPCS) Monograf. Geneva. World Health Organisation. WHO. 2004. Barium in drinking-water. Background document for development of WHO Guidelines for Drinking-water Quality. Geneva. World Health Organisation. Wootton, R. J. 1992. Fish ecology: tertiary level biology. London: Blackie. Wright, P. J. 1991. Calcium binding by soluble matrix of the otoliths of Atlantic salmon, Salmo salar. Journal of Fish Biology 38: 625-627. Yang, M. & Sañudo-Wilhelmy, S. A. 1998. Cadmium and manganese distributions in the Hudson River estuary: interannual and seasonal variability. Earth and Planetary Science Letters 160(3–4): 403-418. Yap, C. K., Ismail, A. & Tan, S. G. 2003a. Background concentrations of Cd, Cu, Pb and Zn in the green-lipped mussel Perna viridis (Linnaeus) from Peninsular Malaysia. Marine Pollution Bulletin 46(8): 1044-1048. Yap, C. K., Ismail, A. & Tan, S. G. 2003b. Cd and Zn concentrations in the straits of Malacca and intertidal sediments of the west coast of Peninsular Malaysia. Marine Pollution Bulletin 46(10): 1349-1353. 152

Yap, C. K., Ismail, A. & Tan, S. G. 2004. Heavy metal (Cd, Cu, Pb and Zn) concentrations in the green-lipped mussel Perna viridis (Linnaeus) collected from some wild and aquacultural sites in the west coast of Peninsular Malaysia. Food Chemistry 84(4): 569-575. Yap, C. K., Ismail, A., Tan, S. G. & Omar, H. 2002. Correlations between speciation of Cd, Cu, Pb and Zn in sediment and their concentrations in total soft tissue of green-lipped mussel Perna viridis from the west coast of Peninsular Malaysia. Environment International 28(1–2): 117-126. Yingthavarn, P. 1951. Notes on Pla-Kapong (Lates calcarifer Bloch) culturing in Thailand. Tech. Pap. Indo-Pacif. Fish. Coun 20: Yokouchi, K., Fukuda, N., Shirai, K., Aoyama, J., Daverat, F. & Tsukamoto, K. 2011. Time lag of the response on the otolith strontium/calcium ratios of the Japanese eel, Anguilla japonica to changes in strontium/calcium ratios of ambient water. Environmental Biology of Fishes 92(4): 469-478. Zulhilmi, H. 2011. Tarikan siakap kenyir. Berita Harian online, 6 April 2011:

153

LAMPIRAN A

CARTA ALIR PENCERNAAN OTOLIT DAN PENENTUAN UNSUR

154

LAMPIRAN B

CARTA ALIR PEMISAHAN UNSUR DARI AIR AMBIEN KAEDAH PEMKOMPLEKSAN DAN PENULENAN

155

LAMPIRAN C

NILAI PEKALI KORELASI (R) DAN PENERANGAN KEKUATAN HUBUNGAN

r Kekuatan Hubungan < 0.20 Hubungan yang diabaikan 0.20 - 0.40 Korelasi rendah; tentu tetapi hubungan lemah 0.40 - 0.70 Korelasi sederhana; hubungan sepadan 0.70 - 0.90 Korelasi tinggi; hubungan kuat > 0.90 Korelasi yang sangat tinggi, hubungan yang sangat bergantung

156

LAMPIRAN D

SIJIL CRM NO.22 FISH OTOLITH

National Institute for Environmental Studies

Certified Reference Material No.22 “Fish Otolith”

The National Institute for Environmental Studies (NIES) announces the availability of NIES Certified Reference Material No. 22, Fish Otolith.

This Certified Reference Material (CRM) is intended for use in the quality assurance of the analysis of selected major, minor, and trace elements in fish otolith and similar marine aragonite matrices. One unit of this CRM contains approximately 3 g of otolith powder. This CRM was produced by National Institute for Environmental Studies (NIES), Japan and Western Australian Marine Research Laboratories (WAMRL), Australia, and is distributed by NIES.

Preparation of the CRM

The starting material for this CRM was a stock (1.4 Kg) of sagittal otoliths removed from Lutjanus sebae collected from the northwest coast of Western Australia. The otoliths were washed with purified water, dried, pulverized to pass a 105-μm nylon screen and blended to ensure sample homogeneity.

Homogeneity

Homogeneity of this CRM was assessed by measuring the concentrations of major, minor and trace constituents in five 100 mg-subsamples from each of 5 randomly selected vials by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, atomic absorption spectrometry and inductively coupled plasma mass spectrometry after acid dissolution. No significant within- and between-vial variation was detected.

Stability

This CRM is assumed to be stable under the appropriate storage condition, specified below, though the stability has not been rigorously assessed. NIES will monitor the stability of this CRM.

157

Certified and Reference values

Certified values were determined for Na, Mg, K, Ca, Sr and Ba based on a collaborative analysis involving NIES and 5 other laboratories. Certified values are listed in the Table. Means of the acceptable mean values from the collaborating laboratories were assigned as certified value and their 95% confidence intervals represent the uncertainty ranges attached to the certified values. Reference values are given for Cu, Zn, Cd and Pb based on values derived from two independent analytical methods including isotope dilution mass spectrometry. Note that reference values were based on the analytical values obtained in a single laboratory (NIES) and may include analytical bias. Certified and reference values are expressed on a dry weight basis. Analytical values should be corrected by the moisture content to relate to the certified and reference values. See Instructions for the drying procedure.

Instruction for Use

Storage

The vessel should be tightly capped and stored at room temperature in a clean, dry environment. Storage in a desiccator is recommended.

Use

Shack the vessel before weighing to ensure homogeneity. Wait until the fine powder settles before opening the cap. Care should be taken to avoid inhalation of the material when handling. Precautions for calcium carbonate handling should be followed.

Drying

This CRM contains 0.2%-0.4 % moisture at the time of certification. As the moisture content may depend on the storage conditions, moisture content should be measured prior to analysis. Approximately 500 mg of the material to be accurately weighed into a dry glass or metal vessel of known weight. The vessel with material to be heated in an electric oven at 85℃ for 4 hours. Then the vessel should be placed in a desiccator with silica gel for 30 min. to cool. Reweigh the vessel with the material and the weight loss to be assigned as moisture content.

158

Sample decomposition

The decomposition of this CRM is accomplished either by acid digestion (e.g., concentrated HNO3) at the boiling point of the acid or by dilute acid (e.g., 1M) dissolution at room temperature. Compensation for the interference resulting from undigested organic matter may be necessary in element determinations if the sample solution is prepared by the acid dissolution technique. Care should be taken to compensate for the interference from the calcium matrix in both decomposition techniques. A minimum sample weight of 100mg is recommended for the analysis

Certified and reference values for selected elements in NIES/WAMRL fish otolith CRM

1,2 unit certified value analytical methods used 4 for the certification Na % 0.223±0.010 ICP,AAS,FES,INAA Mg mg/kg 21± 1 ICP,AAS,ICP-HRMS K mg/kg 282± 8 ICP,AAS,FES,INAA Ca % 38.8± 0.5 ICP,AAS,INAA,titration Sr % 0.236±0.005 ICP,AAS,INAA,ID-ICP-MS Ba mg/kg 2.89±0.08 INAA,ICP-MS,ID-ICP-MS 1,3 reference value Cu mg/kg 0.74 Zn mg/kg 0.47 Cd mg/kg 0.0028 Pb mg/kg 0.023

1 Certified and Reference values are expressed on a dry weight basis. Analytical values should be corrected according to the moisture content. See text for the method for moisture content measurement.

2 Certified values are determined based on the mean of the acceptable mean values obtained in the collaborative analysis. Uncertainty is represented by the 95% confidence interval of the mean. The minimum sample on which the certified values are based was 100mg.

3 Reference value were based on analytical values obtained in a single laboratory and are therefore of limited reliability.

4 Abbreviations; ICP, inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; AAS, flame atomic absorption spectrometry; FES, flame emission spectrometry; INAA, instrumental neutron activation analysis; ICP-MS, inductively coupled plasma mass spectrometry; ID-ICP-MS, isotope dilution ICP-MS; ICP-HIRMS, ICP high resolution MS

June, 2000

159

Correspondence

National Institute for Environmental Studies

Laboratory of Intellectual Fundamentals for Environmental Studies 16-2 Onogawa, Tsukuba, Ibaraki 305-8506, Japan FAX: +81-298-50-2900 e- mail: [email protected].

160

LAMPIRAN E

PANJANG TOTAL DAN BERAT IKAN SIAKAP TERNAK Panjang total TL St Lokasi Berat (kg) (cm) 1 Kuala Perlis 34.5 0.513 1 (n=4) 32.7 0.467 1 35.5 0.542

1 37.3 0.703

2 Kubang Badak 36.7 0.602 2 P. Langkawi 32.3 0.341 2 (n=6) 32.6 0.401 2 31 0.301

2 31.9 0.382

2 31.3 0.303

3 Sg. Kilim 34 0.417 3 P. Langkawi 31.5 0.3 3 (n=4) 37.4 0.579 3 34.4 0.476

4 P. Dyg Bunting 44.6 0.995 4 P. Langkawi 47 1.3 4 (n=5) 41.1 1.15 4 41 1

4 44.2 1.1

5 Sg. Petani 42.3 0.783 5 (n=4) 44 0.966 5 43 0.887

5 40 0.784

6 Kuala Muda 42 1.2 6 (n=5) 40.6 1.15 6 33.9 0.56

6 34.5 0.593

6 39.3 0.802

7 P. Aman 34.7 0.546 7 Nibong Tebal 34.7 0.491 7 (n=5) 34.2 0.487 7 35.6 0.552

7 35.7 0.547

8 Sg. Udang 36.5 0.702 8 Nibong Tebal 35.8 0.705 8 (n=5) 35.7 0.671 8 35.5 0.695

8 38.3 0.773

9 Larut Matang 44.4 1.1 9 Taiping 38.3 0.697 9 (n=8) 38.8 0.725 9 36.6 0.486

9 40.6 0.759

9 34.5 0.534

9 42.3 1.2

9 41.7 0.976

bersambung….

161

…sambungan 10 P. Ketam 47.7 1.65 10 Port Klang 44.7 1.45 10 (n=4) 46.2 1.45 10 43.2 1.25 11 Sg. Muar 30.2 0.384 11 (n=4) 32.9 0.437 11 31.5 0.426 11 32.1 0.409 12 P. Kukup 31.4 0.443 12 Kukup 34.4 0.53 12 (n=4) 33 0.469 12 31.3 0.471 13 Kg. Pendas Laut 33.4 0.501 13 Gelang Patah 37.1 0.619 13 (n=5) 38.3 0.679 13 34.7 0.487 13 33.1 0.443 14 Sg. Danga 34.3 0.482 14 Johor Bahru 31 0.449 14 (n=5) 33.3 0.492 14 37.1 0.585 14 33 0.421 15 Kg. Teluk Jawa 41.1 1 15 Pasir Gudang 41.7 0.976 15 (n=3) 42.3 0.978 16 Sg. Penderam 35 0.569 16 Pasir Gudang 34.3 0.529 16 (n=4) 31.8 0.424 16 34 0.534 17 Kg. Teluk Sengat 33.8 0.495 17 Kota Tinggi 33 0.483 17 (n=6) 36.6 0.635 17 37 0.682 17 37.2 0.764 17 35.3 0.675 18 Kg. Linting 31.2 0.371 18 Penggerang (n=5) 34.4 0.454 18 33.1 0.455 18 28.3 0.273 18 29.2 0.305 19 Sedili Kechil 36.3 0.593 19 Kota Tinggi 34 0.556 19 (n=6) 36.1 0.529 19 36.2 0.534 19 34.3 0.44 19 40 0.698 20 Tg. Agas 51.7 1.4 20 Pekan 50 1.6 20 (n=6) 42.4 0.82

bersambung….

162

…sambungan 20 45.1 1.2 20 47.3 1.3 20 50.3 1.45 21 Sg. Paka 32.1 0.5 21 (n=5) 31.4 0.483 21 33 0.547 21 35.5 0.592 21 30.7 0.324 22 Kg. Gong Batu 37.9 0.745 22 Setiu 39 0.743 22 (n=7) 42.5 0.907 22 44 1.25 22 36.1 0.633 22 39.2 0.806 22 39.8 0.787 23 Pantai Sri Tujuh 35.5 0.655 23 Tumpat 35 0.588 23 (n=5) 35.5 0.59 23 37.5 0.671 23 36.25 0.652 24 Kg. Sg. Mengkabong 31.3 0.431 24 Tuaran 31.7 0.461 24 (n=7) 27.7 0.357 24 27.8 0.312 24 30.2 0.378 24 29.7 0.391 24 29.2 0.324

LAMPIRAN F

BERAT, PANJANG DAN LEBAR OTOLIT KIRI DAN KANAN Berat otolit (mg) Panjang otolit (mm) Lebar otolit (mm) St Kod Purata Kanan dan Purata Kanan Purata Kanan dan Kanan Kiri Kanan Kiri Kanan Kiri sampel Kiri dan Kiri Kiri KP1 64.1 62 63.05 ± 1.05 9.72 9.75 9.74 ± 0.01 5.21 5.05 5.13 ± 0.08 KP2 53.3 55.3 54.3 ± 1 9.49 9.77 9.63 ± 0.14 4.96 4.41 4.69 ± 0.28 1 KP3 57 57.9 57.45 ± 0.45 9.44 9.77 9.61 ± 0.17 5.32 4.96 5.14 ± 0.18 KP4 62.6 64 63.3 ± 0.7 10.41 10.43 10.4 ± 0.01 5.32 5.04 5.18 ± 0.14 Purata 59.25±5.01 59.8±3.93 9.77±0.45 9.93±0.33 5.20±0.17 4.87±0.31 (n=4) KB1 85.2 87.8 86.5 ± 1.3 10.4 10.7 10.6 ± 0.15 6.22 5.77 6 ± 0.23 KB2 60.5 63.1 61.8 ± 1.3 8.93 8.86 8.9 ± 0.04 4.99 5.04 5.02 ± 0.02 KB3 69.7 68.8 69.25 ± 0.45 9.78 9.83 9.81 ± 0.03 5.66 5.5 5.58 ± 0.08 2 KB4 59.6 60.4 60 ± 0.4 8.63 8.52 8.58 ± 0.06 5.39 5.15 5.27 ± 0.12 KB5 69.9 64.9 67.4 ± 2.5 9.35 9.18 9.27 ± 0.09 5.33 5.34 5.34 ± 0 KB6 59.5 61.8 60.65 ± 1.15 8.82 9.1 8.96 ± 0.14 5.49 5.31 5.4 ± 0.09 Purata 67.40±9.99 67.80±10.22 9.32±0.67 9.37±0.78 5.51±0.41 5.35±0.26 (n=6) K1 62.5 65.5 64 ± 1.5 9.51 10.18 9.85 ± 0.34 5.33 5.42 5.38 ± 0.04 K3 47.1 45.5 46.3 ± 0.8 9.63 9.88 9.76 ± 0.13 4.88 4.9 4.89 ± 0.01 3 K4 75.7 73.8 74.75 ± 0.95 10.79 10.5 10.7 ± 0.15 5.71 5.86 5.79 ± 0.08 K5 58.9 58.6 58.75 ± 0.15 9.76 9.72 9.74 ± 0.02 5.3 5.12 5.21 ± 0.09 Purata 61.05±11.77 60.85±11.97 9.92±0.59 10.07±0.34 5.31±0.34 5.33±0.42 (n=4) DB1 120.7 117 118.85 ± 1.85 12.98 12.76 12.9 ± 0.11 5.96 6.68 6.32 ± 0.36 4 DB2 123.1 121.7 122.4 ± 0.7 12.79 12.89 12.8 ± 0.05 6.42 6.54 6.48 ± 0.06

bersambung....

163

...sambungan

4 DB3 128.3 130 129.15 ± 0.85 12.33 12.69 12.51 ± 0.18 6.31 6.41 6.36 ± 0.05 DB4 102.5 100.3 101.4 ± 1.1 12.71 12.06 12.39 ± 0.33 5.98 6.1 6.04 ± 0.06

DB5 114.6 115.2 114.9 ± 0.3 12.84 13.18 13.01 ± 0.17 6.21 6.05 6.13 ± 0.08

Purata 117.84±9.89 116.84±10.88 12.73±0.24 12.72±0.41 6.18±0.20 6.36±0.27 (n=5) MB1 112 113.2 112.6 ± 0.6 12.1 12.39 12.25 ± 0.15 6.49 5.84 6.17 ± 0.33 MB3 133.9 135.6 134.75 ± 0.85 12.14 12.48 12.31 ± 0.17 6.48 6.72 6.6 ± 0.12 5 MB4 124.2 118.9 121.55 ± 2.65 12.6 11.74 12.17 ± 0.43 6.39 6.78 6.59 ± 0.2 MB5 123.6 123.1 123.35 ± 0.25 5.97 6.49 6.23 ± 0.26 5.97 6.49 6.23 ± 0.26 Purata 123.43±8.96 122.70±9.51 10.70±3.16 10.78±2.88 6.33±0.25 6.46±0.43 (n=4) KM1 80.1 81.4 80.75 ± 0.65 11.61 11.74 11.68 ± 0.07 5.46 5.98 5.72 ± 0.26 KM2 84.2 82.5 83.35 ± 0.85 12.58 11.7 12.14 ± 0.44 6 5.75 5.88 ± 0.13 6 KM3 54.8 54.3 54.55 ± 0.25 10.44 9.91 10.18 ± 0.27 4.91 4.87 4.89 ± 0.02 KM4 61.4 60.3 60.85 ± 0.55 9.71 9.86 9.79 ± 0.07 5.5 5.12 5.31 ± 0.19 KM5 75.1 73.5 74.3 ± 0.8 11.13 10.26 10.7 ± 0.44 5.56 5.92 5.74 ± 0.18 Purata 71.12±12.53 70.40±12.63 11.09±1.10 10.69±0.95 5.49±0.39 5.53±0.50 (n=5) PA1 71.3 68.6 69.95 ± 1.35 10.19 10.36 10.28 ± 0.09 5.2 5.39 5.3 ± 0.09 PA2 68.4 69.5 68.95 ± 0.55 10.14 10.11 10.13 ± 0.02 5.65 5.34 5.5 ± 0.16 7 PA3 67.7 67.6 67.65 ± 0.05 10.33 10.43 10.38 ± 0.05 5.12 5.25 5.19 ± 0.06 PA4 65.2 62.8 64 ± 1.2 9.7 9.27 9.49 ± 0.22 5.54 5.56 5.55 ± 0.01 PA5 67.5 64.6 66.05 ± 1.45 10.48 9.92 10.2 ± 0.28 5.31 5.06 5.19 ± 0.13 Purata 68.02±2.19 66.62±2.82 10.17±0.29 10.02±0.46 5.36±0.22 5.32±0.18 (n=5)

bersambung....

164

...sambungan

NT1 70.2 68.1 69.15 ± 1.05 10.99 10.48 10.74 ± 0.26 5.99 5.74 5.87 ± 0.13 NT3 50.6 50.9 50.75 ± 0.15 9.1 9.32 9.21 ± 0.11 5.2 5.24 5.22 ± 0.02 8 NT5 68.9 69.5 69.2 ± 0.3 10.84 10.63 10.74 ± 0.11 6.07 5.81 5.94 ± 0.13 NT6 56.5 55.1 55.8 ± 0.7 9.89 10 9.95 ± 0.05 5.68 5.1 5.39 ± 0.29 Purata 61.55±9.56 60.90±9.30 10.21±0.88 10.11±0.59 5.74±0.39 5.47±0.36 (n=4) LM3 67.3 70.9 69.1 ± 1.8 9.52 9.42 9.47 ± 0.05 4.58 5.05 4.82 ± 0.24

9 LM4 82.9 82 82.45 ± 0.45 9.79 9.94 9.87 ± 0.08 5.1 5.43 5.27 ± 0.17 LM5 94 94.1 94.05 ± 0.05 10.99 10.85 10.92 ± 0.07 6.29 5.85 6.07 ± 0.22

LM6 59.6 61.3 60.45 ± 0.85 9.59 9.47 9.53 ± 0.06 5.46 5.62 5.54 ± 0.08

LM7 105.7 106.2 105.95 ± 0.25 10.85 11.09 10.97 ± 0.12 6.21 6.33 6.27 ± 0.06

LM8 93.2 95 94.1 ± 0.9 11.09 10.84 10.97 ± 0.13 5.97 5.82 5.9 ± 0.07

Purata 83.78±17.50 84.92±16.74 10.31±0.75 10.27±0.75 5.60±0.68 5.68±0.43 (n=6) PK1 150.4 148.4 149.4 ± 1 14.07 14.04 14.06 ± 0.02 6.54 6.3 6.42 ± 0.12 PK2 104.2 100.4 102.3 ± 1.9 12.45 11.94 12.2 ± 0.26 5.91 5.96 5.94 ± 0.02 10 PK3 131.4 124.8 128.1 ± 3.3 13.58 13.44 13.51 ± 0.07 6.67 6.7 6.69 ± 0.02 PK4 94.7 92.3 93.5 ± 1.2 11.97 11.33 11.65 ± 0.32 5.86 6.26 6.06 ± 0.2 Purata 120.18±25.45 116.48±25.37 13.02±0.97 12.69±1.26 6.25±0.42 6.31±0.30 (n=4) M1 41.5 42.9 42.2 ± 0.7 7.82 8.33 8.08 ± 0.26 6.54 6.3 6.42 ± 0.12 11 M4 50.3 50.4 50.35 ± 0.05 9.88 9.38 9.63 ± 0.25 5.91 5.96 5.94 ± 0.02 M6 48.9 51.9 50.4 ± 1.5 8.52 9.32 8.92 ± 0.4 5.05 5.04 5.05 ± 0 Purata 46.90±4.73 48.40±4.82 8.74±1.05 9.01±0.59 5.83±0.75 5.77±0.65 (n=3)

bersambung....

165

...sambungan

KU2 42.1 43.5 42.8 ± 0.7 8.26 8.64 8.45 ± 0.19 5.08 4.85 4.97 ± 0.12 KU4 49.1 50 49.55 ± 0.45 9.49 9.09 9.29 ± 0.2 5.14 5.13 5.14 ± 0 12 KU6 42.5 40 41.25 ± 1.25 8.87 8.19 8.53 ± 0.34 4.88 5 4.94 ± 0.06 KU7 51 51.5 51.25 ± 0.25 9.33 9.25 9.29 ± 0.04 4.9 5.14 5.02 ± 0.12 Purata 46.18±4.54 46.25±5.42 8.99±0.55 8.79±0.48 5.00±0.13 5.03±014 (n=4) GP1 62.4 62.8 62.6 ± 0.2 10.69 10.3 10.5 ± 0.19 5.09 4.54 4.82 ± 0.28 GP3 74.9 78.8 76.85 ± 1.95 10.39 10.59 10.49 ± 0.1 5.73 5.59 5.66 ± 0.07 13 GP4 81 77.3 79.15 ± 1.85 11.26 10.88 11.07 ± 0.19 5.17 5.29 5.23 ± 0.06 GP6 78.5 57.8 68.15 ± 10.35 10.25 9.8 10.03 ± 0.23 5.49 4.87 5.18 ± 0.31 Purata 74.20±8.26 69.18±10.47 10.65±0.45 10.39±0.46 5.37±0.30 5.07±0.46 (n=4) SDS1 60.1 55.8 57.95 ± 2.15 10.1 9.67 9.89 ± 0.22 4.93 4.83 4.88 ± 0.05 SDS2 68.7 66.5 67.6 ± 1.1 9.98 9.97 9.98 ± 0 5.3 5.27 5.29 ± 0.02 SDS3 65.2 65.9 65.55 ± 0.35 10.4 10.42 10.41 ± 0.01 5.17 5.55 5.36 ± 0.19 14 SDS4 62 61.3 61.65 ± 0.35 10.38 10.5 10.44 ± 0.06 5.11 5.23 5.17 ± 0.06 SDS5 72.9 73.8 73.35 ± 0.45 11.07 10.64 10.86 ± 0.22 5.7 6.27 5.99 ± 0.29 SDS6 60.1 57.9 59 ± 1.1 9.52 9.22 9.37 ± 0.15 5.35 5.21 5.28 ± 0.07 Purata 64.83±5.16 63.53±6.58 10.24±0.52 10.07±0.55 5.26±0.26 5.39±0.49 (n=6) TJ3 79.8 83.5 81.65 ± 1.85 11.48 11.42 11.45 ± 0.03 5.96 5.85 5.91 ± 0.06 15 TJ4 102.3 102.4 102.35 ± 0.05 11.23 11.28 11.26 ± 0.02 5.56 5.65 5.61 ± 0.05 TJ6 99.6 98.3 98.95 ± 0.65 11.86 11.8 11.83 ± 0.03 5.54 5.71 5.63 ± 0.09 Purata 93.90±12.29 94.73±9.94 11.52±0.32 11.50±0.27 5.69±0.24 5.74±0.10 (n=3)

bersambung....

...sambungan

SP1 59.7 74.3 67 ± 7.3 9.77 10.63 10.2 ± 0.43 5.16 5.15 5.16 ± 0 SP3 65.3 68.6 66.95 ± 1.65 10.06 10.07 10.07 ± 0 5.45 5.79 5.62 ± 0.17 16 SP4 44.9 53.4 49.15 ± 4.25 9.23 8.81 9.02 ± 0.21 4.76 3.91 4.34 ± 0.43 SP5 53.4 51.5 52.45 ± 0.95 9.54 9.15 9.35 ± 0.19 4.64 5.29 4.97 ± 0.33 Purata 55.83±8.76 61.95±11.24 9.65±0.35 9.67±0.83 5.00±0.37 5.04±0.80 (n=4) TS1 56.9 53.3 55.1 ± 1.8 9.97 9.71 9.84 ± 0.13 4.74 5.21 4.98 ± 0.24 TS2 62.9 61.8 62.35 ± 0.55 10.05 9.4 9.73 ± 0.33 4.86 5.3 5.08 ± 0.22 TS3 64.9 67.2 66.05 ± 1.15 10.83 10.6 10.72 ± 0.12 5.28 5.61 5.45 ± 0.17 17 TS4 67 66.8 66.9 ± 0.1 10.9 10.56 10.73 ± 0.17 5.49 5.19 5.34 ± 0.15 TS5 75.1 76.3 75.7 ± 0.6 11.31 11.65 11.48 ± 0.17 5.34 5.71 5.53 ± 0.19 TS6 71.6 71.3 71.45 ± 0.15 11.04 10.8 10.92 ± 0.12 5.16 5.49 5.33 ± 0.17 Purata 66.40±6.45 66.12±7.94 10.68±0.55 10.45±0.81 5.15±0.29 5.42±0.22 (n=6) PG2 60.9 57.9 59.4 ± 1.5 9.99 10.2 10.1 ± 0.11 5.29 5.31 5.3 ± 0.01 PG3 57.2 55.2 56.2 ± 1 10.68 10.18 10.43 ± 0.25 4.99 5.08 5.04 ± 0.04 18 PG4 47.7 47 47.35 ± 0.35 8.8 8.92 8.86 ± 0.06 5.37 4.77 5.07 ± 0.3 PG5 50.5 48.9 49.7 ± 0.8 9.34 9.43 9.39 ± 0.04 4.53 4.28 4.41 ± 0.13 PG7 46.5 46.5 46.5 ± 0 8.8 8.94 8.87 ± 0.07 4.28 4.49 4.39 ± 0.11 Purata 52.56±6.24 51.10±5.14 9.522±0.81 9.53±0.63 4.89±0.47 4.79±0.42 (n=5) SK1 68.2 69.4 68.8 ± 0.6 10.66 10.45 10.56 ± 0.11 5.41 5.49 5.45 ± 0.04 SK2 67 70.3 68.65 ± 1.65 10.53 10.63 10.58 ± 0.05 5.4 5.79 5.6 ± 0.2 19 SK3 67.3 63.8 65.55 ± 1.75 10.73 10.4 10.57 ± 0.17 5.32 5.51 5.42 ± 0.09 SK4 83 80.7 81.85 ± 1.15 11.16 11.58 11.37 ± 0.21 6.17 6.13 6.15 ± 0.02

SK5 68.8 67.6 68.2 ± 0.6 10.81 10.06 10.44 ± 0.38 5.37 4.96 5.17 ± 0.21

bersambung.... 167

....sambungan

19 SK6 66.8 68.4 67.6 ± 0.8 10.07 10.55 10.31 ± 0.24 5.46 5.16 5.31 ± 0.15 Purata 70.18±6.32 70.03±5.69 10.66±0.36 10.61±0.51 5.52±0.32 5.51±0.42 (n=6) TA1 153.6 153.4 153.5 ± 0.1 13.19 13.59 13.39 ± 0.2 6.97 6.75 6.86 ± 0.11 TA2 140.4 140.6 140.5 ± 0.1 13.66 13.86 13.76 ± 0.1 6.49 6.78 6.64 ± 0.15 TA3 93.9 90.9 92.4 ± 1.5 11.26 13.05 12.16 ± 0.9 6.46 6.44 6.45 ± 0.01 20 TA4 123.2 119.5 121.35 ± 1.85 13.33 12.61 12.97 ± 0.36 6.43 6.45 6.44 ± 0.01 TA5 129.7 131.8 130.75 ± 1.05 12.97 12.9 12.94 ± 0.04 6.06 6.14 6.1 ± 0.04 TA6 139.1 137.4 138.25 ± 0.85 13.21 13.3 13.26 ± 0.04 6.94 6.4 6.67 ± 0.27 Purata 129.98±20.48 128.93±21.68 12.94 13.21±0.46 6.59±0.34 6.49±0.24 (n=6) P1 62.7 64.5 63.6 ± 0.9 10.5 10.12 10.31 ± 0.19 5.03 5.59 5.31 ± 0.28 P2 52 56.7 54.35 ± 2.35 9.84 9.76 9.8 ± 0.04 5.03 5.33 5.18 ± 0.15 P3 62.3 65.1 63.7 ± 1.4 10.16 10.17 10.17 ± 0 5.19 5.36 5.28 ± 0.09 21 P4 66.1 69.6 67.85 ± 1.75 10.46 11.15 10.81 ± 0.35 5.71 5.87 5.79 ± 0.08 P5 50.8 48 49.4 ± 1.4 9.36 9.51 9.44 ± 0.08 4.87 5.48 5.18 ± 0.31 Purata 58.78±6.91 60.78±8.52 10.06±0.47 10.14±0.63 5.17±0.32 5.53±0.22 (n=5) S1 73.2 74.7 73.95 ± 0.75 11.2 11.06 11.13 ± 0.07 5.48 5.12 5.3 ± 0.18 S2 66.9 64.5 65.7 ± 1.2 10.21 10.29 10.25 ± 0.04 5.4 5.29 5.35 ± 0.06 S3 80.1 78.7 79.4 ± 0.7 11.17 10.94 11.06 ± 0.12 5.66 5.54 5.6 ± 0.06 S4 89.6 89.6 89.6 ± 0 12.83 12.64 12.74 ± 0.09 6.2 5.66 5.93 ± 0.27 22 S5 65.2 64.7 64.95 ± 0.25 10.49 10.3 10.4 ± 0.09 5.13 5.04 5.09 ± 0.04 S6 79 78.9 78.95 ± 0.05 12.83 12.64 12.74 ± 0.09 5.98 5.72 5.85 ± 0.13 S7 79.4 79 79.2 ± 0.2 10.49 10.3 10.4 ± 0.09 5.83 6.04 5.94 ± 0.11

SE1 154.2 153.4 153.8 ± 0.4 13.92 13.68 13.8 ± 0.12 6.89 7.44 7.17 ± 0.28

SE2 140.4 140.6 140.5 ± 0.1 13.35 13.46 13.41 ± 0.06 6.27 6.5 6.39 ± 0.12 168

bersambung...

...sambungan

Purata 22 92.00±32.38 91.57±32.51 11.83±1.40 11.70±1.40 5.87±0.53 5.82±0.76 (n=9) T1 53.00 53.30 53.15 ± 0.15 9.37 9.14 9.26 ± 0.11 4.84 4.76 4.80 ± 0.04 T2 52.80 56.60 54.70 ± 1.90 9.49 9.27 9.38 ± 0.11 4.76 4.90 4.83 ± 0.07 T3 53.60 54.90 54.25 ± 0.65 9.59 9.97 9.78 ± 0.19 5.50 4.80 5.15 ± 0.35 T4 70.70 65.00 67.85 ± 2.85 9.77 9.84 9.81 ± 0.04 5.21 5.19 5.20 ± 0.01 23 T5 64.00 63.80 63.90 ± 0.10 10.68 10.35 10.52 ± 0.17 5.16 5.32 5.24 ± 0.08 TU1 80.80 66.30 73.55 ± 7.25 11.27 10.03 10.65 ± 0.62 5.58 5.45 5.52 ± 0.06 TU2 80.90 75.60 78.25 ± 2.65 11.17 11.51 11.34 ± 0.17 5.89 5.31 5.60 ± 0.29 TU3 75.40 75.60 75.50 ± 0.10 10.69 10.39 10.54 ± 0.15 5.61 5.85 5.73 ± 0.12 Purata (n=8) 66.4±12.25 63.89±8.68 10.25±0.78 10.06±0.74 5.32±0.39 5.20±0.37 SM1 50.80 51.60 51.20 ± 0.40 8.71 9.31 9.01 ± 0.30 4.74 4.77 4.76 ± 0.01 SM2 53.10 53.80 53.45 ± 0.35 9.16 9.25 9.21 ± 0.04 4.70 4.98 4.84 ± 0.14 SM3 51.90 52.90 52.40 ± 0.50 8.87 8.81 8.84 ± 0.03 4.68 4.90 4.79 ± 0.11 SM5 53.80 52.90 53.35 ± 0.45 9.23 9.34 9.29 ± 0.05 4.78 4.83 4.81 ± 0.02 SM7 48.20 49.40 48.80 ± 0.60 8.72 8.64 8.68 ± 0.04 4.49 4.71 4.60 ± 0.11 24 SM8 46.20 47.70 46.95 ± 0.75 8.38 8.39 8.39 ± 0.00 4.44 4.68 4.56 ± 0.12 Purata (n=7) 50.67±2.94 51.38±2.37 8.85±0.32 8.96±0.40 4.64±0.14 4.81±0.11 SL 123.80 122.00 122.90 ± 0.90 12.59 11.82 12.21 ± 0.39 6.13 6.29 6.21 ± 0.08 PGL 234.40 242.00 238.20 ± 3.80 16.35 16.02 16.19 ± 0.17 7.01 7.61 7.31 ± 0.30 KK1 172.40 170.00 171.20 ± 1.20 11.76 11.84 11.80 ± 0.04 6.39 6.51 6.45 ± 0.06 Siakap Liar KK2 92.70 96.30 94.50 ± 1.80 12.55 12.39 12.47 ± 0.08 6.94 6.96 6.95 ± 0.01 (n=4) SAN 172.4 171.00 171.70 ± 0.70 16.03 15.90 15.97 ± 0.07 7.43 7.30 7.37 ± 0.06

Purata (N=127) 78.20±31.51 77.88±31.44 10.63±1.52 10.57±1.48 5.54±0.61 5.55±0.65

169

LAMPIRAN G

HUBUNGAN KORELASI ANTARA PANJANG TOTAL IKAN, BERAT IKAN, BERAT, PANJANG DAN LEBAR OTOLIT KIRI DAN KANAN

Berat otolit Berat otolit Panjang otolit Panjang otolit Lebar otolit Lebar otolit

All_FTL All_FBW kanan (mg) kiri (mg) kanan (mm) kiri (mm) kanan (mm) kiri (mm)

All_FTL Pearson Correlation 1 .871** .561** .576** .549** .599** .510** .500** Sig. (2-tailed) 0 0 0 0 0 0 0