ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM
TRẦN NGỌC SANG
NGHIÊN CỨU MỘT SỐ YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN NĂNG SUẤT VÀ HIỆU SUẤT THU HỒI DẦU SẢ TRONG QUÁ TRÌNH CHƯNG CẤT HƠI NƯỚC ỨNG DỤNG CÔNG NGHỆ VI SÓNG
LUẬN VĂN THẠC SĨ
KỸ THUẬT CƠ KHÍ VÀ CƠ KỸ THUẬT
Chuyên ngành: KỸ THUẬT CƠ KHÍ
HUẾ - 2018 ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM
TRẦN NGỌC SANG
NGHIÊN CỨU MỘT SỐ YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN NĂNG SUẤT VÀ HIỆU SUẤT THU HỒI DẦU SẢ TRONG QUÁ TRÌNH CHƯNG CẤT HƠI NƯỚC ỨNG DỤNG CÔNG NGHỆ VI SÓNG
LUẬN VĂN THẠC SĨ
KỸ THUẬT CƠ KHÍ VÀ CƠ KỸ THUẬT
Chuyên ngành: KỸ THUẬT CƠ KHÍ Mã số: 8520103
NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC
TS. ĐINH VƯƠNG HÙNG
CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG CHẤM LUẬN VĂN PGS.TS PHAN HÒA
HUẾ - 2018 i
LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu khoa học độc lập của riêng tôi. Các số liệu sử dụng phân tích trong luận văn có nguồn gốc rõ ràng, đã công bố theo đúng quy định. Các kết quả nghiên cứu trong luận văn do tôi tự tìm hiểu, phân tích một cách trung thực, khách quan và phù hợp với thực tiễn của Việt Nam. Các kết quả này chưa từng được công bố trong bất kỳ nghiên cứu nào khác. Huế, ngày 13 tháng 9 năm 2018 Học viên
Trần Ngọc Sang
ii
LỜI CẢM ƠN
Luận văn thạc sĩ kỹ thuật chuyên ngành Kỹ thuật Cơ khí với đề tài “Nghiên cứu một số yếu tố ảnh hưởng đến năng suất và hiệu suất thu hồi dầu sả trong quá trình chưng cất hơi nước ứng dụng công nghệ vi sóng” là kết quả của quá trình nỗ lực, cố gắng không ngừng của bản thân và được sự giúp đỡ, động viên khích lệ của các thầy giáo, bạn bè và đồng nghiệp trong suốt quá trình thực đề tài. Qua trang viết này, tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành, sâu sắc tới những người đã giúp đỡ tôi trong thời gian học tập, nghiên cứu khoa học vừa qua. Tôi xin tỏ lòng thành kính và biết ơn sâu sắc đối với thầy giáo, NGƯT.TS.Đinh Vương Hùng đã trực tiếp tận tình hướng dẫn cũng như cung cấp tài liệu thông tin khoa học cần thiết cho luận văn này. Xin chân thành cảm ơn Lãnh đạo nhà trường, các thầy giáo, cô giáo Phòng Đào tạo, Khoa Cơ khí - Công nghệ cùng toàn thể học viên lớp Cao học KTCK- K22 trường Đại học Nông Lâm - Đại học Huế đã tạo điều kiện cho tôi hoàn thành tốt công việc nghiên cứu khoa học của mình. Cuối cùng tôi xin chân thành cảm ơn đồng nghiệp, đơn vị công tác và gia đình đã giúp đỡ tôi trong quá trình học tập và thực hiện Luận văn. Huế, ngày 13 tháng 9 năm 2018 Học viên
Trần Ngọc Sang
iii
TÓM TẮT Sử dụng hệ thống chưng cất hơi nước, ứng dụng công nghệ vi sóng để gia nhiệt và công phá các mô tế bào trong chưng cất dầu thực vật có thể tạo ra hiệu suất thu dầu rất cao, là một hướng nghiên cứu mới thay cho các phương pháp gia nhiệt (trực tiếp hoặc gián tiếp) truyền thống hiện nay. Trong quá trình chưng cất dầu sả, vấn đề tăng năng suất, hiệu suất thu hồi và chất lượng tinh dầu được mọi cơ sở sản xuất quan tâm cả về công nghệ và thiết bị. Mục đích nghiên cứu - Nghiên cứu, cải tiến kết cấu buồng phát vi sóng có dung tích chứa và bộ nguồn phát lớn hơn để làm vỡ các tế bào thực vật chứa các hợp chất dầu thực vật từ bên trong (tế vi), nhằm thu được dầu sả với hiệu suất cao nhất. - Thay đổi cường độ phát vi sóng đến khả năng công phá các mô chứa tinh dầu thực vật, để khảo sát ảnh hưởng đến năng suất và hiệu suất thu hồi dầu sả theo thời gian. Phương pháp nghiên cứu - Phương pháp nghiên cứu tài liệu: Nghiên cứu tài liệu, kết quả nghiên cứu đã công bố trên các ấn phẩm, số liệu thống kê. Tài liệu từ các nguồn: tạp chí và báo cáo khoa học trong ngành và ngoài ngành; sách giáo khoa và những tác phẩm khoa học, tài liệu lưu trữ, số liệu thống kê và mạng Internet. - Phương pháp tính toán, thiết kế: Tính toán, thiết kế và chế tạo hệ thống chưng cất dầu sả công suất lớn. - Phương pháp thực nghiệm: Thực hiện phương pháp thực nghiệm đơn yếu tố để khảo sát các yếu tố ảnh hưởng chính đến các chế độ công nghệ nhằm tăng năng suất, hiệu suất thu hồi và chất lượng dầu sả, giảm thời gian chưng cất, chi phí năng lượng. Từ đó phân tích các kết quả từ quá trình thực nghiệm. Kết quả nghiên cứu - Tạo ra được 01 mô hình hệ thống hệ thống chưng cất dầu sả bằng hơi nước, ứng dụng công nghệ vi sóng có dung tích chứa khoảng 4-6 kg thân lá; có khả năng làm việc ổn định. Hệ thống thiết bị này có khả năng điều chỉnh đa chế độ để thực nghiệm khảo sát và xác định các chế độ làm việc khác nhau. - Xác định được các yếu tố và thông số (về kết cấu, cấu tạo của buồng bay hơi, về công suất phát vi ba, về thời gian chưng cất, về năng suất dầu/khối lượng thân lá, về hiệu suất thu hồi dầu sả...) ảnh hưởng mạnh và các chỉ tiêu có lợi hơn trong chưng cất dầu thực vật (năng suất cao hơn, hiệu suất thu hồi dầu sả triệt để hơn..); làm cơ sở cho việc thiết kế ứng dụng các hệ thống có công suất lớn áp dụng trong sản xuất. iv
MỤC LỤC
LỜI CAM ĐOAN ...... i LỜI CẢM ƠN ...... ii TÓM TẮT ...... iii MỤC LỤC ...... iv DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT ...... vii DANH MỤC BẢNG ...... ix DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ ...... x DANH MỤC ĐỒ THỊ ...... xii MỞ ĐẦU ...... 1 1. Đặt vấn đề ...... 1 2. Mục tiêu của đề tài ...... 2 3. Ý nghĩa khoa học và ý nghĩa thực tiễn ...... 3 3.1. Ý nghĩa khoa học ...... 3 3.2. Ý nghĩa thực tiễn ...... 3 CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU ...... 4 1.1. CƠ SỞ LÝ LUẬN CỦA CÁC VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU...... 4 1.1.1. Lịch sử về tinh dầu ...... 4 1.1.2. Cây sả và tinh dầu sả ...... 5 1.1.3. Các phương pháp chưng cất tinh dầu ...... 10 1.1.4. Lò vi sóng và các ứng dụng của lò vi sóng ...... 19 1.2. CƠ SỞ THỰC TIỄN VỀ VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU ...... 25 1.2.1. Một số đề tài trên thế giới...... 27 1.2.2. Các đề tài trong nước ...... 27 CHƯƠNG 2. ĐỐI TƯỢNG, PHẠM VỊ, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ...... 28 2.1. ĐỐI TƯỢNG, PHẠM VI NGHIÊN CỨU ...... 28 2.1.1. Đối tượng nghiên cứu...... 28 v
2.1.2. Phạm vi nghiên cứu ...... 28 2.2. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU ...... 28 2.3. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ...... 29 2.3.1. Phương pháp nghiên cứu tài liệu ...... 29 2.3.2. Phương pháp tính toán, thiết kế ...... 29 2.3.3. Phương pháp thực nghiệm đơn yếu tố ...... 29 CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN ...... 32 3.1. HỆ THỐNG CHƯNG CẤT TINH DẦU SẢ TRUYỀN THỐNG ...... 32 3.1.1. Sơ đồ tổng quát của hệ thống chưng cất tinh dầu truyền thống ...... 32 3.1.2. Nguyên lý làm việc ...... 33 3.1.3. Ưu và nhược điểm của hệ thống chưng cất tinh dầu truyền thống ...... 33 3.1.4 Kiểm tra hàm lượng (nồng độ) tinh dầu sả ...... 34 3.2. HỆ THỐNG CHƯNG CẤT TINH DẦU ỨNG DỤNG CÔNG NGHỆ VI SÓNG .. 35 3.2.1. Cấu tạo hệ thống...... 36 3.2.2. Nguyên lý làm việc ...... 36 3.3. TÍNH TOÁN XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ CƠ BẢN CỦA HỆ THỐNG ...... 37 3.3.1. Tính toán thông số thiết bị ngưng tụ ...... 37 3.3.2. Khung thiết bị chứa lò vi sóng...... 41 3.3.3. Đầu phát vi sóng ...... 43 3.3.4. Quạt hút hơi ...... 44 3.3.5. Hệ thống đường ống dẫn hơi ...... 44 3.3.6. Bơm nước làm mát tuần hoàn...... 45 3.3.7. Thiết bị ngưng tụ ...... 47 3.3.8. Điều khiển hệ thống ...... 49 3.4. KHẢO NGHIỆM KHẢ NĂNG LÀM VIỆC, ĐÁNH GIÁ CÁC THÔNG SỐ..... 50 3.4.1. Chuẩn bị thí nghiệm ...... 50 3.4.2. Xác định khối lượng thực nghiệm ...... 52 3.4.3. Chuẩn bị nguyên liệu ...... 53 3.4.4. Quy trình làm thực nghiệm...... 54 vi
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ...... 70 KẾT LUẬN ...... 70 KIẾN NGHỊ ...... 71 TÀI LIỆU THAM KHẢO...... 72
PHỤ LỤC ...... 74
vii
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT
Ký hiệu Tên gọi Đơn vị c Vận tốc ánh sáng m/s
λ Bước sóng m/s f Tần số sóng Hz
E Động năng J, kJ h Hằng số Planck
Vn1 Thể tích nước ban đầu (Vn1) mL
Vn2 Thể tích nước còn lại sau thời gian t (Vn2) mL
Vnbh Thể tích nước đã bay hơi sau thời gian t (Vbh) mL
Qh Lượng hơi bay ra trong một giờ (Qh) kg/h
λn Hệ số dẫn nhiệt (hệ số tỉ lệ, độ dẫn nhiệt) (λn) W/m.ºC
Qn Nhiệt lượng (đối tượng mang nhiệt) (Qn) J
F Diện tích truyền nhiệt m2
τ Thời gian s
Qn Nhiệt lượng sinh ra (Qn) J
Cp Nhiệt dung riêng của nước Cp= 4,186 J/kg.độ
Mnc Khối lượng của nước (mnc) kg
T Nhiệt độ đo được ºC,ºK
F Hệ số thực nghiệm có tính đến nhiệt độ từ các nguồn khác
P Công suất tiêu thụ W
Edt Điện trường (Edt) Vm-1 viii
Ký hiệu Tên gọi Đơn vị
A Độ ẩm
-1 ε0 Hệ số điện môi ε0 = 8.86 x 10-6 (Fm ) Fm-1
Δt Độ chênh lệch nhiệt độ (Δt) ºC,ºK
Yh1 Thể tích hương liệu đo ở thí nghiệm thứ nhất mL
Yh1 Thể tích hương liệu đo ở thí nghiệm thứ nhất mL
Yh1 Thể tích hương liệu đo ở thí nghiệm thứ nhất mL
TBTĐN Thiết bị trao đổi nhiệt
TN Thí nghiệm
CĐTB Chế độ trung bình
CĐC Chế độ cao
CĐTB/2ĐP Chế độ trung bình, 2 đầu phát
CĐC/2ĐP Chế độ cao, 2 đầu phát
CĐTB/4ĐP Chế độ trung bình, 4 đầu phát
CĐC/4ĐP Chế độ cao, 4 đầu phát
CĐTB/4ĐP-N Chế độ trung bình, 2 đầu phát có gia ẩm
CĐC/4ĐP-N Chế độ cao, 2 đầu phát có gia ẩm
U Hiệu điện thế
ix
DANH MỤC BẢNG
Bảng 3.1. Danh mục dụng cụ đo ...... 50
Bảng 3.2. Danh mục dụng cụ chế biến, chứa nguyên liệu...... 52
x
DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ
Hình 1.1. Cây sả non và bẹ sả sau khi thu hoạch ...... 5
Hình 1.2. Tinh dầu sả sau khi được chưng cất ...... 5
Hình 1.3. Thiết bị chưng cất tinh dầu bằng cuốn hơi nước ...... 15
Hình 1.4. Thiết bị chưng cất tinh dầu dưới sự hỗ trợ của công nghệ vi sóng ...... 17
Hình 1.5. Phân vùng sóng ...... 22
Hình 1.6. Các bộ phận của lò vi sóng ...... 23
Hình 1.7. Ngăn nấu của lò vi sóng ...... 24
Hình 3.1. Hệ thống chưng cất tinh dầu bằng phương pháp cuốn hơi nước ...... 32
Hình 3.2. Lò chưng cất tinh dầu sả kiểu hơi nước truyền thống - đun củi ...... 33
Hình 3.3. Màu dầu sả tự nhiên sau chưng cất ...... 35
Hình 3.4. Hệ thống chưng cất tinh dầu bằng vi sóng ...... 36
Hình 3.5. Biểu đồ thể hiện tính dẫn nhiệt của vật liệu ...... 38
Hình 3.6. Phương và chiều của grad T ...... 38
Hình 3.7. Hình ảnh mô tả quá trình tính toán điện trường ...... 39
Hình 3.8. Ống dẫn hơi bằng vật liệu đồng ...... 40
Hình 3.9. Hình vật liệu thép chế tạo khung lò vi sóng ...... 42
Hình 3.10. Hình vật liệu tole chế tạo khung lò vi sóng ...... 42
Hình 3.11. Hình ảnh gia công và lắp ráp khung lò vi sóng ...... 43
Hình 3.12. Hình ảnh đầu phát vi sóng ...... 44
Hình 3.13. Bộ điều khiển hiệu điện thế quạt hút hơi ...... 44
Hình 3.14. Cấu tạo của ống thoát hơi ...... 45
Hình 3.15. Bọc bảo ôn cách nhiệt ống thoát hơi ...... 45
Hình 3.16. Bơm nước làm mát tuần hoàn ...... 47
Hình 3.17. Cấu tạo của thiết bị ngưng tụ ...... 47
Hình 3.18. Hình vẽ thiết bị lò vi sóng bằng công nghệ 3D ...... 48
Hình 3.19. Hệ thống lò vi sóng ...... 48 xi
Hình 3.20. Mạch điện cấp cho hệ thống chưng cất bằng vi sóng ...... 49
Hình 3.21. Nguyên lý của hệ thống chưng cất tinh dầu bằng vi sóng...... 49
Hình 3.22. Chai chứa dầu sả và ống nghiệm ...... 51
Hình 3.23. Lọ chứa dầu sả và ống nghiệm ...... 51
Hình 3.24. Súng đo nhiệt độ bằng tia laser ...... 51
Hình 3.25. Cân đo khối lượng sả/mẻ thí nghiệm ...... 51
Hình 3.26. Ampe kìm ...... 51
Hình 3.27. Vôn kế...... 51
Hình 3.28. Cấp sả nguyên liệu vào lò ...... 52
Hình 3.29. Cây sả sau thu hoạch ...... 53
Hình 3.30. Lá sả khô, non bị loại bỏ ...... 53
Hình 3.31. Sả sau khi loại bỏ lá khô và non ...... 53
Hình 3.32. Sả được cắt thành từng bó và cân ...... 53
Hình 3.33. Sản phẩm chưng cất ở CĐTB/2 ĐP ...... 64
Hình 3.34. Sản phẩm chưng cất ở CĐC/2 ĐP...... 64
Hình 3.35. Sản phẩm chưng cất ở CĐTB/4 ĐP ...... 64
Hình 3.36. Sản phẩm chưng cất ở CĐC/4 ĐP...... 64
xii
DANH MỤC ĐỒ THỊ
Đồ thị 3.1. Đồ thị công suất tiêu thụ điện năng ở chế độ trung bình, 02 đầu phát sóng55
Đồ thị 3.2. Đồ thị công suất tiêu thụ điện năng ở chế độ cao, 02 đầu phát sóng ...... 55
Đồ thị 3.3. Đồ thị công suất tiêu thụ điện năng ở chế độ trung bình, 04 đầu phát sóng56
Đồ thị 3.4. Đồ thị công suất tiêu thụ điện năng ở chế độ cao, 04 đầu phát sóng ...... 57
Đồ thị 3.5. Đồ thị tỉ lệ dầu sả chiết xuất theo thời gian TN1-CĐTB/2 ĐP ...... 58
Đồ thị 3.6. Đồ thị tỉ lệ dầu sả chiết xuất theo thời gian TN2-CĐC/2 ĐP ...... 59
Đồ thị 3.7. Đồ thị tỉ lệ dầu sả chiết xuất theo thời gian TN3-CĐTB/4 ĐP ...... 60
Đồ thị 3.8. Đồ thị tỉ lệ dầu sả chiết xuất theo thời gian TN4-CĐC/4 ĐP ...... 61
Đồ thị 3.9. Đồ thị tỉ lệ dầu sả chiết xuất theo thời gian TN5-CĐC/4 ĐP-N...... 63 Đồ thị 3.10. Đồ thị so sánh tỉ lệ dầu sả chiết xuất theo thời gian ...... 66
Biểu đồ 3.1. Biểu đồ so sánh theo thời gian chưng cất giữa các phương pháp ...... 67
1
MỞ ĐẦU
1. Đặt vấn đề Tinh dầu thực vật là sản phẩm được chiết xuất từ các bộ phận của cây: thân, hoa, lá, vỏ, rễ bằng nhiều phương pháp khác nhau, mỗi phương pháp có những ưu nhược điểm mang tính đặc thù riêng và đem lại hiệu suất cũng khác nhau. Việt Nam và thế giới lúc này chỉ có công nghệ thu cất tinh dầu bằng phương pháp cuốn hơi nước, tức là cho lá vào nồi, đun lên, nước bay hơi thì tinh dầu sẽ bay theo, sau đó làm lạnh để đưa tinh dầu và nước vào bình, tinh dầu nổi lên trên sẽ được chiết tách ra. Chưng cất tinh dầu bằng phương pháp cuốn hơi nước được sử dụng khá phổ biến hiện nay có kết cấu đơn giản, dễ chế tạo, có thể sản xuất với số lượng lớn nguyên liệu một mẻ, không tiêu tốn nhiên liệu, thời gian chưng cất nhanh, tuy nhiên vẫn tồn tại một số nhược điểm như có hiệu suất đối với tinh dầu có nhiệt độ sôi cao, hàm lượng tinh dầu lẫn trong nước vẫn còn và không ly trích được...; Các phương pháp trên vẫn còn một số nhược điểm, hiện tại chưa được khắc phục như xả khí COx ra ngoài môi trường gây hiệu ứng nhà kính, chưa chiết xuất hết được lượng tinh dầu trong bộ phận của thực vật và sử dụng nhiều và thất thoát năng lượng. Công nghệ vi sóng (vi ba) là một trong những kỹ thuật mới nhất hiện nay được biết đến với nhiều ưu điểm vượt trội như thời gian gia nhiệt cực nhanh, hiệu suất cao, tiêu thụ ít năng lượng, không xả khí COx ra ngoài môi trường và hoàn toàn thân thiện với con người. Tuy nhiên, công nghệ vi sóng được ứng dụng chủ yếu trong việc nấu chín thực phẩm dùng trong các hộ gia đình và một số lĩnh vực kinh doanh nhà hàng, khách sạn.... Hiện nay, trên thế giới chưa có nhiều công trình nghiên cứu ứng dụng công nghệ vi sóng trong chưng cất tinh dầu thực vật trong đó có tinh dầu sả, chưa có tài liệu nào công bố về ứng dụng công nghệ vi sóng trong chưng cất tinh dầu sả bằng phương pháp cuốn hơi nước ngoài các nghiên cứu trong Luận văn thạc sĩ kỹ thuật của Nguyễn Quốc Hiệp - Học viên cao học chuyên ngành Kỹ thuật cơ khí K21, Trường Đại học Nông Lâm Huế. Ngày nay, trong các ngành công nghiệp chế biến tinh dầu, các hộ sản xuất đơn lẻ đang có xu hướng nghiên cứu tìm giải pháp nâng cao hiệu suất chưng cất tinh dầu, giảm chi phí sản xuất nhằm hạ giá thành sản phẩm giúp người sử dụng tiếp cận sản phẩm rộng rãi hơn, tạo cơ hội tiếp cận sản phẩm cho những người có thu nhập thấp, đặc biệt là tinh dầu sả với nhiều công dụng vượt trội: dùng làm gia vị trong chế biến thực phẩm, dùng làm hương vị trong đời sống, sát thương, diệt khuẩn trong y học, thuốc bảo vệ thực vật an toàn với con người, hỗ trợ điều trị các triệu chứng đầy hơi, tiêu chảy, giảm căng thẳng và nhiều công dụng khác nữa, đặc biệt là gốc định hương trong công nghệ sản xuất chế biến nước hoa. 2
Sử dụng hệ thống chưng cất hơi nước, ứng dụng công nghệ vi sóng để gia nhiệt và công phá các mô tế bào trong chưng cất dầu thực vật có thể tạo ra hiệu hiệu suất thu dầu rất cao, là một hướng nghiên cứu mới thay cho các phương pháp gia nhiệt (trực tiếp hoặc gián tiếp) truyền thống hiện nay. Trong quá trình chưng cất tinh dầu sả, vấn đề tăng hiệu suất thu hồi tinh dầu được mọi cơ sở sản xuất quan tâm cả về công nghệ và thiết bị. Năm 2016, được sự hướng dẫn của TS Đinh Vương Hùng, Nguyễn Quốc Hiệp- học viên cao học chuyên ngành Kỹ thuật cơ khí K21, Trường Đại học Nông Lâm Huế đã thực hiện đề tài “Nghiên cứu ứng dụng công nghệ vi sóng trong chưng cất dầu thực vật bằng phương pháp hơi nước” và đã thu được kết quả khả quan. Tuy nhiên đề tài của Nguyễn Quốc Hiệp mới mới thí nghiệm trên hệ thống chưng cất hơi nước, ứng dụng công nghệ vi sóng trong mô hình chưng cất dầu sả chanh với công suất nhỏ (1,5 kW), chưa khảo sát đầy đủ các yếu tố ảnh hưởng của cường độ phát vi sóng (bước sóng ngắn trong dãi hồng ngoại) đến khả năng công phá các mô chứa tinh dầu thực vật theo thời gian và năng suất thu hồi so với phương pháp chưng cất truyền. Vì các lý do trên, chúng tôi tiến hành lựa chọn nghiên cứu đề tài:"Nghiên cứu một số yếu tố ảnh hưởng đến năng suất và hiệu suất thu hồi dầu sả trong quá trình chưng cất hơi nước ứng dụng công nghệ vi sóng". 2. Mục tiêu của đề tài - Nghiên cứu, cải tiến kết cấu buồng phát vi sóng có dung tích chứa và bộ nguồn phát lớn hơn để làm vỡ các tế bào thực vật chứa các hợp chất dầu thực vật từ bên trong (tế vi), nhằm thu được dầu sả với hiệu suất cao nhất. - Thay đổi cường độ phát vi sóng (bước sóng ngắn, còn gọi nhóm sóng vi ba trong dãi hồng ngoại) đến khả năng công phá các mô chứa tinh dầu thực vật, để khảo sát ảnh hưởng đến năng suất và hiệu suất thu dầu sả theo thời gian. - Thay đổi độ ẩm của đối tượng chưng cất để khảo sát ảnh hưởng đến năng suất và hiệu suất thu dầu sả theo thời gian. - Xác định được các chế độ làm việc có lợi nhất của chưng cất tinh dầu sả bằng công nghệ vi sóng cả về năng suất, hiệu suất và thời gian.. - Xác định được các ưu, nhược điểm về nguyên lý của phương pháp mới. - Tính toán, thiết kế, và thử nghiệm được 01 hệ thống chưng cất hơi nước, ứng dụng công nghệ vi sóng trong chưng cất dầu sả công suất lớn phục vụ sản suất. - Bảo đảm được hệ thống có khả năng làm việc ổn định. - Hệ thống có hiệu quả kinh tế - kỹ thuật cao. 3
3. Ý nghĩa khoa học và ý nghĩa thực tiễn 3.1. Ý nghĩa khoa học - Việc nghiên cứu thành công công nghệ vi sóng ứng dụng trong chưng cất dầu sả sẽ là một bước phát triển mới cho sản xuất tinh dầu nói chung. - Xây dựng được mô hình chưng cất dầu sả sử dụng phương pháp vi sóng với nhiều lợi ích thiết thực như: tiết kiệm năng lượng, hiệu suất cao, không thải khí thải ra môi trường như COx ..; - Đây là phương pháp mới: dùng tia vi sóng (vi ba) trực tiếp công phá mô tế bào chứa tinh dầu và sử dụng hơi nước cuốn tinh dầu mà từ trước đến nay chưa được ứng dụng nhiều. 3.2. Ý nghĩa thực tiễn - Từ kết quả nghiên cứu, sẽ mở ra một công nghệ sản xuất dầu sả với quy mô lớn, chiết xuất tinh dầu mới với nhiều lợi ích như bảo đảm chất lượng sản phẩm, tiết kiệm năng lượng, hiệu suất thu hồi tinh dầu cao, bảo vệ môi trường. - Đáp ứng được nhu cầu cải tiến công nghệ và thiết bị trong sản xuất tinh dầu sả ở Thừa Thiên-Huế nói riêng cũng như Việt Nam nói chung hiện nay.
4
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU
1.1. CƠ SỞ LÝ LUẬN CỦA CÁC VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU. 1.1.1. Lịch sử về tinh dầu [10] Với lịch sử phát triển hàng ngàn năm, tinh dầu được mệnh danh là báu vật của thiên nhiên, là tủ thuốc của tự nhiên được phát triển thành phương pháp trị liệu, chăm sóc sức khỏe, làm đẹp trên toàn thế giới. Tinh dầu thực vật đã được dùng trong những nền văn minh cổ đại vào thời gian cách đây khoảng 6.000 năm hoặc xưa hơn. Người Ai Cập cổ đại dùng phương pháp ngâm chiết để trích ly tinh dầu từ các loại cây cỏ có mùi thơm, và hương trầm có lẽ là một trong những phương cách cổ xưa nhất trong việc sử dụng hương liệu. Người Ai Cập rất thông thạo việc ướp xác bằng hương liệu để bảo quản cở thể. Họ cũng thường dùng dầu thơm để xoa bóp cơ thể. Người Hy Lạp tiếp tục sử dụng tinh dầu thơm và dùng các loại dầu này cho cả hai mục đích điều trị và trang điểm. Một y sĩ Hy Lạp (Pedcaius Dioscorides) đã viết một quyển sách về một loại thảo dược, và trong ít nhất 1.200 năm sau đó sách này được dùng làm tham khảo cho Tây y. Nhiều phương thuốc ông đưa ra cho đến nay vẫn còn được dùng trong liệu pháp hương. Người La Mã sao chép phần lớn kiến thức y khoa từ người Hy Lạp và đã cải thiện khả năng sử dụng các hương liệu, khi La Mã trở thành kinh đô của thế giới cổ đại. Sau khi tắm, họ thường xức dầu và xoa bóp. Họ bắt đầu nhập các sản phẩm hương liệu mới từ Đông Ấn và Ả Rập khi đã mở mang các tuyến đường mậu dịch. Kiến thức về các loại dầu hương liệu và nước hoa đã được truyền bá đến vùng Viễn Đông và Ả Rập, và một y sĩ tên Avcenna (980 - 1037 sau Công nguyên) đã lần đầu tiên dùng một quy trình gọi là chưng cất để cất ra tinh dầu hoa hồng. Các thời kì văn minh Trung Hoa cổ đại cũng dùng một số các hương liệu đồng thời với người Ai Cập. Thần Nông là quyển sách y học cổ xưa nhất hiện nay vẫn còn tại Trung Quốc, được viết ra khoảng 2.700 năm trước Công nguyên và có ghi chép về hơn 300 loài dược thảo. Người Trung Hoa đã dung các loại hương liệu và đốt các loại gỗ thơm và hương trầm để thực hành tín ngưỡng. Y học cổ truyền Ấn Độ gọi là Ayurveda, liệu pháp đã được thực hành từ hơn 3.000 năm qua, với việc xoa bóp bằng dầu thơm là một trong những công đoạn chính. Người Tây Ban Nha có số lượng dược thảo trồng trong các vườn nhà của họ rất nhiều; người da đỏ ở Bắc Mỹ cũng dùng dầu hương liệu và đưa ra những phương thuốc trị bệnh của họ bằng dược thảo. 5
Giữa thế kỉ 19, tinh dầu được tập trung nghiên cứu và trở thành một phương pháp trị liệu tổng thể và phổ cập tại nhiều nước như: Trung Quốc, Hàn Quốc, Nhật Bản, Anh, Pháp… 1.1.2. Cây sả và tinh dầu sả [11] 1.1.2.1. Cây sả và tên gọi
Hình 1.1. Cây sả non và bẹ sả sau khi thu hoạch
Hình 1.2. Tinh dầu sả sau khi được chưng cất
Tên gọi khác: Hương mao, chạ phiéc (Tày), phắc châu (Thái), mờ b’lạng (K’ho) Tên tiếng Anh: Lemon grass, lemongrass, oil grass, silky heads, citronella grass. Tên khoa học: CYMBOPOGON CITRATUS (DC.) Stapf thuộc họ POAECEA Tên đồng nghĩa: Andropogon citratus. 6
1.1.2.2. Phân loại khoa học
Giới (Kingdom): Thực vật (Plantae)
Ngành (Division): Thực vật có hoa (Angiosperms)
Lớp (Class): Thực vật 1 lá mầm (Monocots)
Phân lớp (Subclass): Cây hạt kín (Commelinids).
Bộ (Order): Hòa thảo (Poales)
Họ (Family): Hòa thảo (Poaceae)
Phân họ (Subfamily): Panicoideae
Tộc (Tribe): Andropogoneae
Phân tộc (Subtribe): Andropogoninae
Chi (Genus): Cymbopogon Spreng (khoảng 55 loài)
Loài (Species): Cymbopogon citratus
Các loài quan trọng trong chi sả gồm: 1 - Cymbopogon ambiguus: Sả chanh Úc (bản địa của Úc). 2 - Cymbopogon citratus: Sả ta hay sả chanh Tàu (bản địa Trung Quốc). 3 - Cymbopogon citriodora: Sả chanh Tây Ấn Độ (bản địa Ấn Độ). 4 - Cymbopogon flexuosus: Sả Đông Ấn Độ (bản địa Ấn Độ). 5 - Cymbopogon martinii: Sả Palmarosa. 6 - Cymbopogon nardus: Cỏ sả Thái (Ta-khrai Hom). 7 - Cymbopogon Proximus: Sả Ai Cập. 8 - Cymbopogon schoenanthus: Sả hoang mạc (miền Nam Châu Á và Bắc Phi). 1.1.2.3. Phân bố Chi sả Cymbopogon (lemongrass) là một chi với khoảng 55 loài (species) sả khác nhau, có nguồn gốc từ vùng nhiệt đới cựu thế giới, thuộc châu Phi, Nam Á, Đông Nam Á, Đông Á và Australia. Trong đó loài phổ biến nhất ở Trung Quốc và vùng Đông Nam Châu Á là loài sả ta hay sả tàu (Cymbopogon citratus) có nguồn gốc từ Trung Quốc và phân bố rộng rãi ở các nước vùng Đông Á và Đông Nam Á. 7
Hiện nay nhiều loài sả cao sản được trồng ở khắp các nước nhiệt đới, ôn đới ở cựu và tân thế giới, ngoài công dụng làm rau, gia vị; cây sả còn được trồng để chiết xuất tinh dầu dùng trong thực phẩm, y học, thuốc bảo vệ thực vật và mỹ phẩm. 1.1.2.4. Mô tả Thân: sả là một loại cây thân thảo, thuộc họ hòa thảo; thường mọc thành từng bụi cao khoảng 1m đến 1,5m tùy theo dinh dưỡng trong đất nhiều hay ít hoặc cách chăm sóc tốt hay xấu; thân có mầu trắng hoặc hơi tím, có nhiều đốt. Rễ: sả có kiểu rễ chùm, mọc sâu vào đất, rễ phát triển mạnh khi đất tơi và xốp. Lá: lá hẹp dài và có mép lá hơi bị nhám; bẹ lá ôm chặt với nhau rất chắc, tạo thành một thân giả mà người ta thường gọi là củ. Sả đẻ chồi ở nách lá tạo thành nhánh như nhánh lúa. Với cách sinh sản này từ một nhánh trồng ban đầu về sau chúng sẽ sinh sôi ra nhiều nhánh tạo thành một bụi sả (giống như bụi lúa). Trong lá có nhiều tinh dầu, dược dùng làm nguyên liệu để chưng cất tinh dầu cùng với thân (bó bẹ lá). 1.1.2.5. Thành phần hóa học Các thành phần hóa học chính của tinh dầu sả là geraniol và citronellol có tác dụng sát trùng. Nó chứa hàm lượng từ 65 đến 85% thành phần là citral và hoạt động như myrcene, có tác dụng kháng khuẩn và làm thuốc giảm đau citronellol và geranilol. Dầu sả được chưng cất và làm mát để tách dầu ra khỏi nước. Hydrosol là một sản phẩm của quá trình chưng cất, là nguyên liệu để tạo ra kem dưỡng da, dầu thơm dược phẩm và mỹ phẩm và đặc biệt dùng trong công nghệ xà phòng thơm có tính sát khuẩn. 1.1.2.6. Công dụng [12] Theo Đông y, cây sả còn có tên gọi khác là hương mao hay cỏ chanh, có mùi thơm đặc trưng, bất kỳ ai khi chạm tay vào cây sả, chỉ ngửi thôi cũng đã muốn "chiếm hữu" ngay cho riêng mình bởi mùi hương ấn tượng khó quên. Cây sả được ví như một "kho báu" tinh dầu. Lá sả chứa 0,4-0,8% tinh dầu dễ bay hơi, thành phần chính của thân cây sả chứa 75-85% hương thơm mùi chanh tự nhiên và các tinh chất đặc biệt khác. Cây sả từ xưa đến nay được người đời sử dụng một cách triệt để từ gốc đến ngọn, dùng tươi, phơi khô, ướp lạnh, chế biến thành nhiều dạng thành phẩm khác nhau, đặc biệt sử dụng rộng rãi trong y tế, sản phẩm dược và hương liệu phục vụ đời sống. Đây là loại gia vị có thể kết hợp với nhiều thực phẩm, làm "dậy" mùi cho món ăn, khử mùi tanh, có thể chế biến thành nhiều bài thuốc chữa bệnh. 8
a. Ngăn ngừa ung thư Một số nghiên cứu của Đông y Trung Quốc cho thấy mỗi 100g sả chứa đến 24,205 microgam beta-carotene, có chứa chất chống oxi hóa mạnh - hợp chất citral có khả năng tiêu diệt các tế bào ung thư. b. Giúp tiêu hóa tốt, chữa đau bụng, rối loạn tiêu hóa Trà từ cây sả và tinh dầu sả (có thể uống 3-4 giọt với nước đun sôi để nguội) có tác dụng hỗ trợ tiêu hóa kém, ăn chậm tiêu, đầy bụng, buồn nôn, nôn mửa, hay kích thích trung tiện, đau dạ dày, nóng trong, co thắt ruột, tiêu chảy. Uống 3-6 giọt tinh dầu chữa đau bụng đầy hơi, khử hôi miệng, tiêu đờm, loại bỏ khí trong ruột. Cây sả tươi 30 - 50g đun sôi, pha với đường, uống nóng 2- 3 lần trong ngày. Dùng chữa chứng bội thực, đau bụng tả, nôn ọe, cảm sốt, ngộ độc rượu. Liều dùng mỗi ngày từ 6 - 12gram. c. Giải độc Ăn sả giải độc cơ thể bằng cách tăng cường số lượng và tần xuất đi tiểu, giúp cho gan, đường tiêu hóa, tuyến tụy, thận và bàng quang sạch sẽ, hỗ trợ loại bỏ các chất độc hại và giảm acid uric. Đặc biệt sả giải độc rượu rất nhanh, dùng 1 ít sả giã nát, thêm nước lọc, gạn lấy 1 chén. Người say rượu nặng uống vào sẽ nhanh chóng tỉnh, đỡ mệt, giảm đau đầu. d. Hạ huyết áp Tinh chất có trong sả có tác dụng làm giảm huyết áp, làm tăng tuần hoàn máu, giúp giảm bớt tất cả các vấn đề của huyết áp. Uống một ly nước trái cây có sả có thể làm giảm huyết áp đáng kể. e. Giải cảm, trị nhức đầu Lá sả cùng với một số loại lá như kinh giới, tía tô, trắc bách diệp, bạc hà, chanh, ngải cứu, lá tre, lá ổi (mỗi nồi dùng 5 loại lá) … đun sôi, dùng để xông giải cảm rất hiệu nghiệm. Chuẩn bị đầy đủ các vị gồm lá sả, lá tía tô, lá kinh giới, lá ngải cứu, thêm 3-4 củ tỏi, nấu nước xông. Hoặc lá sả, lá tre, lá bưởi, (hoặc lá chanh), lá tía tô, lá ổi, nấu nước xông, trước khi xông nên múc sẵn một bát để riêng, xông xong uống rồi đắp chăn nằm nghỉ sẽ đỡ bệnh. 9
f. Giảm cân, làm đẹp Người Thái Lan áp dụng rất hiệu quả vì sả có khả năng cắt giảm calo trong món ăn. Với họ, sả có tác dụng như ớt giúp đốt cháy mỡ thừa, thúc đẩy quá trình trao đổi chất và giúp máu lưu thông tốt hơn. Các dưỡng chất trong sả còn giúp cải thiện làn da. Tinh dầu trong sả giúp điều hòa hệ thần kinh ổn định, cải thiện các chức năng hệ thần kinh. Sả còn là nguyên liệu không thể thiếu trong ngành công nghiệp mỹ phẩm vì nó có rất nhiều lợi ích cho da. Tinh dầu sả cải thiện chất lượng da như giảm mụn trứng cá và mụn nhọt. Nó cũng có tác dụng làm săn chắc các cơ, mô trong cơ thể. Tinh dầu sả chứa 2 hoạt chất bao gồm citral và geraniol. Theo nghiên cứu của các nhà khoa học, citral là hoạt chất có khả năng tiêu diệt các tế bào ung thư trong cơ thể. Nhờ đó các tế bào nang nuôi tóc sẽ được bảo vệ khỏi nguy cơ bị tổn thương dẫn đến bệnh rụng tóc. 1.1.2.7. Kỹ thuật trồng sả [14] a. Chọn giống Cây sả được nhân giống bằng phương pháp vô tính, khả năng đẻ nhánh của cây sả rất mạnh. Sả dùng làm giống phải có 2 năm tuổi trở lên. Chọn các tép (chồi nhánh), mập, đốt ngắn cứng chắc để làm giống. Muốn đạt tỷ lệ sống của hom giống cao nên áp dụng phương pháp hồ phân cho rễ bằng hỗn hợp 50% bùn ướt +10% supe lân +40% phân chuồng hoai mục. Hồ xong đem dâm theo từng hàng tưới giữ ẩm sau 5-7 ngày khi rễ mới nhú ra đều thì đem trồng. Mỗi ha trồng từ 40-60 vạn tép. b. Chuẩn bị đất Đất trồng sả cần được cày xới hoặc bổ hốc sâu 20-25 cm làm sạch cỏ, rạch hàng theo hướng đông tây. Đối với đất dốc rạch hàng theo đường đồng mức. c. Kỹ thuật trồng - Thời vụ trồng: Vụ xuân trồng từ tháng 1-3 và vụ thu tháng 8-9 hàng năm. Các tỉnh phía Bắc nên trồng vào cuối đông, đầu xuân các tỉnh phía nam nên trồng vào đầu mùa mưa. - Cách trồng: Đặt hom giống có từ 1-2 nhánh vào các hốc đã bổ sẵn, lấp đất chặt và tưới đẫm ngay yêu cầu đặt sâu, lấp nông, giậm chặt. - Mật độ trồng: 50x50 cm, đất tốt có thể thâm canh trồng 40x50 cm, trồng nghiêng, mỗi cụm sả phải có từ 1 đến 3 tép, bộ rễ phải đảm bảo đủ, không dập nát. 10
Sau khi trồng 50-60 ngày cây sả đã phát triển ổn định cần phải trồng dặm những nơi cây đã hỏng. Sau 6 tháng bắt đầu cho thu hoạch. Cây sả trồng một lần thu hoạch từ 5 đến 6 năm, mỗi năm cắt từ 5-6 lứa, bình quân 50- 55 ngày/lứa. 1.1.3. Các phương pháp chưng cất tinh dầu [7] 1.1.3.1. Phương pháp tẩm trích bằng dung môi dễ bay hơi Đây là phương pháp không những được áp dụng để ly trích, cô kết (concrete) từ hoa mà còn dùng để tẩm trích khi các phương pháp khác không ly trích hết hoặc dùng để ly trích các loại nhựa, dầu (oleoresin) gia vị. a. Nguyên tắc Dựa trên hiện tượng thẩm thấu, khuếch tán và hòa tan của tinh dầu có trong các môi cây đối với các dung môi hữu cơ. b. Dung môi Yếu tố quan trọng nhất cho sự thành công của phương pháp này là phẩm chất và đặc tính của dung môi sử dụng, do đó dung môi dùng trong tẩm trích cần phải đạt được những yêu cầu sau đây: - Hòa tan hoàn toàn và nhanh chóng các cấu phần có mùi thơm trong nguyên liệu. - Hòa tan kém các hợp chất khác như sáp, nhựa dầu có trong nguyên liệu. - Không có tác dụng hóa học với tinh dầu. - Không biến chất khi sử dụng lại nhiều lần. - Hoàn toàn tinh khiết, không có mùi lạ, không độc, không ăn mòn thiết bị, không tạo thành hỗn hợp nổ với không khí và có độ nhớt kém. - Nhiệt độ sôi thấp vì khi chưng cất dung dịch ly trích để thu hồi dung môi, nhiệt độ sôi cao sẽ ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu. Điểm sôi của dung môi nên thấp hơn điểm sôi của cấu phần dễ bay hơi nhất trong tinh dầu. Ngoài ra, cần có thêm những yếu tố phụ khác như: giá thành thấp, nguồn cung cấp dễ tìm, … Thường thì không có dung môi nào thỏa mãn tất cả những điều kiện kể trên. Người ta sử dụng cả dung môi không tan trong nước như: dietil eter, eter dầu hỏa, hexan, cloroform…, lẫn dung môi tan trong nước như: etanol, aceton…, trong một số trường hợp cụ thể, người ta còn dùng một hỗn hợp dung môi. c. Quy trình tẩm trích Phương pháp ly trích này thích hợp cho các nguyên liệu có chứa lượng tinh dầu không lớn lắm hoặc có chứa những cấu phần tan được trong nước và không chịu được nhiệt độ quá cao. Quy trình kỹ thuật gồm các giai đoạn sau đây: 11
- Tẩm trích: nguyên liệu được ngâm vào dung môi trong bình chứa. Trong một số trường hợp, để gia tăng khả năng ly trích, nguyên liệu cần được xay nhỏ trước. Hỗn hợp nguyên liệu và dung môi cần được xáo trộn đều trong suốt thời gian ly trích. Nên khảo sát trước xem việc gia nhiệt có cần thiết hay không, nếu cần, cũng không nên gia nhiệt quá 500C để không ảnh hưởng đến mùi thơm của sản phẩm sau này. - Xử lý dung dịch ly trích: sau khi quá trình tẩm trích kết thúc, dung dịch ly trích được lấy ra và có thể thay thế bằng dung môi mới sau một khoảng thời gian nhất định, tùy theo nguyên liệu. Tách nước (nếu có) ra khỏi dung dịch, rồi làm khan bằng
Na2SO4 và lọc. Dung môi phải được thu hồi ở nhiệt độ càng thấp càng tốt để tránh tình trạng sản phẩm bị thất thoát và phân hủy. Do đó, nên loại dung môi ra khỏi sản phẩm bằng phương pháp chưng cất dưới áp suất kém (cô quay). Dung môi thu hồi có thể dùng để ly trích cho các lần chưng cất kế tiếp. - Xử lý sản phẩm ly trích: sau khi thu hồi hoàn toàn dung môi, sản phẩm là một chất đặc sệt gồm có tinh dầu và một số hợp chất khác như nhựa, sáp, chất béo, cho nên cần phải tách riêng tinh dầu ra. Chất đặc sệt này đem đi chưng cất bằng hơi nước để tách riêng tinh dầu ra. Tinh dầu có mùi thơm tự nhiên, nhưng hàm lượng thu được thấp, ngoài ra tinh còn chứa một số cấu phần thơm có nhiệt độ sôi cao nên có tính chất định hương rất tốt. - Tách dung dịch từ bã: sau khi tháo hết dung dịch ly trích ra khỏi hệ thống, trong bã còn chứa một lượng dung dịch khá lớn (khoảng 20 - 30% lượng dung môi ly trích). Phần dung dịch còn lại này nằm trong nguyên liệu, thường được lấy ra bằng phương pháp chưng cất hơi nước (trường hợp dung môi không tan trong nước), hoặc ly tâm, lọc ép (trường hợp dung môi tan trong nước). Sau đó dung dịch này cũng được tách nước, làm khan và nhập chung với dung dịch ly trích. Chất lượng thành phẩm và hiệu quả của phương pháp ly trích này phụ thuộc chủ yếu vào dung môi dùng để ly trích. Để đạt kết quả tốt nhất thì dung môi sử dụng phải thoả mãn được các yêu cầu đã được trình bày ở trên. Trong điều kiện phòng thí nghiệm, khi muốn tiến hành phương pháp tẩm trích với dung môi dễ bay hơi, phải tiến hành sử dụng phương pháp truyền thống như: khuấy từ ở nhiệt độ phòng hoặc đun - khuấy từ (kèm ống hoàn lưu) hay phương pháp dùng Soxhlet. Ngoài ra, cùng với sự phát triển ngày càng mạnh mẽ của “hóa học xanh”, người ta còn áp dụng các phương pháp mới như là: tẩm trích có sự hỗ trợ của siêu âm và vi sóng.
12
d. Ưu và khuyết điểm - Ưu điểm: Sản phẩm thu được theo phương pháp này thường có mùi thơm tự nhiên, hiệu suất sản phẩm thu được thường cao hơn các phương pháp khác. - Khuyết điểm: Yêu cầu cao về thiết bị, thất thoát dung môi, quy trình tương đối phức tạp. 1.1.3.2. Phương pháp chưng cất hơi nước Phương pháp này dựa trên sự thẩm thấu, hòa tan, khuếch tán và lôi cuốn theo hơi nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô khi tiếp xúc với hơi nước ở nhiệt độ cao. Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương phồng lên do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất định. Trường hợp mô thực vật có chứa sáp, nhựa, acid béo.. thì khi chưng cất phải được thực hiện trong một thời gian dài vì những hợp chất này làm giảm áp suất hơi chung của hệ thống và làm cho sự khuếch tán trở nên khó khăn. a. Lý thuyết chưng cất Chưng cất có thể được định nghĩa là: “Sự tách rời các cấu phần của một hỗn hợp nhiều chất lỏng dựa trên sự khác biệt về áp suất hơi của chúng”. Trong trường hợp đơn giản, khi chưng cất một hỗn hợp gồm 2 chất lỏng không hòa tan vào nhau, áp suất hơi tổng cộng là tổng của hai áp suất hơi riêng phần. Do đó, nhiệt độ sôi của hỗn hợp sẽ tương ứng với áp suất hơi tổng cộng xác định, không tùy thuộc vào thành phần bách phân của hỗn hợp, miễn là lúc đó hai pha lỏng vẫn còn tồn tại. Nếu vẽ đường cong áp suất hơi của từng chất theo nhiệt độ, rồi vẽ đường cong áp suất hơi tổng cộng, thì ứng với một áp suất, ta dễ dàng suy ra nhiệt độ sôi tương ứng của hỗn hợp và nhận thấy là nhiệt độ sôi của hỗn hợp luôn luôn thấp hơn nhiệt độ sôi của từng hợp chất. Thí dụ, ở áp suất 760 mmHg nước sôi ở 1000C và benzen sôi ở 800C và chúng là hai chất lỏng không tan vào nhau. Thực hành cho thấy, nếu đun hỗn hợp này dưới áp suất 760 mmHg nó sẽ sôi ở 690C cho đến khi nào còn hỗn hợp hai pha lỏng với bất kì tỉ lệ nào. Giản đồ nhiệt độ sôi theo áp suất cho thấy, tại 690C, áp suất hơi của nước là 225 mmHg và benzen là 535 mmHg. Chính vì đặc tính làm giảm nhiệt độ sôi này mà từ lâu phương pháp chưng cất hơi nước là phương pháp đầu tiên dùng để tách tinh dầu ra khỏi nguyên liệu thực vật. b. Những ảnh hưởng chính trong sự chưng cất hơi nước - Sự khuếch tán Ngay khi nguyên liệu được làm vỡ vụn thì chỉ có một số mô chứa tinh dầu bị vỡ và cho tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn đi. Phần lớn tinh dầu còn 13 lại trong các mô thực vật sẽ dịch chuyển dần ra phía ngoài bề mặt nguyên liệu bằng sự hòa tan và thẩm thấu. Von Rechenberg đã mô tả quá trình chưng cất hơi nước như sau: “Ở nhiệt độ nước sôi, một phần tinh dầu hòa tan vào trong nước có sẵn trong tế bào thực vật. Dung dịch này sẽ thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu và bị hơi nước cuốn đi. Còn nước đi vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh dầu lại tiếp tục bị hòa tan vào lượng nước này. Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu trong các mô thoát ra ngoài hết. Như vậy, sự hiện diện của nước là rất cần thiết. Cho nên, trong trường hợp chưng cất sử dụng hơi nước quá nhiệt, chú ý tránh không để nguyên liệu bị khô. Nhưng nếu lượng nước sử dụng dư thừa thì cũng không có lợi, nhất là trong trường hợp tinh dầu có chứa những cấu phần dễ tan trong nước. Ngoài ra, vì nguyên liệu được làm vỡ vụn ra càng nhiều càng tốt, cần làm cho lớp nguyên liệu có một độ xốp nhất định để hơi nước có thể đi xuyên ngang lớp này đồng đều và dễ dàng. Vì các cấu phần trong tinh dầu được chưng cất hơi nước theo nguyên tắc nói trên nên thông thường những hợp chất nào dễ hòa tan trong nước sẽ được lôi cuốn trước. Ví dụ, khi chưng cất hơi nước hạt caraway nghiền nhỏ và không nghiền, đối với hạt không nghiền thì carvon (nhiệt độ sôi cao nhưng tan nhiều trong nước) sẽ ra trước, còn limonen (nhiệt độ sôi thấp, nhưng ít tan trong nước) sẽ ra sau. Nhưng với hạt caraway nghiền nhỏ thì kết quả chưng cất ngược lại. - Sự thủy giải Những cấu phần ester trong tinh dầu thường dễ bị thủy giải cho ra acid và alcol khi đun nóng trong một thời gian dài với nước. Do đó, để hạn chế hiện tượng này, sự chưng cất hơi nước phải được thực hiện trong một thời gian càng ngắn càng tốt. - Nhiệt độ Nhiệt độ cao làm phân hủy tinh dầu. Vì vậy, khi cần thiết phải dùng hơi nước quá nhiệt (trên 1000C) nên thực hiện việc này trong giai đoạn cuối cùng của sự chưng cất, sau khi các cấu phần dễ bay hơi đã bị lôi cuốn đi hết. Thực ra, đa số các loại tinh dầu đều kém bền dưới tác dụng của nhiệt nên vấn đề là làm sao cho thời gian chịu nhiệt độ cao của tinh dầu càng ngắn càng tốt. Tóm lại, dù ba ảnh hưởng trên được xem xét độc lập nhưng thực tế thì chúng có liên quan với nhau và quy về ảnh hưởng của nhiệt độ. Khi tăng nhiệt độ, sự khuếch tán thẩm thấu sẽ tăng, sự hòa tan tinh dầu trong nước sẽ tăng nhưng sự phân hủy cũng tăng theo. 14
1.1.3.3. Chưng cất bằng nước Trong trường hợp này, nước phủ kín nguyên liệu, nhưng phải chừa một khoảng không gian tương đối lớn phía bên trên bề mặt lớp nước, để tránh khi nước sôi mạnh làm văng chất nạp qua hệ thống hoàn lưu. Nhiệt cung cấp có thể đun trực tiếp bằng củi, lửa hoặc bằng hơi nước dẫn từ nồi hơi vào (sử dụng bình có hai lớp đáy). Trong trường hợp chất nạp quá mịn, lắng chặt xuống đáy nồi, lúc đó nồi phải trang bị những cánh khuấy trộn đều bên trong trong suốt thời gian chưng cất. Sự chưng cất này không thích hợp với những tinh dầu dễ bị thủy giải. Những nguyên liệu xốp và rời rạc rất thích hợp cho phương pháp này. Những cấu phần có nhiệt độ sôi cao, dễ tan trong nước sẽ khó hóa hơi trong khối lượng lớn nước phủ đầy, khiến cho tinh dầu sản phẩm sẽ thiếu những chất này. Ví dụ điển hình là mùi tinh dầu hoa hồng thu được từ phương pháp chưng cất hơi nước kém hơn sản phẩm tẩm trích vì eugenol và ancol phenetil nằm lại trong nước khá nhiều, vì thế người ta chỉ dùng phương pháp này khi không thể sử dụng các phương pháp khác. a. Ưu điểm - Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản. - Thiết bị gọn, dễ chế tạo. - Không đòi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp tẩm trích, hấp thụ. - Thời gian tương đối nhanh. b. Khuyết điểm - Không có lợi đối với những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp. - Chất lượng tinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có những cấu phần dễ bị phân hủy. - Không lấy được các loại nhựa và sáp có trong nguyên liệu (đó là những chất định hương thiên nhiên rất có giá trị). - Trong nước chưng luôn luôn có một lượng tinh dầu tương đối lớn. - Nhưng loại tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất rất kém. c. Thu hồi thêm tinh dầu từ nước chưng Thường tinh dầu trong nước chưng nằm dưới hai dạng phân tán và hòa tan. Dạng phân tán thì có thể dùng phương pháp lắng hay ly tâm, còn dạng hòa tan thì phải chưng cất lại. Nếu trọng lượng riêng của tinh dầu và nước quá gần nhau thì có thể thêm NaCl để gia tăng tỉ trọng của nước làm tinh dầu tách ra dễ dàng. 15
Trong phòng thí nghiệm, để chưng cất hơi nước tinh dầu, người ta thường dùng bộ dụng cụ thủy tinh Clevenger với hai loại ống hứng tinh dầu, tùy theo tinh dầu nặng hay nhẹ.
Hình 1.3. Thiết bị chưng cất tinh dầu bằng cuốn hơi nước 1.1.3.4. Các phương pháp mới trong việc ly trích tinh dầu a. Công nghệ vi sóng Vi sóng (micro-onde, microwave) là sóng điện từ lan truyền với vận tốc ánh sáng. Sóng điện từ này được đặc trưng bởi: - Tần số f, tính bằng Hetz (Hz = cycles/s), là chu kỳ của trường điện từ trong một giây, nằm giữa 300 MHz và 30 GHz. - Vận tốc ánh sáng: c = 300.000 km/giây. - Độ dài sóng (bước sóng) λ: là đoạn đường đi của vi sóng trong một chu kỳ, liên hệ với tần số theo công thức λ = c/f (cm). Hầu hết các lò vi sóng gia dụng đều sử dụng tần số 2450 MHz, ở tần số này λ = 12,24 cm. * Hiện tượng làm nóng các phân tử nước Một số phân tử như nước, phân chia điện tích trong phân tử một cách bất đối xứng. Như vậy, các phân tử này là những lưỡng cực có tính định hướng trong chiều của điện trường. Dưới tác động của điện trường một chiều, các phân tử lưỡng cực có 16 khuynh hướng sắp xếp theo chiều điện trường này. Nếu điện trường là một điện trường xoay chiều, sự định hướng của các lưỡng cực sẽ thay đổi theo chiều xoay đó. Cơ sở của hiện tượng phát nhiệt do vi sóng là sự tương tác giữa điện trường và các phân tử phân cực bên trong vật chất. Trong điện trường xoay chiều có tần số rất cao (2,45x109 Hz), điện trường này sẽ gây ra một xáo động ma sát rất lớn giữa các phân tử, đó chính là nguồn gốc sự nóng lên của vật chất. Với một cơ cấu có sự bất đối xứng cao, phân tử nước có độ phân cực rất lớn, do đó nước là một chất rất lý tưởng dễ đun nóng bằng vi sóng. Ngoài ra, các nhóm định chức phân cực như: -OH, -COOH, -NH2 … trong các hợp chất hữu cơ cũng là những nhóm chịu sự tác động mạnh của trường điện từ. Do đó, những hợp chất càng phân cực càng rất mau nóng dưới sự chiếu xạ của vi sóng. Việc này có liên quan đến hằng số điện môi của hợp chất đó. Tóm lại, sự đun nóng bởi vi sóng rất chọn lọc, trực tiếp và nhanh chóng. * Hiện tượng làm nóng vật chất bởi vi sóng - Tính chất: Vi sóng có đặc tính là có thể đi xuyên qua được không khí, gốm sứ, thủy tinh, polimer và phản xạ trên bề mặt các kim loại. Độ xuyên thấu của vi sóng tỉ lệ nghịch với tần số, khi tần số tăng lên thì độ xuyên thấu của vi sóng giảm. Đối với một vật chất có độ ẩm 50% với tần số 2450 MHz có độ xuyên thấu là 10 cm. Ngoài ra, vi sóng có thể lan truyền trong chân không, trong điều kiện áp suất cao. Năng lượng của vi sóng rất yếu, không quá 10-6 eV, trong khi năng lượng của một nối cộng hóa trị là 5 eV, do đó bức xạ vi sóng không phải là một bức xạ ion hóa. Có một số công trình đã khẳng định được tính vô hại của vi sóng đối với sinh vật. Chẳng hạn, khi nghiên cứu sự phát triển của enzim trong điều kiện vi sóng, người ta nhận thấy rằng ảnh hưởng của vi sóng rất giống ảnh hưởng của các gia nhiệt thông thường. Vi sóng cung cấp một kiểu đun nóng không dùng sự truyền nhiệt thông thường. Với kiểu đun nóng bình thường, sức nóng đi từ bề mặt của vật chất lần vào bên trong, còn trong trường hợp sử dụng vi sóng, vi sóng xuyên thấu vật chất và làm nóng vật chất ngay từ bên trong. Vi sóng làm tăng hoạt động của những phân tử phân cực, đặc biệt là nước. Nước bị đun nóng do hấp thụ vi sóng và bị bốc hơi tạo ra áp suất cao tại nơi tác dụng, đẩy nước đi từ tâm của vật đun ra đến bề mặt của nó. - Ly trích dưới sự hỗ trợ của vi sóng: Dưới tác dụng của vi sóng, nước có trong các tế bào thực vật bị nóng lên, áp suất bên trong tăng đột ngột làm các mô chứa tinh dầu bị vỡ ra. Tinh dầu thoát ra bên ngoài sẽ lôi cuốn theo hơi nước sang hệ thống ngưng tụ (phương pháp chưng cất hơi 17 nước) hoặc hòa tan vào dung môi hữu cơ đang bao phủ bên ngoài nguyên liệu (phương pháp tẩm trích). Lưu ý là mức độ chịu ảnh hưởng vi sóng của các loại mô tinh dầu không giống nhau do kiến tạo của các loại mô khác nhau, ngay khi nguyên liệu được làm nhỏ. Kết quả này được phản ánh qua thời gian ly trích. Trong sự chưng cất hơi nước, việc ly trích tinh dầu có thể thực hiện trong điều kiện có thêm nước hay không thêm nước vào nguyên liệu (trường hợp nguyên liệu chứa nhiều nước, đây là đặc điểm của phương pháp chưng cất hơi nước dưới sự hỗ trợ của vi sóng). Ngoài ra, nước có thể thêm một lần hoặc thêm liên tục (trường hợp lượng nước thêm một lần không đủ lôi cuốn hết tinh dầu trong nguyên liệu) cho đến khi sự ly trích chấm dứt. Ngoài việc nước bị tác dụng nhanh chóng, các cấu phần phân cực (hợp chất có chứa oxigen) hiện diện trong tinh dầu cũng bị ảnh hưởng bởi vi sóng. Ngược lại các cấu phần hydrocarbon ít chịu ảnh hưởng của vi sóng (do chúng có độ phân cực kém) nên sự ly trích của chúng tựa như trong sự chưng cất hơi nước bình thường nhưng với vận tốc nhanh hơn rất nhiều vì nước được đun nóng nhanh bởi vi sóng. Năm 1998, Luque de Castro và cộng sự đã đưa ra kiểu lò vi sóng tiêu điểm hỗ trợ cho sự ly trích bằng Soxhlet (FMASE - Focused Microwave Assisted Soxhlet Extraction) theo hình vẽ trong phần phụ lục. Hệ thống này giúp cho thời gian ly trích hợp chất thiên nhiên sử dụng Soxhlet giảm xuống đáng kể và khả năng bảo vệ những hợp chất dễ bị phân hủy tăng lên.
Hình 1.4. Thiết bị chưng cất tinh dầu dưới sự hỗ trợ của công nghệ vi sóng 18
b. Công nghệ siêu âm * Nguyên tắc Siêu âm là âm thanh có tần số nằm ngoài ngưỡng nghe của con người (16 Hz – 18 kHz). Về mặt thực hành, siêu âm được chia làm hai vùng: - Vùng có tần số cao: từ 5 MHz - 10 MHz, ứng dụng trong y học để chuẩn đoán bệnh. - Vùng có tần số thấp hơn: từ 20MHz - 100 kHz, ứng dụng trong các ngành khác (kích hoạt phản ứng hóa học, hàn chất dẻo, tẩy rửa, cắt gọt, …) dựa trên khả năng cung cấp năng lượng của siêu âm. Siêu âm cung cấp năng lượng thông qua hiện tượng tạo và vỡ “bọt” (khoảng cách liên phân tử). Trong môi trường chất lỏng, bọt có thể hình thành trong nửa chu kỳ đầu và vỡ trong nửa chu kỳ sau, giải phóng một năng lượng rất lớn. Năng lượng này có thể sử dụng tẩy rửa chất bẩn ngay trong những vị trí không thể tẩy rửa bằng phương pháp thông thường, khoan cắt những chi tiết tinh vi, hoạt hóa nhiều loại phản ứng hóa học, làm chảy và hòa tan lẫn vào nhau trong việc chế tạo những sản phẩm bằng nhựa nhiệt dẻo. * Hiện tượng tạo bọt và vỡ bọt Trong lĩnh vực hợp chất thiên nhiên, siêu âm chủ yếu sử dụng để hỗ trợ cho phương pháp tẩm trích giúp thu ngắn thời gian ly trích. Trong một số trường hợp, phương pháp siêu âm cho hiệu suất cao hơn phương pháp khuấy từ. Trong trường hợp tinh dầu vì sự ly trích bằng siêu âm được thực hiện ở nhiệt độ phòng nên sản phẩm luôn có mùi thơm tự nhiên. Các thiết bị siêu âm hiện nay chủ yếu bao gồm hai dạng: - Bồn siêu âm: 40 kHz. - Thanh siêu âm: 20 kHz. Hiện nay trong phòng thí nghiệm chỉ sử dụng bồn siêu âm trong phương pháp tẩm trích. * Bồn siêu âm Bồn thường làm bằng inox, bên dưới đáy bồn có gắn những bộ phận phát ra siêu âm. Một số bồn có trang bị thêm bộ phận gia nhiệt nhưng không cho phép tăng nhiệt độ lên cao. Bồn siêu âm có ưu điểm là năng lượng được phân bố đồng đều, thuận tiện thao tác, và dễ sử dụng nhưng lại có khuyết điểm là chỉ có một tần số cố định, đôi khi không kiểm soát được nhiệt độ (khi siêu âm trong một thời gian dài), không thực hiện được ở nhiệt độ thấp. 19
Hiện nay bồn siêu âm được chế tạo với nhiều kích thước lớn nhỏ khác nhau để phù hợp với vật chứa bên trong. Khi sử dụng bồn siêu âm, nhớ cho một ít chất hoạt động bề mặt vào lượng nước trong bồn để gia tăng khả năng siêu âm. Bình chứa nguyên liệu cần đổ ngập dung môi với mức dung môi nên thấp hơn hoặc ngang bằng lớp nước bên ngoài. 1.1.4. Lò vi sóng và các ứng dụng của lò vi sóng 1.1.4.1. Sơ lược về lịch sử công nghệ vi sóng [16] Lò vi ba (vi là "rất nhỏ", ba là "sóng", nên còn được gọi là lò vi sóng) là một thiết bị ứng dụng vi sóng để làm nóng hoặc nấu chín thức ăn. Lò vi sóng là một thiết bị nhà bếp được phát minh rất tình cờ bởi Nam tước Spencer, kỹ sư vật lý hãng Raytheon khi ông thử làm chín hạt ngô bằng cách đặt nó vào các ống sử dụng cho rada. Năm 1934, các nhà nghiên cứu đề xuất việc sử dụng điện trường cao tần để sưởi ấm các vật liệu điện môi. Năm 1937, Hoa Kỳ ứng dụng bằng sáng chế bởi phòng thí nghiệm Bell tiểu bang và cũng ở Canada: “Sáng chế này liên quan đến hệ thống sưởi ấm cho vật liệu điện môi và đối tượng của sáng chế là để làm nóng các vật liệu như thống nhất và đồng thời đáng kể trong suốt khối lượng của chúng. Nó đã được đề xuất do đó để làm nóng các vật liệu như đồng thời trong suốt khối lượng của chúng bằng phương tiện của điện môi tổn thất sản xuất trong khi họ đang phải chịu một điện áp cao, lĩnh vực tần số cao”. Tuy nhiên, tần số thấp hơn nhiệt điện môi, như mô tả trong bằng sáng chế nói trên, là một điện từ hiệu ứng nhiệt, kết quả của cái gọi là trường gần hiệu ứng tồn tại trong một khoang điện từ là nhỏ so với bước sóng của trường điện từ. Bằng sáng chế đề xuất sưởi ấm tần số vô tuyến này, tại 10-20 MHz (bước sóng từ 15 đến 30 mét). Nhiệt lượng từ lò vi sóng có bước sóng là tương đối nhỏ so với các khoang (như trong lò vi sóng hiện đại) là do “xa –field” hiệu ứng mà là do cổ điển bức xạ điện từ mà mô tả một cách tự do tuyên truyền ánh sáng và lò vi sóng phù hợp xa nguồn của họ. Tuy nhiên, tác dụng sưởi ấm cơ bản của tất cả các loại điện từ trường ở cả hai tần số vô tuyến và vi sóng xảy ra thông qua các hệ thống sưởi điện môi có hiệu lực, như các phân tử phân cực bị ảnh hưởng bởi một điện trường xoay chiều nhanh chóng. Các Magnetron khoang phát triển bởi John Randall và Harry khởi động vào năm 1940 tại Đại học Birmingham. Đó là với những phát minh của Magnetron khoang rằng việc sản xuất của sóng điện từ của một đủ nhỏ bước sóng (lò vi sóng) đã trở thành có thể. Magnetron ban đầu là một thành phần rất quan trọng trong sự phát triển của bước sóng ngắn radar trong Thế chiến II. Trong 1937-1940, một magnetron đa khoang được xây dựng bởi nhà vật lý người Anh Sir John Turton 20
Randall, FRSE, cùng với một nhóm các đồng nghiệp Anh, cho lắp đặt radar quân sự của Anh và Mỹ trong Thế chiến II. Một lò vi sóng công suất lớn hơn được sáng chế vào năm 1940 tại Đại học Birmingham do John Randall và Harry khởi động sản xuất một mẫu thử nghiệm làm việc. Sir Henry Tizard đến Mỹ để cung cấp cho họ các magnetron để đổi lấy sự giúp đỡ tài chính và công nghiệp của họ. Năm 1945, các hiệu ứng nhiệt cụ thể của một chùm vi sóng năng lượng cao đã vô tình phát hiện bởi Percy Spencer, một người Mỹ kỹ sư tự học từ Howland, Maine, được sử dụng bởi Raytheon lúc ông nhận thấy rằng lò vi sóng từ một bộ radar chủ động ông đã làm việc trên bắt đầu tan chảy một thanh kẹo ông đã có trong túi của mình. Các thực phẩm đầu tiên cố tình nấu với lò vi sóng Spencer là bỏng ngô, và thứ hai là một quả trứng, mà phát nổ khi đối mặt với một trong những thí nghiệm. Để xác minh phát hiện của mình, Spencer đã tạo ra một trường điện từ mật độ cao bằng cách cho lò vi sóng nguồn điện từ magnetron vào một hộp kim loại mà từ đó nó không có cách nào để trốn thoát. Khi thực phẩm được đặt trong hộp với năng lượng lò vi sóng, nhiệt độ của thực phẩm tăng nhanh chóng. Ngày 8 tháng 10 năm 1945, Raytheon đã đệ đơn ứng dụng bằng sáng chế Hoa Kỳ cho quá trình nấu lò vi sóng của Spencer, và lò nướng sử dụng năng lượng từ một lò vi sóng magnetron đã sớm được đặt trong một nhà hàng ở Boston để thử nghiệm. Lần đầu tiên công chúng đã có thể sử dụng lò vi sóng là vào tháng giêng năm 1947, khi các máy bán hàng tự động Speedy weeny đã được đặt trong Nhà ga Trung tâm để phân chia hot dog. Trong số những người trong nhóm phát triển robot tiên phong là George Devol, người đã dành phần cuối cùng của cuộc chiến tranh phát triển biện pháp đối phó radar. Năm 1947, Raytheon đã xây dựng "Radarange", lò vi sóng thương mại đầu tiên. Lò vi sóng này có kích thước gần 1,8 mét (5 ft 11 in) chiều cao, cân nặng 340 kg (750 lb) và chi phí khoảng US $ 5,000 ($ 52,809 đô la ngày nay). Nó tiêu thụ 3 kilowatt, khoảng ba lần so với lò vi sóng ngày nay, và đã được làm mát bằng nước. Một mô hình lò vi sóng thương mại đầu tiên được giới thiệu vào năm 1954 tiêu thụ 1,6 KW và được bán với giá 2.000 USD đến 3.000 đô la Mỹ ($ 18,000 đến $ 26,000 đô la ngày nay). Raytheon cấp phép công nghệ của mình cho các Tappan công ty Bếp lò của Mansfield, Ohio vào năm 1952. Họ đã cố gắng để tiếp thị một đơn vị tường 220 volt lớn như là một lò nhà lò vi sóng vào năm 1955 với một mức giá US $ 1,295 ($ 11,401 đô la ngày nay), nhưng nó đã không bán tốt. Năm 1967, họ đã giới thiệu mô hình nhà phổ biến đầu tiên, quầy Radarange, với mức giá US $ 495 ($ 3,501 đô la ngày nay). Trong những năm 1960, Litton mua Studebaker tài sản Franklin sản xuất, mà đã được sản xuất và xây dựng magnetron và bán lò vi sóng tương tự như Radarange. Litton sau đó phát triển một cấu hình mới của lò vi 21 sóng: hình dạng ngắn, rộng mà bây giờ là phổ biến. Thức ăn magnetron cũng là duy nhất. Điều này dẫn đến một lò mà có thể tồn tại một tình trạng không tải: một lò vi sóng có sản phẩm nào mà không có gì để hấp thụ là lò vi sóng. Lò mới đã được trưng bày tại một triển lãm thương mại tại Chicago và giúp bắt đầu một sự tăng trưởng nhanh chóng của thị trường nhà cho lò vi sóng. Sản lượng tiêu thụ 40.000 chiếc lò vi sóng cho ngành công nghiệp của Mỹ vào năm 1970 đã lên đến một triệu của năm 1975 thâm nhập thị trường nhanh hơn ở Nhật Bản, do một magnetron được tái thiết kế cho phép các đơn vị rẻ hơn. Một số công ty khác tham gia vào thị trường, và trong một thời gian nhất hệ thống được xây dựng bởi các nhà thầu quốc phòng, những người đã quen thuộc với các magnetron. Litton đã được đặc biệt nổi tiếng trong kinh doanh nhà hàng. Vào cuối những năm 1970, công nghệ này đã được cải thiện đến mức giá đã được giảm xuống nhanh chóng. Thường được gọi là "lò điện tử" trong năm 1960, cái tên "lò vi sóng" sau này trở thành tiêu chuẩn, thường ngày nay được gọi chính thức là chỉ đơn giản là "lò vi sóng". Sự tồn tại của sóng điện từ, trong đó có sóng vi ba là một phần của phổ tần số cao, được James Clerk Maxwell dự đoán năm 1864 từ các phương trình Maxwell nổi tiếng. Năm 1888, Heinrich Hertz đã chế tạo được thiết bị phát sóng radio, nhờ vậy lần đầu tiên chứng minh sự tồn tại của sóng điện từ. Lò vi sóng là một trong những phát minh vĩ đại nhất của thế kỷ 20. Ngày nay, hàng triệu gia đình trên thế giới đang sử hữu ít nhất mỗi nhà có một chiếc lò vi sóng. Điều kì diệu nhất của lò vi sóng là khả năng nấu chín trong một thời gian ngắn kỷ lục. Hơn nữa, hiệu năng sử dụng điện của lò cực cao do chúng chỉ hâm nóng trực tiếp lên thức ăn chứ không phải qua những vật trung gian theo cách nấu truyền thống như xoong, nồi cũng hạn chế về khả năng tỏa nhiệt ra môi trường xung quanh giúp tối ưu năng lượng sử dụng. 1.1.4.2. Khái niệm về vi sóng [3] Vi sóng (microwave) hay còn gọi là sóng vi-ba, là một loại sóng điện từ có bước sóng ngắn hơn sóng radio nhưng lại dài hơn sóng của tia hồng ngoại. Vi sóng là sóng điện từ có tần số trong khoảng từ 300 MHz (λ = 1 m) đến 2.450 MHz (λ = 12,24 cm). Giá trị bước sóng (λ) được tính theo công thức:
(1) 22
Trong đó: λ: Bước sóng (m) c: là vận tốc ánh sáng trong chân không (m/s), khoảng 299792458 (m/s) f: là tần số sóng (Hz)
Hình 1.5. Phân vùng sóng Ta dễ dàng nhận thấy sự nhầm lẫn bởi tên gọi microwave khiến nhiều người liên tưởng tới bước sóng đặc trưng của vi sóng ở mức µm. Vi sóng sử dụng trong nấu nướng có tiêu chuẩn quốc tế ở mức 2.45GHz (λ = 12,23 cm). Ánh sáng trắng mà mắt người quan sát được cũng là một loại sóng điện từ như vi sóng nhưng khác nhau ở tần số và tất nhiên là cả năng lượng chúng mang theo xuất phát từ công thức liên hệ: 23
(2)
Trong đó: E: động năng h: là hằng số Planck 1.1.4.3. Cấu tạo và nguyên lý hoạt động của lò vi sóng [17] a. Cấu tạo của lò vi sóng Cấu tạo lò vi sóng gồm các bộ phận chính sau: - Magnestron (nguồn phát sóng): là máy phát điện với tần số rất cao, biến dòng điện thành bức xạ sóng vi ba mang tính điện từ nên magnestron được xem là một máy phát sóng vi ba. - Mạch điện tử điều khiển (microcontroller). - Ống dẫn sóng (Waveguide): sóng vi ba từ máy phát được truyền theo ống dẫn sóng đến quạt phát tán để đưa sóng ra mọi phía, ở giữa lò các sóng phân tán đều đặn bằng cách phản chiếu lên các thành lò.
Hình 1.6. Các bộ phận của lò vi sóng - Ngăn nấu: Ngăn nấu là một lồng Faraday gồm kim loại hay lưới kim loại bao quanh, đảm bảo cho sóng không lọt ra ngoài. Lưới kim loại thường được quan sát ở 24 cửa lò vi sóng. Các lỗ trên lưới này có kích thước nhở hơn nhiều bước sóng (12cm), nên sóng vi ba không lọt ra, nhưng ánh sáng (ở bước sóng ngăn hơn nhiều) vẫn lọt qua được, giúp qua sát thức ăn bên trong.
Hình 1.7. Ngăn nấu của lò vi sóng b. Nguyên lý hoạt động của lò vi sóng Sóng viba được tạo ra từ một bộ dao động điện từ và được khuếch đại nhờ Magnetron hoạt động như một đèn điện tử 3 cực. Năng lượng (sóng vi ba) từ máy phát (magnetron) được truyền theo ống dẫn sóng đến quạt phát tán (phía trên nóc lò) để đưa sóng ra mọi phía. Ở giữa lò các sóng phân tán đều đặn nhờ sự phản chiếu của sóng lên thành lò. Thức ăn được đốt nóng bởi các phân tử nước. Sự đốt nóng chia ra làm hai giai đoạn: - Nước chứa trong thức ăn được hâm nóng bằng các sóng cực ngắn. - Nước nóng sẽ truyền nhiệt cho các phần khác của thức ăn. b. Phạm vi ứng dụng của lò vi sóng Lò vi sóng (Microwave oven) hiện đang được sử dụng khá phổ biến trong các căn hộ ở khắp miền đất nước, lợi ích của nó mang lại giúp tiết kiệm được rất nhiều thời gian và công sức trong việc nấu nướng hàng ngày. Thay vì phải rã đông đồ đông lạnh bằng việc ngâm nước 30 phút, hay vất vả chế biến lại đồ ăn cũ với nỗi lo gây cháy hoặc mất hương vị, lò vi sóng có thể hoàn thành những việc tương tự trong 2-5 phút một cách hoàn hảo. 25
An toàn lò vi sóng: - Nên dùng đồ sành hay thủy tinh dày để nấu bằng lò vi ba, với chai hoặc bình thủy tinh mỏng có thể dễ bị nứt bể. Dùng đĩa tách giấy được nhưng không để lâu, không nên dùng giấy tráng sáp, sáp sẽ chảy và trộn vô thức ăn ở nhiệt độ cao; bao nhựa có thể biến dạng, chảy ra và dính vào thức ăn. - Không được để lò vi ba chạy mà không có gì ở trong lò làm giảm tuổi thọ của lò, nên để sẵn trong lò một ly nước để hấp thu những sóng vi ba trong trường hợp khởi động lò đột suất. Để lò nơi thoáng khí và chừa khoảng cách xung quanh khoảng 5 cm để đảm bảo nhiệt kịp thời thoát ra ngoài không làm nóng vỏ lò. - Tất cả các lò vi ba đều được thiết kế với bộ phận an toàn. Lò vi ba được trang bị kỹ lưỡng để bảo vệ cơ thể con người không tiếp xúc với các sóng ngắn và được một nút ngắt điện an toàn nhiều nấc tự động có thể ngưng sự phát ra sóng vi ba khi cửa mở. Cửa được bao bởi vỉ kim loại và được bọc bằng tấm kết nối, chuẩn độ chính xác là sự thoát sóng vi ba nơi cửa lò phải dưới 5 milliwatt/cm² ở cách lò 5 cm. - Phải hết sức cẩn thận về độ kín của lò bởi vì năng lượng sóng phát ra sức nóng, nếu bị các sóng chạm phải sẽ có thể bị bỏng, có khi bỏng sâu, sốt cao, thương tổn nơi dịch hoàn, thương tổn nơi mắt. Vì vậy, cần chú ý đến các điểm lắp ghép nơi cửa lò, hay chính cái cửa xem có bị hư hỏng không. - Về phần an toàn điện, phải để ý không để các chén dĩa bằng kim loại, có thể tạo ra một tia điện, tia lửa, bước đầu của hỏa hoạn, hay ít nhất cũng làm hư lò. 1.2. CƠ SỞ THỰC TIỄN VỀ VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU Cây sả được biết đến từ rất lâu trong cuộc sống, cây sả và tinh dầu sả ngày càng được ứng dụng rộng rãi trong các lĩnh vực của đời sống như trong sinh hoạt hàng ngày, trong y học hoặc trong lĩnh vực bảo vệ thực vật. Công dụng của tinh dầu sả ngày càng được lan truyền nhanh trong xã hội và nhu cầu cho tinh dầu sả ngày càng nhiều, hiện nay trên cả nước có nhiều nơi có diện tích trồng sả lên đến hàng chục hecta như tỉnh Thừa Thiên - Huế và một số tỉnh phía Bắc. Phương pháp ứng dụng công nghệ vi sóng trong chưng cất dầu thực vật là một bước tiến vượt bậc, nâng cao hiệu suất chưng cất tinh dầu, giảm thời gian chưng cất và thân thiện với môi trường. Phương pháp chưng cất tinh dầu ứng dụng công nghệ vi sóng là một kỹ thuật mới tiết kiệm năng lượng, hiệu quả kinh tế cao, không thải khí
COx ra môi trường. Do đó, không có ảnh hưởng làm biến đổi khí hậu, đồng thời không làm gia tăng hiệu ứng nhà kính, rút ngắn thời gian chưng cất và có thể làm giàu hàm lượng tinh dầu. Tuy nhiên, hiện nay trên thế giới và trong nước chưa có nhiều đề tài nghiên cứu khai thác hết những ứng dụng vi sóng để chưng cất tinh dầu. 26
27
1.2.1. Một số đề tài trên thế giới. - Đề tài “Extraction of essential oil from citrus by product using microware steam distillation”- ứng dụng công nghệ vi sóng để triết xuất tinh dầu từ vỏ quýt bằng phương pháp hơi nước được đăng trên tạp chí Iraqi của Trường Đại học hóa dầu năm 2015. - Đề tài “Microwave-assisted Extraction of Essential Oils from Herbs”- ứng dụng công nghệ vi sóng để triết xuất tinh dầu từ thảo mộc bằng phương pháp hơi nước được đăng trên tạp chí Năng lượng điện từ và công suất vi sóng năm 2013. - Đề tài “Microwave-assisted Hydrodistillation for Extraction of Essential Oil from Patchouli (Pogostemon cablin) Leaves”- ứng dụng công nghệ vi sóng để triết xuất tinh dầu từ lá cây thơm bằng phương pháp hơi nước có sự hỗ trợ của Hydro được đăng trên tạp chí nghiên cứu “Research’’ năm 2015. 1.2.2. Các đề tài trong nước - Đề tài: “Công nghệ áp lực phá vỡ tế bào” để chưng cất tinh dầu sả, tác giả Lê Văn Tri - Giải nhất Giải thưởng sáng tạo khoa học công nghệ Việt Nam 2016 (Vifotec). - Đề tài: ứng dụng công nghệ vi sóng trong chiết suất polyphenol từ cây chè. - Đề tài: Chiết suất và kiểm nghiệm tinh dầu từ gừng bằng kỹ thuật dùng vi ba. - Đề tài: “Nghiên cứu ứng dụng công nghệ vi sóng trong chưng cất dầu thực vật bằng phương pháp hơi nước”, năm 2017, tác giả Nguyễn Quốc Hiệp, học viên cao học Khoa Cơ khí - Công nghệ, Đại học Nông Lâm Huế. - Đề tài: “Nghiên cứu thử nghiệm khả năng chưng cất tinh dầu cây tràm gió bằng công nghệ vi ba kết hợp ngưng tụ cưởng bức”, năm 2018, tác giả Nguyễn Tấn Hợp, sinh viên Khoa Cơ khí - Công nghệ, Đại học Nông Lâm Huế.
28
CHƯƠNG 2. ĐỐI TƯỢNG, PHẠM VỊ, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. ĐỐI TƯỢNG, PHẠM VI NGHIÊN CỨU 2.1.1. Đối tượng nghiên cứu - Phương pháp chưng cất tinh dầu sả ứng dụng công nghệ vi sóng. - Một số yếu tố ảnh hưởng đến năng suất và hiệu suất thu hồi dầu sả trong quá trình chưng cất hơi nước ứng dụng công nghệ vi sóng như: kết cấu buồng vi sóng, cường độ phát vi sóng, khối lượng, độ ẩm chưng cất, thời gian chưng cất… 2.1.2. Phạm vi nghiên cứu - Nghiên cứu về khả năng làm việc của công nghệ vi sóng trong gia nhiệt chưng cất dầu thực vật. - Nghiên cứu về cây sả và hàm lượng sả trong quá trình chưng cất dầu. - Nghiên cứu, khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến năng suất, hiệu suất chưng cất dầu sả. - Xác định được các chế độ làm việc tối ưu của hệ thống chưng cất dầu sả sử dụng vi sóng làm cơ sở cho việc thiết kế, ứng dụng trong sản xuất. 2.2. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU - Nghiên cứu, cải tiến kết cấu buồng phát vi sóng có dung tích chứa và bộ nguồn phát lớn hơn để làm vỡ các tế bào thực vật chứa các hợp chất dầu thực vật từ bên trong (tế vi), nhằm thu được dầu sả với hiệu suất cao nhất. - Thay đổi cường độ phát vi sóng (bước sóng ngắn, còn gọi nhóm sóng vi ba trong dãi hồng ngoại) đến khả năng công phá các mô chứa tinh dầu thực vật, để khảo sát ảnh hưởng đến năng suất và hiệu suất thu dầu sả theo thời gian. - Thay đổi độ ẩm của đối tượng chưng cất để khảo sát ảnh hưởng đến năng suất và hiệu suất thu dầu sả theo thời gian. - Xác định được các chế độ làm việc có lợi nhất của hệ thống chưng cất dầu sả bằng công nghệ vi sóng cả về năng suất, hiệu suất và thời gian.. - Xác định được các ưu, nhược điểm về nguyên lý của phương pháp mới. - Tính toán, thiết kế, và thử nghiệm được 01 hệ thống chưng cất hơi nước, ứng dụng công nghệ vi sóng trong chưng cất dầu sả công suất lớn phục vụ sản suất. 29
2.3. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.3.1. Phương pháp nghiên cứu tài liệu Nghiên cứu tài liệu, kết quả nghiên cứu đã công bố trên các ấn phẩm, số liệu thống kê. Tài liệu từ các nguồn: tạp chí và báo cáo khoa học trong ngành và ngoài ngành; sách giáo khoa và những tác phẩm khoa học, tài liệu lưu trữ, số liệu thống kê và mạng Internet. 2.3.2. Phương pháp tính toán, thiết kế - Thiết kế và tính toán các đầu phát vi ba tổ hợp đa chế độ phát về cường độ. - Thiết kế, chế tạo buồng gia nhiệt, bay hơi, bộ phận làm nguội cưỡng bức. - Chế tạo các bộ phận làm việc của hệ thống. 2.3.3. Phương pháp thực nghiệm đơn yếu tố 2.3.3.1. Mục tiêu - Khảo sát sự thay đổi năng suất dầu sả (ml) thu được qua các chế độ gia nhiệt. - Khảo sát thời điểm bay hơi, ngưng tụ và kết thúc khi độ ẩm nguyên liệu => 0 của mỗi thí nghiệm. - Tính tổng thời gian bay hơi, ngưng tụ của mỗi thí nghiệm khi độ ẩm nguyên liệu => 0 của mỗi thí nghiệm. - Nhận xét cảm quan về năng suất, chất lượng dầu thu được. 2.3.3.2. Điều kiện ban đầu thí nghiệm - Không thay đổi đối tượng nguyên liệu sả (về khối lượng, thành phần, độ ẩm, giống, tuổi..). - Thay đổi các chế độ phát bức xạ vi ba. - Thay đổi chế độ gia ẩm ngoài. - Khoảng biến thiên cường độ của 1 đầu phát sóng viba (tương đương 500- 1000W). 2.3.3.2.Thiết bị thí nghiệm: - Thiết bị phát sóng vi ba tự chế tạo; mỗi đầu phát có công suất 1000W, 220V, 50 Hz. - Buồng vi ba có dung tích: 420 mm x 360 mm x 420 mm. 30
- Tổ hợp 04 đầu phát vi ba trong buồng phát sóng, công suất mỗi bộ phát vi ba là 1000W. Tổng công suất cả 4 đầu phát là 4000W. - Mỗi đầu phát vi ba có 05 chế độ phát sóng. - Thời gian đặt phát sóng cho mỗi chu kỳ tối đa 30 phút. - Quạt gió làm mát bộ nguồn 02 cái, công suất 14W; làm việc thường xuyên. - Quạt hút hơi trong buồng vi ba được đặt trực tiếp trong ống dẫn hơi: Hiệu điện thế 6-12V, công suất 1200W, có 05 chế độ lưu lượng gió, làm việc thường xuyên, chế độ nhiệt 30 - 1200C. - Bộ ngưng tụ cưỡng bức kiểu ống đồng xoắn đặt trong thùng nước có tuần hoàn bởi một bơm nước, công suất 60W, hiệu điện thế 12V. 2.3.3.3. Đối tượng thí nghiệm Thân, lá sả thẻ tươi, 3 tháng tuổi; độ ẩm khoảng từ 30-35%; khối lượng mỗi mẫu thí nghiệm là 04 kg được bó chặt. Sả được trồng tại trang trại thầy Trần Bá Tịnh ở Phường Hương Hồ, Thị xã Hương Trà, tỉnh Thừa Thiên - Huế. 2.3.3.4. Thời gian thí nghiệm Thí nghiệm tiến hành từ ngày 26/7/2018 đến 29/7/2018. 2.3.3.5. Bố trí thí nghiệm và xử lý số liệu a. Bố trí thí nghiệm: - Thí nghiệm 1 (chế độ phát sóng trung bình): 02 đầu phát x1000W; 4kg lá sả, không gia ẩm (3 lần thí nghiệm lặp lại). - Thí nghiệm 2 (chế độ phát cao): 02 đầu phát x1000W; 4kg lá sả, không gia ẩm (3 lần thí nghiệm lặp lại). - Thí nghiệm 3 (chế độ phát sóng trung bình): 04 đầu phát x1000W; 4kg lá sả, không gia ẩm (3 lần thí nghiệm lặp lại). - Thí nghiệm 4 (chế độ phát cao): 04 đầu phát x1000W; 4kg lá sả, không gia ẩm (3 lần thí nghiệm lặp lại). - Thí nghiệm 5 (chế độ phát cao): 04 đầu phát x1000W; 4kg lá sả, có gia ẩm 300 ml nước (3 lần thí nghiệm lặp lại). b. Xử lý số liệu
- Các số liệu đo đạc được xử lý theo các quy tắc của lý thuyết xác suất và thống kê toán học. 31
- Sau khi đo n lần lặp lại được các giá trị xi (i = 1, 2,... n) và tính các giá trị trung bình theo công thức:
1 n x x i n i1 (1)
n 1 2 ( x i x ) - Phương sai là: n 1 i 1 (2)
- biểu thị sự khuếch tán của kết quả đo đạc. Khi so sánh sự khuếch tán của các đại lượng đo được x và qua phương sai chưa thể hiện đầy đủ thực chất sự biến động, do đó người ta sử dụng hệ số biến thiên V theo biểu thức: V .100% x - Sai số cho phép thể hiện trong phần sai lệch bình phương trung bình σ2. Lý thuyết sai số đã xác định được rằng kết quả nhiều lần đo của một đại lượng cần nằm trong khoảng ±3σ. Vì vậy, nếu chưa biết trước đại lượng đo phải xác định trong giới hạn nào để giảm bớt số lần lặp lại (<5) thường cho sai số ±3σ. Tức là nếu sai số giữa số liệu nghi x ngờ x với giá trị trung bình i lớn hơn 3 thì loại bỏ.
32
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
3.1. HỆ THỐNG CHƯNG CẤT TINH DẦU SẢ TRUYỀN THỐNG 3.1.1. Sơ đồ tổng quát của hệ thống chưng cất tinh dầu truyền thống [3]
Hình 3.1. Hệ thống chưng cất tinh dầu bằng phương pháp cuốn hơi nước Cấu tạo hệ thống chưng cất tinh dầu truyền thống: 1. Bếp đun 2. Nguyên liệu chưng cất: lá sả 3. Lò chưng cất 4. Đường ống dẫn hơi tinh dầu 5. Thiết bị ngưng tụ 6. Bể nước làm mát hơi tinh dầu 7. Thiết bị chứa tinh dầu 33
3.1.2. Nguyên lý làm việc [4] Lá sả (2) sau khi thu hoạch được vệ sinh sạch sẽ, lựa chọn các lá sả bị hư hỏng hoặc khô và các lá non có hàm lượng tinh dầu ít, cho vào nồi chưng cất số (3). Sau thời gian được đun nóng bằng bếp đun số (1), thủy phần và lá sả tăng dần nhiệt độ lên đến điểm sôi (đạt nhiệt độ bay hơi), hơi nước cuốn theo hơi tinh dầu sả bay qua ống dẫn số (4). Dòng hơi có chứa tinh dầu được đưa đến bình ngưng tụ số (5), tại đây dòng hơi bị giãn nở đột ngột (vận tốc tăng, áp suất giảm)và tiếp xúc với bề mặt lạnh của thiết bị ngưng tụ làm cho hơi tinh dầu sả ngưng tụ lại và chảy theo ống dẫn vào thiết bị chứa tinh dầu số (7). Bể nước làm mát tinh dầu số (6) có chức năng làm mát thành của thiết bị ngưng tụ số (5) có nhiệm vụ đảm bảo nhiệt độ của thiết bị ngưng tụ luôn ở nhiệt độ thấp.
Hình 3.2. Lò chưng cất tinh dầu sả kiểu hơi nước truyền thống - đun củi 3.1.3. Ưu và nhược điểm của hệ thống chưng cất tinh dầu truyền thống Lò chưng cất hơi nước truyền thống thường sử dụng nồi đun có dung tích từ 100-500 lít; tỷ lệ nguyên liệu và nước là 2/3; nhiệt độ đun đến sôi (1000C); thời gian đun mỗi mẻ từ 5-8 giờ. Tỷ lệ thu hồi hỗn hợp dung dịch dầu thực vật so với nguyên liệu nấu là: - Với thân, lá sả các giống và thời vụ thu hoạch khác nhau: 2000 ml/200 - 300 kg. - Với cành, lá cây tràm gió của các giống và thời vụ thu hoạch khác nhau: 1500 ml/200 - 300 kg. a. Ưu điểm: - Sau quá trình khảo sát thực tế, hệ thống chưng cất tinh dầu truyền thống có cấu tạo đơn giản, dễ chế tạo, chi phí chế tạo thấp và dễ vận hành. 34
- Có thể tận dụng nguồn củi sẵn có, giá thành rẻ và quan trọng hơn hết là có thể tận dụng lá cây, xác lá sả sau khi chưng cất tiết kiệm chi phí. b. Nhược điểm - Thời gian chưng cất tinh dầu lâu (trung bình 5 đến 6 giờ/mẻ), nhiệt truyền đến lò không ổn định, phụ thuộc vào nguồn củi cấp vào lò và thời tiết mưa gió. - Tổn thất nhiệt lớn, do hầu hết các lò không kín dẫn đến thất thoát nhiệt làm giảm lượng nhiệt truyền đến lò chưng cất. - Độ tinh khiết của tinh dầu sau chưng cất không cao; có lẫn tạp chất nên cần phải có quá trình gia công hoàn thiện sản phẩm, một phần lượng tinh dầu bị biến tính, bão hòa với nước trong quá trình bay hơi làm giảm hiệu suất chưng cất. - Tốn nhiều nhân công chuẩn bị, nhân công cho củi vào lò và phải theo dõi kiểm soát nguồn nhiệt trong quá trình chưng cất.
- Xả khí COx ra ngoài môi trường làm tăng hiệu ứng nhà kính. - Thiết bị trao đổi nhiệt có hiệu suất thấp. Ban đầu làm mát và ngưng tụ nhanh do nhiệt độ trong bể nước làm mát thấp (ở nhiệt độ môi trường). Tuy nhiên sau một thời gian trao đổi nhiệt, nhiệt độ trong bể nước làm mát tích lũy nhiệt độ và tăng dần đến nhiệt độ bay hơi làm giảm hiệu suất trao đổi nhiệt (nước trong bể không tuần hoàn nên tản nhiệt kém hơn so với dòng nước tuần hoàn). 3.1.4 Kiểm tra hàm lượng (nồng độ) tinh dầu sả [15] 3.1.4.1. Kiểm tra cảm quan (bằng mắt thường) - Dầu có màu vàng chanh nhạt là màu tự nhiên
35
Hình 3.3. Màu dầu sả tự nhiên sau chưng cất - Dầu có màu trắng trong hoặc màu vàng đậm là dầu sả có nguồn gốc từ hóa chất công nghiệp, hàm lượng citral không đạt 65-85% và geraniol không đạt 40%. Các dầu đó có nguồn gốc hợp chất hóa học và có thể gây hại cho sức khỏe con người. - Dầu có màu nâu đậm có thể do quá nhiệt trong quá trình nấu.. - Dầu có bọt váng nổi hoặc muội than do việc lẫn nhiều tạp chất, chưa lọc kỹ trong quá trình chưng cất và nguyên liệu bị lẫn tạp chất.. - Mùi dầu thơm mát dễ chịu. 3.1.4.2. Bằng dụng cụ thủ công - Cho vào lọ thủy tinh 2ml đậy nắp chặt; lắc đều 15 giây, sau đó dừng lại nhìn vào lọ bọt của dầu to và tan nhanh trong vòng 4-6 giây là đúng; nếu lâu hơn hoặc nhanh hơn là dầu giả hoặc kém chất lượng. - Sử dụng trọng kế đo độ rượu (tỷ trọng kế): tỷ trọng kế báo 70-71% là đạt tiêu chuẩn. 3.2. HỆ THỐNG CHƯNG CẤT TINH DẦU ỨNG DỤNG CÔNG NGHỆ VI SÓNG
6. Quạt hút 5. Ống dẫn hơi hơi 4. Khay chứa nguyên liệu
7. Thiết 1.Lò vi 3. Khay bị làm sóng chưa nước mát 2. Đĩa quay
8. Cốc chứa dầu sả
9. Bơm nước làm 10. Bể chứa nước làm mát 36
Hình 3.4. Hệ thống chưng cất tinh dầu bằng vi sóng 3.2.1. Cấu tạo hệ thống. Hệ thống chưng cất tinh dầu sả ứng dụng công nghệ vi sóng gồm có 10 bộ phận chính: (1) Hệ thống tạo hơi tinh dầu (lò vi sóng) (2) Đĩa quay nguyên liệu của lò vi sóng (3) Khay chứa nước nguyên liệu (4) Khay chứa nguyên liệu (lá sả) (5) Ống dẫn hơi (6) Quạt hút hơi (7) Thiết bị ngưng tụ (8) Cốc chứa dầu sả (9) Bơm nước làm mát (10) Bể chứa nước làm mát 3.2.2. Nguyên lý làm việc 3.2.2.1.Chuẩn bị nguyên liệu Bước 1. Cây sả sau khi thu hoạch cần làm sạch, loại bỏ các lá sả già, khô, các lá non làm giảm hiệu suất chưng cất dầu sả. Bước 2. Bó thành bó tròn, chặt vừa với kích thước của lò vi sóng. Kích thước của buồng nấu vi sóng có chiều dài x chiều rộng x chiều cao = 400 mm x 410 mm x 350 mm. Bước 3. Đặt bó sả vào vào vị trí trong khay chứa và đặt trên đĩa chờ khởi động. 3.2.2.2. Vận hành hệ thống Bước 1. Khởi động các hệ thống phụ trợ sẵn sàng cho công việc chưng cất dầu sả, đảm bảo sau khi bật lò vi sóng lên thì các hệ thống phụ trợ cần phải sẵn sàng. - Khởi động bơm nước làm mát: Bật bơm nước làm mát (9) cho dòng nước điền đầy thiết bị ngưng tụ (7) và tuần hoàn theo hệ thống (kiểm tra bằng mắt thấy nước chảy tuần hoàn về bể chứa nước làm mát). - Khởi động quạt hút hơi dầu sả (6) sẵn sàng để hút hơi khi lò vi sóng kích hoạt tạo hơi hương liệu dầu. Bước 2. Khởi động lò vi sóng: Chọn chế độ làm việc cho phù hợp theo yêu cầu. Có 5 mức hoạt động gồm: mức thấp (low), mức trung bình thấp (de-freezed), mức 37 trung bình (medium), mức trung bình cao (medium high) và mức cao (high). Nguyên lý làm việc: sau khi khởi động lò vi sóng, dưới tác dụng của sóng vi sóng công kích các tế bào chứa bên trong lá sả, các tế bào này bị phá vỡ liên kết đột ngột do nhiệt độ trong lò vi sóng tăng nhanh. Hương liệu dầu trong lá sả thoát ra và bay hơi, lượng hơi này bị hút đưa vào hệ thống đường ống dẫn hơi bởi quạt hút (6). Quạt hút đưa hương liệu dầu đi trong đường ống dẫn đến thiết bị ngưng tụ (7), khi gặp thiết bị ngưng tụ, hương liệu dầu gặp bề mặt lạnh đột ngột và bị ngưng tụ tiếp tục chảy theo ống dẫn đến thiết bị thu dầu sả hay còn gọi là cốc chứa dầu sả số (8). Bơm nước làm mát (9) có nhiệm vụ bơm nước tuần hoàn dòng nước làm mát qua thiết bị ngưng tụ về bể chứa nước làm mát (10) nhằm tăng hiệu suất trao đổi nhiệt với thiết bị ngưng tụ (tăng hiệu suất ngưng tụ hơi dầu hương liệu). 3.3. TÍNH TOÁN XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ CƠ BẢN CỦA HỆ THỐNG 3.3.1. Tính toán thông số thiết bị ngưng tụ [2] [28] Thiết bị ngưng tụ có kích thước và hình dạng phù hợp đủ để làm ngưng tụ hết lượng hơi sinh ra bởi lò vi sóng. Để tính toán được hệ thống ngưng tụ hơi dầu sả, ta làm thí nghiệm sau:
Gọi Vn1: là thể tích nước ban đầu (l)
Vn2: là thể tích nước còn lại sau thời gian t (l)
Vnbh: là thể tích nước đã bay hơi sau thời gian t (l) (Các đơn vị thể tích được đo ở cùng một điều kiện nhiệt độ)
Qh: là lượng hơi bay ra trong một giờ (kg/h)
Thí nghiệm: Cho một lượng nước Vn1 = 800mL nước và bật lò trong thời gian t
= 25 phút; sau thời gian 25 phút, lượng nước còn lại là Vn2= 540 mL.
Vnbh = Vn1 – Vn2 = 800 – 540 = 260 (mL) (3) Khối lượng hơi bay ra trong một giờ sẽ là:
Qh = = = 624 mL/h = 0,624 (kg/h)(4)
ε: hệ số bay hơi với 1kg (ε ≈1,2)
Qhơi = 1200 x 0.624 = 748,8 (l/h) Nhiệt lượng hơi là :
Qn = m.C.ΔT = 748,8 x4186x70 = 21.941.337,6 (J) (5)
38
Hình 3.5. Biểu đồ thể hiện tính dẫn nhiệt của vật liệu Theo biểu đồ hệ số dẫn nhiệt và tính sẵn có của vật liệu ta chọn vật liệu truyền nhiệt của bình ngưng là ống đồng:
0 λđồng = 384 W/m. C 0 Độ dẫn nhiệt của nước là: λnước = 0,6 W/m. C 0 Nhiệt độ bay hơi ban đầu: giả sử ở nhiệt độ t1 = 100 C 0 Nhiệt độ sau khi ngưng tụ bằng nhiệt độ của môi trường: t2 = 30 C Độ chênh lệch nhiệt độ Δt = 700C. Áp dụng theo định luật Fourrier thì diện tích trao đổi nhiệt được tính theo công thức: Nhiệt lượng dQn truyền qua bề mặt diện tích dF trong thời gian d sẽ tỉ lệ thuận với Gradient nhiệt độ với thời gian và diện tích bề mặt:
dQn = λn. . dF.d (6)
Gradient nhiệt độ: Sự biến thiên nhiệt độ giữa 2 mặt đẳng nhiệt liền nhau là Δt, khoảng cách giữa chúng theo phương pháp tuyến là Δn, theo phương x là Δx ta có:
Hình 3.6. Phương và chiều của grad T 39
và là sự gia tăng nhiệt độ trên một đơn vị độ dài.
Vì Δn < Δx => > nên sự biến thiên nhiệt độ trên một đơn vị chiều dài sẽ lớn nhất theo phương pháp tuyến. Khi 2 mặt đẳng nhiệt tiến tới sát nhau:
= (7)
Grad T = (độ/m).
Đối với lò vi sóng: tại điểm cuối trong quá trình làm việc của vi sóng, lò vi sóng tắt, nhiệt độ bên trong của lò được đo bằng camera hồng ngoại. Độ biến thiên nhiệt độ nước (Δt) được thể hiện ở biểu đồ bên dưới:
Hình 3.7. Hình ảnh mô tả quá trình tính toán điện trường Tính toán từ trường của lò vi sóng từ quá trình tăng nhiệt độ được tính theo các phương trình sau:
ΔQn = Cp.mnc.ΔTF (8) 40
Phương trình công suất vi sóng:
” 2 ΔP = . ε0. ε . V.E (9)
Năng lượng tiêu thụ (Pw ) được tính theo công thức:
” Pw = Δt.ΔP = . ε0. ε .V. .Δt (10) (ω= 2πυ (trong đó υ là tần số của lò vi sóng Hz) Trở lại công thức (4) và áp dụng bài toán truyền nhiệt qua vách trụ ta có:
Hình 3.8. Ống dẫn hơi bằng vật liệu đồng Chọn ống dẫn hơi có vật liệu bằng đồng, đường kính 12mm, chiều dày của thành ống 0.35 mm:
d2 = 12.0 mm => r2 = 6 mm (d2 = 0,012 m)
d1 = 11,30 mm, r1= 5,65 mm (d1 = 0,0113 m)
Khi đó:
(11)
Qn.Ln( ) = 2 - )
41
L =
Thay số vào ta có: L = =7,8 (m)
Khối lượng tinh dầu thu được: M: Khối lượng lá sả ban đầu (khối lượng nguyên liệu thô) (mg)
M1: Khối lượng tinh dầu thu được (mg)
M2: Khối lượng tinh dầu ngưng tụ bám trên thiết bị (mg)
M3: Khối lượng hơi thất thoát do độ kín khít của hệ thống (mg)
M4: Khối lượng sả khô sau khi chưng cất (mg) Ta có phương trình cân bằng khối lượng:
M = M1+ M2 + M3 + M4 (12) Khối lượng sả nguyên liệu (M) được xác định cân trước khi trưng cất;
Khối lượng tinh dầu sả thu được (M1) tính bằng công thức:
M1 = ρ.Vtd (13) Với ρ = 0.8 tỉ trọng của tinh dầu g/ml (kg/m3)
Vtd: thể tích tinh dầu thu được.
M2 và M3: Khối lượng tinh dầu bám trên thiết bị và số lượng tinh dầu thất thoát là rất ít vì hệ thống kín (các giá trị này sấp xỉ bằng 0).
M4: Khối lượng sả sau thời gian trưng cất được xác định bằng phương pháp cân cơ học. 3.3.2. Khung thiết bị chứa lò vi sóng 3.3.2.1. Vật liệu - Thép hộp vuông mạ kẽm hiệu Hòa Phát, kích thước 12x12 mm. 42
Hình 3.9. Hình vật liệu thép chế tạo khung lò vi sóng - Tole mạ kẽm hiệu Hoa Sen dày 0,6 mm (6 dem)
Hình 3.10. Hình vật liệu tole chế tạo khung lò vi sóng 3.3.2.2. Kích thước - Kích thước của bên trong buồng nấu: Chiều dài x chiều rộng x chiều cao = 420 mm x 360 mm x 420 mm. - Khoảng cách giữa các khe hở để lắp sợi amiăng cách nhiệt: 30 mm. - Kích thước để lắp đầu phát vi ba, biến áp, tụ và các thiệt bị điện: Chiều dài x chiều rộng x chiều cao = 150 mm x 360 mm x 420 mm. - Kích thước của khung thiết bị: Chiều dài x chiều rộng x chiều cao = 800 mm x 420 mm x 460 mm. 43
Hình 3.11. Hình ảnh gia công và lắp ráp khung lò vi sóng 3.3.3. Đầu phát vi sóng Đầu phát vi ba được lấy ra từ lò vi sóng bán trên thị trường - Tên: đầu phát SARP, xuất xứ: Thái Lan - Model: Sharp R-678VN(S) - Mã máy (P/N): 261831219343 - Điện áp: 230V, tần số 50Hz - Công suất định mức của lò: 1000W - Công suất nhỏ nhất: 800W ở tần số 2.450 MHz - Công suất nướng: 1000W
44
Hình 3.12. Hình ảnh đầu phát vi sóng 3.3.4. Quạt hút hơi Nhiệm vụ của quạt hút hơi là phải hút được toàn bộ lượng hơi có chứa hương liệu dầu sinh ra khỏi lò vi sóng. Quạt hút hơi có các thông tin như sau: - Model: Panasonic EH-ND 11 sản xuất tại Thái Lan - Động cơ chạy ổn định ở 7.2V. Tốc độ: + Ở điện áp 7.2V, điện áp 380mA, tốc độ vòng quay 13500 vòng/phút. + Ở điện áp 3V, điện áp 250mA, tốc độ vòng quay 6800 vòng/phút. + Ở điện áp 6V, điện áp 350mA, tốc độ vòng quay 11000 vòng/phút. + Ở điện áp 9V, điện áp 420mA, tốc độ vòng quay 16800 vòng/phút.
Để tăng tốc độ vòng quay của quạt, lắp thêm bộ điều chỉnh hiệu điện thế, bộ điều khiển gồm 5 chế độ với tốc độ gió khác nhau.
Hình 3.13. Bộ điều khiển hiệu điện thế quạt hút hơi 3.3.5. Hệ thống đường ống dẫn hơi Hệ thống đường ống dẫn hơi tinh dầu có đường kính trong bằng với đường kính ngoài của vỏ động cơ quạt hút để đảm bảo quạt hút đưa vào (lồng bên trong) đường ống hút hơi. Hệ thống đường ống hút hơi cần phải làm kín và bọc lớp bảo ôn cách nhiệt trên đoạn đường đến thiết bị ngưng tụ để giảm thiểu tổn thất dòng hơi thất thoát ra ngoài và bảo toàn nhiệt năng trong quá trình dịch chuyển. 45
Hình 3.14. Cấu tạo của ống thoát hơi
Hình 3.15. Bọc bảo ôn cách nhiệt ống thoát hơi 3.3.6. Bơm nước làm mát tuần hoàn Lựa chọn bơm nước nhỏ phù hợp với kết cấu của hệ thống, các loại bơm nước có thể lựa chọn như: bơm nước phun hơi sương công suất nhỏ hoặc bơm nước tuần hoàn ở bể cá cảnh, sẵn có trên thị trường đáp ứng được mục đích nghiên cứu. Bơm được lựa chọn cho đề tài nghiên cứu là bơm nước tuần hoàn có các thông số làm việc sau: 46
- Công suất bơm: 15 (W) - Lưu lượng của bơm: 1200 (L/h) - Chiều cao cột áp: 1 (m) 47
Hình 3.16. Bơm nước làm mát tuần hoàn 3.3.7. Thiết bị ngưng tụ Là một trong những bộ phận chính quyết định đến hiệu suất thu hồi dầu hương liệu.Thiết bị ngưng tụ gồm có phần vỏ chứa nước làm mát, phần ống dẫn hơi có dạng xoắn lò xo được làm bằng đồng vì hệ số dẫn nhiệt của ống đồng cao; truyền nhiệt, dẫn nhiệt nhanh.
Hình 3.17. Cấu tạo của thiết bị ngưng tụ 48
Hình 3.18. Hình vẽ thiết bị lò vi sóng bằng công nghệ 3D
Hình 3.19. Hệ thống lò vi sóng 49
3.3.8. Điều khiển hệ thống 3.3.8.1. Sơ đồ mạch điện điều khiển của hệ thống chưng cất
Hình 3.20. Mạch điện cấp cho hệ thống chưng cất bằng vi sóng 3.3.8.2. Sơ đồ công nghệ của hệ thống chưng cất
Hình 3.21. Nguyên lý của hệ thống chưng cất tinh dầu bằng vi sóng 50
3.4. KHẢO NGHIỆM KHẢ NĂNG LÀM VIỆC, ĐÁNH GIÁ CÁC THÔNG SỐ 3.4.1. Chuẩn bị thí nghiệm Bảng 3.1. Danh mục dụng cụ đo
Số Đơn vị Dung STT Tên dụng cụ/thiết bị Dải đo lượng tính sai
1. Ống nghiệm 0~10 (mL) 01 Cái ±0.2
2. Ống nghiệm 0~25 (mL) 01 Cái ±0.5
3. Ống nghiệm 0~50 (mL) 01 Cái ±0.5
4. Cốc chứa 0~50 (mL) 01 Cái ±0.5
5. Cốc chứa 0~100 (mL) 01 Cái ±0.5
6. Cốc chứa 0~200 (mL) 01 Cái ±0.5
7. Chai đo thể tích 0~50 (mL) 01 ±0.5
8. Chai chứa dầu hương liệu 500 (mL) 02 Cái
9. Cân nguyên liệu 0~5 (kg) 01 Cái
10. Ampe kìm 01 Cái
11. Vôn kế 01 Cái
12. Dụng cụ đo độ ẩm 01 Cái
13. Súng đo nhiệt độ bằng tia laser 01 Cái
51
Hình 3.22. Chai chứa dầu sả Hình 3.23. Lọ chứa dầu sả và ống nghiệm và ống nghiệm
Hình 3.24. Súng đo nhiệt độ bằng Hình 3.25. Cân đo khối lượng sả/mẻ tia laser thí nghiệm
Hình 3.26. Ampe kìm Hình 3.27. Vôn kế
52
Bảng 3.2. Danh mục dụng cụ chế biến, chứa nguyên liệu
STT Tên dụng cụ/thiết bị Số lượng Đơn vị tính Ghi chú
1. Kéo cắt sả 01 Cái
2. Khay chứa nước 01 Cái
3. Giá chứa nguyên liệu 01 Cái
3.4.2. Xác định khối lượng thực nghiệm - Thể tích không gian bên trong lò vi sóng có kích thước: Chiều dài x chiều rộng x chiều cao = 400 mm x 350 mm x 400 mm. - Kích thước sả nguyên liệu: được bó thành bó nhỏ, cắt ngắn 200mm, sắp xếp vào giá và cân xác định khối lượng cho mỗi thí nghiệm. Với kích thước giới hạn của giá chứa nguyên liệu và lượng sả nguyên liệu cân được 4000g (4 kg/mẻ).
Hình 3.28. Cấp sả nguyên liệu vào lò 53
3.4.3. Chuẩn bị nguyên liệu - Sả sau khi thu hoạch, nhặt bỏ các lá khô, lá non chứa hàm lượng tinh dầu ít làm giảm hiệu suất của quá trình chưng cất. - Sả được bó thành các bó nhỏ, cắt ngắn cho phù hợp với đồ chứa và không gian giới hạn bởi lò vi sóng. - Cân đủ khối lượng sả nguyên liệu sau đó sắp xếp ngăn nắp sả vào giá chuẩn bị cho chưng cất.
Hình 3.29. Cây sả sau thu hoạch Hình 3.30. Lá sả khô, non bị loại bỏ
Hình 3.31. Sả sau khi loại bỏ lá khô và non Hình 3.32. Sả được cắt thành từng bó và cân
54
3.4.4. Quy trình làm thực nghiệm 3.4.4.1. Công tác chuẩn bị - Chuẩn bị các dụng cụ đo cần thiết cho thí nghiệm: sắp xếp vào vị trí hợp lý thuận tiện khi triển khai công việc thu gom dầu sả. - Chuẩn bị làm sạch sả nguyên liệu, cắt đúng kích thước và cân đủ khối lượng cho một lượt thí nghiệm. - Đưa sả vào vị trí chuẩn bị khởi động hệ thống chưng cất. 3.4.4.2. Khởi động hệ thống chưng cất - Kiểm tra nguồn điện sẵn sàng, các dây dẫn ở điều kiện an toàn không bị trầy xước, rò rỉ điện; mực nước làm mát đầy đủ. - Bật nguồn điện cung cấp cho hệ thống chưng cất. - Khởi động bơm nước làm mát. - Khởi động quạt hút hơi. - Chọn chế độ thí nghiệm, cài đặt thời gian thực hiện và khởi động lò vi sóng. - Xác định khoảng thời gian thu gom dầu. - Giám sát, theo dõi vận hành hệ thống đảm bảo lò không bị quá nhiệt, sả khô bị cháy trong quá trình chưng cất. - Định kỳ thu gom dầu theo mỗi giai đoạn 5 phút cho đến khi kết thúc thí nghiệm. - Thực hiện thí nghiệm thăm dò chu kỳ phát sóng của lò vi sóng: Dùng thiết bị đo công suất để xác định công suất tiêu thụ và chu trình phát sóng của lò vi sóng.
+ Chế độ trung bình (Medium mode), 2 đầu phát sóng vi ba công suất 2000W Khi khởi động lò vi sóng, công suất lò vi sóng tăng giảm theo chu kỳ. Qua khảo sát từ khảo nghiệm thực tế cho thấy thời gian của mỗi chu kỳ phát sóng kéo dài khoảng 40 giây, trong đó thời gian bắt đầu bao gồm cả thời gian nghỉ của bộ phận phát sóng là khoảng 15 giây đầu. Thời gian 4 giây tiếp theo, công suất tăng nhẹ lên gần 600W và tăng đột ngột lên công suất làm việc khoảng 1800W và duy trì trong vòng 21 giây, sau đó nghỉ phát sóng trong khoảng 8 giây và chu kỳ mới được tiếp tục. 55
Đồ thị 3.1. Đồ thị công suất tiêu thụ điện năng ở chế độ trung bình, 02 đầu phát sóng + Chế độ cao (High mode), 2 đầu phát sóng vi ba công suất 2000W
Khi khởi động lò vi sóng, công suất lò vi sóng tăng theo chu kỳ. Qua khảo sát từ khảo nghiệm thực tế cho thấy thời gian phát sóng kéo dài khoảng 40 giây, trong đó thời gian bắt đầu bao gồm cả thời gian nghỉ của bộ phận phát sóng là khoảng 15 giây đầu. Thời gian 4 giây tiếp theo, công suất tăng nhẹ lên gần 600W và tăng đột ngột lên công suất làm việc khoảng 1800W duy trì trong cả một chu kỳ.
Đồ thị 3.2. Đồ thị công suất tiêu thụ điện năng ở chế độ cao, 02 đầu phát sóng 56
+ Chế độ trung bình (Medium mode), 4 đầu phát sóng vi ba công suất 4000W Khi khởi động lò vi sóng, công suất lò vi sóng tăng giảm theo chu kỳ. Qua khảo sát từ khảo nghiệm thực tế cho thấy thời gian của mỗi chu kỳ phát sóng kéo dài khoảng 40 giây, trong đó thời gian bắt đầu bao gồm cả thời gian nghỉ của bộ phận phát sóng là khoảng 15 giây đầu. Thời gian 4 giây tiếp, theo công suất tăng nhẹ lên gần 1100W và tăng đột ngột lên công suất làm việc khoảng 3800W duy trì trong vòng 21 giây.
Đồ thị 3.3. Đồ thị công suất tiêu thụ điện năng ở chế độ trung bình, 04 đầu phát sóng + Chế độ cao (High mode), 4 đầu phát sóng vi ba công suất 4000W Khi khởi động lò vi sóng, công suất lò vi sóng tăng theo chu kỳ. Qua khảo sát từ khảo nghiệm thực tế cho thấy thời gian phát sóng kéo dài khoảng 40 giây, trong đó thời gian bắt đầu bao gồm cả thời gian nghỉ của bộ phận phát sóng là khoảng 15 giây đầu. Thời gian 4 giây tiếp theo, công suất tăng nhẹ lên gần 1100W và tăng đột ngột lên công suất làm việc khoảng 3790W duy trì trong cả một chu kỳ.
57
Đồ thị 3.4. Đồ thị công suất tiêu thụ điện năng ở chế độ cao, 04 đầu phát sóng 3.4.4.3. Triển khai thí nghiệm Gọi Yh1, Yh2, Yh3 lần lượt là thể tích dầu sả ở các thí nghiệm lần 1, lần 2 và lần 3
Yh1 Thể tích dầu sả đo ở thí nghiệm thứ nhất (ml)
Yh2 Thể tích dầu sả đo ở thí nghiệm thứ hai (ml)
Yh3 Thể tích dầu sả đo ở thí nghiệm thứ ba (ml) a. Thí nghiệm 1: Chế độ phát sóng trung bình (Medium mode) - Số đầu phát sóng vi ba: 02 đầu phát công suất 2x1000W. - Sả: lá sả thẻ tươi, 3 tháng tuổi; độ ẩm khoảng từ 30-35%; Khối lượng 04 kg, không gia ẩm, được bó chặt. - Độ ẩm môi trường: 82%, nhiệt độ môi trường: 290C. - Số lần thí nghiệm: lặp lại 3 lần. - Khoảng cách về thời gian để lấy mẫu thí nghiệm: 5 phút.
58
Đồ thị 3.5. Đồ thị tỉ lệ dầu sả chiết xuất theo thời gian TN1-CĐTB/2 ĐP Qua khảo nghiệm chưng cất dầu sả ở chế độ trung bình, sử dụng 02 đầu phát sóng công suất 2x1000W không có sự hỗ trợ của cuốn hơi nước, nhận thấy: - Phút 15 hỗn hợp hơi và dầu sả bắt đầu bay hơi ra đường ống để dẫn vào hệ thống ngưng tụ. - Phút 50 bắt đầu ngưng tụ và chảy ra ống nghiệm. - Phút 170 thì phần thân sả và lá sả bị khô. Nếu tiếp tục thí nghiệm có rủi ro sẽ bị cháy sả trong lò vì khi này, qua kiểm tra thực tế cho thấy lá sả có thể đốt cháy ngay. - Nhiệt độ trong buồng vi ba dao động từ 30 - 1200C. - Lượng dầu sả thu được nhiều nhất là 96 ml. b. Thí nghiệm 2: Chế độ phát sóng cao (High mode) - Số đầu phát sóng vi ba: 02 đầu phát công suất 2x1000W. - Sả: lá sả thẻ tươi, 3 tháng tuổi, độ ẩm khoảng từ 30-35%, khối lượng 04 kg, không gia ẩm, được bó chặt. - Độ ẩm môi trường: 83%, nhiệt độ môi trường: 280C. - Số lần thí nghiệm: lặp lại 3 lần. - Khoảng cách về thời gian để lấy mẫu thí nghiệm: 5 phút. 59
Đồ thị 3.6. Đồ thị tỉ lệ dầu sả chiết xuất theo thời gian TN2-CĐC/2 ĐP Qua khảo nghiệm chưng cất dầu sả ở chế độ cao, sử dụng 02 đầu phát sóng công suất 2x1000W không có sự hỗ trợ của cuốn hơi nước, nhận thấy: - Phút 10 hỗn hợp hơi và dầu sả bắt đầu bay hơi ra đường ống để dẫn vào hệ thống ngưng tụ. - Phút 15 bắt đầu ngưng tụ và chảy ra ống nghiệm. - Phút 120 thì phần thân sả và lá sả bị khô. Nếu tiếp tục thí nghiệm có rủi ro sẽ bị cháy sả trong lò vì khi này, qua kiểm tra thực tế cho thấy lá sả có thể đốt cháy ngay. - Nhiệt độ trong buồng vi ba dao động từ 30 - 1300C. - Lượng dầu sả thu được nhiều nhất là 153 ml. c. Thí nghiệm 3: Chế độ phát sóng trung bình (Medium mode) - Số đầu phát sóng vi ba: 04 đầu phát, công suất 4x1000W. - Sả: lá sả thẻ tươi, 3 tháng tuổi, độ ẩm khoảng từ 30-35%, khối lượng 04 kg, không gia ẩm, được bó chặt. - Độ ẩm môi trường: 79%, nhiệt độ môi trường: 290C. - Số lần thí nghiệm: lặp lại 3 lần. 60
- Khoảng cách về thời gian để lấy mẫu thí nghiệm: 5 phút.
Đồ thị 3.7. Đồ thị tỉ lệ dầu sả chiết xuất theo thời gian TN3-CĐTB/4 ĐP Qua khảo nghiệm chưng cất dầu sả ở chế độ trung bình, sử dụng 04 đầu phát sóng công suất 4x1000W không có sự hỗ trợ của cuốn hơi nước, nhận thấy: - Phút 15 hỗn hợp hơi và dầu sả bắt đầu bay hơi ra đường ống để dẫn vào hệ thống ngưng tụ. - Phút 20 bắt đầu ngưng tụ và chảy ra ống nghiệm. - Phút 120 thì phần thân sả và lá sả bị khô. Nếu tiếp tục thí nghiệm có rủi ro sẽ bị cháy sả trong lò vì khi này, qua kiểm tra thực tế cho thấy lá sả có thể đốt cháy ngay. - Nhiệt độ trong buồng vi ba dao động từ 30 - 1300C. - Lượng dầu sả thu được nhiều nhất là 253 ml. 61
d. Thí nghiệm 4: Chế độ phát sóng cao (High mode)
Đồ thị 3.8. Đồ thị tỉ lệ dầu sả chiết xuất theo thời gian TN4-CĐC/4 ĐP - Số đầu phát sóng vi ba: 04 đầu phát, công suất 4x1000W. - Sả: lá sả thẻ tươi, 3 tháng tuổi, độ ẩm khoảng từ 30-35%, khối lượng 04 kg, không gia ẩm, được bó chặt. - Độ ẩm môi trường: 84%, nhiệt độ môi trường: 29,30C. - Số lần thí nghiệm: lặp lại 3 lần. - Khoảng cách về thời gian để lấy mẫu thí nghiệm: 5 phút. Qua khảo nghiệm chưng cất dầu sả ở chế độ cao, sử dụng 04 đầu phát sóng công suất 4x1000W không có sự hỗ trợ của cuốn hơi nước, nhận thấy: - Phút 6 hỗn hợp hơi và dầu sả bắt đầu bay hơi ra đường ống để dẫn vào hệ thống ngưng tụ. - Phút 9 bắt đầu ngưng tụ và chảy ra ống nghiệm. - Phút 70 thì phần thân sả và lá sả bị khô. Nếu tiếp tục thí nghiệm có rủi ro sẽ bị cháy sả trong lò vì khi này, qua kiểm tra thực tế cho thấy lá sả có thể đốt cháy ngay. - Nhiệt độ trong buồng vi ba dao động từ 30 - 1400C. 62
- Lượng dầu sả thu được nhiều nhất là 182 ml. e. Thí nghiệm 5: Chế độ phát sóng cao (High mode) - Số đầu phát sóng vi ba: 04 đầu phát, công suất 4x1000W. - Sả: lá sả thẻ tươi, 3 tháng tuổi, độ ẩm khoảng từ 30-35%, khối lượng 04 kg, gia ẩm 300mL nước, được bó chặt. - Độ ẩm môi trường: 84%, nhiệt độ môi trường: 29,30C. - Số lần thí nghiệm: lặp lại 3 lần. - Khoảng cách về thời gian để lấy mẫu thí nghiệm: 5 phút. Qua khảo nghiệm chưng cất dầu sả ở chế độ cao, sử dụng 04 đầu phát sóng công suất 4x1000W có gia ẩm 300mL nước, nhận thấy: - Phút thứ 5 hỗn hợp hơi và dầu sả bắt đầu bay hơi ra đường ống để dẫn vào hệ thống ngưng tụ. - Phút thứ 9 bắt đầu ngưng tụ và chảy ra ống nghiệm. - Phút thứ 80 thì phần thân sả và lá sả bị khô. Nếu tiếp tục thí nghiệm có rủi ro sẽ bị cháy sả trong lò vì khi này, qua kiểm tra thực tế cho thấy lá sả có thể đốt cháy ngay. - Nhiệt độ trong buồng vi ba dao động từ 30 - 1200C. - Lượng dầu sả thu được nhiều nhất là 377 ml.
63
Đồ thị 3.9. Đồ thị tỉ lệ dầu sả chiết xuất theo thời gian TN5-CĐC/4 ĐP-N
64
3.4.4.4. Một số hình ảnh sản phẩm sau thí nghiệm
Hình 3.33. Sản phẩm chưng cất ở Hình 3.34. Sản phẩm chưng cất ở CĐTB/2 ĐP CĐC/2 ĐP
Hình 3.35. Sản phẩm chưng cất ở Hình 3.36. Sản phẩm chưng cất CĐTB/4 ĐP ở CĐC/4 ĐP 65
Hình 3.38. Lá sả khô sau quá trình Hình 3.37. Sản phẩm chưng cất ở chưng cất CĐC/4ĐP-N 3.4.4.5. So sánh tương quan giữa các chế độ chưng cất Từ thí nghiệm cho thấy, khi chưng cất dầu sả bằng vi sóng thực hiện các phương pháp khác nhau thì hiệu suất thu hồi dầu và thời gian thực hiện thí nghiệm cũng khác nhau. Khi quá trình chưng cất có sự hỗ trợ gia ẩm ban đầu (300ml nước bổ sung), hiệu suất thu hồi dầu sả cao hơn; tuy nhiên trong dầu sả thu được có một tỷ lệ nước cao hơn so với không gia ẩm ban đầu. 66
Đồ thị 3.10. Đồ thị so sánh tỉ lệ dầu sả chiết xuất theo thời gian Thời gian chưng cất của các phương pháp khác nhau. Quá trình chưng cất có sự hỗ trợ gia ẩm ban đầu có thời gian chưng cất dài hơn so với phương pháp không gia ẩm (chỉ dùng ẩm độ chứa trong khối thân lá sả).
67
Biểu đồ 3.1. Biểu đồ so sánh theo thời gian chưng cất giữa các phương pháp 3.4.4.6. Nhận xét và thảo luận So sánh kết quả nghiên cứu giữa các chế độ chưng cất vi sóng và giữa chưng cất vi sóng với phương pháp truyền thống, nhận thấy: a. Khả năng làm việc: chưng cất dầu sả bằng vi sóng áp dụng phương pháp cuốn hơi nước có khả năng làm việc ổn định, có hệ thống làm mát tuần hoàn nên tiết kiệm nguồn nước và đảm bảo nhiệt độ nước làm mát cho thiết bị ngưng tụ tăng hiệu suất thu hồi tinh dầu. b. Năng suất, hiệu suất thu hồi tinh dầu: - Chưng cất sả ở chế độ bức xạ vi ba trung bình cho năng suất thu hồi dầu cao hơn so với chế độ bức xạ vi ba cao. Nguyên nhân là do thí nghiệm ở chế độ cao, khi dừng thí nghiệm thì sả ở lớp ngoài cùng độ ẩm gần bằng 0, nhưng lớp sả bên trong vẫn còn ẩm. Điều đó chứng tỏ chưa thu triệt để tinh dầu ở trong sả. - Đối chiếu chưng cất bằng sóng viba với kết quả chưng cất hơi nước truyền thống: + Hiệu suất thu hồi dầu sả cao hơn 6 lần (chưa kể nồng độ tinh dầu cao hơn do không gia ẩm trong quá trình chưng cất..). * Phương pháp chưng cất vi ba: 4 kg lá sả tươi thu được 250 ml 60-65 ml/1kg. * Phương pháp chưng cất hơi nước truyền thống: 250 kg lá sả tươi thu được 2.500 ml 10 ml/1kg. 68
* Theo Nguyễn Tấn Hợp (2018), Nghiên cứu thử nghiệm khả năng chưng cất tinh dầu cây tràm gió bằng công nghệ vi ba kết hợp ngưng tụ cưởng bức, Luận văn tốt nghiệp đại học, Trường Đại học Nông Lâm Huế: khi chưng cất dầu cây tràm gió sử dụng công nghệ vi sóng cũng có kết quả là hiệu suất thu hồi dầu tràm cao hơn 5 lần so với kết quả chưng cất hơi nước truyền thống. Lý do: + Chưng cất sử dụng công nghệ sóng vi ba công phá trực tiếp các phân tử nước chứa trong các túi dịch bào thực vật chứa tinh dầu đến nhiệt độ đủ để giúp làm bay hơi triệt để các thành phần chứa tinh dầu trong nguyên liệu, để quạt hút thu hồi toàn bộ phần bay hơi này đưa vào bộ phận ngưng tụ cưỡng bức, không thất thoát ra bên ngoài. + Chưng cất sử dụng công nghệ sóng vi ba có thời gian gia nhiệt - bay hơi - ngưng tụ nhanh, do đó hạn chế rất lớn việc các hợp chất hữu cơ cao phân tử - mạch vòng của chất thơm biến đổi thành phần (biến chất khi ở nhiệt độ cao); bảo đảm được chất lượng và hiệu suất tinh dầu cao hơn so với phương pháp nấu hơi nước truyền thống. + Chưng cất bằng công nghệ vi ba chỉ sử dụng nước tự do và nước liên kết trong thành phần mô tế bào thân lá nguyên liệu là đối tượng công phá – phá vỡ các màng bao của các túi dịch bào; do đó tiêu tốn ít năng lượng hơn so với việc đun nóng một khối lượng nước rất lớn để luộc thân lá nguyên liệu như chưng cất truyền thống. c. Chất lượng: Đánh giá cảm quan và giác quan: + Hương liệu dầu sau khi chưng cất ở chế độ sử dụng 2 đầu phát có màu sắc và mùi đậm hơn so với chế độ sử dụng 4 đầu phát, hiện tượng cháy cục bộ sả ít xảy ra hơn. + Hương liệu dầu sau khi chưng cất ở chế độ sử dụng 4 đầu phát có màu sắc và mùi nhạt hơn so với chế độ sử dụng 2 đầu phát, hiện tượng cháy cục bộ sả, dầu sả thu được có váng than cháy. Nguyên nhân là do sả đặt trong buồng cố định, bó chặt, lớp ngoài cùng bị cháy nhưng lớp trong còn ẩm; 4 nguồn phát sóng cố định; tấm chắn sóng trong buồng phát vi ba không đều. d. Thời gian chưng cất: chưng cất bằng vi sóng với 4 đầu phát và ở chế độ cao có thời gian ngắn hơn so với 2 đầu phát và chế độ trung bình. Riêng ở chế độ gia ẩm có thời gian dài hơn 10 phút so với chế độ không gia ẩm, có thể rút ngắn thời gian chưng cất bằng cách tăng số đầu phát sóng phù hợp với khối lượng nguyên liệu đầu vào. e. Chi phí năng lượng: Cùng một số lượng đầu phát, chưng cất ở chế độ cao chi phí năng lượng tiết kiệm hơn, do thời gian phát sóng đến khi dừng thí nghiệm ngắn hơn nhiều so với chế độ trung bình. 69
3.4.4.7. Phân tích ưu nhược điểm của kết cấu a. Ưu điểm - Hệ thống có khả năng làm việc ổn định, hệ thống làm mát tuần hoàn, tiết kiệm được lượng nước và đảm bảo nhiệt độ cho thiết bị ngưng tụ tăng hiệu suất thu hồi hương liệu dầu. - Thời gian chưng cất ngắn hơn các phương pháp trước đây. - Làm cơ sở thực tiễn cho việc mở rộng sản xuất quy mô lớn. b. Nhược điểm - Trong quá trình chưng cất, có hiện tượng cháy cục bộ nguyên liệu; thất thoát hơi do cửa đóng của buồng nấu chưa kín khít. Do đó chưa thu hồi triệt để dầu sả. - Thiết bị phải làm việc ở chế độ nguồn điện áp phải đủ, thực tế trong quá trình khảo nghiệm sử dụng nguồn điện áp 195V xảy ra hiện tượng cháy tụ điện và biến áp của thiết bị. - Chi phí lắp đặt cao, chưa có tính tối ưu trong việc sản xuất mở rộng.
70
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
KẾT LUẬN Đã nghiên cứu, thiết kế, chế tạo được một mô hình hệ thống chưng cất dầu sả gia nhiệt bằng vi sóng 4 đầu phát sóng vi ba, buồng chứa nguyên liệu 4-6 kg; công suất 4000W. Đã thử nghiệm thành công việc gia nhiệt bằng thiết bị vi sóng để gia nhiệt phá vỡ các túi tinh dầu tế bào thực vật trong lá sả và thu được dầu sả với hiệu suất cao, trong thời gian ngắn và chi phí năng lượng thấp. Thiết bị làm việc ổn định. Đã thực hiện 05 thí nghiệm đơn yếu tố để nghiên cứu một số yếu tố ảnh hưởng đến năng suất và hiệu suất thu hồi dầu sả trong quá trình chưng cất hơi nước ứng dụng công nghệ vi sóng. Qua thực nghiệm đã xác định được các thông số về khoảng thời gian chưng cất, chế độ phát sóng phù hợp để công phá mô tế bào các thành phần của cây sả chứa tinh dầu và thu được hỗn hợp dầu. Kết quả thu được là: - Thời gian chưng cất thu hồi dầu sả sử dụng sóng vi ba và không gia ẩm (từ 60 phút đến 120 phút) đã rút ngắn được từ 1/4 đến 1/10 thời gian so với phương pháp chưng cất hơi nước truyền thống. - Năng suất thu hồi dầu sả sử dụng sóng vi ba và không gia ẩm cao hơn rất nhiều với phương pháp chưng cất hơi nước truyền thống. Năng suất thu hồi dầu của 4 kg lá sả khi chưng cất với độ ẩm tự nhiên của lá (30-40%) đạt từ 140 - 250 ml (tương đương 8.000 ml/100 kg lá sả trong khi chưng cất hơi nước truyền thống chỉ thu được 1000 ml/100 kg lá sả). - Hiệu suất thu hồi dầu sả tăng từ 5 đến 6 lần so với chưng cất hơi nước truyền thống. Sản phẩm lá sả sau khi chưng cất bằng sóng vi ba đã khô (độ ẩm gần = 0) và không còn mùi hương của dầu sả. Kết quả thực nghiệm bước đầu xác định được: chưng cất dầu sả gia nhiệt bằng vi sóng và ngưng tụ cưỡng bức cho năng suất, hiệu suất thu hồi dầu sả trên một đơn vị thân lá sả cũng như chất lượng dầu sả cao hơn so với phương pháp truyền thống. Phân tích được các ưu, nhược điểm về nguyên lý của phương pháp gia nhiệt bằng vi sóng.
71
KIẾN NGHỊ Ứng dụng công nghệ vi sóng trong việc chưng cất tinh dầu sả là một phương pháp hiện đại, đem lại hiệu quả kinh tế cao, rút ngắn được thời gian chưng cất và cho ra được dòng sản phẩm tinh khiết. Mặc dù công trình nghiên cứu đã đạt được những thành công nhất định, tuy nhiên vẫn còn một số vấn đề cần nghiên cứu thêm để hoàn thiện hệ thống trước khi chế tạo đưa vào ứng dụng rộng rãi. Đề nghị được tiếp tục nghiên cứu về ảnh hưởng của chế độ phát vi sóng (chế độ thấp, trung bình thấp, trung bình cao), cường độ phát vi sóng (lắp thêm các đầu phát), khối lượng sả chưng cất (6-20 kg/mẻ), đối tượng sả (khối lượng, tháng tuổi, giống sả, đất trồng sả), lượng nước gia ẩm đến hiệu suất thu hồi tinh dầu; mối quan hệ giữa khối lượng lá sả, dung tích buồng gia nhiệt và công suất phát sóng vi ba để đánh giá đầy đủ các thông số của quá trình chưng cất bằng những thí nghiệm khác nhau, qua đó có những so sánh, đánh giá nhằm nâng cao năng suất thiết bị. Thiết bị làm cơ sở để nghiên cứu chưng cất tinh dầu các đối tượng khác nhau như: hoa hồng, quế, lá tía tô, lá trầu, cam, chanh, quả hồi, gừng, bời lời... Kết quả nghiên cứu, ta chọn kết quả nghiên cứu ở chế độ có hiệu suất thu hồi dầu cao nhất để tiếp tục nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng nhằm tối ưu hóa cho hệ thống.
72
TÀI LIỆU THAM KHẢO Phần tiếng Việt
[1] Nguyễn Bin, (2005), Các quá trình thiết bị trong công nghệ hóa chất và thực phẩm, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật Hà Nội. [2] Nguyễn Văn Hùng, 2013, Giáo trình Truyền nhiệt.
[3] Nguyễn Quốc Hiệp (2017), Nghiên cứu ứng dụng công nghệ vi sóng trong chưng cất dầu sả bằng phương pháp hơi nước, Luận văn thạc sỹ, Trường Đại học Nông Lâm Huế.
[4] Nguyễn Tấn Hợp (2018), Nghiên cứu thử nghiệm khả năng chưng cất tinh dầu cây tràm gió bằng công nghệ vi ba kết hợp ngưng tụ cưởng bức, Luận văn tốt nghiệp đại học, Trường Đại học Nông Lâm Huế.
[5] Vũ Ngọc Lộ (1996), Những cây tinh dầu Việt Nam, NXB Khoa học và Kỹ thuật.
[6] Đỗ Tất Lợi (2006), Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam, NXB Y dược. [7] Nguyễn Văn Minh, “Các phương pháp sản xuất tinh dầu”, Bản tin khoa học công nghệ, Viện nghiên cứu Dầu và các cây có Dầu. [8] Lê Văn Tri, (2016),“Công nghệ áp lực phá vỡ tế bào”, Giải nhất Giải thưởng sáng tạo khoa học công nghệ Việt Nam 2016 (Vifotec).
[9] Tiêu chuẩn Việt Nam, (2010), Tinh dầu – Đánh giá cảm quan, TCVN 8460:2010. [10] http://venci.vn/blog/lich-su-cua-tinh-dau-thien-nhien.html. [11] https://sites.google.com/site/raurungvietnam/rau-than-thao-dhung/cay-sa. [12] https://nongnghiep.vn/trong-sa-post262.html.
[13] http://www.tinhdauvietnam.vn/nghien-cuu-tinh-dau/phan-biet-tinh-dau-va-huong-lieu.
[14] http://soha.vn/nhung-tac-dung-dat-gia-cua-cay-sa-neu-chua-biet-se-rat-tiec. [15] http://tinhdausajava.com/cach-kiem-tra-tinh-dau-sa-java_i887_c130.aspx. [16] https://beptumunchen.net/lo-vi-song-lich-su-phat-minh. [17] https://baotridienlanh.com/cau-tao-va-nguyen-ly-hoat-dong-cua-lo-vi-song/. [18] http://fix.com.vn/cau-tao-va-nguyen-ly-hoat-dong-cua-lo-vi-song/. 73
Phần tiếng nước ngoài [19] The Use of Microwave Ovens for Rapid Organic Synthesis, Richard Gedye, Frank Smith, Kenneth Westaway. [20] An Overview of Microwave Processing and Dielectric Properties of Agri-food Materials, M.S. Venkatesh, G.S.V. Raghavan. [21] Physics of the Microwave Oven, Michael Vollmer. [22] More Experiments with Microwave Ovens, Michael Vollmer, Klaus-Peter Mollmann, Detlef Karstadt. [23] Physics of Microwave Technology in Histochemistry, L.P. KOK, M.E. BOON. [24] Micowave theory and applications of Stephen F. Adam and Hewlett Packard. [25] Variable Frequency Microwave Heating of Food, J.R. Bows. [26] Microwave Processing: Fundamentals and Applications, E.T. Thostenson, T.-W. Chou. [27] Modification of a Commercial Microwave Oven for Applications in the Chemical Laboratory, M.A.B. Pougnet. [28] Microwave extraction of essential oils, Balasundaram Ramanadhan, 2005 Oct. [29] Extraction of essential oil from citrus by product using microware steam distillation.
74
PHỤ LỤC Bảng 1. Bảng kết quả số lượng dầu hương liệu TN1-CĐTB/2 ĐP
Medium mode (chế độ trung bình), 2 đầu phát sóng vi ba công suất 2000W
Thời gian 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 (phút)
Yh1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 5 9 12 19 23 27 32 (ml) Thể tích Yh2 dầu 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 4 10 13 17 21 26 31 (ml) hương liệu Yh3 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 5 11 13 16 22 25 30 (ml)
Thời gian 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 150 155 160 165 170 (phút)
Yh1 37 39 42 45 49 53 56 59 62 64 68 74 76 80 85 87 94 (ml) Thể tích Yh2 dầu 36 38 41 45 48 52 55 57 59 63 67 72 74 78 84 86 95 (ml) hương liệu Yh33 35 38 41 47 50 53 55 58 61 64 67 71 73 76 83 85 96 (ml)
75
Bảng 2. Bảng xử lý phương sai các số liệu thể tích dầu hương liệu TN1-CĐTB/2 ĐP
Thời gian Giá trị Lần 1 Lần 2 Lần 3 (Phút) trung bình (Ā) Phương σ 2 3.σ sai (σ) T Yh1 Yh2 Yh3
0 0 0 0 0 0 0 0
5 0 0 0 0 0 0 0
10 0 0 0 0 0 0 0
15 0 0 0 0 0 0 0
20 0 0 0 0 0 0 0
25 0 0 0 0 0 0 0
30 0 0 0 0 0 0 0
35 0 0 0 0 0 0 0
40 0 0 0 0 0 0 0
45 0 0 0 0 0 0 0
50 0 0 0 0 0 0 0
55 5 4 5 5 0.5 0.25 1.5
60 9 10 11 10 1 1 3
65 12 13 13 13 0.5 0.25 1.5
70 19 17 16 17 2.5 6.25 7.5
75 23 21 22 22 1 1 3
80 27 26 25 26 1 1 3
85 32 31 30 31 1 1 3 76
Thời gian Giá trị Lần 1 Lần 2 Lần 3 (Phút) trung bình (Ā) Phương σ 2 3.σ sai (σ) T Yh1 Yh2 Yh3
90 37 36 35 36 1 1 3
95 39 38 38 38 0.5 0.25 1.5
100 42 41 41 41 0.5 0.25 1.5
105 45 45 47 46 1.5 2.25 4.5
110 49 48 50 49 1 1 3
115 53 52 53 53 0.5 0.25 1.5
120 56 55 55 55 0.5 0.25 1.5
125 59 57 58 57 2.5 6.25 7.5
130 62 59 61 61 2.5 6.25 7.5
135 64 63 64 64 0.5 0.25 1.5
140 68 67 67 67 0.5 0.25 1.5
145 74 72 71 72 2.5 6.25 7.5
150 76 74 73 74 2.5 6.25 7.5
155 80 78 76 78 4 16 12
160 85 84 83 84 1 1 3
165 87 86 85 86 1 1 3
170 94 95 96 95 1 1 3
77
Bảng 3. Bảng kết quả số lượng dầu hương liệu TN2-CĐC/2 ĐP
High mode (chế độ cao), 2 đầu phát sóng vi ba công suất 2000W
Thời gian (phút) 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
HL1 0 0 0 0 5 13 26 31 39 49 56 67 73 (ml) Thể tích HL2 dầu 0 0 0 0 6 14 24 30 37 47 55 65 71 hương (ml) liệu HL3 0 0 0 0 7 14 23 33 38 45 54 66 70 (ml)
Thời gian (phút) 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120
HL1 78 84 90 100 105 112 120 128 133 139 142 153 (ml) Thể tích HL2 dầu 77 83 89 98 104 111 119 126 131 137 140 152 hương (ml) liệu HL3 76 85 91 96 103 112 118 125 133 138 141 151 (ml)
78
Bảng 4. Bảng xử lý phương sai các số liệu thể tích dầu hương liệu TN2-CĐC/2 ĐP
Thời
gian Lần Lần Lần 1 2 3 Giá trị trung bình (Ā) (Phút) Phương σ 2 3.σ sai (σ) T Yh1 Yh2 Yh3
0 0 0 0 0
5 0 0 0 0
10 0 0 0 0
15 0 0 0 0
20 5 6 7 6 0 0 0
25 13 14 14 14 0 0 0
30 26 24 23 24 0 0 0
35 31 30 33 31 0 0 0
40 39 37 38 38 1 1 3
45 49 47 45 47 0.5 0.25 1.5
50 56 55 54 55 2.5 6.25 7.5
55 67 65 66 66 2.5 6.25 7.5
60 73 71 70 71 1 1 3
65 78 77 76 77 4 16 12
70 84 83 85 84 1 1 3
75 90 89 91 90 1 1 3
80 100 98 96 98 2.5 6.25 7.5
85 105 104 103 104 1 1 3
90 112 111 112 112 1 1 3
95 120 119 118 119 1 1 3 79
Thời
gian Lần Lần Lần 1 2 3 Giá trị trung bình (Ā) (Phút) Phương σ 2 3.σ sai (σ) T Yh1 Yh2 Yh3
100 128 126 125 126 4 16 12
105 133 131 133 132 1 1 3
110 139 137 138 138 0.5 0.25 1.5
115 142 140 141 141 1 1 3
120 153 152 151 152 2.5 6.25 7.5
Bảng 5. Bảng kết quả số lượng dầu hương liệu TN3-CĐC/4 ĐP
Medium mode (chế độ trung bình), 4 đầu phát sóng vi ba công suất 4000W
Thời gian (phút) 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
Yh1 0 0 0 0 5 16 25 36 47 62 76 90 107 (ml) Thể Yh2 0 0 0 0 5 14 23 34 47 60 74 89 106 tích dầu hương (ml) liệu Yh3 0 0 0 0 4 16 22 35 49 59 76 88 109 (ml)
Thời gian (phút) 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120
Yh1 116 123 137 152 167 174 182 192 199 212 224 253 (ml) Thể Yh2 tích dầu 114 121 136 150 165 174 184 190 198 211 225 250 hương (ml) liệu Yh3 113 120 139 149 165 176 183 191 200 209 222 251 (ml)
80
Bảng 6. Bảng xử lý phương sai các số liệu thể tích dầu hương liệu TN3-CĐTB/4 ĐP
Thời Giá trị gian Lần 1 Lần 2 Lần 3 trung bình (Ā) Phương (Phút) σ 2 3.σ sai (σ)
T Yh1 Yh2 Yh3
0 0 0 0 0 0 0 0
5 0 0 0 0 0 0 0
10 0 0 0 0 0 0 0
15 0 0 0 0 0 0 0
20 5 5 4 5 0.5 0.25 1.5
25 16 14 16 16 2 4 6
30 25 23 22 23 2.5 6.25 7.5
35 36 34 35 35 1 1 3
40 47 47 49 48 1.5 2.25 4.5
45 62 60 59 61 3 9 9
50 76 74 76 76 2 4 6
55 90 89 88 89 1 1 3
60 107 106 109 107 2.5 6.25 7.5
65 116 114 113 114 2.5 6.25 7.5
70 123 121 120 121 2.5 6.25 7.5
75 137 136 139 137 2.5 6.25 7.5
80 152 150 149 151 3 9 9 81
Thời Giá trị gian Lần 1 Lần 2 Lần 3 trung bình (Ā) Phương (Phút) σ 2 3.σ sai (σ)
T Yh1 Yh2 Yh3
85 167 165 165 166 1.5 2.25 4.5
90 174 174 176 175 1.5 2.25 4.5
95 182 184 183 183 1 1 3
100 192 190 191 191 1 1 3
105 199 198 200 199 1 1 3
110 212 211 209 211 2.5 6.25 7.5
115 224 225 222 224 2.5 6.25 7.5
120 253 250 251 252 3 9 9
Bảng 7. Bảng kết quả số lượng dầu hương liệu TN4-CĐC/4 ĐP
High mode (chế độ cao), 4 đầu phát sóng vi ba công suất 4000W
Thời gian 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 (phút)
Yh1 0 0 5 14 30 49 72 86 100 117 131 145 154 170 182 (ml) Thể tích Yh2 0 0 4 15 29 51 71 87 101 116 130 143 153 169 181 dầu (ml) hương liệu Yh3 0 0 5 16 31 50 74 88 101 118 129 144 154 171 180 (ml)
82
Bảng 8. Bảng xử lý phương sai các số liệu thể tích dầu hương liệu TN4-CĐC/4 ĐP
Thời Giá trị gian Lần Lần Lần 1 2 3 trung bình (Ā) Phương (Phút) σ 2 3.σ sai (σ)
T Yh1 Yh2 Yh3
0 0 0 0 0 0 0 0
5 0 0 0 0 0 0 0
10 5 4 5 5 0.5 0.25 1.5
15 14 15 16 15 1 1 3
20 30 29 31 30 1 1 3
25 49 51 50 50 1 1 3
30 72 71 74 72 2.5 6.25 7.5
35 86 87 88 87 1 1 3
40 100 101 101 101 0.5 0.25 1.5
45 117 116 118 117 1 1 3
50 131 130 129 130 1 1 3
55 145 143 144 144 1 1 3
60 154 153 154 154 0.5 0.25 1.5
65 170 169 171 170 1 1 3
70 182 181 180 181 1 1 3
83
Bảng 9. Bảng kết quả số lượng dầu hương liệu TN5-CĐC/4 ĐP-N
High mode (chế độ cao), 4 đầu phát sóng vi ba công suất 4000W, gia ẩm 300 ml nước
Thời gian 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 (phút)
Yh1 0 0 5 14 37 65 100 132 171 211 252 282 322 345 366 369 377 (ml) Thể tích Yh2 dầu 0 0 3 13 38 64 99 131 170 210 250 282 320 346 367 372 376 (ml) hương liệu Yh3 0 0 3 16 40 67 98 134 170 198 249 284 324 347 368 370 375 (ml)
Bảng 10. Bảng xử lý phương sai các số liệu thể tích dầu hương liệu TN5-CĐC/4 ĐP-N
Thời Giá trị gian Lần Lần Lần 1 2 3 trung bình (Ā) Phương (Phút) σ 2 3.σ sai (σ)
T Yh1 Yh2 Yh3
0 0 0 0 0 0 0 0
5 0 0 0 0 0 0 0
10 5 3 3 4 1.5 2.25 4.5
15 14 13 16 14 2.5 6.25 7.5
20 37 38 40 38 2.5 6.25 7.5
25 65 64 67 65 2.5 6.25 7.5
30 100 99 98 99 1 1 3
35 132 131 134 132 2.5 6.25 7.5 84
Thời Giá trị gian Lần Lần Lần 1 2 3 trung bình (Ā) Phương (Phút) σ 2 3.σ sai (σ)
T Yh1 Yh2 Yh3
40 171 170 170 170 0.5 0.25 1.5
45 211 210 208 210 2.5 6.25 7.5
50 252 250 249 250 2.5 6.25 7.5
55 282 282 284 283 1.5 2.25 4.5
60 322 320 324 323 5.5 30.25 16.5
65 345 346 347 346 1 1 3
70 366 367 368 367 1 1 3
75 369 372 370 370 2.5 6.25 7.5
80 377 376 375 376 1 1 3
85
MÀU: P5S3,15,22-24,31-34,37-47,49-51,53-59,61-64 ĐEN: P1S2-P4S3,P6S3-P14S3,16-21,25-30,35,36,48,52,60,65-81
-